CN114591616A - 一种阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法与应用，涉及阻燃材料技术领域。本发明所述阻燃聚碳酸酯组合物包含如下重量份的成分：聚碳酸酯100份、含磷阻燃剂3～10份和磷酸锆1～5份；所述含磷阻燃剂为磷腈阻燃剂、磷酸酯类阻燃剂、磷杂菲类阻燃剂中的至少一种。本发明通过选用含磷阻燃剂和磷酸锆复配，制备出了兼具良好的阻燃性和韧性的聚碳酸酯组合物，适合应用于汽车、电子、家电、建筑等领域。

Description

一种阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域，尤其涉及一种阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法与应用。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是一种综合性能优良的工程塑料,抗冲击性能居热塑性塑料之首,尺寸稳定性好，热变形温度高(130～140℃)，其他如耐候性及电性能也都十分优异。在汽车、电子、家电、建筑等行业都得到了大量的应用。PC树脂的氧指数达26％，离火能自熄。市面上商品化的PC树脂按照美国UL94标准进行阻燃性能评价，大多数能达到V-2等级。但实际应用中，人们希望它能达到UL94 V-0等级，所以需要对PC进行阻燃改性。
家电的发展趋势是薄壁化，要求材料具有更高的尺寸精度，适应更自由的设计度，同时要求更高的阻燃水平。在现有的PC阻燃剂中，磷酸三苯酯(TPP)、双酚A-双(二苯基磷酸酯)(BDP)等传统磷酸酯类阻燃剂存在配方添加量大、工艺要求高、对力学性能影响严重等缺点；磺酸盐体系添加量少，对分散工艺要求高，且本身易吸潮，并且水解稳定性较差，可能对环境造成危害，限制了其应用范围。有机硅阻燃PC具有很多优点，在PC中的有机硅阻燃剂含量一般在4％以下,改性后的材料几乎不会损失原PC树脂的物理机械性能，但阻燃效率有限。常规阻燃剂和层状无机化合物复配可以提高阻燃性能，但会降低材料的加工性能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种具有良好的阻燃性和韧性的聚碳酸酯组合物及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种阻燃聚碳酸酯组合物，所述阻燃聚碳酸酯组合物包含如下重量份的成分：聚碳酸酯100份、含磷阻燃剂3～10份和磷酸锆1～5份；所述含磷阻燃剂为磷腈阻燃剂、磷酸酯类阻燃剂、磷杂菲类阻燃剂中的至少一种。
本发明通过含磷阻燃剂和磷酸锆层状无机化合物相的复配，大幅提高了阻燃效率，磷酸锆起到协效阻燃的作用，可以加强燃烧后碳层的致密性，稳定凝聚相结构。此外，流动性能好，特别适用于薄壁大制件的成型。
优选地，所述磷腈阻燃剂为六苯氧基环三磷腈、六氯环三磷腈、氨基环三磷腈、羟基环三磷腈、含双键环三磷腈中的至少一种；所述磷酸酯类阻燃剂为1,3-亚苯基磷酸四(2,6-二甲苯基)酯、磷酸三(2-氯丙基)酯、缩合磷酸酯、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)中的至少一种；所述磷杂菲类阻燃剂为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物。
优选地，所述含磷阻燃剂为六氯环三磷腈和六苯氧基环三磷腈重量比为1:(1～4)的复配物。六氯环三磷腈和六苯氧基环三磷腈可协同作用；在燃烧初期，六氯环三磷腈活性高，其受热分解生成的磷酸、偏磷酸和聚磷酸，可迅速在聚合物材料的表面形成致密不挥发性保护膜，隔绝了空气；此外，受热后放出二氧化碳、氨气、氮气、水蒸汽等气体稀释可燃气体，减少燃烧。但六氯环三磷腈稳定性不足，在燃烧后期，高热稳定的六苯氧基环三磷腈可与火焰区域中的H·、HO·活性基团结合，起到抑制火焰的作用，终止链反应；两者协同作用，体系表现出良好的阻燃性能。
优选地，所述含磷阻燃剂与磷酸锆的重量比为(3～10):1。含磷阻燃剂中的有机磷分解生成磷氧酸，这种酸能催化聚碳酸酯羟基脱水成炭覆盖在表面形成隔离层，由于此隔离层导热性差使聚碳酸酯表面温度低，一方面能降低热释放量和释放速率，降低质量损失，另一方面磷阻燃剂热裂解所形成的气体产物PO·可以捕获游离基H·和·OH，起到抑制燃烧链锁反应的作用。但为了达到阻隔作用，含磷阻燃剂添加量高，会导致冲击性下降。
磷酸锆层状结构稳定，具有隔热隔氧及减缓可燃性气体逸出、延缓降解、同时促进成炭的作用；此外，磷酸锆会释放出结晶水，降低了气相燃烧区中可燃物的浓度并吸收大量的热量，延缓聚合物基体热分解并降低燃烧速度，从而增强了聚合物的阻燃性。但磷酸锆作为无机物会降低复合材料的冲击性能和流动性能。
本申请发明人通过大量的实验发现，两者复配，在达到高阻燃的同时，保持高冲击和高流动。磷酸锆可以催化含磷阻燃剂形成桥联结构，减少热解过程中P-O化合物的挥发，保存更多的P以促进成碳；两者协效，达到相同阻燃效果的同时，降低含磷阻燃剂的用量，保持较高的冲击强度。
但磷酸锆是无机物，当含量过高，作为应力集中点会降低冲击强度，且由于吸附作用，会吸附含磷阻燃剂，降低阻燃效率，磷酸锆含量过高反而降低阻燃性；当磷酸锆含量过低，磷酸锆层状结构的阻隔作用还不足以提升含磷阻燃剂的成碳，当两者的重量比符合上述限定时可以兼顾阻燃性和抗冲击性能。
进一步优选地，所述含磷阻燃剂和磷酸锆的重量比为(5～8):1。本申请发明人通过实验证实，当两者的重量比符合该限定时，阻燃性、抗冲击性和流动性最优。
优选地，所述阻燃聚碳酸酯组合物还包含助剂0.1～1份；所述助剂为稳定剂、抗氧剂、阻燃剂、润滑剂、抗滴落剂、脱模剂、增塑剂、填料、抗静电剂、抗菌剂、着色剂中的至少一种。
优选地，所述助剂为抗氧剂0.1～0.2份和填料0.2～0.8份的混合物。所述抗氧剂为抗氧剂1076、抗氧剂1010、抗氧剂2246、抗氧剂245、抗氧剂168、抗氧剂B-CAP、抗氧剂PEP-36、抗氧剂S-680等中的至少一种。所述填料为滑石粉、硅灰石、云母等中的至少一种。添加抗氧剂可以改善聚碳酸酯组合物的抗老化性能，添加填料可以改善加工性能，进一步提高材料的阻燃性。
优选地，所述填料为两种滑石粉的复配物，一种滑石粉的D50粒径为1～3μm，一种滑石粉的D50粒径为8～12μm，两者的重量比为1:(1～3)。
滑石粉的层状结构及分子内结合水，具有降低燃烧热和可燃物质的作用，大粒径(8～12μm)的滑石粉在碳层中其支撑作用，小粒径的滑石粉提升碳层连贯性及提升致密程度，两者协效提高碳层稳定。
同时，本发明还公开了一种所述阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，所述制备方法为：按配比将各组分加入高混机中混合均匀；然后在双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，得到所述阻燃聚碳酸酯组合物；双螺杆挤出机的长径比(36～56):1，螺杆温度270～290℃，转速为200～600r/min。
此外，本发明还公开了所述阻燃聚碳酸酯组合物在汽车、电子、家电、建筑领域的应用。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：本发明通过选用含磷阻燃剂和磷酸锆复配，显著提升了聚碳酸酯组合物的阻燃性，并且，本发明还对含磷阻燃剂的种类和填料的种类进行选择，在提高聚碳酸酯组合物的阻燃性的同时保证了聚碳酸酯组合物具有良好的韧性，适于在汽车、电子、家电、建筑等领域中应用。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例和对比例使用的材料如下：
聚碳酸酯：FN 1900，日本出光；
含磷阻燃剂1：六氯环三磷腈，工业级(99％)，阿拉丁试剂；
含磷阻燃剂2：缩合磷酸酯，FP-600，艾迪科；
含磷阻燃剂3：9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，HCA，日本三光公司；
含磷阻燃剂4：六苯氧基环三磷腈，威海金威；
含磷阻燃剂5：1,3-亚苯基磷酸四(2,6-二甲苯基)酯，PX-200，日本大八化学工业株式会社；
含磷阻燃剂6：有机次膦酸，FP-110，日本FUSHIMI；
含磷阻燃剂7：间苯二酚双(二苯基磷酸酯)，Sol-DP，ICP-IP；
磷酸锆：绵竹耀隆化工有限公司；
滑石粉1：HTPUltra5L，D50粒径为2μm，艾海薏米滑石粉；
滑石粉2：SDC-9489，D50粒径为5μm，鑫达滑石粉；
滑石粉3：AH-1250Y，D50粒径为10μm，艾海滑石粉；
抗氧剂：抗氧剂1010，市售。
以下实施例和对比例中使用的抗氧剂均为同种物质。
实施例1～23
本发明所述阻燃聚碳酸酯组合物的实施例，实施例1～23的配方如表1所示。制备方法如下：按配比将各组分加入高混机中混合均匀；然后在双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，得到所述阻燃聚碳酸酯组合物；双螺杆挤出机的长径比40:1，螺杆温度280℃，转速为300r/min。
对比例1～3
对比例1～3为阻燃聚碳酸酯组合物，其配方如表1所示，制备方法与实施例1相同。
表1(重量份)
Figure BDA0003520435210000051
Figure BDA0003520435210000061
对实施例和对比例的性能进行测试，测试标准如下：
阻燃性测试：采用CZF-3型垂直燃烧测定仪按照UL94-2015对样品进行测试；
流动性：阿基米德螺旋线流动长度。螺旋界面为矩形，且宽度为5mm，厚度为1.4mm。将样品在280℃用阿基米德螺旋线模具注塑成型制件，其中注塑压力为50％，注塑速度为50％，制件取出后读取长度，记录10个样品的长度，并记录平均长度，单位为mm；
缺口冲击强度：ASTM D256-2010；
测试结果记录在表2中。
表2
Figure BDA0003520435210000062
Figure BDA0003520435210000071
由表2可知，实施例1～23所述聚碳酸酯组合物的螺旋线长度均大于430mm，具有良好的流动性；t1+t2都在10s内，满足UL94-2015的V-0要求；缺口冲击强度都高于370J/m，具有良好的抗冲击性能。对比例1中使用的含磷化合物为有机次膦酸，相比于本发明公开的磷腈阻燃剂、磷酸酯类阻燃剂、磷杂菲类阻燃剂，阻燃性能明显更差；对比例2仅添加含磷阻燃剂，阻燃性和抗冲击性能都很差；对比例3仅添加磷酸锆化合物，阻燃效果差，且流动性显著下降。
对比实施例1～16与实施例17～23的测试结果可知，添加滑石粉的聚碳酸酯组合物的综合性能明显更好。其中，实施例17～23中实施例17～19的螺旋线长度均达到500mm以上，t1+t2均小于5s，缺口冲击强度均达到430J/m以上，兼具良好的流动性、阻燃性和抗冲击性能，该结果表明，粒径为1～3μm的滑石粉和粒径为8～12μm的滑石粉以重量比1：(1～3)复配可以协同提升聚碳酸酯组合物的综合性能。
另外，对比实施例1～3、16与实施例4～8的测试结果可知，含磷阻燃剂与磷酸锆的重量比为(5～8)：1时，聚碳酸酯组合物的综合性能更好；对比实施例4与实施例5的测试结果可知，虽然实施例5中含磷阻燃剂和磷酸锆的总重量份高于实施例4，但磷酸锆的占比过高，与含磷阻燃剂的重量比不在1：(3～10)的范围内，反而会影响聚碳酸酯组合物的阻燃性。对比实施例4、6、7与实施例9的测试结果可知，六氯环三磷腈和六苯氧基环三磷腈的重量比不在1：(1～4)的范围内时，综合性能会变差。对比实施例10～15与实施例4～8的测试结果可知，若只使用一种含磷化合物，聚碳酸酯的阻燃性会明显变差。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于，包含如下重量份的成分：聚碳酸酯100份、含磷阻燃剂3～10份和磷酸锆1～5份；所述含磷阻燃剂为磷腈阻燃剂、磷酸酯类阻燃剂、磷杂菲类阻燃剂中的至少一种。
2.如权利要求1所述的阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述磷腈阻燃剂为六苯氧基环三磷腈、六氯环三磷腈、氨基环三磷腈、羟基环三磷腈、含双键环三磷腈中的至少一种；所述磷酸酯类阻燃剂为1,3-亚苯基磷酸四(2,6-二甲苯基)酯、磷酸三(2-氯丙基)酯、缩合磷酸酯、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)中的至少一种；所述磷杂菲类阻燃剂为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物。
3.如权利要求2所述的阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述含磷阻燃剂为六氯环三磷腈和六苯氧基环三磷腈重量比为1:(1～4)的复配物。
4.如权利要求1所述的阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述含磷阻燃剂与磷酸锆的重量比为(3～10):1。
5.如权利要求4所述的阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述含磷阻燃剂与磷酸锆的重量比为(5～8):1。
6.如权利要求1所述的阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述阻燃聚碳酸酯组合物还包含助剂0.1～1份；所述助剂为稳定剂、抗氧剂、阻燃剂、润滑剂、抗滴落剂、脱模剂、增塑剂、填料、抗静电剂、抗菌剂、着色剂中的至少一种。
7.如权利要求6所述的阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述助剂为抗氧剂0.1～0.2份和填料0.2～0.8份的混合物。
8.如权利要求7所述的阻燃聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述填料为两种滑石粉的复配物，一种滑石粉的D50粒径为1～3μm，一种滑石粉的D50粒径为8～12μm，两者的重量比为1:(1～3)。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的阻燃聚碳酸酯组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将各组分混合均匀，得到混合料，然后将混合料熔融挤出，造粒，得到所述阻燃聚碳酸酯组合物。
10.一种如权利要求1～8任一项所述的阻燃聚碳酸酯组合物在汽车、电子、家电、建筑领域的应用。
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