CN103059549A - 一种抗菌性树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种抗菌性树脂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种抗菌性树脂复合材料，由100份基体树脂与5-10份的由纳米氧化镁与氯化镧制成的镧/氧化镁抗菌剂制备而成。本发明采用镧（La3+）与氧化镁（MgO）的复合材料作为抗菌剂，再与塑料材料以不同比例均匀混合，经常规塑料制备工艺处理，工艺简单，不改变原有工艺，且形成的复合材料具有良好的抑菌性，对各种细菌的抑菌率达到88%以上；且不破坏塑料本身其它的机械性能。

Description

一种抗菌性树脂复合材料及其制备方法
 
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，具体涉及一种抗菌性树脂复合材料及其制备方法。
 
背景技术
微生物以细菌、霉菌等形式作为病原菌很容易感染人类、动植物，引起疾病，危害人类健康及生命。抗菌材料是解决上述问题的有效手段，特别是用于医疗中的材料必须具有很好的抗菌性。
研究表明：有机类抗菌材料存在抗菌性较弱，且自身分解产物和挥发物可能对人体有害，所以其应用受到了限制。而无机抗菌材料具有安全性高、耐热性和持久性良好等优点。无机类抗菌材料主要为氧化物载银、分子筛载银等，载银抗菌剂中银离子切断了酶蛋白的巯基结合而生成的硫化银，致使微生物的新陈代谢被破坏，从而产生了抗菌作用。而银与一些物质作用后变色而丧失抗菌作用，且随着银离子的溶出而效果逐渐下降，这已成为制约其广泛应用的因素。另一类氧化钛类抗菌剂具有两个问题：其一，只有锐钛型氧化钛在紫外线照射下才具有光催化作用，亦即表现出抗菌、杀菌作用，而又因细胞壁对光催化反应敏感，有些细菌则对这种反应具有防护作用；其二，必须有氧气才能表现出抗菌功效。
 
发明内容
    本发明针对现有抗菌树脂复合材料的缺点，旨在提供一种抗菌性良好的高性能抗菌树脂复合材料及其制备方法。
一种抗菌性树脂复合材料，由以下组分按重量份制备而成：
基体树脂   100份
 抗菌剂     5-10份
所述抗菌剂为纳米氧化镁与氯化镧制成的镧/氧化镁抗菌剂。
上述方案中所述的基体树脂为聚乙二醇、聚己内酯多元醇、聚乳酸、聚谷氨酸、聚天冬氨酸、聚赖氨酸，聚氨酯、聚羟基脂肪酸酯、聚醚酰亚胺、聚醚砜、聚醚醚酮中的至少一种。
一种制备如权利要求1所述的抗菌性树脂复合材料的方法，包括以下步骤：
（1）制备镧/氧化镁抗菌剂：先将纳米氧化镁粉体溶于去离子水中，再加入氯化镧加热搅拌，加入酸试剂对溶液进行调酸，然后对物料进行过滤、干燥、焙烧、研磨，即制得镧/氧化镁抗菌剂；所述氯化镧和氧化镁的物质的量比为1:0.1-1；
（2）将（1）制备的镧/氧化镁抗菌剂与基础树脂混合，挤出成型，挤出成型温度为80℃-350℃，得到抗菌性树脂复合材料。
所述步骤（1）中纳米氧化镁粉体是通过超声波分散溶解于离子水。
所述步骤（1）中加热搅拌的温度为40-100℃、搅拌时间为1-5小时；所述溶液的pH值为2-6；所述过滤后的物料要用蒸馏水至少洗涤三次再干燥；所述物料的干燥温度为100-180℃、焙烧时间为1-6小时。
所述酸试剂为稀盐酸或乙酸。
本发明制备的抗菌性树脂复合材料相对于现有技术具有如下有益效果：
1、本发明制得的抗菌性树脂复合材料的抗菌谱广，能迅速地杀死各类细菌、芽孢以及病毒。
2、纳米氧化镁系列抗菌剂具有独特的抗菌性能而成为理想抗菌剂，将稀土镧与氧化镁结合在一起制备复合抗菌剂，可以大大提高树脂复合材料的抑菌率，对各种细菌的抑菌率达到85%以上。
3、本发明采用镧（La3+）与氧化镁（MgO）的复合材料作为抗菌剂，再与塑料材料以不同比例均匀混合，经常规塑料制备工艺处理，工艺简单，不改变原有工艺，且形成的复合材料具有良好的抑菌性，且不破坏塑料本身其他性能。
 
具体实施方式
本发明抗菌性树脂复合材料的抗菌性能测试方法如下：
将浓度为5.0*105cfu/mL的酵母菌、革兰氏阴性大肠杆菌、链球菌或革兰氏阳性金黄色葡萄球菌悬液50μl滴加在置于无菌锥形瓶中的聚醚醚酮-纳米银抗菌材料小样片上，同时设置未载银的纯聚醚醚酮材料为空白对照。37℃恒温培养4小时，向各锥形瓶中加20mL的生理盐水，摇匀。取摇匀菌液100μL置于平皿，然后注入预热至45℃的营养琼脂，摇匀。凝固后，放在37℃恒温培养箱中培养24小时，计数菌落数N。为确保抗菌监测结果的可靠性，每次实验重复3次。以抑菌率作为指标来评价材料的抗菌性能，计算公式如下：
Figure 2013100151755100002DEST_PATH_IMAGE001
不同含量的氯化镧/氧化镁抗菌剂的抗菌性树脂复合材料对细菌的抑菌率有所差异，但对各种细菌的抑菌率均为85%以上。
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步描述，以下实施例仅是对本发明进行说明而非对其加以限定。
 
实施例一：
用超声波分散称量好的纳米氧化镁粉体于去离子水中，按氯化镧与氧化镁的物质的量之比为1:0.5，加入氯化镧，用稀盐酸调节溶液pH值至4，在温度为60℃的条件下搅拌2小时后，对物料进行过滤，并用蒸馏水洗涤三次，在120℃下干燥后，焙烧3小时，取出研磨既制成La3+/MgO抗菌剂；再将上述制得的抗菌剂5份与聚醚砜树脂100份混合，在250℃条件下挤出成型，得到抗菌聚醚砜塑料。经抗菌性能测试计算得到，该材料对酵母菌的抑菌率达到92%。
 
实施例二：
用超声波分散称量好的纳米氧化镁粉体于去离子水中，按氯化镧与氧化镁的物质的量之比为1:0.3，加入氯化镧，用乙酸调节溶液pH值至2，在温度为80℃的条件下搅拌1小时后，对物料进行过滤，并用蒸馏水洗涤四次，在150℃下干燥后，焙烧4小时，取出研磨既制成La3+/MgO抗菌剂；再将上述制得的抗菌剂8份与聚醚醚酮树脂100份混合，在350℃条件下挤出成型，得到抗菌聚醚醚酮塑料。经抗菌性能测试计算得到，该材料对革兰氏阴性大肠杆菌的抑菌率达到96%。
 
实施例三：
用超声波分散称量好的纳米氧化镁粉体于去离子水中，按氯化镧与氧化镁的物质的量之比为1:0.8，加入氯化镧，用稀盐酸调节溶液pH至6，在温度为60℃的条件下搅拌5小时，对物料进行过滤，并用蒸馏水洗涤五次，在180℃下干燥后，焙烧1小时，取出研磨既制成La3+/MgO抗菌剂；再将上述制得的抗菌剂10份与聚乙二醇树脂100份混合，在80℃条件下挤出成型，得到抗菌聚乙二醇塑料。经抗菌性能测试计算得到，该材料对革兰氏阳性金黄色葡萄球菌的抑菌率达到98%。
 
实施例四：
用超声波分散称量好的纳米氧化镁粉体于去离子水中，按氯化镧与氧化镁的物质的量之比为1:0.1，加入氯化镧，用稀盐酸调节溶液pH至3，在温度为100℃的条件下搅拌1小时，对物料进行过滤，并用蒸馏水洗涤三次，在100℃下干燥后，焙烧1小时，取出研磨既制成La3+/MgO抗菌剂；再将上述制得的抗菌剂7份与聚乳酸树脂100份混合，在200℃条件下挤出成型，得到抗菌聚乳酸塑料。经抗菌性能测试计算得到，该材料对酵母菌的抑菌率能达到88%。
 
实施例五：
用超声波分散称量好的纳米氧化镁粉体于去离子水中，按氯化镧与氧化镁的物质的量之比为1:1，加入氯化镧，并用稀盐酸调节溶液pH至2，在温度为40℃的条件下搅拌5小时，对物料进行过滤，并用蒸馏水洗涤5次，在140℃下干燥后，焙烧6小时，举出研磨既制成La3+/MgO抗菌剂；再将上述制得的抗菌剂9份与聚醚酰亚胺树脂100份混合，在350℃条件下挤出成型，得到抗菌聚醚酰亚胺树脂。经抗菌性能测试计算得到，该材料对链球菌的抑菌率能达到98%。
 
实施例六：
用超声波分散称量好的纳米氧化镁粉体于去离子水中，按氯化镧与氧化镁的物质的量之比为1:0.6，加入氯化镧，并用稀盐酸调节溶液pH至4，在温度为50℃的条件下搅拌2小时，对物料进行过滤，并用蒸馏水洗涤3次，在120℃下干燥后，焙烧5小时，举出研磨既制成La3+/MgO抗菌剂；再将上述制得的抗菌剂9份与聚己内酯多元酯树脂20份混合、聚赖氨酸20份、聚氨酯60份，在150℃条件下挤出成型，得到抗菌复合树脂。经抗菌性能测试计算得到，该材料对链球菌的抑菌率能达到95%。
 
实施例七：
用超声波分散称量好的纳米氧化镁粉体于去离子水中，按氯化镧与氧化镁的物质的量之比为1:0.5，加入氯化镧，并用稀盐酸调节溶液pH至3，在温度为60℃的条件下搅拌3小时，对物料进行过滤，并用蒸馏水洗涤4次，在80℃下干燥后，焙烧4小时，举出研磨既制成La3+/MgO抗菌剂；再将上述制得的抗菌剂3份与聚谷氨酸50份混合、聚天冬氨酸10份、聚羟基脂肪酸酯40份，在150℃条件下挤出成型，得到抗菌复合树脂。经抗菌性能测试计算得到，该材料对革兰氏阳性金黄色葡萄球菌的抑菌率能达到90%。
 
按照前述的抑菌率测量方法对实施例1－5中所得抗菌性树脂复合材料对酵母菌的抑菌率测量数据如表1：
            表1实施例中所得材料对各类细菌的抑菌率测量结果
实验组 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
细菌种类 酵母菌 革兰氏阴性大肠杆菌 革兰氏阳性金黄色葡萄球菌 酵母菌 链球菌 链球菌 革兰氏阳性金黄色葡萄球菌
抑菌率   92% 96% 98% 88% 98% 95% 90%
从表1中可以看出本发明制得的抗菌性复合材料具有优异的抗菌作用，复合材料的抗菌性随着基体树脂中La3+/MgO抗菌剂的质量百分比的增加而增强，其对各种细菌的抑菌率可达到88%及以上。本发明采用镧（La3+）与氧化镁（MgO）的复合材料作为抗菌剂，再与塑料材料以不同比例均匀混合，经常规塑料制备工艺处理，工艺简单，不改变原有工艺，且形成的复合材料具有良好的抑菌性，且不破坏塑料本身其它性能。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种抗菌性树脂复合材料，其特征在于：由以下组分按重量份制备而成：
基体树脂   100份
 抗菌剂     5-10份
所述抗菌剂为纳米氧化镁与氯化镧制成的镧/氧化镁抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的抗菌性树脂复合材料，其特征在于：所述的基体树脂为聚乙二醇、聚己内酯多元醇、聚乳酸、聚谷氨酸、聚天冬氨酸、聚赖氨酸，聚氨酯、聚羟基脂肪酸酯、聚醚酰亚胺、聚醚砜、聚醚醚酮中的至少一种。
3.一种制备如权利要求1所述的抗菌性树脂复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备镧/氧化镁抗菌剂：先将纳米氧化镁粉体溶于去离子水中，再加入氯化镧加热搅拌，加入酸试剂对溶液进行调酸，然后对物料进行过滤、干燥、焙烧、研磨，即制得镧/氧化镁抗菌剂；所述氯化镧和氧化镁的物质的量比为1:0.1-1；
（2）将（1）制备的镧/氧化镁抗菌剂与基础树脂混合，挤出成型，挤出成型温度为80℃-350℃，得到抗菌性树脂复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中纳米氧化镁粉体是通过超声波分散溶解于离子水。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中加热搅拌的温度为40-100℃、搅拌时间为1-5小时；所述溶液的pH值为2-6；所述过滤后的物料要用蒸馏水至少洗涤三次再干燥；所述物料的干燥温度为100-180℃、焙烧时间为1-6小时。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述酸试剂为稀盐酸或乙酸。
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