CN114602507A - 一种硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用，属于催化材料领域。本发明利用超声得到分散度更高、颗粒更均匀的预处理的g‑C3N4纳米片，以避免后续氧化反应过程中g‑C3N4纳米片聚合，以及氧化反应进行不完全，然后经氧化剥离，以有效降低纳米片的厚度，显著提高其比表面积，增加反应活性位点，再经煅烧以缩小纳米片尺寸，进一步提高比表面积，再进行水热反应，其中，镉源和硫化物转化为硫化镉，协同醇的调控作用，使生成的硫化镉呈球状均匀负载在g‑C3N4纳米片表面，进一步提高催化性能，得到比表面积高、活性位点多的硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂，比表面积可达119.4931m2/g。
Description
技术领域
本发明涉及催化材料领域，尤其涉及一种硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种新型的有机聚合物半导体光催化剂，由于其具有稳定的物理化学性质、合适的禁带宽度(约2.7eV)、成本低廉、制备方法简单且绿色环保等优点，使其成为光催化技术领域的研究热点。目前人们主要采用高温高压合成法、气相沉积法、电化学沉积法、溶剂热合成法等方法来合成石墨相氮化碳(g-C3N4)，但这些方法合成工艺较为复杂、耗时长并且所得到的未经改性的g-C3N4存在许多缺点。
现有技术中常见的提高g-C3N4的光催化性能的改性方法包括元素掺杂、构建异质结、微观形貌调控和负载助催化剂。其中，负载助催化剂是材料研究过程中较为有效的一种改性方法。但是现有技术中负载助催化剂方法制备的改性的g-C3N4催化剂仍存在比表面积低和活性位点少，导致催化活性低的问题。因此，如何制备比表面积高和活性位点多的改性的活性高的g-C3N4催化剂是现有技术亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用，本发明提供的硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂的比表面积高，且活性位点多，催化活性显著提高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将g-C3N4纳米片和水混合后进行超声，得到预处理g-C3N4纳米片；
(2)将所述步骤(1)得到的预处理g-C3N4纳米片和氧化性酸溶液混合后进行氧化反应，得到氧化g-C3N4纳米片；
(3)将所述步骤(2)得到的氧化g-C3N4纳米片进行煅烧，得到煅烧g-C3N4纳米片；
(4)将所述步骤(3)得到的煅烧g-C3N4纳米片、镉源、硫化物、水和醇混合后进行水热反应，得到硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂。
优选地，所述步骤(1)中超声的温度为18～28℃，超声的时间为8～12h。
优选地，所述步骤(2)中氧化性酸溶液中氧化性酸为硝酸和硫酸中的一种或多种。
优选地，所述步骤(2)中预处理g-C3N4纳米片和氧化性酸溶液中氧化性酸的质量比为1：(0.002～0.005)。
优选地，所述步骤(2)中氧化反应的温度为18～28℃，氧化反应的时间为1～4h。
优选地，所述步骤(3)中煅烧的温度为400～600℃，煅烧的时间为2～4h。
优选地，所述步骤(4)中煅烧g-C3N4纳米片、镉源和硫化物的质量比为1：(0.3～0.5)：(0.04～0.08)。
优选地，所述步骤(4)中水热反应的温度为150～200℃，水热反应的时间为20～26h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂，包括g-C3N4纳米片和负载在所述g-C3N4纳米片表面的球状CdS。
本发明还提供了上述技术方案所述硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂在可见光下降解有机污染物中的应用。
本发明提供了一种硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，首先对g-C3N4纳米片进行超声，得到分散度更高、颗粒更均匀的预处理的g-C3N4纳米片，以避免后续氧化反应过程中g-C3N4纳米片聚合，以及氧化反应进行不完全而降低所述复合光催化剂的光催化性能，然后使预处理的g-C3N4纳米片和氧化性酸进行氧化反应，预处理的g-C3N4纳米片被氧化剥离，以有效降低其厚度，显著提高其比表面积，同时增加大量的反应活性位点，得到氧化的g-C3N4纳米片，再进行煅烧以缩小g-C3N4纳米片的尺寸，进一步提高g-C3N4纳米片比表面积，得到尺寸小而均一且没有团聚现象的煅烧的g-C3N4纳米片，再将所述煅烧的g-C3N4纳米片与镉源、硫化物、水和醇混合后进行水热反应，其中，镉源和硫化物反应生成的硫化镉负载在g-C3N4纳米片表面，且利用醇中的羟基对硫化镉的生长形貌产生的调控作用，促使助催化剂硫化镉呈球状均匀负载在g-C3N4纳米片表面，一方面助催化剂硫化镉的费米能级相对较低，有利于光生电子迁移到助催化剂表面，抑制光生电荷重新复合湮灭，另一方面助催化剂作为光敏剂，可以提高g-C3N4作为光催化剂对可见光的吸收效率，从而进一步提高所述复合光催化剂的催化性能，最终得到比表面积高、活性位点多、催化活性高的硫化镉@石墨相氮化碳(即CdS@g-C3N4)复合光催化剂。实施例的结果显示，利用本发明提供的方法，制备的煅烧后g-C3N4纳米片的比表面积大幅提高，可达119.4931m2/g，硫化镉呈球状均匀负载在g-C3N4纳米片表面。
附图说明
图1为本发明实施例1中所述步骤(1)中制备的粉末状的g-C3N4纳米片的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1所述步骤(3)得到煅烧后g-C3N4的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的硫化镉@石墨相氮化碳复合催化剂透射电镜图，其中所述图中圆球状阴影为CdS；
图4为本发明对比例2制备的改性g-C3N4纳米片的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将g-C3N4纳米片和水混合后进行超声，得到预处理g-C3N4纳米片；
(2)将所述步骤(1)得到的预处理g-C3N4纳米片和氧化性酸溶液混合后进行氧化反应，得到氧化g-C3N4纳米片；
(3)将所述步骤(2)得到的氧化g-C3N4纳米片进行煅烧，得到煅烧的g-C3N4纳米片；
(4)将所述步骤(3)得到的煅烧g-C3N4纳米片、镉源、硫化物、水和醇混合后进行水热反应，得到硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂。
在本发明中，若无特殊说明，所采用的原料均为本领域常规市售产品。
本发明将g-C3N4纳米片和水混合后进行超声，得到预处理g-C3N4纳米片。
在本发明中，所述g-C3N4纳米片的宏观形貌优选为粉末状。
在本发明中，所述g-C3N4纳米片的制备方法，优选包括以下步骤：
在密封、空气气氛中，使三聚氰胺进行缩聚反应，得到g-C3N4纳米片。
在本发明中，所述缩聚反应的温度优选为500～600℃，更优选为530～560℃。在本发明中，升温至缩聚反应的温度的速率优选为2～4℃/min，更优选为2.5～3.5℃/min。在本发明中，所述缩聚反应的时间优选为3～5h，更优选为3.5～4.5h。本发明将缩聚反应的温度，升温至缩聚反应的温度的速率和缩聚反应的时间控制在上述范围内，以控制缩聚反应的进程，得到分散性较好、纳米片厚度适中、尺寸较均匀的g-C3N4纳米片，避免缩聚反应的温度、升温速率与反应时间的过高、过快、过久会导致g-C3N4纳米片结为块装，无法得到g-C3N4纳米片，同时避免缩聚反应的温度、升温速率与反应时间的过低、过慢、过短，得到的纳米片较厚的g-C3N4纳米片。
缩聚反应完成后，本发明优选将所述缩聚反应的产物依次进行冷却和研磨，得到g-C3N4纳米片。
在本发明中，所述冷却优选为自然冷却。在本发明中，所述研磨的方式优选为按顺时针研磨。在本发明中，所述研磨的时间优选为20～40min。
本发明提供的g-C3N4纳米片的制备方法，制备效率高，且得到g-C3N4纳米片分散性较好、颗粒尺寸较均匀。
得到g-C3N4纳米片后，本发明将所述g-C3N4纳米片和水混合后进行超声，得到预处理g-C3N4纳米片。
在本发明中，所述超声的温度优选为18～28℃，更优选为20～26℃。在本发明中，所述超声的时间优选为8～12h，更优选为9～11h。本发明将超声的温度和时间控制在上述范围内，有利于分散度更高、颗粒更均匀的预处理的g-C3N4纳米片，以避免后续氧化反应过程中g-C3N4纳米片聚合，以及氧化反应进行不完全而降低所述复合光催化剂的光催化性能。
超声完成后，本发明优选将所述超声的产物依次进行固液分离和干燥，得到预处理g-C3N4纳米片。
在本发明中，所述固液分离的方式优选为离心。在本发明中，所述离心的转速优选为6000～8000r/min，更优选为6500～7500r/min。在本发明中，所述干燥的温度优选为50～70℃，更优选为55～65℃。在本发明中，所述干燥的时间优选为8～14h，更优选为10～13h。
得到预处理g-C3N4纳米片后，本发明将所述预处理g-C3N4纳米片和氧化性酸溶液混合后进行氧化反应，得到氧化g-C3N4纳米片。
在本发明中，所述氧化性酸溶液中氧化性酸为硝酸和硫酸中的一种或多种。在本发明中，当氧化性酸为硝酸时，所述硝酸的浓度优选为0.2mol/L。
在本发明中，所述预处理g-C3N4纳米片和氧化性酸溶液中氧化性酸的质量比优选为1：(0.002～0.005)，更优选为1：(0.0025～0.0045)，进一步优选为1：(0.0028～0.0035)。本发明将预处理g-C3N4纳米片和氧化性酸溶液中氧化性酸的质量比控制在上述范围内，以有效降低其厚度，显著提高其比表面积，同时增加大量的反应活性位点，避免氧化性酸的用量过低，会导致g-C3N4纳米片仅在表面形成凹陷状缺陷，并不能有效降低g-C3N4纳米片的厚度，改善比表面积，同时避免氧化性酸的用量过高又会使g-C3N4纳米片完全破碎，影响后续助催化剂硫化镉的负载。
在本发明中，所述氧化反应优选在超声的条件下进行。本发明对所述超声的功率没有特殊的限制，采用本领域常规功率即可。在本发明中，所述氧化反应的温度优选为18～28℃，更优选为20～25℃。在本发明中，所述氧化反应的时间为1～4h，更优选为1.5～3h。本发明将氧化反应的温度和时间控制在上述范围内，避免氧化反应的温度过低，时间过短，氧化性酸氧化剥离g-C3N4纳米片的程度较低，致使所述纳米片仍较厚，对比表面积的改性效果较差，同时避免氧化反应的温度过高，时间过长，会使g-C3N4纳米片完全破碎。
氧化反应完成后，本发明优选将所述氧化反应的产物依次进行稀释、固液分离和干燥，得到氧化g-C3N4纳米片。
在本发明中，所述稀释所用试剂为水。在本发明中，所述固液分离的方式优选为离心。在本发明中，所述离心的转速优选为6000～8000r/min，更优选为6500～7500r/min。在本发明中，所述干燥的温度优选为50～70℃，更优选为55～65℃。在本发明中，所述干燥的时间优选为8～14h，更优选为10～13h。
得到氧化g-C3N4纳米片后，本发明将所述氧化g-C3N4纳米片进行煅烧，得到煅烧g-C3N4纳米片。
在本发明中，所述煅烧优选在空气气氛中进行。在本发明中，所述煅烧的温度优选为400～600℃，更优选为450～550℃。在本发明中，所述煅烧的时间优选为2～4h，更优选为2.5～3.5h。在本发明中，所述煅烧优选采用程序升温。在本发明中，所述程序升温的升温速率优选为3～7℃/min，更优选为4～6℃/min。本发明将煅烧的温度、试剂和升温速率控制在上述范围内，以缩小g-C3N4纳米片的尺寸，进一步提高g-C3N4纳米片比表面积，得到尺寸小而均一且没有团聚现象的煅烧g-C3N4纳米片，避免煅烧的温度、时间与升温速率过高、过久、过快会导致g-C3N4纳米片因高温高压而被升华，反之得到的煅烧g-C3N4纳米片的尺寸相对较大，影响后续制备的所述复合光催化剂的光催化活性。
煅烧完成后，本发明优选将所述煅烧的产物依次进行冷却和研磨，得到煅烧g-C3N4纳米片。
在本发明中，所述冷却优选为自然冷却。在本发明中，所述研磨的方式优选为按顺时针研磨。在本发明中，所述研磨的时间优选为5～20min。
得到煅烧g-C3N4纳米片后，本发明将所述煅烧g-C3N4纳米片、镉源、硫化物、水和醇混合后进行水热反应，得到硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂。
在本发明中，所述镉源优选为硫酸镉和硝酸镉中的一种或多种。在本发明中，所述硫化物优选为硫代硫酸钠和硫化钠中的一种或多种。在本发明中，所述水优选为去离子水。
在本发明中，所述醇优选为甲醇和聚乙二醇中的一种或多种。本发明利用醇中的羟基对硫化镉的生长形貌产生的调控作用，促使助催化剂硫化镉呈球状均匀负载在g-C3N4纳米片表面。
在本发明中，所述煅烧g-C3N4纳米片、镉源和硫化物的质量比优选为1：(0.3～0.5)：(0.04～0.08)，更优选为1：(0.35～0.45)：(0.05～0.07)。本发明将煅烧g-C3N4纳米片、镉源和硫化物的质量比控制在上述范围内，避免镉源和硫化物的用量过高时，生成的硫化镉会覆盖煅烧g-C3N4纳米片上较多的活性位点，而影响光生载流子的迁移效率，降低催化活性，同时避免镉源和硫化物的用量用量较少，负载的助催化剂硫化镉过少，不利于提高所述复合光催化剂的光催化性能。
在本发明中，所述混合的方式优选为将镉源、硫化物和水混合，得到混合液；向所述混合液中在搅拌的条件下加入煅烧g-C3N4纳米片，搅拌20～40min后加入醇，得到反应液；将所述反应液进行超声。
在本发明中，所述超声的温度优选为18～28℃，更优选为20～26℃。在本发明中，所述超声的时间优选为5～30min，更优选为10～25min。本发明将超声的温度和时间控制在上述范围内，有利于使各组分混合更加均匀，超声的时间过短和温度过低，达不到混合均匀的效果，避免超声的时间过短不利于后续生成球状硫化镉及不利于其负载分布。
在本发明中，所述水热反应的温度优选为150～200℃，更优选为160～190℃。在本发明中，所述水热反应的时间优选为20～26h，更优选为22～25h。本发明将水热反应的时间和温度控制在上述范围内，有利于促进镉源和硫化物充分反应生成的硫化镉并尽可能多地负载在g-C3N4纳米片表面，以提高所述复合光催化剂的光催化性能。
水热反应完成后，本发明优选将所述水热反应的产物依次进行冷却、固液分离、洗涤、干燥和研磨，得到硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂。
在本发明中，所述冷却优选为自然冷却。在本发明中，所述固液分离的方式优选为离心。在本发明中，所述离心的转速优选为6000～8000r/min，更优选为6500～7500r/min。在本发明中，所述干燥的温度优选为50～70℃，更优选为55～65℃。在本发明中，所述洗涤优选包括依次进行的第一洗涤和第二洗涤；所述第一洗涤所用溶剂优选为去离子水，所述第二洗涤所用溶剂优选为无水乙醇；所述第一洗涤和第二洗涤的次数优选独立地为2～4次。在本发明中，所述干燥的时间优选为8～14h，更优选为10～13h。在本发明中，所述研磨的方式优选为按顺时针研磨。在本发明中，所述研磨的时间优选为25～40min。
本发明提供的方法，反应条件温和，原料来源广泛，适合规模化生产。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂。
在本发明中，所述硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂包括g-C3N4纳米片和负载在所述g-C3N4纳米片表面的球状CdS。
本发明提供的方法制备的硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂的比表面积高，且活性位点多，催化活性显著提高。
本发明还提供了上述技术方案所述硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂在可见光下降解有机污染物中的应用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法
(1)将粉末状的g-C3N4纳米片和100ml的去离子水于烧杯中混合，并将烧杯盖上保鲜膜然后放入超声波清洗仪中，于20～25℃的温度下超声10h，超声结束后，在20～25℃的温度下，7000r/min的转速进行离心6min，经固液分离得到的产物置于60℃的干燥箱中干燥12h，得到预处理g-C3N4纳米片；
所述粉末状的g-C3N4纳米片的制备方法为：取10g三聚氰胺置于闭口陶瓷容器中并放置在马弗炉内(即密封条件)，按3℃/min的升温速率升温至550℃，空气气氛下进行缩聚反应4h，将所述缩聚反应的产物自然冷却降温后，得到的黄色大块g-C3N4，置于研钵中，20～25℃的温度下，顺时针研磨30min，得到粉末状的g-C3N4纳米片，且经全自动表面分析仪检测所述粉末状的g-C3N4纳米片的比表面积为39.0967m2/g；
(2)将1g所述步骤(1)得到的预处理g-C3N4纳米片和15ml 0.2mol/L的HNO3即氧化性酸溶液于烧杯中混合，并将烧杯盖上保鲜膜然后放入超声波清洗仪中，20-25℃的温度下进行超声2h，超声结束后，通过加入150ml去离子水来稀释原烧杯中的液体，20～25℃的温度下，7000r/min的转速离心进行10min，经固液分离得到的产物置于60℃的干燥箱中干燥12h，得到氧化g-C3N4纳米片；
所述步骤(2)中预处理g-C3N4纳米片和氧化性酸溶液中氧化性酸硝酸的质量比为1：0.003；
(3)取400mg所述步骤(2)得到氧化g-C3N4纳米片置于开口陶瓷容器中并放置在马弗炉内，按5℃/min的升温速率升温至500℃，在热空气气氛中进行煅烧3h，然后将煅烧的产物自然冷却降温后，置于研钵中，顺时针研磨10min得到白色的煅烧g-C3N4纳米片，且经全自动表面分析仪检测煅烧后的g-C3N4纳米片的比表面积高达119.4931m2/g；
(4)取0.4009g硫酸镉(镉源、分析纯)、0.0646g硫代硫酸钠(硫化物，分析纯)和30ml去离子水于烧杯中混合，得到混合液，在20-25℃的温度、搅拌条件下向所述混合液缓慢加入1g所述步骤(3)得到煅烧g-C3N4纳米片，然后搅拌30min后，缓慢加入10ml甲醇，得到反应液，并将所述反应液在20-25℃的温度下在超声波清洗仪中进行超声20min，最后将所述反应液转至内衬四聚氟乙烯的反应釜(100mL)，于180℃干燥箱里进行水热反应24h，然后将所述水热反应的产物自然冷却至室温后，在20-25℃的温度下，以7000r/min的转速离心10min固液分离，将样品进行收集，分别用去离子水(3×10mL)和无水乙醇(3×10mL)洗涤，于60℃干燥12h后，将黄色块状物取出放入研钵内，20-25℃的温度下，顺时针研磨30min，得到黄色粉末硫化镉@石墨相氮化碳复合催化剂；
所述步骤(4)中煅烧g-C3N4纳米片、镉源和硫化物的质量比为1：0.4009：0.0646。
图1为实施例1中所述步骤(1)中制备的粉末状的g-C3N4纳米片的扫描电镜图，由图1可知，实施例1中所述步骤(1)中制备的粉末状的g-C3N4的纳米片较厚。
图2为实施例1所述步骤(3)得到煅烧g-C3N4的扫描电镜图，将图2和图1对比可知，实施例1所述步骤(3)得到煅烧g-C3N4的纳米片很薄，比表面积大幅增大，所述纳米片表面已薄出孔洞结构。
图3为实施例1制备的硫化镉@石墨相氮化碳复合催化剂透射电镜图，其中所述图中圆球状阴影为CdS，由图3可知，实施例1中的CdS成功负载在g-C3N4上，成功制备得到硫化镉@石墨相氮化碳复合催化剂。
对比例
(1)将粉末状的g-C3N4纳米片和100ml的去离子水于烧杯中混合，并将烧杯盖上保鲜膜然后放入超声波清洗仪中，于20～25℃的温度下超声10h，超声结束后，在20～25℃的温度下，7000r/min的转速离心6min，置于60℃的干燥箱中干燥12hg-C3N4粉末，得到预处理g-C3N4纳米片；
所述粉末状的g-C3N4纳米片的制备方法为：取10g三聚氰胺置于闭口陶瓷容器中并放置在马弗炉内(即密封条件)，按3℃/min的升温速率升温至550℃，空气气氛下进行缩聚反应4h，将所述缩聚反应的产物自然冷却降温后，得到的黄色大块g-C3N4，置于研钵中，20～25℃的温度下，顺时针研磨30min，得到粉末状的g-C3N4纳米片；
(2)取400mg所述步骤(1)得到预处理g-C3N4纳米片置于开口陶瓷容器中并放置在马弗炉内，按5℃/min的升温速率升温至500℃，在热空气气氛中进行煅烧3h，然后将煅烧的产物自然冷却降温后，置于研钵中，顺时针研磨10min得到改性g-C3N4纳米片，经全自动表面分析仪检测其比表面积仅提高到50.2357m2/g。
图4为对比例2制备的改性g-C3N4纳米片的扫描电镜图，将图1、2和4对比可知，对比例2制备的改性g-C3N4纳米片薄于图1中实施例1中所述步骤1中制备的粉末状的g-C3N4的纳米片，但仍比图2中实施例1中所述步骤(3)得到煅烧g-C3N4的纳米片厚，说明在煅烧前，利用氧化性酸溶液和预处理的g-C3N4纳米片进行氧化反应，能显著增大所述纳米片的比表面积。
由实施例和对比例可知，利用本发明提供的方法，制备的煅烧g-C3N4纳米片的比表面积大幅提高，可达119.4931m2/g，硫化镉呈球状均匀负载在g-C3N4纳米片表面。本发明提供的方法，使助催化剂硫化镉呈球状均匀负载在g-C3N4纳米片表面，一方面助催化剂硫化镉的费米能级相对较低，有利于光生电子迁移到助催化剂表面，抑制光生电荷重新复合湮灭，另一方面助催化剂作为光敏剂，可以提高g-C3N4作为光催化剂对可见光的吸收效率，从而进一步提高所述复合光催化剂的催化性能，最终得到比表面积高、活性位点多、催化活性高的硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将g-C3N4纳米片和水混合后进行超声，得到预处理g-C3N4纳米片；
(2)将所述步骤(1)得到的预处理g-C3N4纳米片和氧化性酸溶液混合后进行氧化反应，得到氧化g-C3N4纳米片；
(3)将所述步骤(2)得到的氧化g-C3N4纳米片进行煅烧，得到煅烧g-C3N4纳米片；
(4)将所述步骤(3)得到的煅烧g-C3N4纳米片、镉源、硫化物、水和醇混合后进行水热反应，得到硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声的温度为18～28℃，超声的时间为8～12h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氧化性酸溶液中氧化性酸为硝酸和硫酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中预处理g-C3N4纳米片和氧化性酸溶液中氧化性酸的质量比为1：(0.002～0.005)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氧化反应的温度为18～28℃，氧化反应的时间为1～4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中煅烧的温度为400～600℃，煅烧的时间为2～4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中煅烧g-C3N4纳米片、镉源和硫化物的质量比为1：(0.3～0.5)：(0.04～0.08)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中水热反应的温度为150～200℃，水热反应的时间为20～26h。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂，包括g-C3N4纳米片和负载在所述g-C3N4纳米片表面的球状CdS。
10.权利要求9所述硫化镉@石墨相氮化碳复合光催化剂在可见光下降解有机污染物中的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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