CN109294063B - 一种耐磨填料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐磨填料及其制备方法，为钇离子改性二硼化钛；用于PBT、PP、PE、PS或PA6中的任一种或两种以上组合的耐磨填料。本耐磨填料的耐磨机理如下：二硼化钛的B‑外层有四个电子，每个B‑与另外三个B‑以共价σ键相连接，多余的一个电子则形成离域大π键，添加Y3+后，它可以在高温条件下与离域大π键发生化学键合，使得二硼化钛在高分子基体中与其他组分紧密结合，使得高分子复合材料表现出更优异的耐磨性能。

Description

一种耐磨填料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种耐磨填料及其制备方法。
背景技术
聚烯烃塑料具有质轻、耐腐蚀、易成型加工等优点，在汽车、机械、电子等领域的应用日益广泛，随着应用的深入，聚烯烃在耐磨性能不足的问题日益突出，如何改善耐磨性能成为亟待解决的关键问题。
本技术方案以纳米二硼化钛、Y(NO3)3·6H2O等材料为原材料，制得一种新型耐磨填料，将其用于改性聚烯烃材料，可以很好地提升耐磨性能。这种材料至今尚未见于报道，这对于扩展耐磨填料的种类与应用具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明是指一种耐磨填料及其制备方法，以解决聚烯烃塑料的耐磨性能不足的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种耐磨填料，为钇离子改性二硼化钛。
所述钇离子改性二硼化钛用于PBT、PP、PE、PS或PA6中的任一种或两种以上组合的耐磨填料。
一种耐磨填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的Y(NO3)3·6H2O、乙二醇溶液，将Y(NO3)3·6H2O加入至乙二醇溶液中，制成溶液A；
(2)将纳米二硼化钛、溶液A放入到盛有浓硝酸的烧杯中，将烧杯置于60-80℃的水浴锅中，反应1-3h，之后用去离子水对表面进行洗涤，直到PH值＝7，过滤洗涤，得改性纳米二硼化钛；
(3)将改性纳米二硼化钛放入70-90℃的真空干燥箱中干燥2-4h，粉碎研磨过600目筛，得耐磨填料。
步骤(1)中Y(NO3)3·6H2O、乙二醇溶液的质量比为(40-60)：(120-160)。
步骤(2)中纳米二硼化钛、溶液A、浓硝酸的质量比为(30-40)：(140-180)：(40-50)。
本发明的有益效果是：
本耐磨填料的耐磨机理如下：二硼化钛的B-外层有四个电子，每个B-与另外三个B-以共价σ键相连接，多余的一个电子则形成离域大π键，添加Y3+后，它可以在高温条件下与离域大π键发生化学键合，使得二硼化钛在高分子基体中与其他组分紧密结合，使得高分子复合材料表现出更优异的耐磨性能。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请的实施例中所用的原料如下：
二硼化钛，秦皇岛一诺高新材料开发有限公司；Y(NO3)3·6H2O，上海邦景实业有限公司；乙二醇溶液，郑州正昇化工产品有限公司；浓硝酸，山东鲁光化工厂；PBT(型号2002U)，日本宝理；PP(型号Z30S),茂名石化；PE(型号5070)，盘锦乙烯；PA6(型号CM1017)，日本东丽；PS(型号350)，台湾省国乔。
本申请所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
本申请提供一种耐磨填料，为钇离子改性二硼化钛。
所述钇离子改性二硼化钛用于PBT、PP、PE、PS或PA6中的任一种或两种以上组合的耐磨填料。
一种耐磨填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的Y(NO3)3·6H2O、乙二醇溶液，将Y(NO3)3·6H2O加入至乙二醇溶液中，制成溶液A；步骤(1)中Y(NO3)3·6H2O、乙二醇溶液的质量比为(40-60)：(120-160)。
(2)将纳米二硼化钛、溶液A放入到盛有浓硝酸的烧杯中，将烧杯置于60-80℃的水浴锅中，反应1-3h，之后用去离子水对表面进行洗涤，直到PH值＝7，过滤洗涤，得改性纳米二硼化钛；步骤(2)中纳米二硼化钛、溶液A、浓硝酸的质量比为(30-40)：(140-180)：(40-50)。
(3)将改性纳米二硼化钛放入70-90℃的真空干燥箱中干燥2-4h，粉碎研磨过600目筛，得耐磨填料。
实施例1
(1)称取400gY(NO3)3·6H2O、1.2kg乙二醇溶液，将Y(NO3)3·6H2O加入至乙二醇溶液中，制成溶液A。
(2)将300g纳米二硼化钛、1.4kg溶液A放入到盛有400g浓硝酸的烧杯中，将烧杯置于60℃的水浴锅中，反应1h，之后用去离子水对表面进行洗涤，直到PH值＝7，过滤洗涤，得改性纳米二硼化钛。
(3)将改性纳米二硼化钛放入70℃的真空干燥箱中干燥2h，粉碎研磨过600目筛，得耐磨填料P1。
应用例1
取20份P1加入到80份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为220r/min。
对比例1
取80份聚丙烯(PP)，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料D1。
上述应用例1及对比例1制备的PP复合材料的耐刮擦性能数据如下表所示:
Figure BDA0001806592930000041
X1的磨耗比D1的要小，摩擦系数比D1的小，这说明加入耐磨填料P1后，PP复合材料的耐磨性能更好。
实施例2
(1)称取600gY(NO3)3·6H2O、1.6kg乙二醇溶液，将Y(NO3)3·6H2O加入至乙二醇溶液中，制成溶液A。
(2)将400g纳米二硼化钛、1.8kg溶液A放入到盛有500g浓硝酸的烧杯中，将烧杯置于80℃的水浴锅中，反应3h，之后用去离子水对表面进行洗涤，直到PH值＝7，过滤洗涤，得改性纳米二硼化钛。
(3)将改性纳米二硼化钛放入90℃的真空干燥箱中干燥4h，粉碎研磨过600目筛，得耐磨填料P2。
应用例2
取20份P2加入到80份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料X2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为260℃，螺杆转速为300r/min。
对比例2
取80份PBT，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料D2。
上述应用例2及对比例2制备的PBT复合材料的耐刮擦性能数据如下表所示:
Figure BDA0001806592930000051
X2的磨耗比D2的要小，摩擦系数比D2的小，这说明加入耐磨填料P2后，PBT复合材料的耐磨性能更好。
实施例3
(1)称取500gY(NO3)3·6H2O、1.4kg乙二醇溶液，将Y(NO3)3·6H2O加入至乙二醇溶液中，制成溶液A。
(2)将350g纳米二硼化钛、1.6kg溶液A放入到盛有450g浓硝酸的烧杯中，将烧杯置于70℃的水浴锅中，反应2h，之后用去离子水对表面进行洗涤，直到PH值＝7，过滤洗涤，得改性纳米二硼化钛。
(3)将改性纳米二硼化钛放入80℃的真空干燥箱中干燥3h，粉碎研磨过600目筛，得耐磨填料P3。
应用例3
取20份P3加入到80份聚乙烯(PE)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料X3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为120℃，第二温度区的温度为180℃，第三温度区的温度为180℃，第四温度区的温度为180℃，第五温度区的温度为180℃，第六温度区的温度为180℃，双螺杆挤出机的机头温度为180℃，螺杆转速为300r/min。
对比例3
取80份PE，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料D3。
上述应用例3及对比例3制备的PE复合材料的耐刮擦性能数据如下表所示:
Figure BDA0001806592930000061
X3的磨耗比D3的要小，摩擦系数比D3的小，这说明加入耐磨填料P3后，PE复合材料的耐磨性能更好。
实施例4
(1)称取450gY(NO3)3·6H2O、1.5kg乙二醇溶液，将Y(NO3)3·6H2O加入至乙二醇溶液中，制成溶液A。
(2)将310g纳米二硼化钛、1.5kg溶液A放入到盛有480g浓硝酸的烧杯中，将烧杯置于60℃的水浴锅中，反应3h，之后用去离子水对表面进行洗涤，直到PH值＝7，过滤洗涤，得改性纳米二硼化钛。
(3)将改性纳米二硼化钛放入90℃的真空干燥箱中干燥4h，粉碎研磨过600目筛，得耐磨填料P4。
应用例4
取20份P4加入到80份聚酰胺6(PA6)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料X4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为230℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为250℃，螺杆转速为320r/min。
对比例4
取80份PA6，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料D4。
上述应用例4及对比例4制备的PA6复合材料的耐刮擦性能数据如下表所示:
Figure BDA0001806592930000071
X4的磨耗比D4的要小，摩擦系数比D4的小，这说明加入耐磨填料P4后，PA6复合材料的耐磨性能更好。
实施例5
(1)称取470gY(NO3)3·6H2O、1.3kg乙二醇溶液，将Y(NO3)3·6H2O加入至乙二醇溶液中，制成溶液A。
(2)将320g纳米二硼化钛、1.7kg溶液A放入到盛有480g浓硝酸的烧杯中，将烧杯置于65℃的水浴锅中，反应1h，之后用去离子水对表面进行洗涤，直到PH值＝7，过滤洗涤，得改性纳米二硼化钛。
(3)将改性纳米二硼化钛放入75℃的真空干燥箱中干燥2h，粉碎研磨过600目筛，得耐磨填料P5。
应用例5
取20份P5加入到80份苯乙烯(PS)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料X5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为160℃，第二温度区的温度为200℃，第三温度区的温度为200℃，第四温度区的温度为200℃，第五温度区的温度为200℃，第六温度区的温度为200℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为280r/min。
对比例5
取80份PS，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料D5。
上述应用例5及对比例5制备的PS复合材料的耐刮擦性能数据如下表所示:
Figure BDA0001806592930000081
X5的磨耗比D5的要小，摩擦系数比D5的小，这说明加入耐磨填料P5后，PS复合材料的耐磨性能更好。
本篇技术方案描述了一种新型耐磨填料及其制备方法，且用它制得的高分子复合材料在耐磨性能方面也有一定程度的提高，这大大扩展了耐磨填料的种类与应用领域，具有非常重要的意义。

Claims (3)

1.一种耐磨填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定量的Y(NO3)3·6H2O、乙二醇溶液，将Y(NO3)3·6H2O加入至乙二醇溶液中，制成溶液A；
(2)将纳米二硼化钛、溶液A放入到盛有浓硝酸的烧杯中，将烧杯置于60-80℃的水浴锅中，反应1-3h，之后用去离子水对表面进行洗涤，直到PH值＝7，过滤洗涤，得改性纳米二硼化钛；
(3)将改性纳米二硼化钛放入70-90℃的真空干燥箱中干燥2-4h，粉碎研磨过600目筛，得耐磨填料。
2.根据权利要求1所述的耐磨填料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中Y(NO3)3·6H2O、乙二醇溶液的质量比为(40-60)：(120-160)。
3.根据权利要求1所述的耐磨填料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中纳米二硼化钛、溶液A、浓硝酸的质量比为(30-40)：(140-180)：(40-50)。
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