CN113866345A - 一种马来酸酐接枝费托蜡的接枝率的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种马来酸酐接枝费托蜡的接枝率的测定方法，包括：将(0.1～0.5)g马来酸酐接枝费托蜡样品溶解在(20～80)mL二甲苯中，加热回流，加入百里酚蓝或酚酞，先用0.08～0.15mol/L的KOH‑乙醇标准溶液滴定，变成蓝色后，继续滴加0.5～1.5mLKOH‑乙醇标准溶液，记录所用KOH‑乙醇标准溶液总体积；再用0.01～0.052mol/l的HCl‑异丙醇标准溶液滴定至溶液变成黄色或无色，记录所用HCl‑异丙醇标准溶液的体积；接枝率计算公式CMAH％＝98.06×[(C1V1‑C2V2)/m‑C1ΔV]/20。上述方法稳定性和结果重复性良好；滴定终点易于判断，也不会出现返色现象。
Description
技术领域
本发明属于质量检测技术领域，尤其涉及一种马来酸酐接枝费托蜡的接枝率的测定方法。
背景技术
在开发高熔点费托蜡、石蜡和低枝化度高分子量的饱和烷烃类(包括聚乙烯蜡、聚丙烯等)产品的应用过程中，采用了先进行化学改性再进行加工，其中接枝具有极性基团的聚马来酸酐是化学改性的重要方法之一，加上氧化改性是目前最具实用性和广泛性两种工艺，成为业界优先发展的方向。接枝率是评价接枝效果最关键的指标。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种马来酸酐接枝费托蜡的接枝率的测定方法，该方法具有广适性，且重复性好。
本发明提供了一种马来酸酐接枝费托蜡的接枝率的测定方法，包括以下步骤：
将(0.1～0.5)g马来酸酐接枝费托蜡样品溶解在(20～80)mL二甲苯中，80～120℃下加热回流10～30min，加入2～5滴百里酚蓝指示剂，先用0.08～0.15mol/L的KOH-乙醇标准溶液滴定，溶液变成蓝色后，继续滴加0.5～1.5mLKOH-乙醇标准溶液，记录所用KOH-乙醇标准溶液总体积；
再用0.01～0.052mol/l的HCl-异丙醇标准溶液滴定至溶液变成黄色，记录所用HCl-异丙醇标准溶液的体积；
采用以下公式计算接枝率：
CMAH％＝98.06×[(C1V1-C2V2)/m-C1ΔV]/20
其中，CMAH为接枝率％；m为接枝样品的质量；V1为KOH-乙醇标准溶液的体积；C1为KOH-乙醇标准溶液的浓度；V2为HCl-异丙醇标准溶液的体积；C2为HCl-异丙醇标准溶液的浓度；△V为空白消耗的KOH-乙醇标准溶液的体积。
本发明提供了一种马来酸酐接枝费托蜡的接枝率的测定方法，包括以下步骤：
将(0.1～0.5)g马来酸酐接枝费托蜡样品溶解在(20～80)mL二甲苯中，80～120℃下加热回流10～30min，加入2～5滴酚酞指示剂，先用0.08～0.15mol/L的KOH-乙醇标准溶液滴定，溶液变成红色后，继续滴加0.5～1.5mLKOH-乙醇标准溶液，记录所用KOH-乙醇标准溶液总体积；
再用0.01～0.052mol/l的HCl-异丙醇标准溶液滴定至溶液变成无色，记录所用HCl-异丙醇标准溶液的体积；
采用以下公式计算接枝率：
CMAH％＝98.06×[(C1V1-C2V2)/m-C1ΔV]/20
其中，CMAH为接枝率％；m为接枝样品的质量；V1为KOH-乙醇标准溶液的体积；C1为KOH-乙醇标准溶液的浓度；V2为HCl-异丙醇标准溶液的体积；C2为HCl-异丙醇标准溶液的浓度；△V为空白消耗的KOH乙醇溶液的体积。
在本发明中，所述马来酸酐接枝费托蜡样品按照以下方法制得：
YJ100#蜡在过氧化苯甲酰引发剂下，与马来酸酐反应制得。
在本发明中，所述YJ100#蜡由内蒙古垣吉化工有限公司生产；在本发明中，所述YJ100#蜡和过氧化苯甲酰的质量比为100:1.5～5；所述YJ100#蜡和马来酸酐的质量比为100:5～10；所述反应的温度为120～130℃；所述反应的时间为0.2～0.5h。
马来酸酐接枝费托蜡样品的熔点为104.5℃。
在本发明中，所述KOH-乙醇标准溶液的浓度为0.104795mol/L或0.09421mol/L；所述HCl-异丙醇标准溶液的浓度为0.05133mol/L。
在本发明中，所述加热回流采用电加热的方式达到所需温度。
本发明接枝率的测定流程示意图，如图1所示：
称样，采用溶剂溶解样品，水解中和后返滴定，根据公式进行定量计算。
本发明采用图2所示的装置示意图进行接枝率的测定。采用冷凝管进行冷凝回流；采用电加热方式达到所需的温度，如本领域技术人员熟知的恒温电炉。测定装置还包括三角烧瓶、滴定管和铁架台；所述铁架台直接安装在恒温电炉上。
本发明提供的测定方法溶剂消耗节省显著，40mL二甲苯基本适用于所有样品；回流时间节省明显，样品在三角烧瓶中回流10min以上基本都溶解，复杂样品可以适当晃动或搅拌，以助于样品的溶解；基本回流30min适用于所有样品。本发明提供的方法稳定性和结果重复性良好。本发明用高于返滴定时的盐酸异丙醇标准溶液浓度一倍左右的氢氧化钾乙醇标准溶液进行中和，使反应更快速和完全。本发明采用百里酚蓝指示剂，达到滴定终点时溶液从黄色变成蓝色，此时过量使蓝色更明显，也不影响计算结果，在返滴定时蓝色再变成黄色，滴定终点十分明显易于判断，也不会出现返色现象。
附图说明
图1为本发明接枝率的测定流程示意图；
图2为本发明测定马来酸酐接枝费托蜡的接枝率采用的装置示意图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种马来酸酐接枝费托蜡的接枝率的测定方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
本发明马来酸酐接枝费托蜡样品的来源于2021年4月份伊泰煤基新材料研究院有限公司特种蜡组研发的第三批实验产品，即实验产品3#；
YJ100#蜡在过氧化苯甲酰作为引发剂的条件下，与马来酸酐反应制得；
所述YJ100#蜡和过氧化苯甲酰的质量比为100:5；所述YJ100#蜡和马来酸酐的质量比为100:10；所述反应的温度为130℃；所述反应的时间为0.5h。
将0.49993g实验产品3#样品溶解在40mL二甲苯中，80～120℃下加热回流10～30min，加入2～5滴百里酚蓝指示剂，先用0.09421mol/L的KOH-乙醇标准溶液滴定，溶液变成蓝色后，继续滴加KOH-乙醇标准溶液，记录所用KOH-乙醇标准溶液总体积；
再用0.05133mol/l的HCl-异丙醇标准溶液滴定至溶液变成黄色或无色，记录所用HCl-异丙醇标准溶液的体积；
再取另一份实验产品3#0.49266g做平行样分析。
采用以下公式计算接枝率：
CMAH％＝98.06×[(C1V1-C2V2)/m-C1ΔV]/20
其中，CMAH为接枝率％；m为接枝样品的质量；V1为KOH-乙醇标准溶液的体积；C1为KOH-乙醇标准溶液的浓度；V2为HCl-异丙醇标准溶液的体积；C2为HCl-异丙醇标准溶液的浓度；△V为空白消耗的KOH-乙醇标准溶液的体积；
测试结果见表1：
表1实施例1的接枝率测试结果
平均值为1.76％，相对误差为1.36％。
实施例2
本发明马来酸酐接枝费托蜡样品的来源于2021年5月份伊泰煤基新材料研究院有限公司特种蜡组研发的第六批实验产品，即实验产品6#；
所述YJ100#蜡和过氧化苯甲酰的质量比为100:1.5；所述YJ100#蜡和马来酸酐的质量比为100:5；所述反应的温度为130℃；所述反应的时间为0.5h；
将0.49875g实验产品6#溶解在40mL二甲苯中，80～120℃下加热回流10～30min，加入2～5滴百里酚蓝指示剂，先用0.104795mol/L的KOH-乙醇标准溶液滴定，溶液变成蓝色后，继续滴加KOH-乙醇标准溶液，记录所用KOH-乙醇标准溶液总体积；
再用0.05133mol/l的HCl-异丙醇标准溶液滴定至溶液变成黄色或无色，记录所用HCl-异丙醇标准溶液的体积；
再取另一份实验产品6#0.49975g做平行样分析。
采用以下公式计算接枝率：
CMAH％＝98.06×[(C1V1-C2V2)/m-C1ΔV]/20
其中，CMAH为接枝率％；m为接枝样品的质量；V1为KOH-乙醇标准溶液的体积；C1为KOH-乙醇标准溶液的浓度；V2为HCl-异丙醇标准溶液的体积；C2为HCl-异丙醇标准溶液的浓度；△V为空白消耗的KOH-乙醇标准溶液的体积；
测试结果见表2：
表2实施例2的接枝率测试结果
平均值：1.43％；相对误差：1.40％。
本发明对实施例1～2的方案进行重复性和返色频率进行测试，测试次数为12次，测试结果见表3：
表3实施例和对比例的方法的重复性和返色频率的测试结果
由以上实施例可知，本发明提供的测定方法溶剂消耗节省显著，40mL二甲苯基本适用于所有样品；回流时间节省明显，样品在三角烧瓶中回流10min以上基本都溶解，复杂样品可以适当晃动或搅拌，以助于样品的溶解；基本回流30min适用于所有样品。本发明提供的方法稳定性和结果重复性良好。本发明用高于返滴定时的盐酸异丙醇标准溶液浓度一倍左右的氢氧化钾乙醇标准溶液进行中和，使反应更快速和完全。本发明采用百里酚蓝指示剂，达到滴定终点时溶液从黄色变成蓝色，此时过量使蓝色更明显，也不影响计算结果，在返滴定时蓝色再变成黄色，滴定终点十分明显易于判断，也不会出现返色现象。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种马来酸酐接枝费托蜡的接枝率的测定方法，包括以下步骤：
将(0.1～0.5)g马来酸酐接枝费托蜡样品溶解在(20～80)mL二甲苯中，80～120℃下加热回流10～30min，加入2～5滴百里酚蓝指示剂，先用0.08～0.15mol/L的KOH-乙醇标准溶液滴定，溶液变成蓝色后，继续滴加0.5～1.5mLKOH-乙醇标准溶液，记录所用KOH-乙醇标准溶液总体积；
再用0.01～0.052mol/l的HCl-异丙醇标准溶液滴定至溶液变成黄色，记录所用HCl-异丙醇标准溶液的体积；
采用以下公式计算接枝率：
CMAH％＝98.06×[(C1V1-C2V2)/m-C1ΔV]/20
其中，CMAH为接枝率％；m为接枝样品的质量；V1为KOH-乙醇标准溶液的体积；C1为KOH-乙醇标准溶液的浓度；V2为HCl-异丙醇标准溶液的体积；C2为HCl-异丙醇标准溶液的浓度；△V为空白消耗的KOH-乙醇标准溶液的体积。
2.一种马来酸酐接枝费托蜡的接枝率的测定方法，包括以下步骤：
将(0.1～0.5)g马来酸酐接枝费托蜡样品溶解在(20～80)mL二甲苯中，80～120℃下加热回流10～30min，加入2～5滴酚酞指示剂，先用0.08～0.15mol/L的KOH-乙醇标准溶液滴定，溶液变成红色后，继续滴加0.5～1.5mLKOH-乙醇标准溶液，记录所用KOH-乙醇标准溶液总体积；
再用0.01～0.052mol/l的HCl-异丙醇标准溶液滴定至溶液变成无色，记录所用HCl-异丙醇标准溶液的体积；
采用以下公式计算接枝率：
CMAH％＝98.06×[(C1V1-C2V2)/m-C1ΔV]/20
其中，CMAH为接枝率％；m为接枝样品的质量；V1为KOH-乙醇标准溶液的体积；C1为KOH-乙醇标准溶液的浓度；V2为HCl-异丙醇标准溶液的体积；C2为HCl-异丙醇标准溶液的浓度；△V为空白消耗的KOH乙醇溶液的体积。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述马来酸酐接枝费托蜡样品按照以下方法制得：
YJ100#蜡用熔融接枝的方法，以BPO为引发剂、MAH为接枝单体，接枝得到接枝蜡。
4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述YJ100#蜡和过氧化苯甲酰的质量比为100:1.5～5；所述YJ100#蜡和马来酸酐的质量比为100:5～10；所述反应的温度为120～130℃；所述反应的时间为0.2～0.5h。
5.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述KOH-乙醇标准溶液的浓度为0.104795mol/L或0.09421mol/L；
所述HCl-异丙醇标准溶液的浓度为0.05133mol/L。
6.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述加热回流采用电加热的方式达到所需温度。
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