CN111410769A - 一种抗菌剂及其制备方法、以及聚烯烃复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种抗菌剂及其制备方法、以及聚烯烃复合材料，涉及高分子复合材料技术领域。所述抗菌剂包括MgO以及包覆于MgO表面的TiO2和稀土离子，MgO、TiO2和稀土离子三者发生协同作用，共同起到提高抗菌剂抗菌性能的作用。将所述抗菌剂添加到聚烯烃材料中，能够制备得到抗菌性能优良的聚烯烃复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域，特别涉及一种抗菌剂及其制备方法、以及聚烯烃复合材料。
背景技术
“抗菌”是指在一定时间内抑制细菌、真菌等微生物的生长、繁殖和存活，“抗菌剂”一般是指可以添加到材料当中，赋予材料抗菌性的物质，“抗菌材料”的制备通常是在材料中直接添加抗菌剂。聚烯烃是一种重要的热塑性材料，广泛应用于汽车、家用电器、机械配件、办公用品和通讯器材等领域。然而，聚烯烃材料的抗菌性不好。为了改善聚烯烃材料的抗菌性能，向聚烯烃材料中添加抗菌剂很有必要。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种抗菌剂及其制备方法、以及聚烯烃复合材料，旨在提供一种抗菌性能优良的聚烯烃复合材料。
为实现上述目的，本发明提出一种抗菌剂，所述抗菌剂包括MgO以及包覆于MgO表面的TiO2和稀土离子。
可选地，所述稀土离子包括La3+、Ce3+、Er3+、Pr3+和Sm3+中任意一种。
本发明进一步提出一种如上所述的抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
将纳米MgO、乙醇溶液混合，于25～30℃下搅拌1～3h，得溶液A；
将所述溶液A与钛酸四丁酯、稀土硝酸盐、氢氧化钾、十二烷基苯磺酸钠混合，于70～90℃搅拌反应10～14h，得溶液B；
将所述溶液B进行过滤、洗涤、干燥，得固体C；
将所述固体C于600～720℃煅烧6～8h，冷却至室温，然后研磨、过筛，即得到抗菌剂。
可选地，所述纳米MgO与所述乙醇溶液的质量之比为(20～30)：(200～280)。
可选地，所述溶液A、钛酸四丁酯、稀土硝酸盐、氢氧化钾、十二烷基苯磺酸钠的质量比为(280～320)：(40-60)：(12～16)：(10～20)：(0.1～0.3)。
可选地，所述稀土硝酸盐包括La(NO3)3·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O、Er(NO3)3·6H2O、Pr(NO3)3·6H2O和Sm(NO3)3·6H2O中任意一种。
可选地，所述将所述固体C于600～720℃煅烧6～8h，冷却至室温，然后研磨、过筛，即得到抗菌剂的步骤中：所述过筛为过400～500目筛。
此外，本发明还提出一种聚烯烃复合材料，所述聚烯烃复合材料包括聚烯烃和抗菌剂，所述抗菌剂为如上所述的抗菌剂。
可选地，所述聚烯烃与所述抗菌剂的质量比为(90～97):(3～10)。
可选地，所述聚烯烃包括聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯乙烯和聚酰胺6中的任意一种。
本发明提出一种抗菌剂，所述抗菌剂包括MgO以及包覆于MgO表面的TiO2和稀土离子，MgO、TiO2和稀土离子三者发生协同作用，共同起到提高抗菌剂抗菌性能的作用，从而得到抗菌性优异的抗菌剂。将其添加到聚烯烃材料中，能够制备得到抗菌性能优良的聚烯烃复合材料。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
聚烯烃是一种重要的热塑性材料，广泛应用于汽车、家用电器、机械配件、办公用品和通讯器材等领域。然而，聚烯烃材料的抗菌性不好。
鉴于此，本发明提出一种抗菌剂，将所述抗菌剂添加到聚烯烃材料中，能够得到抗菌性能优良的聚烯烃复合材料。所述抗菌剂包括MgO以及包覆于MgO表面的TiO2和稀土离子。
纳米MgO表面存在的高浓度、高活性氧离子有强的氧化性，可以破坏细菌的细胞膜壁的肽键结构从而迅速杀死细菌；同时，纳米MgO粒子可以产生破坏性吸附，也能将细菌的细胞膜破坏，从而杀死细菌。而纳米TiO2本身即具有杀菌效果，纳米TiO2在光催化作用下生成的电子-空穴对能使细菌分解从而达到抗菌的作用，但是电子-空穴对很容易复合而失去光催化性和抗菌性能。MgO电子层表面存在缺陷，可以接受电子和空穴，从而抑制了电子-空穴对的复合，提高了光催化效率，改善了MgO和TiO2复合材料的抗菌性能。此外，稀土离子本身具有一定的杀菌效果，一方面它也可以抑制二氧化钛电子-空穴的复合，另一方面可以对MgO改性，提高MgO的抗菌性。因此，本发明以MgO为核，TiO2和稀土离子包覆于MgO表面，MgO、TiO2和稀土离子三者发生协同作用，共同起到提高抗菌剂抗菌性能的作用，从而得到抗菌性优异的抗菌剂。
本发明对稀土离子的类型不做限制，优选地，在一实施例中，所述稀土离子包括La3+、Ce3+、Er3+、Pr3+和Sm3+中任意一种。
进一步地，所述抗菌剂包括以下步骤：
S10、将纳米MgO、乙醇溶液混合，于25～30℃下搅拌1～3h，得溶液A。
在一实施例中，所述纳米MgO与所述乙醇溶液的质量之比为(20～30)：(200～280)。例如可以是20:280，24:240，26:250，30:280，在上述范围内，制得的抗菌剂抗菌性能最好。此外，在本发明实施例中，乙醇溶液起分散作用，因此，在此对乙醇溶液的浓度不做限制，只要能使纳米MgO均匀分布于乙醇溶液中即可。
S20、将所述溶液A与钛酸四丁酯、稀土硝酸盐、氢氧化钾、十二烷基苯磺酸钠混合，于70～90℃搅拌反应10～14h，得溶液B。
在本步骤中，以钛酸正丁酯为肽源，制备纳米二氧化钛，再以稀土硝酸盐提供稀土离子，搅拌反应，从而使MgO为核，纳米二氧化钛和稀土离子包覆在MgO表面。在一实施例中，所述溶液A、钛酸四丁酯、稀土硝酸盐、氢氧化钾、十二烷基苯磺酸钠的质量比为(280～320)：(40-60)：(12～16)：(10～20)：(0.1～0.3)。所述稀土硝酸盐包括La(NO3)3·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O、Er(NO3)3·6H2O、Pr(NO3)3·6H2O和Sm(NO3)3·6H2O中任意一种。
S30、将所述溶液B进行过滤、洗涤、干燥，得固体C。
在一实施例中，所述干燥条件为60～80℃下干燥4～6h，此种条件下干燥效果最好。
S40、将所述固体C于600～720℃煅烧6～8h，冷却至室温，然后研磨、过筛，即得到抗菌剂。
具体地，冷却至室温的冷却方式可以为空冷、水冷、自然冷却中任意一种，只要达到冷却效果即可，优选为自然冷却。此外，所述过筛为过400～500目筛。
此外，本发明还提出一种聚烯烃复合材料，所述聚烯烃复合材料包括聚烯烃和如上所述的抗菌剂。
其中，添加所述抗菌剂后能够改善其抗菌性能的聚烯烃有多种，例如聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚1-丁烯等等，在本发明提供的聚烯烃复合材料的一实施例中，所述聚烯烃包括聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚苯乙烯(PS)和聚酰胺6(PA6)中的任意一种，将本发明提供的抗菌剂应用于上述五种聚烯烃材料中时，对制得的聚烯烃复合材料的抗菌性能改善效果更为显著。
具体地，所述聚烯烃与所述抗菌剂的质量比为(90～97):(3～10)。需要说明的是，聚烯烃与抗菌剂的总质量份数为100份，聚烯烃与抗菌剂的质量比可以是90:10、97:3、95:5、96:4等等。优选地，聚烯烃与抗菌剂的质量比为96:4时，制备的聚烯烃复合材料的抗菌性能最好。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述各实施例中，所用的原料来源信息如下：纳米MgO，南京埃普瑞复合材料有限公司；钛酸四丁酯，湖北巨胜科技有限公司；稀土硝酸盐，山东德盛新材料有限公司；氢氧化钾，山东飞硕化工科技有限公司；十二烷基苯磺酸钠，济南世纪通达化工有限公司；乙醇溶液，济南金贵林化工有限公司；PBT(型号2002U)，日本宝理；PP(型号Z30S),茂名石化；PE(型号5070)，盘锦乙烯；PA6(型号CM1017)，日本东丽；PS(型号350)，台湾国乔。
下述各实施例所用测试仪器的型号如下：ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
实施例1
(1)称取200g纳米MgO、2.0kg乙醇溶液，将它们加入至反应器皿中，于25℃下搅拌反应3h，得溶液A。
(2)称取400g钛酸四丁酯、120g La(NO3)3·6H2O、100g氢氧化钾、2.8kg溶液A、1g十二烷基苯磺酸钠，将它们加入至反应器皿中，70℃搅拌反应14h，得溶液B。
(3)将溶液B进行过滤、洗涤、60℃干燥6h，得固体C。
(4)将固体C置于600℃的管式马弗炉内进行煅烧8h，自然冷却至室温后研磨，过500目筛，即得到抗菌剂P1。
应用实施例1
取4份实施例1制得的P1加入到96份PP中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机(双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为230℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为230℃，第五温度区的温度为230℃，第六温度区的温度为230℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为200r/min)中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。
对比例1
步骤与应用实施例1相同，不同之处在于：没有加入抗菌剂P1，只加入100份PP，得到PP材料D1。
将上述应用实施例1制备的PP复合材料X1及对比例1制备的PP材料D1，用注塑机制成样条，其抗菌性能数据如表1所示:
表1 X1和D1的抗菌性能数据比较
由表1可以看出，X1比D1的抗菌性好，即应用实施例1制备的PP复合材料比对比例1制备的PP材料的抗菌性能要好，即将抗菌剂P1应用于PP复合材料，能够改善PP材料的抗菌性能。
实施例2
(1)称取150g纳米MgO、2.5kg乙醇溶液，将它们加入至反应器皿中，于30℃下搅拌反应1h，得溶液A。
(2)称取600g钛酸四丁酯、160g Er(NO3)3·6H2O、200g氢氧化钾、3.2kg溶液A、3g十二烷基苯磺酸钠，将它们加入至反应器皿中，90℃搅拌反应10h，得溶液B。
(3)将溶液B进行过滤、洗涤、80℃干燥4h，得固体C。
(4)将固体C置于720℃的管式马弗炉内进行煅烧6h，自然冷却至室温后研磨，过400目筛，即得到抗菌剂P2。
应用实施例2
取4份实施例2制得的P2加入到96份PBT中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机(双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为260℃，螺杆转速为300r/min)中进行共混挤出，得到PBT复合材料X2。
对比例2
步骤与应用实施例2相同，不同之处在于：没有加入抗菌剂P2，只加入100份PBT，得到PBT材料D2。
将上述应用实施例2制备的PBT复合材料X2及对比例2制备的PBT材料D2，用注塑机制成样条，其抗菌性能数据如表2所示:
表2 X2和D2的抗菌性能数据比较
由表2可以看出，X2比D2的抗菌性好，即应用实施例2制备的PBT复合材料比对比例2制备的PBT材料的抗菌性能要好，即将抗菌剂P2应用于PBT复合材料，能够改善PBT材料的抗菌性能。
实施例3
(1)称取300g纳米MgO、2.8kg乙醇溶液，将它们加入至反应器皿中，于28℃下搅拌反应2h，得溶液A。
(2)称取500g钛酸四丁酯、140g Sm(NO3)3·6H2O、150g氢氧化钾、3.0kg溶液A、2g十二烷基苯磺酸钠，将它们加入至反应器皿中，80℃搅拌反应12h，得溶液B。
(3)将溶液B进行过滤、洗涤、70℃干燥5h，得固体C。
(4)将固体C置于650℃的管式马弗炉内进行煅烧7h，空冷至室温后研磨，过400目筛，即得到抗菌剂P3。
应用实施例3
取4份实施例3制得的P3加入到96份PE中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机(双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为120℃，第二温度区的温度为180℃，第三温度区的温度为180℃，第四温度区的温度为180℃，第五温度区的温度为180℃，第六温度区的温度为180℃，双螺杆挤出机的机头温度为180℃，螺杆转速为300r/min)中进行共混挤出，得到PE复合材料X3。
对比例3
步骤与应用实施例3相同，不同之处在于：没有加入抗菌剂P3，只加入100份PE，得到PE材料D3。
将上述应用实施例3制备的PE复合材料X3及对比例3制备的PE材料D3，用注塑机制成样条，其抗菌性能数据如表3所示:
表3 X3和D3的抗菌性能数据比较
由表3可以看出，X3比D3的抗菌性好，即应用实施例3制备的PE复合材料比对比例3制备的PE材料的抗菌性能要好，即将抗菌剂P3应用于PE复合材料，能够改善PE材料的抗菌性能。
实施例4
(1)称取200g纳米MgO、2.0kg乙醇溶液，将它们加入至反应器皿中，于25℃下搅拌反应1h，得溶液A。
(2)称取400g钛酸四丁酯、120g Pr(NO3)3·6H2O、100g氢氧化钾、2.8kg溶液A、1g十二烷基苯磺酸钠，将它们加入至反应器皿中，70℃搅拌反应10h，得溶液B。
(3)将溶液B进行过滤、洗涤、60℃干燥4h，得固体C。
(4)将固体C置于600℃的管式马弗炉内进行煅烧6h，自然冷却至室温后研磨，过500目筛，即得到抗菌剂P4。
应用实施例4
取4份实施例4制得的P4加入到96份PA6中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机(双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为230℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为260℃，螺杆转速为320r/min)中进行共混挤出，得到PA6复合材料X4。
对比例4
步骤与应用实施例4相同，不同之处在于：没有加入抗菌剂P4，只加入100份PA6，得到PA6材料D4。
将上述应用实施例4制备的PA6复合材料X4及对比例4制备的PA6材料D4，用注塑机制成样条，其抗菌性能数据如表4所示:
表4 X4和D4的抗菌性能数据比较
由表4可以看出，X4比D4的抗菌性好，即应用实施例4制备的PE复合材料比对比例4制备的PA6材料的抗菌性能要好，即将抗菌剂P4应用于PA6复合材料，能够改善PA6材料的抗菌性能。
实施例5
(1)称取240g纳米MgO、2.4kg乙醇溶液，将它们加入至反应器皿中，于26℃下搅拌反应2h，得溶液A。
(2)称取430g钛酸四丁酯、150g Ce(NO3)3·6H2O、160g氢氧化钾、2.9kg溶液A、2g十二烷基苯磺酸钠，将它们加入至反应器皿中，85℃搅拌反应11h，得溶液B。
(3)将溶液B进行过滤、洗涤、75℃干燥5h，得固体C。
(4)将固体C置于700℃的管式马弗炉内进行煅烧6h，自然冷却至室温后研磨，过500目筛，即得到抗菌剂P5。
应用实施例5a
取4份实施例5制得的P5加入到96份PS中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机(双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为160℃，第二温度区的温度为200℃，第三温度区的温度为200℃，第四温度区的温度为200℃，第五温度区的温度为200℃，第六温度区的温度为200℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为280r/min)中进行共混挤出，得到PS复合材料X5a。
应用实施例5b
取3份实施例5制得的P5加入到97份PS中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机(双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为160℃，第二温度区的温度为200℃，第三温度区的温度为200℃，第四温度区的温度为200℃，第五温度区的温度为200℃，第六温度区的温度为200℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为280r/min)中进行共混挤出，得到PS复合材料X5b。
应用实施例5c
取10份实施例5制得的P5加入到90份PS中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机(双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为160℃，第二温度区的温度为200℃，第三温度区的温度为200℃，第四温度区的温度为200℃，第五温度区的温度为200℃，第六温度区的温度为200℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为280r/min)中进行共混挤出，得到PS复合材料X5c。
对比例5
步骤与应用实施例5相同，不同之处在于：没有加入抗菌剂P5，只加入100份PS，得到PS材料D5。
将上述应用实施例5a、5b、5c制备的PS复合材料X5a、X5b、X5c及对比例5制备的PS材料D5，用注塑机制成样条，其抗菌性能数据如表5所示:
表5 X5和D5的抗菌性能数据比较
由表5可以看出，实施例制备的PS复合材料中的金黄色葡萄球菌和大肠埃希氏菌均比对比例的PS材料少，即将抗菌剂P5应用于PS复合材料，能够改善PS材料的抗菌性能。此外，当聚烯烃为96份，PS为4份时，制备的PS复合材料的抗菌性能最好。
综上所述，本发明提供的抗菌剂的制备方法制备得到的抗菌剂应用于聚烯烃复合材料，能够改善聚烯烃的抗菌性能，从而制备得到抗菌性能优良的聚烯烃复合材料。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种抗菌剂，其特征在于，所述抗菌剂包括MgO以及包覆于MgO表面的TiO2和稀土离子。
2.如权利要求1所述的抗菌剂，其特征在于，所述稀土离子包括La3+、Ce3+、Er3+、Pr3+和Sm3+中任意一种。
3.一种如权利要求1所述的抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将纳米MgO、乙醇溶液混合，于25～30℃下搅拌1～3h，得溶液A；
将所述溶液A与钛酸四丁酯、稀土硝酸盐、氢氧化钾、十二烷基苯磺酸钠混合，于70～90℃搅拌反应10～14h，得溶液B；
将所述溶液B进行过滤、洗涤、干燥，得固体C；
将所述固体C于600～720℃煅烧6～8h，冷却至室温，然后研磨、过筛，即得到抗菌剂。
4.如权利要求3所述的抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述纳米MgO与所述乙醇溶液的质量之比为(20～30)：(200～280)。
5.如权利要求3所述的抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述溶液A、钛酸四丁酯、稀土硝酸盐、氢氧化钾、十二烷基苯磺酸钠的质量比为(280～320)：(40-60)：(12～16)：(10～20)：(0.1～0.3)。
6.如权利要求3所述的抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述稀土硝酸盐包括La(NO3)3·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O、Er(NO3)3·6H2O、Pr(NO3)3·6H2O和Sm(NO3)3·6H2O中任意一种。
7.如权利要求3所述的抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述将所述固体C于600～720℃煅烧6～8h，冷却至室温，然后研磨、过筛，即得到抗菌剂的步骤中：所述过筛为过400～500目筛。
8.一种聚烯烃复合材料，其特征在于，所述聚烯烃复合材料包括聚烯烃和抗菌剂，所述抗菌剂为如权利要求1所述的抗菌剂。
9.如权利要求8所述的聚烯烃复合材料，其特征在于，所述聚烯烃与所述抗菌剂的质量比为(90～97):(3～10)。
10.如权利要求8所述的聚烯烃复合材料，其特征在于，所述聚烯烃包括聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯乙烯和聚酰胺6中的任意一种。
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|---|---|---|---|---|
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| CN112136834A (zh) * | 2020-09-23 | 2020-12-29 | 安徽江淮汽车集团股份有限公司 | 抗菌剂制备方法、抗菌剂和使用该抗菌剂的热塑性塑料 |
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