CN109482217B - 一种二氧化钛-铁-氮化碳复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料领域，公开了一种二氧化钛‑铁‑氮化碳复合光催化剂及其制备方法。将二氧化钛超声分散于水中，然后加入氯化铁溶液加热至60～90℃反应，再加入氮化碳水分散液继续反应，固体产物经分离、洗涤、干燥，得到二氧化钛‑铁‑氮化碳复合光催化剂。本发明通过表面沉积法把铁离子沉积在二氧化钛微球表面，再与氮化碳复合，所得TiO2‑Fe‑C3N4三元光催化剂具有优异的可见光效果，实现了光生电子‑空穴对的有效分离，并充分利用了二氧化钛价带上强氧化性的空穴，在光催化降解领域有极大的意义。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料领域，具体涉及一种二氧化钛-铁-氮化碳复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
近几十年来，全球性环境问题伴随着可持续发展这一主题而受到越来越多的关注。在众多解决环境污染的方法中，使用光催化剂降解污染物这一方法由于能够利用太阳光且在净化过程中不会产生二次污染而被认为是理想的解决方法之一。为此，人们一直致力于研究和探索各种半导体作为光催化剂。在众多光催化剂中，二氧化钛以其无毒无污染、卫生安全、光化学稳定性好等特性而在环境净化方面起到重要的作用。然而二氧化钛禁带宽度大，只对波长在400nm以下的紫外光区有光响应效果。为了增大二氧化钛的吸光区，人们采用了离子掺杂、控制形貌、半导体复合、光敏化等方法来修饰二氧化钛。但目前，将二氧化钛与铁和氮化碳进行复合得到三元光催化剂暂未见报道。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种二氧化钛-铁-氮化碳复合光催化剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的二氧化钛-铁-氮化碳复合光催化剂。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种二氧化钛-铁-氮化碳复合光催化剂(TiO2-Fe-C3N4)的制备方法，包括如下制备步骤：
将二氧化钛超声分散于水中，然后加入氯化铁溶液加热至60～90℃反应，再加入氮化碳水分散液继续反应，固体产物经分离、洗涤、干燥，得到二氧化钛-铁-氮化碳复合光催化剂(TiO2-Fe-C3N4)。
进一步地，所述二氧化钛通过如下方法制备得到：
将二氧化钛前驱体、无水乙醇、酸和去离子水搅拌混合均匀，得到水热溶液，升温至150～190℃水热反应，反应产物经洗涤、干燥，得到二氧化钛微球。
优选地，所述二氧化钛前驱体为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、硫酸钛中的至少一种。
优选地，所述酸为35％质量分数的浓盐酸、98％质量分数的浓硫酸、65％质量分数的浓硝酸中的至少一种。
优选地，所述二氧化钛前驱体、无水乙醇、酸和去离子水的体积比为(15～20):(200～250):(0.5～1.5):1。
优选地，所述水热反应的时间为2～5h。
进一步地，所述氯化铁溶液的浓度为0.1～0.5mM，氮化碳水分散液的浓度为0.5～2mg/mL。
进一步地，所述加入氯化铁溶液加热反应的时间为0.5～2h，加入氮化碳水分散液继续反应的时间为2～4h。
进一步地，所述氮化碳通过如下方法制备得到：
将氮化碳前驱体以0.5～2℃/min的升温速率升温至500～600℃煅烧3～5h，将所得固体研磨成细粉后，再以5～10℃/min的升温速率升温至400～500℃煅烧2～3h，得到氮化碳纳米片；所述氮化碳前驱体为双氰胺、三聚氰胺、尿素中的至少一种。
一种二氧化钛-铁-氮化碳复合光催化剂，通过上述方法制备得到。
本发明通过表面沉积法把铁离子沉积在二氧化钛微球表面，再与氮化碳复合。二氧化钛激发的光生电子能够通过铁离子传导到氮化碳的价带，一方面可以把二氧化钛的光响应范围扩大到可见光区，另一方面提高了量子效率。所得TiO2-Fe-C3N4三元光催化剂在光催化降解领域有极大的意义。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明制备的TiO2-Fe-C3N4光催化剂具有优异的可见光效果，实现了光生电子-空穴对的有效分离，并充分利用了二氧化钛价带上强氧化性的空穴。
(2)本发明采用廉价低成本的原料制备，制备条件温和易实现。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)取5g三聚氰胺置于马弗炉中，以1℃/min的升温速率升温到550℃煅烧4小时，将所得固体研磨成细粉后，再以5℃/min的升温速率升温到500℃煅烧2小时，得到氮化碳纳米片，分散于去离子水中，得到氮化碳分散液。
(2)取4mL钛酸四丁酯、60mL无水乙醇、0.26ml98％质量分数的浓硫酸和0.24mL去离子水搅拌均匀后，转移到水热反应釜内衬中，密封反应釜之后，置于180℃的烘箱中进行水热反应4小时。反应结束后，对所得产物反复用乙醇、去离子水洗涤，过滤后烘干得到二氧化钛微球。
(3)取0.3g二氧化钛微球超声分散于30mL去离子水中，加入200μL0.15mM氯化铁溶液，90℃条件下反应1小时，再加入20mL 0.5mg/mL氮化碳分散液，继续反应3小时。反应结束后对所得产物用去离子水洗涤，过滤并烘干得到TiO2-Fe-C3N4光催化剂。
按照以下步骤测定制得的光催化剂的光降解活性，使用0.03mmol/L的甲基橙为模拟污染物，把制得的光催化剂分散在甲基橙溶液中，处于暗箱中搅拌至达到吸附平衡后，用紫外可见分光光度计测其吸光度并计算出初始浓度c0，在可见光下照射60分钟后，用紫外可见分光光度计测其吸光度并计算出最终浓度c，降解率＝(1-c/c0)×100％。其中所采用的光源为300W氙灯，滤光片为截止420nm的滤光片。
对所制得的TiO2-Fe-C3N4进行光催化降解测试，1小时甲基橙降解率达到60.8％。
实施例2
(1)取5g三聚氰胺置于马弗炉中，以1℃/min的升温速率升温到550℃煅烧4小时，将所得固体研磨成细粉后，再以5℃/min的升温速率升温到500℃煅烧2小时，得到氮化碳纳米片，分散于去离子水中，得到氮化碳分散液。
(2)取4mL钛酸四丁酯、60mL无水乙醇、0.26ml98％质量分数的浓硫酸和0.24mL去离子水搅拌均匀后，转移到水热反应釜内衬中，密封反应釜之后，置于180℃的烘箱中进行水热反应4小时。反应结束后，对所得产物反复用乙醇、去离子水洗涤，过滤后烘干得到二氧化钛微球。
(3)取0.3g二氧化钛微球超声分散于30mL去离子水中，加入200μL0.15mM氯化铁溶液，90℃条件下反应1小时，再加入20mL 0.75mg/mL氮化碳分散液，继续反应3小时。反应结束后对所得产物用去离子水洗涤，过滤并烘干得到TiO2-Fe-C3N4光催化剂。
按照实施例1的方法对所制得的TiO2-Fe-C3N4进行光催化降解测试，1小时甲基橙降解率达到74.2％。
实施例3
(1)取5g三聚氰胺置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升温到600℃煅烧3小时，将所得固体研磨成细粉后，再以10℃/min的升温速率升温到450℃煅烧3小时，得到氮化碳纳米片，分散于去离子水中，得到氮化碳分散液。
(2)取4mL钛酸四丁酯、60mL无水乙醇、0.26ml98％质量分数的浓硫酸和0.24mL去离子水搅拌均匀后，转移到水热反应釜内衬中，密封反应釜之后，置于180℃的烘箱中进行水热反应4小时。反应结束后，对所得产物反复用乙醇、去离子水洗涤，过滤后烘干得到二氧化钛微球；
(3)取0.3g二氧化钛微球超声分散于30mL去离子水中，加入200μL0.3mM氯化铁溶液，90℃条件下反应1小时，再加入30mL 1mg/mL氮化碳分散液，继续反应3小时。反应结束后对所得产物用去离子水洗涤，过滤并烘干得到TiO2-Fe-C3N4光催化剂。
按照实施例1的方法对所制得的TiO2-Fe-C3N4进行光催化降解测试，1小时甲基橙降解率达到88.2％。
实施例4
(1)取5g三聚氰胺置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升温到600℃煅烧3小时，将所得固体研磨成细粉后，再以10℃/min的升温速率升温到450℃煅烧3小时，得到氮化碳纳米片，分散于去离子水中，得到氮化碳分散液。
(2)取4mL钛酸四丁酯、60mL无水乙醇、0.26ml98％质量分数的浓硫酸和0.24mL去离子水搅拌均匀后，转移到水热反应釜内衬中，密封反应釜之后，置于180℃的烘箱中进行水热反应4小时。反应结束后，对所得产物反复用乙醇、去离子水洗涤，过滤后烘干得到二氧化钛微球；
(3)取0.3g二氧化钛微球超声分散于30mL去离子水中，加入200μL0.3mM氯化铁溶液，90℃条件下反应1小时，再加入30mL 1.5mg/mL氮化碳分散液，继续反应3小时。反应结束后对所得产物用去离子水洗涤，过滤并烘干得到TiO2-Fe-C3N4光催化剂。
按照实施例1的方法对所制得的TiO2-Fe-C3N4进行光催化降解测试，1小时甲基橙降解率达到95.1％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二氧化钛-铁-氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
将二氧化钛超声分散于水中，然后加入氯化铁溶液加热至60～90℃反应，再加入氮化碳水分散液继续反应，固体产物经分离、洗涤、干燥，得到二氧化钛-铁-氮化碳复合光催化剂；
所述氮化碳水分散液的浓度为0.5～1.5mg/mL。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-铁-氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于所述二氧化钛通过如下方法制备得到：
将二氧化钛前驱体、无水乙醇、酸和去离子水搅拌混合均匀，得到水热溶液，升温至150～190℃水热反应，反应产物经洗涤、干燥，得到二氧化钛微球。
3.根据权利要求2所述的一种二氧化钛-铁-氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛前驱体为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、硫酸钛中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种二氧化钛-铁-氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述酸为35％质量分数的浓盐酸、98％质量分数的浓硫酸、65％质量分数的浓硝酸中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种二氧化钛-铁-氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛前驱体、无水乙醇、酸和去离子水的体积比为(15～20):(200～250):(0.5～1 .5):1。
6.根据权利要求2所述的一种二氧化钛-铁-氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述水热反应的时间为2～5h。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-铁-氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述氯化铁溶液的浓度为0 .1～0 .5mM。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-铁-氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述加入氯化铁溶液加热反应的时间为0 .5～2h，加入氮化碳水分散液继续反应的时间为2～4h。
9.根据权利要求1所述的一种二氧化钛-铁-氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于所述氮化碳通过如下方法制备得到：
将氮化碳前驱体以0 .5～2℃/min的升温速率升温至500～600℃煅烧3～5h，将所得固体研磨成细粉后，再以5～10℃/min的升温速率升温至400～500℃煅烧2～3h，得到氮化碳纳米片；所述氮化碳前驱体为双氰胺、三聚氰胺、尿素中的至少一种。
10.一种二氧化钛-铁-氮化碳复合光催化剂，其特征在于：通过权利要求1～9任一项所述的方法制备得到。
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| An Efficient Visible-Light-Sensitive Fe(III)-Grafted TiO2 Photocatalyst;Huogen Yu, et al;《J. Phys. Chem. C》;20100930;第114卷;第16482页右栏第1段、第16484页左栏第2-4段、支持信息第S6页第1段、第S8页第2-5段 * |
| Endowing single-electron-trapped oxygen vacancy self-modified titanium dioxide with visible-light photocatalytic activity by grafting Fe(III) nanocluster;Haiyan Li, et al;《Applied Catalysis B: Environmental》;20150210;第172-173卷;第37-45页 * |
| Enhanced photocatalytic hydrogen formation over Fe-loaded TiO2 and g-C3N4 composites from mixed glycerol and water by solar irradiation;Gullapelli Sadanandam, et al;《JOURNAL OF RENEWABLE AND SUSTAINABLE ENERGY》;20180614;第10卷;第034703-2最后1段至第034703-3页第3段 * |
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