CN114591166A - 一种气相法合成一溴四氟丙基酰氟的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气相法合成一溴四氟丙基酰氟的方法，所述合成方法包括如下步骤：取2‑溴‑3,3,3‑三氟丙烯和碳酰氟在催化剂作用下加热反应，即制备得到所述一溴四氟丙基酰氟，所述2‑溴‑3,3,3‑三氟丙烯和碳酰氟在摩尔比为1：0.1～5。本发明原料廉价、来源便利，催化剂稳定性好、可重复循环使用；合成过程安全，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种气相法合成一溴四氟丙基酰氟的方法。
背景技术
物质由一种状态迅速转变成另一种状态，并在瞬间放出大量能量，同时产生具有声线的现象叫做爆炸。可燃气体的爆炸事件时有发生，对人民群众的生命和财产造成了严重的危害。爆炸防护具有四种技术措施，分别为(1)情化防爆技术、(2)爆炸抑制技术、(3)爆炸的阻隔和(4)设置防爆墙。其中，爆炸抑制技术是在爆炸发展的初期，利用监测到的危险信号，如温度增高可燃物浓度达到爆炸极限、点火源的光信号、压力升高、燃烧产物的二氧化碳信号等，通过放大器的放大，触发抑制装置，自动喷抑爆剂，达到爆炸防护的目的。
一溴四氟丙基酰氟是一种重要的气体抑爆剂，其能够快速释放出含溴的自由基、含氟自由基、双键自由基等，通过链式反应迅速终止气体爆炸，从而实现有效抑爆。但现有技术中对一溴四氟丙基酰氟的研究报道较少。
发明内容
针对现有技术不足，本发明的目的在于提出一种气相法合成一溴四氟丙基酰氟的方法。本发明制备原料廉价、催化剂稳定性好，可重复循环使用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种气相法合成一溴四氟丙基酰氟的方法，包括如下步骤：
取2-溴-3,3,3-三氟丙烯和碳酰氟在催化剂作用下加热反应，即制备得到所述一溴四氟丙基酰氟，所述2-溴-3,3,3-三氟丙烯和碳酰氟在摩尔比为1：0.1～5。
优选的，所述催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将至少两种含主活性元素的盐溶液混合得到混合溶液、或者将至少一种含主活性元素的盐溶液与至少一种含助剂元素的盐溶液混合得到混合溶液，调节混合溶液pH为9.8～10.2，过滤得到沉淀物，沉淀物经洗涤、烘干后压制成型，得到催化剂前驱体；所述主活性元素选自Mg，Cr，Fe，Zn和Al之一；所述助剂元素选自Bi，Ti和Ni之一；
(2)将催化剂前驱体在保护气他气氛下干燥后降温，即完成了催化剂的个干燥过程，制得所述催化剂。
优选的，步骤(1)所述调节混合溶液pH为9.8～10.2的方式为：通过加入30wt％的氨水调节。
优选的，步骤(1)所述含主活性元素的盐溶液和含助剂元素的盐溶液的浓度均为30～36wt％。
优选的，步骤(1)所述洗涤的方式为：用水洗涤。
优选的，步骤(2)所述曝保护气他气氛为惰性气他或氮气，更优选为氮气。
优选的，步骤(2)所述干燥的方式为：以1℃/min的速率升至400℃，并保温干燥10h。
优选的，步骤(2)所述降温为降温至200℃。
优选的，所述催化剂的空速为500～10000 h-1。
优选的，所述加热反应的温度为100～300℃。
本发明所涉及的化学反应式如下：
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1.本发明原料廉价、来源便利。
2.催化剂稳定性好、可重复循环使用。
3.溶剂可以回收利用。
4.产物分离提纯简单。
5.合成过程安全，适合于工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将摩尔比为85:15(指Cr和Mg元素的摩尔比)的CrCl3溶液和Mg(NO3)2溶液(CrCl3溶液和Mg(NO3)2溶液的浓度均为36wt％溶液)混合，将30wt％氨水滴加到混合溶液中，调节pH＝10.0。沉淀过滤，用去离子水洗涤，烘干，压制成型，得到氟化催化剂前驱体Cr-Mg；
将50ml氟化催化剂Cr-Mg前驱体入固定床反应器，固定床反应器用开启式管子加热炉加热。催化剂在100ml/min速率的氮气保护下，先以1℃/min的速率升至400℃，并在此温度下干燥10小时，然后，降低温度至200℃。这样完成了氟化催化剂的干燥过程。
将反应器加热到150℃，采用蠕动泵将2-溴-3,3,3-三氟丙烯(纯度为99％；速率为0.1g/min)与碳酰氟(速率为35.6ml/min)一起通入混合腔混合均匀(催化剂的空速为5000h-1)。之后，通过反应器直至缓冲瓶、水洗瓶、浓碱吸收器、冷却收集器。实验结束后，产物主要分布在冷却收集器中。将收集到的产物进行GC分析。GC结果显示，收集产物中含有65％的一溴四氟丙基酰氟。
实施例2
将摩尔比为85:10：5(指Cr、Mg和Fe的元素摩尔比)的CrCl3溶液，Mg(NO3)2溶液和FeCl3溶液(CrCl3溶液的浓度为36wt％，Mg(NO3)2溶液的浓度为32wt％，FeCl3溶液的浓度为36wt％，)将30wt％氨水滴加到混合溶液中，调节pH＝10.0。沉淀过滤，用去离子水洗涤，烘干，压制成型，得到氟化催化剂前驱体Cr-Mg-Fe；
将50ml氟化催化剂Cr-Mg-Fe前驱体入固定床反应器，固定床反应器用开启式管子加热炉加热。催化剂在100ml/min速率的氮气保护下，先以1℃/min的速率升至400℃，并在此温度下干燥10小时，然后，降低温度至200℃。这样完成了氟化催化剂的干燥过程。
将反应器加热到250℃，采用蠕动泵将2-溴-3,3,3-三氟丙烯(纯度为99％；速率为0.1g/min)与碳酰氟(速率为46.5ml/min)一起通入混合腔混合均匀(催化剂的空速为7000h-1)。之后，通过反应器直至缓冲瓶、水洗瓶、浓碱吸收器、冷却收集器。实验结束后，产物主要分布在冷却收集器中。将收集到的产物进行GC分析。GC结果显示，收集产物中含有55％的一溴四氟丙基酰氟。
实施例3
将摩尔比为60:20：20(指的是Cr、Mg和Bi的元素摩尔比)的CrCl3溶液，Mg(NO3)2溶液和Bi(NO3)3溶液混合(CrCl3溶液的浓度为36wt％、Mg(NO3)2溶液的浓度为34wt％、Bi(NO3)3溶液的浓度为30wt％)，将30wt％氨水滴加到混合溶液中，调节pH＝10.0。沉淀过滤，用去离子水洗涤，烘干，压制成型，得到氟化催化剂前驱体Cr-Mg-Bi；
将50ml氟化催化剂Cr-Mg-Bi前驱体入固定床反应器，固定床反应器用开启式管子加热炉加热。催化剂在100ml/min速率的氮气保护下，先以1℃/min的速率升至400℃，且在此温度下干燥10小时，然后，降低温度至200℃。这样完成了氟化催化剂的干燥过程。
将反应器加热到250℃，采用蠕动泵将2-溴-3,3,3-三氟丙烯(纯度为99％；速率为0.1g/min)与碳酰氟(速率为25.3ml/min)一起通入混合腔混合均匀(催化剂的空速为9000h-1)。之后，通过反应器直至缓冲瓶、水洗瓶、浓碱吸收器、冷却收集器。实验结束后，产物主要分布在冷却收集器中。将收集到的产物进行GC分析。GC结果显示，收集产物中含有45％的一溴四氟丙基酰氟。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种气相法合成一溴四氟丙基酰氟的方法，其特征在于，包括如下步骤：
取2-溴-3,3,3-三氟丙烯和碳酰氟在催化剂作用下加热反应，即制备得到所述一溴四氟丙基酰氟，所述2-溴-3,3,3-三氟丙烯和碳酰氟在摩尔比为1：0.1～5。
2.根据权利要求1所述一种气相法合成一溴四氟丙基酰氟的方法，其特征在于，所述催化剂的空速为500～10000h-1。
3.根据权利要求1所述一种气相法合成一溴四氟丙基酰氟的方法，其特征在于，所述加热反应的温度为100～300℃。
4.根据权利要求1～3任一项所述一种气相法合成一溴四氟丙基酰氟的方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将至少两种含主活性元素的盐溶液混合得到混合溶液、或者将至少一种含主活性元素的盐溶液与至少一种含助剂元素的盐溶液混合得到混合溶液，调节混合溶液pH为9.8～10.2，过滤得到沉淀物，沉淀物经洗涤、烘干后压制成型，得到催化剂前驱体；所述主活性元素选自Mg，Cr，Fe，Zn和Al之一；所述助剂元素选自Bi，Ti和Ni之一；
(2)将催化剂前驱体在保护气体气氛下干燥后降温，即完成了催化剂的个干燥过程，制得所述催化剂。
5.根据权利要求4所述一种气相法合成一溴四氟丙基酰氟的方法，其特征在于，步骤(1)所述调节混合溶液pH为9.8～10.2的方式为：通过加入30wt％的氨水调节。
6.根据权利要求4所述一种气相法合成一溴四氟丙基酰氟的方法，其特征在于，步骤(1)所述含主活性元素的盐溶液和含助剂元素的盐溶液的浓度均为30～36wt％。
7.根据权利要求4所述一种气相法合成一溴四氟丙基酰氟的方法，其特征在于，步骤(1)所述洗涤的方式为：用水洗涤。
8.根据权利要求4所述一种气相法合成一溴四氟丙基酰氟的方法，其特征在于，步骤(2)所述保护气体气氛为惰性气他或氮气。
9.根据权利要求4所述一种气相法合成一溴四氟丙基酰氟的方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥的方式为：以1℃/min的速率升至400℃，并在此温度下保温干燥10h。
10.根据权利要求4所述一种气相法合成一溴四氟丙基酰氟的方法，其特征在于，步骤(2)所述降温为降温至200℃。
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| CN202210265686.1A Pending CN114591166A (zh) | 2022-03-17 | 2022-03-17 | 一种气相法合成一溴四氟丙基酰氟的方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114591166A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1143930A (en) * | 1968-01-01 | 1969-02-26 | Inst Silikon & Fluorkarbonchem | Process for the preparation of an acid fluoride and of corresponding esters |
| CN112723983A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-04-30 | 北京宇极科技发展有限公司 | Z-1-卤-3,3,3-三氟丙烯的制备方法 |
-
2022
- 2022-03-17 CN CN202210265686.1A patent/CN114591166A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1143930A (en) * | 1968-01-01 | 1969-02-26 | Inst Silikon & Fluorkarbonchem | Process for the preparation of an acid fluoride and of corresponding esters |
| CN112723983A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-04-30 | 北京宇极科技发展有限公司 | Z-1-卤-3,3,3-三氟丙烯的制备方法 |
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