CN108329515A - 一种新型抗菌剂的制备方法 - Google Patents

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刘凯
孙启林
王添琪
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Abstract

本发明涉及一种新型抗菌剂的制备方法，使用纳米氧化亚铜、氯化铈及去离子水；通过采用稀土元素铈与纳米氧化亚铜的复合材料作为抗菌剂，再与塑料树脂均匀混合，经常规塑料制备工艺处理，工艺简单，不改变原有工艺，且形成的复合材料具有良好的抗菌性，具备很好的推广价值。

Description

一种新型抗菌剂的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种新型抗菌剂的制备方法。
背景技术
通过添加适量的抗菌剂而制备的抗菌材料已经引起了许多学者的广泛关注。这种功能材料自身具有抑制和杀灭有害微生物的功能。在其使用的过程中，能够有效地切断人类与致病菌的接触，减少疾病的传播。
发明人制得一种新型的稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂，它可以很好地提升材料的抗菌性能。这种材料至今尚未见于报道，这对于扩展抗菌剂的种类与应用具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型抗菌剂的制备方法，以提高聚合物复合材料的抗菌性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种新型抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的纳米氧化亚铜粉体、氯化铈及去离子水；
(2)将纳米氧化亚铜粉体、氯化铈及去离子水放于三口烧瓶中，在60-80℃的温水浴中反应4-6h；
(3)加入一定量的盐酸调节溶液的PH值至中性，然后进行抽滤、干燥、研磨，即得到稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂。
步骤(1)中的纳米氧化亚铜粉体、氯化铈、去离子水的质量比为(20-30)：(100-160)：(300-420)。
本发明的有益效果是：
本发明采用稀土元素铈与纳米氧化亚铜的复合材料作为抗菌剂，再与塑料树脂均匀混合，经常规塑料制备工艺处理，工艺简单，不改变原有工艺，且形成的复合材料具有良好的抗菌性，具备很好的推广价值。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本发明各实施例中所用的原料如下：
纳米氧化亚铜，北京德科岛金科技有限公司；氯化铈，上海曙灿实业有限公司；盐酸，国药集团化学试剂有限公司；PBT(型号2002U)，日本宝理；PP(型号Z30S),茂名石化；PE(型号5070)，盘锦乙烯；PA6(型号CM1017)，日本东丽；PS(型号350)，台湾省国乔。
本发明所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
实施例1
(1)称取200g纳米氧化亚铜粉体、1kg氯化铈和3kg去离子水。
(2)将纳米氧化亚铜粉体、氯化铈、去离子水放于三口烧瓶中，在60℃的温水浴中反应4h。
(3)加入一定量的盐酸调节溶液的PH值至中性，然后进行抽滤、干燥、研磨，即得到稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂P1。
应用例1
取8份P1加入到92份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为220r/min。
对比例1
取92份聚丙烯(PP)，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料D1。
上述应用例1及对比例1制备的PP复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X1比D1的抗菌性好，这说明加入本发明的抗菌剂后，PP复合材料的抗菌性能更好。
实施例2
(1)称取300g纳米氧化亚铜粉体、1.6kg氯化铈和4.2kg去离子水。
(2)将纳米氧化亚铜粉体、氯化铈、去离子水放于三口烧瓶中，在80℃的温水浴中反应6h。
(3)加入一定量的盐酸调节溶液的PH值至中性，然后进行抽滤、干燥、研磨，即得到稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂P2。
应用例2
取8份P2加入到92份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料X2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为260℃，螺杆转速为300r/min。
对比例2
取92份PBT，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料D2。
上述应用例2及对比例2制备的PBT复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X2比D2的抗菌性好，这说明加入本发明的抗菌剂后，PBT复合材料的抗菌性能更好。
实施例3
(1)称取250g纳米氧化亚铜粉体、1.3kg氯化铈和3.6kg去离子水。
(2)将纳米氧化亚铜粉体、氯化铈、去离子水放于三口烧瓶中，在70℃的温水浴中反应5h。
(3)加入一定量的盐酸调节溶液的PH值至中性，然后进行抽滤、干燥、研磨，即得到稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂P3。
应用例3
取8份P3加入到92份聚乙烯(PE)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料X3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为120℃，第二温度区的温度为180℃，第三温度区的温度为180℃，第四温度区的温度为180℃，第五温度区的温度为180℃，第六温度区的温度为180℃，双螺杆挤出机的机头温度为180℃，螺杆转速为300r/min。
对比例3
取92份PE，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料D3。
上述应用例3及对比例3制备的PE复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X3比D3的抗菌性好，这说明加入本发明的抗菌剂后，PE复合材料的抗菌性能更好。
实施例4
(1)称取220g纳米氧化亚铜粉体、1.2kg氯化铈和3.3kg去离子水。
(2)将纳米氧化亚铜粉体、氯化铈、去离子水放于三口烧瓶中，在75℃的温水浴中反应6h。
(3)加入一定量的盐酸调节溶液的PH值至中性，然后进行抽滤、干燥、研磨，即得到稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂P4。
应用例4
取8份P4加入到92份聚酰胺6(PA6)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料X4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为230℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为250℃，螺杆转速为320r/min。
对比例4
取92份PA6，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料D4。
上述应用例4及对比例4制备的PA6复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X4比D4的抗菌性好，这说明加入本发明的抗菌剂后，PA6复合材料的抗菌性能更好。
实施例5
(1)称取210g纳米氧化亚铜粉体、1.1kg氯化铈和3.7kg去离子水。
(2)将纳米氧化亚铜粉体、氯化铈、去离子水放于三口烧瓶中，在65℃的温水浴中反应6h。
(3)加入一定量的盐酸调节溶液的PH值至中性，然后进行抽滤、干燥、研磨，即得到稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂P5。
应用例5
取8份P5加入到92份苯乙烯(PS)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料X5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为160℃，第二温度区的温度为200℃，第三温度区的温度为200℃，第四温度区的温度为200℃，第五温度区的温度为200℃，第六温度区的温度为200℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为280r/min。
对比例5
取92份PS，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料D5。
上述应用例5及对比例5制备的PS复合材料的抗菌性能数据如下表所示:
由上表可以看出，X5比D5的抗菌性好，这说明加入本发明的抗菌剂后，PS复合材料的抗菌性能更好。
本申请描述了一种新型抗菌剂的制备方法，且用它制得的聚烯烃材料在抗菌性能方面也有一定程度的提高，这对于扩展抗菌剂的种类与应用领域，具有非常重要的意义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求极其等同限定。

Claims (2)

1.一种新型抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定量的纳米氧化亚铜粉体、氯化铈及去离子水；
(2)将纳米氧化亚铜粉体、氯化铈及去离子水放于三口烧瓶中，在60-80℃的温水浴中反应4-6h；
(3)加入一定量的盐酸调节溶液的PH值至中性，然后进行抽滤、干燥、研磨，即得到稀土铈/纳米氧化亚铜抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的新型抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的纳米氧化亚铜粉体、氯化铈、去离子水的质量比为(20-30)：(100-160)：(300-420)。
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