CN105175974A - 一种复合金属氧化物抗菌母粒及其制备方法 - Google Patents

一种复合金属氧化物抗菌母粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合金属氧化物抗菌母粒的制备方法及应用，属于塑料改性领域。通过水滑石煅烧制备纳米复合氧化物。纳米复合氧化物通过与马来酸酐接枝聚丙烯、相容剂、成核剂、润滑剂、分散剂和抗氧剂等原料共混制备抗菌母粒。本发明中纳米复合氧化物具有热稳定性好，不易加工变色等特点，并赋予材料广谱持久的抗菌作用，并且抗菌作用不受光照等外界影响。本发明所述的抗菌母粒料生产工艺简单，在用材料基体中具有良好的相容性和分散性，适用家电、家具、木塑、石塑、亚克力板材等产品。

Description

一种复合金属氧化物抗菌母粒及其制备方法
技术领域
本发明属于塑料改性利用领域，具体涉及一种利用水滑石煅烧制得的纳米氧化物（LDO）制备抗菌母粒的工艺。
背景技术
在日常生活用品中，塑料制品广泛用在厨房、卫生间、冰箱、建材、文具玩具等制品中，这些塑料制品长期处于温度高湿度大的环境中时，细菌真菌等容易滋生，可能对人体造成危害。因此塑料制品中常添加抗菌剂，以杀死或抑制细菌生长。目前抗菌剂品种主要有重金属离子，银粉，无机硅酸盐载体负载银、光催化类抗菌剂等。由于重金属离子具有污染对人体有害，金属银等价格昂贵。本发明使用具有纳米粒径高活性的煅烧水滑石（LDO）复合金属氧化物作为抗菌剂，制备的复合功能抗菌母粒，具有环保无毒等特点。
近年来水滑石（LDHs）以其合成可控、催化性等特征，在催化，医药，工业中得到广泛的应用。本发明通过煅烧MgAl-LDH与ZnAl-LDH水滑石，制备活性金属氧化物ZnAl-LDO与MgAl-LDO。再通过与壳聚糖等有机抗菌剂、加工助剂、马来酸酐接枝树脂、再生树脂颗粒熔融共混，制备抗菌母粒。复合氧化物中高活性抗菌的成分为纳米氧化锌和纳米氧化镁。氧化锌在光照条件下可激发空气中的氧气生成活性氧而起到杀菌作用。而高浓度的过氧根离子能够在氧化镁与水反应生成一层氢氧化镁中具有化学稳定性。过氧根离子对细菌细胞膜有破坏作用并迅速杀死细菌。同时配合有机杀菌剂壳聚糖，抑制细菌繁殖。本发明复合三种抗菌剂，具有广谱高效，耐菌持久性好等优点并且无毒，无刺激性，对环境无害。本发明的抗菌母粒可广泛用于木塑、石塑、板材、壁纸等建材中并提高所应用基体材料加工性能。
发明内容
具体工艺步骤如下：
1.复合氧化物的制备
（1）水滑石的合成
按Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O的摩尔比为3:1制备混合盐溶液其中[Zn2+]=0.75mol/L[Al3+]=0.25mol/L。另取NaOH与Na2CO3的混合碱液，其中NaOH浓度为0.6mol/L，Na2CO3浓度为0.45mol/L。下强烈搅拌下缓慢地将70℃的混合盐溶液与碱液同时滴加到含有少量水的容器中。滴加完毕后所的浆液在300W的微波辐射下晶化30min，得到的碳酸根插层锌铝水滑石，抽滤并用去CO2的去离子水洗涤至pH=7.5后干燥；
（2）将合成的碳酸根插层锌铝水滑石与市售碳酸根插层镁铝水滑石分别在500℃煅烧4~6h得复合氧化物ZnAl-LDO与MgAl-LDO。
2.抗菌母粒的制备
抗菌母粒重量百分比配比如下：
马来酸酐接枝聚乙烯颗粒15~30%
马来酸酐接枝聚丙烯颗粒15~30%
复合氧化物15~40%
PE-EVOH膜再生颗粒5~10%
达玛树脂3~5%
再生增韧剂颗粒5~10%
壳聚糖3~5%
钛酸酯偶联剂1~2%
复合抗氧剂0.3~0.6%
纳米碳酸钙3~5%
润滑剂0.5~1%
上述原料在配方中总量为100%。
所述的马来酸酐接枝聚乙烯颗粒，马来酸酐接枝聚丙烯树脂接枝率均为1.0~1.5%。
所述的增韧剂为POE再生颗粒、EVA再生颗粒中的一种。
所述的复合氧化物中ZnAl-LDO与MgAl-LDO的重量比为1:1。
所述的抗氧剂为1010、168、300、硫代二丙酸二月桂酯（DLTP）其中的两种。
所述的润滑剂为裂解蜡、乙撑双硬脂酸酰胺、白蜡油中的一种。
所述的氟树脂为聚全氟乙丙烯粉末、聚四氟乙烯粉末中的一种。
所述的钛酸酯偶联剂为TMC-201，TMC-114，TMC-2中的一种。
其制备工艺如下：
（1）按重量比称取纳米碳酸钙、ZnAl-LDO与MgAl-LDO的混合物，加入高速混合机中在100~110℃下混合10~15min，搅拌过程中喷洒含3%钛酸酯的异丙醇溶液。然后将按重量配比的马来酸酐接枝聚乙烯，马来酸酐接枝聚乙烯等原料加入混料机中以400r/min混合10~15min；
（2）混合料冷却后通过双螺杆挤出机共混后造粒即得成品，挤出机转速350r/min，双螺杆各区温度为一区170℃，二区170℃，三区180℃，四区180℃，五区190℃，六区190℃，七区190℃，八区195℃，九区195℃，机头190℃。
本发明具有如下优点：
（1）本发明使用ZnAl-LDO与MgAl-LDO与壳聚糖熔融共混制备的抗菌母粒，通过多种抗菌机理作用，具有高效广谱的抗菌效果。
（2）树脂基体采用马来酸酐接枝聚乙烯等接枝聚合物，使得抗菌母粒与PP、PE、PVC、PS、ABS、PMMA等基体共混性能良好相容性，可满足木塑、石塑、PVC地板、ABS机壳、亚克力板材等产品的需求。
（3）本发明配方中部分树脂基体使用再生颗粒，属于资源回收再利用领域，能够节省能源，具有较高的经济效益和社会价值。
（4）具有纳米粒径的ZnAl-LDO、MgAl-LDO与纳米碳酸钙，能够提高目标产品的拉伸强度、韧性，并提高制品光泽度。
具体实施方式
应用实例
实施例1
（二）抗菌母粒的制备
抗菌母粒原料重量百分比配比如下（重量份）：
马来酸酐接枝聚乙烯颗粒15
马来酸酐接枝聚丙烯颗粒15
PE-EVOH膜再生颗粒5
达玛树脂3
再生增韧剂颗粒10
壳聚糖3
钛酸酯偶联剂1.5
复合抗氧剂0.3
复合氧化物35
纳米碳酸钙3
润滑剂1.0
其制备工艺如下：
（1）按重量比称取纳米碳酸钙、ZnAl-LDO与MgAl-LDO的混合物，加入高速混合机中在100~110℃下混合10~15min，搅拌过程中喷洒含3%钛酸酯的异丙醇溶液。然后将按重量配比的马来酸酐接枝聚乙烯，马来酸酐接枝聚乙烯等原料加入混料机中以400r/min混合10~15min；
（2）混合料冷却后通过双螺杆挤出机共混后造粒即得成品，挤出机转速350r/min，双螺杆各区温度为一区170℃，二区170℃，三区180℃，四区180℃，五区190℃，六区190℃，七区190℃，八区195℃，九区195℃，机头190℃。
实施例2
抗菌母粒原料重量百分比配比如下（重量份）：
马来酸酐接枝聚乙烯颗粒10
马来酸酐接枝聚丙烯颗粒10
PE-EVOH膜再生颗粒7
达玛树脂3
再生增韧剂颗粒13
壳聚糖4
钛酸酯偶联剂1.5
复合抗氧剂0.3
复合氧化物45
纳米碳酸钙3
润滑剂1.5
其制备工艺如下：
（1）按重量比称取纳米碳酸钙、ZnAl-LDO与MgAl-LDO的混合物，加入高速混合机中在100~110℃下混合10~15min，搅拌过程中喷洒含3%钛酸酯的异丙醇溶液。然后将按重量配比的马来酸酐接枝聚乙烯，马来酸酐接枝聚乙烯等原料加入混料机中以400r/min混合10~15min；
（2）混合料冷却后通过双螺杆挤出机共混后造粒即得成品，挤出机转速350r/min，双螺杆各区温度为一区170℃，二区170℃，三区180℃，四区180℃，五区190℃，六区190℃，七区190℃，八区195℃，九区195℃，机头190℃。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其他的相应的改变以及变形，而所有这些相应的变化均属于本发明要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种抗菌母粒，其特征在于，由以下原料按重量百分比制备：
马来酸酐接枝聚乙烯颗粒15~30%
马来酸酐接枝聚丙烯颗粒15~30%
复合氧化物15~40%
PE-EVOH膜再生颗粒5~10%
达玛树脂3~5%
再生增韧剂颗粒5~10%
壳聚糖3~5%
钛酸酯偶联剂1~2%
复合抗氧剂0.3~0.6%
纳米碳酸钙3~5%
润滑剂0.5~1%
上述原料在配方中总量为100%。
2.根据权利1要求的一种抗菌母粒，其特征在于，所述的马来酸酐接枝聚乙烯颗粒，马来酸酐接枝聚丙烯颗粒接枝率范围均为1~1.5%。
3.根据权利1要求的一种抗菌母粒，其特征在于，所述的复合氧化物中ZnAl-LDO与MgAl-LDO的重量比为1:1。
4.根据权利1要求的一种抗菌母粒，其特征在于，所述增韧剂为POE再生颗粒、EVA再生颗粒中的一种。
5.根据权利1要求的一种抗菌母粒，其特征在于，所述抗氧剂为1010、168、300、硫代二丙酸二月桂酯（DLTP）中的两种。
6.根据权利1要求的一种抗菌母粒，其特征在于，所述的润滑剂为聚乙烯裂解蜡、乙撑双硬脂酸酰胺、白蜡油中的一种。
7.根据权利1要求的一种抗菌母粒，其特征在于，所述的氟树脂为聚全氟乙丙烯粉末、聚四氟乙烯粉末中的一种。
8.根据权利1要求的一种抗菌母粒，其特征在于，所述的钛酸酯偶联剂为TMC-201，TMC-114，TMC-2中的一种。
9.根据权利1要求的一种抗菌母粒，其特征在于，根制备方法如下：
（1）按重量比称取纳米碳酸钙、ZnAl-LDO与MgAl-LDO，加入高速混合机中在100~110℃下混合10~15min，搅拌过程中喷洒含3%钛酸酯的异丙醇溶液；然后将按重量配比的马来酸酐接枝聚乙烯，马来酸酐接枝聚乙烯等原料加入混料机中以400r/min混合10~15min；
（2）混合料冷却后通过双螺杆挤出机共混后造粒即得成品，挤出机转速350r/min，双螺杆各区温度为一区170℃，二区170℃，三区180℃，四区180℃，五区190℃，六区190℃，七区190℃，八区195℃，九区195℃，机头190℃。
10.根据权利1要求的一种抗菌母粒，其特征在于其特征在于，所述复合氧化物制备工艺为：
（1）水滑石的合成
按Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O的摩尔比为3:1制备混合盐溶液其中[Zn2+]=0.75mol/L[Al3+]=0.25mol/L；另取NaOH与Na2CO3的混合碱液，其中NaOH浓度为0.6mol/L，Na2CO3浓度为0.45mol/L；强烈搅拌下缓慢地将70℃的混合盐溶液与碱液同时滴加到含有少量水的容器中；滴加完毕后所的浆液在300W的微波辐射下晶化30min，得到的碳酸根插层锌铝水滑石，抽滤并用去CO2的去离子水洗涤至pH=7.5后干燥；
（2）将合成的碳酸根插层锌铝水滑石与市售碳酸根插层镁铝水滑石分别在500℃煅烧4~6h得复合氧化物ZnAl-LDO与MgAl-LDO。
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