CN114573448A - 一种提取乳酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提取乳酸的方法,该方法包括如下步骤:将含有粗品乳酸的浓缩液与食用油或硅油充分混合,所得混合物利用短程蒸发器在将乳酸蒸出的条件下蒸馏,蒸馏所得馏出液经物理吸附除杂后,得纯品乳酸。本发明提供的方法操作简单、提取效率高,使用的溶剂无毒无害、对环境友好,提取的乳酸产品既可以用于食品添加剂,也可以进一步用于丙交酯和聚乳酸的生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域,具体涉及一种提取乳酸的方法。
背景技术
乳酸是一种简单的羟基酸,它广泛存在于人体、动物、植物以及微生物中。乳酸分子中有一个不对称碳原子,因此具有旋光性;其中,L-乳酸为右旋性,D-乳酸为左旋性,DL-乳酸为消旋性。乳酸作为世界三大有机酸之一,被广泛应用于酿造、医药、食品、卷烟、制革等工业领域。乳酸产业是目前国内外研究的热门课题,乳酸的发酵工艺已基本过关,但存在的主要问题在于如何高效、经济、环保地获得高纯度的乳酸。
目前乳酸提取工艺有:钙盐法、萃取法、蒸馏法、酯化水解法,而蒸馏法中分子蒸馏法在生产中应用较为广泛,例如现有技术中有通过对乳酸发酵液酸解、脱色、离子交换、减压浓缩、薄膜蒸发、分子蒸馏得到乳酸的方法,还有通过对乳酸发酵液酸解、脱色、离子交换、降膜蒸发、薄膜蒸发、分子蒸馏得到乳酸的工业化生产的方法。然而,上述方法大多存在乳酸收率低的缺陷,且会排放出较大量的乳酸蒸馏釜底物。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,通过对工艺步骤和所用试剂的优化,提供一种能够高效提取乳酸的方法。
具体而言,本发明提供一种提取乳酸的方法,该方法包括如下步骤:将含有粗品乳酸的浓缩液与食用油或硅油充分混合,所得混合物利用短程蒸发器在将乳酸蒸出的条件下蒸馏,蒸馏所得馏出液经物理吸附除杂后,得纯品乳酸;
所述含有粗品乳酸的浓缩液为乳酸含量80%以上的水溶液;
所述食用油或硅油的用量为所述浓缩液中乳酸质量的0.01~1倍。
本发明采用的含有粗品乳酸的浓缩液为乳酸含量较高的水溶液,具体含量(质量百分浓度)为80%以上,优选为90~95%(w/w)。所述含有粗品乳酸的浓缩液可以是乳酸发酵液经处理后所得。
在一些实施方式中,所述含有粗品乳酸的浓缩液可以采用包括如下步骤的方法获得:取乳酸发酵液,依次进行去除菌体、酸解、过滤收集滤液、脱色、离子交换层析以及浓缩处理,得到乳酸含量符合要求的浓缩液。其中,所述去除菌体可以在70~85℃条件下采用过滤的方式进行;所述酸解可以采用慢加硫酸的方式进行,至pH值为1.5-2.5;所述脱色可以采用物理吸附的方式,如活性炭吸附;所述离子交换层析的目的是去除溶液中可能存在的钙离子、硫酸根离子等;所述浓缩可以采用减压浓缩方式,如在温度50℃~120℃、真空度4kpa~10kpa的条件下减压浓缩。
作为一种具体实施方式,所述含有粗品乳酸的浓缩液采用包括如下步骤的方法获得:取乳酸发酵液,加热至70~85℃过滤除菌,除菌液缓慢加硫酸进行酸解至pH值为1.5-2.5,过滤分离得到酸解液;将所述酸解液经炭柱脱色,获得脱色液;将所述脱色液通入阳离子交换柱(如苯乙烯系凝胶型强酸性阳离子交换树脂001×7)和阴离子交换柱(如苯乙烯系大孔型弱碱性阴离子交换树脂D319),获得脱色离交液;将所述脱色离交液在温度70~90℃、真空度5kpa-8kpa的条件下经旋转蒸发器减压浓缩,得到浓缩液。
本发明通过大量的实践选择使用食用油或硅油。具体而言,所述食用油优选为食用植物油,具体可选自大豆油、花生油、玉米油、菜籽油和/或葵花籽油。食用油或硅油不仅对乳酸的提取效率高、效果好,而且更加安全、环保,能够获得符合日常生活甚至食品级标准要求的乳酸产品。
本发明提供的方法中,所述食用油或硅油的用量为所述浓缩液中乳酸质量的0.01~1倍,优选为0.02~0.3倍。本发明采用食用油或硅油作为提取溶剂,能够在用量较少的情况提高乳酸收率。本发明所述短程蒸发器可以为降膜式、刮膜式、离心式等。作为一种优选方式,所述短程蒸发器采用刮膜式,优选在刮板转速为200~400rpm的条件下进行蒸发。
在一些实施方式中,本发明所述将乳酸蒸出的条件为:真空度100~1500Pa、温度110~140℃。
本发明对蒸馏所得馏出液进行物理吸附除杂,目的是采用吸附方式去除所述乳酸中的微量有机溶剂等杂质。所述物理吸附优选采用树脂和/或活性炭。
本发明蒸馏所得的产物包括轻相和重相,其中轻相作为馏出液收集,留在釜底的重相可以进行分液,位于上层的食用油或硅油经回收后可以重复利用。
本发明提供的方法可以用于纯化的乳酸包括D-乳酸、L-乳酸、DL-乳酸中的一种或多种。经本发明提供的方法纯化后的乳酸可以进一步加工为材料级乳酸、乳酸盐和/或其他乳酸产品。
本发明涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。所涉及的蒸馏设备可为行业内所熟知的常规蒸发器(例如单效蒸发器或多效蒸发器或MVR蒸发器等)或更为高效的蒸发器(例如短程蒸发器、等)。以上所涉及的蒸馏设备可以单独使用,也可多种组合进行使用。
与现有技术相比,本发明提供的方法操作简单、提取效率高,使用的溶剂无毒无害、对环境友好,提取的乳酸产品既可以用于食品添加剂,也可以进一步用于丙交酯和聚乳酸的生产。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的,并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下,对本发明进行的各种修改和替换均视为本发明的技术范畴。
本发明所用的乳酸检测方法为酸碱滴定法和液相色谱法,乳酸的蒸出率计算公式如下:
H=(c*d)/(a*b)*100%
公式中,H:表示乳酸蒸出率;a:表示浓缩液的质量(kg);b:表示浓缩液的乳酸浓度(w/w);c:表示轻相即馏出液的质量(kg);d:表示馏出液的乳酸浓度(w/w)。
实施例1
取50kg乳酸发酵液,加热80℃过滤除菌,除菌液缓慢加硫酸进行酸解至PH=1.75,通过胶带机过滤分离得到含乳酸的酸解液;将所述酸解液经炭柱脱色,获得含乳酸的脱色液;将所述脱色液通入阳离子交换柱(苯乙烯系凝胶型强酸性阳离子交换树脂001×7)和阴离子交换柱(苯乙烯系大孔型弱碱性阴离子交换树脂D319),获得含乳酸的脱色离交液;将所述脱色离交液在温度为80℃、真空度为5kpa-8kpa的条件下经卧式旋转蒸发器减压浓缩,得到乳酸浓度为94.16%(w/w)的乳酸浓缩液6.92kg。
本实施例对上述浓缩液中的乳酸进行提取,具体步骤为:取上述浓缩液1.60kg,按浓缩液中的乳酸与玉米油的质量比为1:0.02将所述浓缩液与玉米油混合,混合液在温度为110℃、真空度为100-500pa、刮板转速为300rpm的条件下经刮膜式短程蒸发器进行蒸馏,收集得到乳酸1.42kg(乳酸浓度为99.15%(w/w),蒸出率为93.45%),将所得乳酸经炭柱吸附微量杂质,得到乳酸成品。
对蒸馏所得重相进行分液,上层玉米油进行回收并重复利用。
采用液相色谱方法检测,上述方法提取得到的乳酸成品中乳酸的纯度为99.0%。
鉴于现有针对乳酸的仪器检测方法的灵敏度和准确度有限,故采用热稳定法进行辅助判断。产物在180℃受热120min后外观呈无色,色度为16Hazen,证明糖、蛋白质、色素等主要杂质已基本上被去除。
实施例2
本实施例对乳酸进行提取,具体步骤为:取实施例1所得的乳酸浓缩液1.60kg,按浓缩液中的乳酸与硅油的质量比为1:0.05将所述浓缩液与硅油混合,混合液在温度为120℃、真空度为500-1000pa、刮板转速为300rpm的条件下经刮膜式短程蒸发器进行蒸馏,收集得到乳酸1.43kg(乳酸浓度为99.24%(w/w),蒸出率为94.20%),将所得乳酸经炭柱吸附微量杂质,得到乳酸成品。
对蒸馏所得重相进行分液,上层硅油进行回收并重复利用。
采用液相色谱方法检测,上述方法提取得到的乳酸成品中乳酸的纯度为99.1%;采用热稳定法进行辅助判断,产物在180℃受热120min后外观呈无色,色度为26Hazen,证明糖、蛋白质、色素等主要杂质已基本上被去除。
实施例3
本实施例对乳酸进行提取,具体步骤为:取实施例1所得的乳酸浓缩液1.60kg,按浓缩液中的乳酸与花生油的质量比为1:0.11将所述浓缩液与花生油混合,混合液在温度为120℃、真空度为500-1000pa、刮板转速为300rpm的条件下经刮膜式短程蒸发器进行蒸馏,收集得到乳酸1.43kg(乳酸度为99.45%(w/w),蒸出率为94.40%),将所得乳酸经炭柱吸附微量杂质,得到乳酸成品。对蒸馏所得重相进行分液,上层花生油进行回收并重复利用。
采用液相色谱方法检测,上述方法提取得到的乳酸成品中乳酸的纯度为99.3%;采用热稳定法进行辅助判断,产物在180℃受热120min后外观呈无色,色度为18Hazen,证明糖、蛋白质、色素等主要杂质已基本上被去除。
对比例
本对比例对乳酸进行提取,具体步骤为:取实施例1所得的乳酸浓缩液1.60kg,直接在温度为120℃、真空度为500-1000pa、刮板转速为300rpm的条件下经刮膜式短程蒸发器进行蒸馏,收集得到乳酸1.27kg(乳酸浓度为99.37%(w/w),蒸出率为83.77%),将所得乳酸经炭柱吸附微量杂质,得到乳酸成品。
采用液相色谱方法检测,上述方法提取得到的乳酸成品中乳酸的纯度为99.0%;采用热稳定法进行辅助判断,产物在180℃受热120min后外观呈无色,色度为46Hazen,证明糖、蛋白质、色素等主要杂质已基本上被去除。
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及实例,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对本方法的判别模型作出一定的补充和优化。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种提取乳酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:将含有粗品乳酸的浓缩液与食用油或硅油充分混合,所得混合物利用短程蒸发器在将乳酸蒸出的条件下蒸馏,蒸馏所得馏出液经物理吸附除杂后,得纯品乳酸;
所述含有粗品乳酸的浓缩液为乳酸含量80%以上的水溶液;
所述食用油或硅油的用量为所述浓缩液中乳酸质量的0.01~1倍。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含有粗品乳酸的浓缩液中,乳酸含量为90~95%(w/w)。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述含有粗品乳酸的浓缩液是由乳酸发酵液经处理后所得;
优选地,所述含有粗品乳酸的浓缩液采用包括如下步骤的方法获得:取乳酸发酵液,加热至70~85℃过滤除菌,除菌液缓慢加硫酸进行酸解至pH值为1.5-2.5,过滤分离得到酸解液;将所述酸解液经炭柱脱色,获得脱色液;将所述脱色液通入阳离子交换柱和阴离子交换柱,获得脱色离交液;将所述脱色离交液在温度70~90℃、真空度5kpa-8kpa的条件下经旋转蒸发器减压浓缩,得到浓缩液。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述食用油为食用植物油,优选选自大豆油、花生油、玉米油、菜籽油和/或葵花籽油。
5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于,所述食用油或硅油的用量为所述浓缩液中乳酸质量的0.02~0.3倍。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述短程蒸发器为降膜式、刮膜式或离心式;
优选地,所述短程蒸发器为刮膜式,优选在刮板转速为200~400rpm的条件下进行蒸发。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将乳酸蒸出的条件为:真空度100~1500Pa、温度110~140℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述物理吸附采用树脂和/或活性炭。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,对所述蒸馏所得的重相进行分液,将位于上层的食用油或硅油回收,重复利用。
10.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述乳酸为D-乳酸、L-乳酸、DL-乳酸中的一种或多种。
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