CN114573970A - 一种聚碳酸酯组合物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚碳酸酯组合物及其制备方法与应用。本发明聚碳酸酯组合物包括以下重量份的组分：聚碳酸酯100份，磷酸多聚物3‑10份，水合层状硅酸盐1‑5份，抗氧剂0‑1份，其他助剂0‑3份，其中，水合层状硅酸盐在650℃的烧失量小于7％，所述聚碳酸酯的重均分子量为10,000～40,000。本发明聚碳酸酯组合物在特定重均分子量的聚碳酸酯、磷酸多聚物和特定烧失量的水合层状硅酸盐的作用下，兼具高阻燃和高耐湿热，同时还能保持较高的力学性能，加工工艺简单，对环境无危害，便于工业化生产和推广应用，适用于制备户外塑料件，如户外基站中的光伏等。
Description
技术领域
本发明属于塑料领域，涉及一种聚碳酸酯组合物及其制备方法与应用。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是一种综合性能优良的工程塑料，抗冲击性能居热塑性塑料之首，具有尺寸稳定性好、热变形温度高(130～140℃)、耐候性和耐电性好等特性，广泛应用在汽车、电子、家电、建筑等行业中。PC树脂的极限氧指数达26％，离火能自熄。市面上商品化的PC树脂按照美国UL94标准进行阻燃性能评价，大多数能达到V-2等级。但实际应用中，人们希望PC材料具有更好的阻燃性，能达到V-0等级，同时希望PC材料还具有高耐湿热性以满足户外应用需求。
现有的PC无卤阻燃剂中，磷酸三苯酯(TPP)、间苯二酚-双(磷酸二苯酯)RDP、双酚A-双(磷酸二苯酯)BDP等传统磷酸酯类阻燃剂存在配方添加量大、工艺要求高等缺点；磺酸盐阻燃剂添加量少，对分散工艺要求高，且本身易吸潮，水解稳定性较差，可能对环境造成危害，限制了其应用范围；机硅阻燃剂具有较多优点，如在PC中的添加量少，改性后几乎不会损失原PC树脂的物理机械性能，但阻燃效率有限。
因此，研究开发兼具高阻燃、高耐湿热、环保、加工工艺简单等特点的PC材料非常有意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种聚碳酸酯组合物及其制备方法与应用，旨在使聚碳酸酯组合物兼具高阻燃、高耐湿热、环保、加工工艺简单等特点。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种聚碳酸酯组合物，包括如下重量份的组分：聚碳酸酯100份，磷酸多聚物3-10份，水合层状硅酸盐1-5份，抗氧剂0-1份，其他助剂0-3份，其中，所述水合层状硅酸盐在650℃的烧失量小于7％，所述聚碳酸酯的重均分子量为10,000～40,000。
本文中“其他助剂”是指除磷酸多聚物、水合层状硅酸盐和抗氧剂以外的其他种类助剂。
本文中“水合层状硅酸盐烧失量”的测定方法为：
称取约10g组合物，置于已灼烧恒量的瓷坩锅中，放入马弗炉，马弗炉在500℃恒温1小时，灼烧45min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，得到试样。
称取约1g试样(m1)，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩锅中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在650℃下灼烧60min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称重。反复灼烧，直至恒重，记为m2。
烧失量＝(m1-m2)/m1×100％；
m1——试料的质量，m2——灼烧后试料的质量，烧失量试验结果取两次试验结果的算术平均值，精确至0.01。若两次试验结果之差大于0.5％，须重新进行试验。
所述聚碳酸酯组合物通过选择特定重均分子量的聚碳酸酯并添加磷酸多聚物和特定烧失量的水合层状硅酸盐而具有非常好的阻燃性能，阻燃等级达到V-0级(UL-94阻燃测试，厚度1.5mm)。其中，水合层状硅酸盐起到协效阻燃的作用，一方面加强燃烧后碳层的致密性，稳定凝聚相结构；另一方面高温下其分子内的结合水释放，能减少气相中可燃物含量，有利于阻燃，从而提升材料的阻燃性能。
聚碳酸酯分子链水解劣化需要三个前提，首先，水渗透到树脂基体；其次，水保留在树脂基体中，持续起作用，其中较敏感的碳酸酯键，比如极性的C＝O基，与水形成氢键，亲水从而持续劣化；再次，高温加速水催化作用。上述特定烧失量的水合层状硅酸盐具有阻隔作用，能够减缓水渗透到树脂基体，从而减少湿热劣化作用，此外，特定烧失量的水合层状硅酸盐具有吸附作用，通过对磷酸多聚物吸附富集，避免了磷酸多聚物水解所导致的阻燃性能劣化，两者协同提高了所述聚碳酸酯组合物的湿热性能，使其具有非常好的耐湿热性，即便经过高温水煮，阻燃性能还能保持稳定，能用于制备户外塑料件，如户外基站中的光伏等。
另外，所述聚碳酸酯组合物力学性能优异，对环境无害，加工工艺简单，便于工业化生产和推广应用。
本文中，“磷酸多聚物的pH值”的测定方法为：称取5g样品，倒入10mL酒精和40mL纯水中，加热回流萃取30min，静置10min取清液，测试pH值。优选地，所述磷酸多聚物的pH值为3-5。所述磷酸多聚物的pH太高或太低，都会在加工过程中促使聚碳酸酯水解，导致聚碳酸酯组合物的耐湿热性变差，因此，选择所述磷酸多聚物的pH值为3-5。
优选地，所述聚碳酸酯的重均分子量为20,000～30,000。
聚碳酸酯的重均分子量会影响所得组合物的阻燃性和耐湿热性。聚碳酸酯的重均分子量太低，所得组合物的阻燃性和耐湿热性较差；分子量太高，水合层状硅酸盐分散困难，无法起到阻隔作用，阻燃性和耐湿热性较差，因此选择聚碳酸酯的重均分子量在10,000～40,000范围内。为获得更好的阻燃性和耐湿热性，进一步优选聚碳酸酯的重均分子量为20,000～30,000。
优选地，所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯。
优选地，所述磷酸多聚物为磷杂菲、磷腈、有机次膦酸等中的至少一种。
磷杂菲可选择9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、二苯基甲烷-2-氧-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷-2-氧化物、环状烷基-2-氧-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷-2-氧化物等中的至少一种。
磷腈可选择六氯环三磷腈、双(4-氧代-戊-缩水甘油环三磷腈-苯基)丙烷(PN-EPC)、环三磷腈阻燃剂双酚A桥联戊(苯胺)环三磷腈(BPA-BPP)、六对羟基苯氧基环磷腈、六对羧基苯氧基环磷腈、六苯氧基环三磷腈(HPCP)、选择(4-二乙氧基磷酰基羟苯氧基)(4-羟基苯氧基)环三磷腈、乙氧基(五氟)环三磷腈、六苯氧基环三磷腈等中的至少一种。
有机次膦酸可选择β-(N-苯基甲酰胺)乙基甲基次膦酸铝(Al(CEMP))、二乙基次磷酸铝、异氰尿酸三(3-乙基次磷酸基丙基)酯锌盐等中的至少一种。
优选地，所述磷酸多聚物为有机次膦酸和磷腈。机次膦酸和磷腈具有协同阻燃的作用。更优选地，所述有机次膦酸和所述磷腈的重量比为1:2～2:1。
优选地，所述抗氧剂为抗氧剂1076、抗氧剂1010、抗氧剂2246、抗氧剂245、抗氧剂168、抗氧剂B-CAP、抗氧剂PEP-36、抗氧剂S-680中的至少一种。
优选地，所述其他助剂包括稳定剂、阻燃剂、抗滴落剂、润滑剂、脱模剂、填料、抗静电剂、抗菌剂、着色剂等中的至少一种。
进一步优选地，所述稳定剂为稳定剂234、稳定剂5050H，稳定剂5411、稳定剂531、稳定剂328中的一种或几种；所述抗氧剂的重量份数为0.1～1份。
进一步优选地，所述阻燃剂为磺酸盐阻燃剂、磷腈阻燃剂、磷酸酯阻燃剂或含硅阻燃剂中的一种或几种；所述抗滴落剂的重量份数为0.2～1份。
进一步优选地，所述抗滴落剂为聚四氟乙烯；所述抗滴落剂的重量份数为0.2～1份。
进一步优选地，所述润滑剂为蒙旦蜡类润滑剂、有机硅类润滑剂、烷烃润滑剂或季戊四醇酯类润滑剂中的一种或几种；所述润滑剂的重量份数为0.1～2份。
进一步优选地，所述脱模剂为PPA类脱模剂、蒙旦蜡类脱模剂、硅类脱模剂中的一种或几种；所述润滑剂的重量份数为0.1～2份。
进一步优选地，所述填料为滑石粉、硅灰石、云母、蒙脱土或高岭土中的一种或几种；所述偶联剂的重量份数为0.2～2份。
进一步优选地，所述抗静电剂为聚醚类抗静电剂或单甘脂类抗静电剂中的一种或几种；所述抗静电剂的重量份数为0.1～3份。
进一步优选地，所述着色剂为炭黑、黑种、钛白粉、钛黄、酞青蓝或蒽醌红中的一种或几种；所述着色剂的重量份数为0.1～1份。
第二方面，本发明还提供了一种所述聚碳酸酯组合物的制备方法，包括以下步骤：将聚碳酸酯、磷酸多聚物、水合层状硅酸盐、抗氧剂和其他助剂混合均匀后，经熔融挤出，即得所述聚碳酸酯组合物。其中，其中熔融温度可选择为260-280℃，螺杆转速可选择为200～600r/min。需要说明的是，所述聚碳酸酯组合物的制备方法并不局限于此。
第三方面，本发明提供了所述聚碳酸酯组合物在制备户外塑料件中的应用，如用在户外基站的光伏等中。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明在特定重均分子量的PC树脂中添加特定用量的磷酸多聚物和特定烧失量的水合层状硅酸盐，使其兼具高阻燃和高耐湿热，同时还能保持较高的力学性能，加工工艺简单，对环境无危害，便于工业化生产和推广应用，适用于制备户外塑料件，如户外基站中的光伏等。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
各实施例和对比例中所用的原料如下：
聚碳酸酯1#：双酚A型聚碳酸酯，日本出光，FN1500，重均分子量10,000；
聚碳酸酯2#：双酚A型聚碳酸酯，日本三菱，H-2000F，重均分子量20,000；
聚碳酸酯3#：双酚A型聚碳酸酯，日本三菱，S-2000F，重均分子量25,000；
聚碳酸酯4#：双酚A型聚碳酸酯，日本三菱，7027R，重均分子量30,000；
聚碳酸酯5#：双酚A型聚碳酸酯，日本三菱，PC7030PJ，重均分子量40,000；
聚碳酸酯6#：双酚A型聚碳酸酯，SABIC公司，FB2560，重均分子量50,000；
聚碳酸酯7#：双酚A型聚碳酸酯，富本，CQ-60，重均分子量9,000；
有机次磷酸1#：二乙基次磷酸铝，广州市寅源新材料股份有限公司，TOA，pH值＝2；
有机次磷酸2#：二乙基次磷酸铝，山东泰星新材料，HT-241，pH值＝3；
有机次磷酸3#：β-(N-苯基甲酰胺)乙基甲基次膦酸铝，山东诺威达化学，P213，pH值＝5；
有机次磷酸4#：二乙基次磷酸铝，广州市聚源新材料科技有限公司，JY-501B，pH值＝6.5；
磷腈：六苯氧基环三磷腈，威海金威磷腈，HPCTP，pH值＝4；
磷杂菲：日本三光公司，HCA，pH值＝5；
水合层状硅酸盐1#：高岭土，烧失量(650℃)为3％，美国KAMIN的POLYFIL HG90；
水合层状硅酸盐2#：膨润土，烧失量(650℃)为5％，浙江丰虹的DK2；
水合层状硅酸盐3#：滑石粉，烧失量(650℃)为5％，辽宁鑫达滑石集团有限公司的SDC-F7；
水合层状硅酸盐4#：滑石粉，烧失量(650℃)为7％，海城市英落福泉石粉厂的FQ-88A；
氧化剂：抗氧剂1076，IRGANOX 1076，市售，其他实施例和对比例中为同种物质；
稳定剂：稳定剂234，TINUVIN 234，市售，其他实施例和对比例中为同种物质。
实施例与对比例
各实施例和对比例分别提供了一种聚碳酸酯组合物，这些聚碳酸酯组合物的组成如表2～3所示(表中“-”表示含量为0)，它们的制备方法都包括以下步骤：将聚碳酸酯、磷酸多聚物、水合层状硅酸盐、抗氧剂和其他助剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出，即得相应聚碳酸酯组合物，其中熔融温度为260-280℃，转速为300r/min。各实施例和对比例聚碳酸酯组合物的制备方法除配方不同外，其他均相同。
将各实施例和对比例中的聚碳酸酯组合物分别注塑成型，得到尺寸为(125±5)mm×(13.0±0.5)mm×(1.5±0.15)mm的阻燃条，在23±2℃，50±5％RH条件下放置48h，待稳定后，再进行如下性能测试：
(1)阻燃性：将本生灯置于阻燃条样品下方正中心位置，本生灯管口距样品底端10±1mm处点火，火焰高度为20±1mm，点火10±0.5s后以300mm/sec的速度移开本生灯至少150mm，同时开始记录余焰时间t1，余焰停止时应立即用该本生灯点燃，点火10±0.5s后以300mm/sec的速度移开本生灯至少150mm，同时记录余焰时间t2，计算余焰时间t，其中t＝t1+t2，再计算10根平行样的平均余焰时间
并根据U94测试评定阻燃等级。
(2)耐水解性：将阻燃条样品置于90℃热水中48小时后取出晾干，测试评定其阻燃变化情况。
热水煮前的初始燃烧时间记为
热水煮48小时后燃烧时间记为
耐水解等级如表1所示。
表2实施例1～11聚碳酸酯组合物的组成及性能
表3实施例12～15与对比例1～7聚碳酸酯组合物的组成及性能
从表1和表2可以看出，本发明聚碳酸酯组合物具有非常好的阻燃性能，阻燃等级处于V-0级，同时具有非常好的耐湿热性，即便经过高温水煮，阻燃性能还能保持稳定。聚碳酸酯的分子量过高，如对比例7，会使阻燃性显著下降；聚碳酸酯的分子量过低，如对比例6，会使阻燃性和耐湿热性显著下降。磷酸多聚物或水合层状硅酸盐用量过多或多少，如对比例1～4，都会使阻燃性和耐湿热性显著下降。水合层状硅酸盐在650℃的烧失量在7％以上，如对比例5，会使耐湿热性显著下降。磷酸多聚物的pH值太低或太高，如实施例4和7，都会使平均余焰时间
延长，即使所得聚碳酸酯组合物的阻燃性下降。由实施例6和8～11对比可知，有机次磷酸和磷腈具有协同阻燃的作用，二者同时使用比仅使用其中一种，阻燃性能更好。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种聚碳酸酯组合物，其特征在于，包括如下重量份的组分：聚碳酸酯100份，磷酸多聚物3-10份，水合层状硅酸盐1-5份，抗氧剂0-1份，其他助剂0-3份，其中，所述水合层状硅酸盐在650℃的烧失量小于7％，所述聚碳酸酯的重均分子量为10,000～40,000。
2.如权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述磷酸多聚物的pH值为3-5。
3.如权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述聚碳酸酯的重均分子量为20,000～30,000。
4.如权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述水合层状硅酸盐为高龄土、膨润土、滑石粉中的至少一种。
5.如权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述磷酸多聚物为磷杂菲、磷腈、有机次膦酸、羟基环三磷氮多聚物、氨基环三磷多聚物中的至少一种。
6.如权利要求5所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述磷酸多聚物为有机次膦酸和磷腈，其中有机次膦酸和磷腈的重量比为1:2～2:1。
7.如权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1076、抗氧剂1010、抗氧剂2246、抗氧剂245、抗氧剂168、抗氧剂B-CAP、抗氧剂PEP-36、抗氧剂S-680中的至少一种。
8.如权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其特征在于，所述其他助剂包括稳定剂、阻燃剂、抗滴落剂、润滑剂、脱模剂、增塑剂、填料、抗静电剂、抗菌剂、着色剂中的至少一种。
9.如权利要求1-8任一项所述的聚碳酸酯组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚碳酸酯、磷酸多聚物、水合层状硅酸盐、抗氧剂和其他助剂混合均匀后，经熔融挤出，即得所述聚碳酸酯组合物。
10.如权利要求1-8任一项所述的聚碳酸酯组合物在制备户外塑料件中的应用。
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| GR01 | Patent grant | ||
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