CN103724183A - 利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,包括如下步骤:(A)使用活性炭对乳酸发酵液经酸解过滤后的料液进行脱色;(B)将脱色后的料液进行离子交换;(C)对离子交换后的料液进行降膜蒸发;(D)将降膜蒸发后得到的乳酸物料进行薄膜蒸发,使物料中水的质量分数小于等于2%;(E)对薄膜蒸发后得到的乳酸物料进行分子蒸馏得到的馏出物为精品乳酸,即为目标产物。本发明生产出的乳酸符合高纯度乳酸的要求,能够直接用来制备聚乳酸。
Description
技术领域
本发明涉及乳酸的制备方法,特别涉及一种利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法。
背景技术
分子蒸馏是不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物被加热时,轻分子和重分子会分别逸出液面而进入气相,由于轻分子和重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同;若在距离蒸发器恰当的距离处设置冷凝器,则轻分子达到冷凝器被冷凝排出,而重分子达不到冷凝器随混合液排出,从而达到物质分离的目的。
目前,分子蒸馏技术多应用在高校和科研院所的实验室内的液—液分离,其生产能力非常小(通常每日分离液体混合物的量为几百克至几千克),而且存在着设备结构复杂、制造技术要求高、设备投资大等问题。
在乳酸行业,通常是采用多效降膜浓缩装置对乳酸粗产品进行浓缩而得到食品级乳酸,食品级乳酸大多是作为食品添加剂使用,销售价格较低。对于生产聚乳酸的企业来说,采用多效降膜浓缩装置直接生产出来的食品级乳酸由于存在着纯度不够、杂质含量偏高等缺点而不能作为聚乳酸的生产原料。目前,国外内尚无成熟的工业化生产高纯度乳酸的生产工艺。
发明内容
针对现有技术中存在的不足,本发明的目的在于提供一种利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,使生产出的乳酸纯度高且杂质含量少,能够直接用来制备聚乳酸。
本发明的技术方案是这样实现的:利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,包括如下步骤:
(A)使用活性炭对乳酸发酵液经酸解过滤后的料液进行脱色;
(B)将脱色后的料液进行离子交换;
(C)对离子交换后的料液进行降膜蒸发;
(D)将降膜蒸发后得到的乳酸物料进行薄膜蒸发,使乳酸物料中水的质量分数小于等于2%;
(E)对薄膜蒸发后得到的乳酸物料进行分子蒸馏,得到的馏出物为精品乳酸,即为目标产物。
上述利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,在步骤(D)中:采用刮膜式薄膜蒸发器进行薄膜蒸发,刮板转速为20~70转/分钟,蒸汽夹套内部温度为100~150℃,刮膜式薄膜蒸发器内的绝对压力为101325~8000帕。
上述利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,在步骤(D)中:刮板转速为45转/分钟,蒸汽夹套内部温度为120℃,刮膜式薄膜蒸发器内的绝对压力为10000帕。
上述利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,在步骤(E)中:采用分子蒸馏器对乳酸物料进行分子蒸馏,分子蒸馏器包括圆筒形加热夹套、内置冷端物料捕集器和刮膜器,圆筒形加热夹套上部的外侧壁上设置有加热介质出口,圆筒形加热夹套顶部设置有乳酸物料入口,圆筒形加热夹套下部的外侧壁上设置有加热介质入口,薄膜蒸发后得到的乳酸物料自乳酸物料入口进入分子蒸馏器并自圆筒形加热夹套内侧壁向下流动,加热介质从加热介质入口进入到圆筒形加热夹套的夹层内并自加热介质出口流出,以便对圆筒形加热夹套内侧壁上附着的乳酸物料液膜进行加热,内置冷端物料捕集器安装设置在圆筒形加热夹套的轴向中孔内,刮膜器也安装设置在圆筒形加热夹套的轴向中孔内,并且刮膜器的刮板位于圆筒形加热夹套内侧壁与内置冷端物料捕集器之间,在圆筒形加热夹套下部的轴向中孔内倾斜设置有导流板,导流板的高度向位于圆筒形加热夹套下部的重相乳酸出口方向逐渐降低,导流板用于承接自圆筒形加热夹套内侧壁上流下来的蒸馏剩余物并将蒸馏剩余物导流至圆筒形加热夹套下部的重相乳酸出口,内置冷端物料捕集器穿过导流板,在导流板上且环绕内置冷端物料捕集器设置有直立圆筒,直立圆筒的高度向圆筒形加热夹套下部的重相乳酸出口方向逐渐变大;内置冷端物料捕集器的冷凝介质入口和冷凝介质出口均位于内置冷端物料捕集器的底部,精品乳酸出口也位于内置冷端物料捕集器的底部,内置冷端物料捕集器至少包括直立在同一圆周上且相间设置的一组冷凝管,每个冷凝管的上端均与冷凝介质出口流体导通,每个冷凝管的下端均与冷凝介质入口流体导通,沿冷凝管表面流下的乳酸物料从精品乳酸出口流出分子蒸馏器;分子蒸馏采用由水环真空泵、罗茨真空泵和蒸汽喷射真空泵组成的真空系统对分子蒸馏器抽真空,首先将真空系统与分子蒸馏器的连接阀门打开;然后将分子蒸馏器的进料阀门和出料阀门关闭;打开水环真空泵,同时开启圆筒形加热夹套以便向圆筒形加热夹套的夹层内输入加热介质,使圆筒形加热夹套内部温度提升至70摄氏度;待分子蒸馏器内的绝对压力降至3300pa时,启动罗茨真空泵,待分子蒸馏器内的绝对压力降至700pa时,启动蒸汽喷射真空泵,将分子蒸馏器内的绝对压力降至15Pa以下;打开分子蒸馏器的进料阀门和出料阀门;保持分子蒸馏器内负载时的绝对压力为5Pa—15Pa。
上述利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,精品乳酸出料量为1~4t/h,分子蒸馏器蒸发热面的温度为110-130℃,分子蒸馏器冷面的温度为55-60℃,刮膜器转子转速为40~150rpm,分子蒸馏器加热表面至冷端物料捕集器的间距为13~30cm。
上述利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,分子蒸馏器产能为2.3t/h,分子蒸馏器蒸发热面的温度为123℃,分子蒸馏器冷面的温度为58℃,刮膜器转子转速为130rpm,内置冷端物料捕集器由第一组冷凝管和第二组冷凝管组成,第一组冷凝管直立在第一圆周上且每个冷凝管相间设置,第二组冷凝管直立在第二圆周上且每个冷凝管相间设置,第一圆周的直径大于第二圆周的直径,第二组冷凝管中的每个冷凝管正对第一组冷凝管的两个相邻冷凝管之间的间隙,第一组冷凝管与分子蒸馏器加热表面的最小距离为20cm、最大距离为25cm,第二组冷凝管与分子蒸馏器加热表面的最小距离为25cm、最大距离为30cm。
上述利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,在步骤(E)中:蒸馏剩余物为重相乳酸,用降膜蒸发得到的酸水对重相乳酸进行稀释,使得稀释后的溶液中乳酸的质量分数为15-30%,然后输送到颗粒碳柱中进行脱色,经颗粒碳柱脱色后的溶液输送到步骤(C)中进行降膜蒸发,循环分子蒸馏。
上述利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,薄膜蒸发后得到的酸水输送到步骤(B)中。
本发明的有益效果是:本发明技术方案适合工业化生产,所用原料为食品级乳酸,年产量达到万吨级(约1—2万吨/年),冷凝表面靠近蒸发表面,其间的距离小于气体分子的平均自由程,使蒸发表面汽化的乳酸蒸气分子可以不与其他分子碰撞,直接到达冷凝表面而冷凝;制备出来的乳酸中的色度、铁盐、砷盐等大大降低,乳酸的纯度大幅提高。
附图说明
图1为本发明利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的工艺流程图;
图2为本发明利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的薄膜蒸发器和分子蒸馏器的结构示意图;
图3为分子蒸馏技术的原理示意图;
图4为分子蒸馏器的内部结构示意图;
图5为第一组冷凝管和第二组冷凝管的相对位置结构示意图。
图中:1-乳酸原料入口,2-进料预热器,3-蒸汽入口,4-冷凝水出口,5-薄膜蒸发器,6-刮膜转子,7-出料泵,8-中间储罐,9-真空泵,10-分子蒸馏器,11-真空系统,12-制冷系统,13-圆筒形加热夹套,14-内置冷端物料捕集器,15-刮膜器,16-加热介质出口,17-乳酸物料入口,18-加热介质入口,19-导流板,20-直立圆筒,21-重相乳酸出口,22-精品乳酸出口,23-冷凝介质入口,24-冷凝介质出口,25-真空系统接口,26-第一组冷凝管,27-第二组冷凝管。
具体实施方式
本实施例利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,包括如下步骤:
(A)使用活性炭对乳酸发酵液经酸解过滤后的料液(乳酸质量分数为10-20%)进行脱色;
(B)将脱色后的料液进行离子交换;
(C)对离子交换后的料液进行降膜蒸发;浓缩成乳酸质量分数为80%的乳酸溶液,
(D)将降膜蒸发后得到的乳酸物料进行薄膜蒸发,使乳酸物料中水的质量分数等于2%;本实施例采用刮膜式薄膜蒸发器进行薄膜蒸发,刮板转速为45转/分钟,蒸汽夹套内部温度为120℃,进料量为3200kg/h,绝对压力为10000帕;经薄膜蒸发后乳酸质量分数为98%,然后进入分子蒸馏器;
(E)薄膜蒸发的目的是将乳酸物料中含水量降低到2%以下(质量分数),薄膜蒸发之后的乳酸物料的色度较大(通常大于150APHA),薄膜蒸发并不能除去乳酸物料中水及少量杂酸以外的其它大部分杂质(如铁盐和砷盐);因此,要想得到除水及少量杂酸以外的其它杂质含量较小的高纯度乳酸,必须对薄膜蒸发后得到的乳酸物料进行分子蒸馏,得到的馏出物即为高纯度乳酸——精品乳酸,也就是目标产物。
分子蒸馏器的结构
采用分子蒸馏器10对乳酸物料进行分子蒸馏,分子蒸馏器10包括圆筒形加热夹套13、内置冷端物料捕集器14和刮膜器15,圆筒形加热夹套13上部的外侧壁上设置有加热介质出口16,圆筒形加热夹套顶部设置有乳酸物料入口17,圆筒形加热夹套13下部的外侧壁上设置有加热介质入口18,薄膜蒸发后得到的乳酸物料自乳酸物料入口17进入分子蒸馏器10并自圆筒形加热夹套内侧壁向下流动,加热介质从加热介质入口18进入到圆筒形加热夹套13的夹层内并自加热介质出口16流出,以便对圆筒形加热夹套内侧壁上附着的乳酸物料液膜进行加热,内置冷端物料捕集器14安装设置在圆筒形加热夹套13的轴向中孔内,刮膜器15也安装设置在圆筒形加热夹套13的轴向中孔内,并且刮膜器15的刮板位于圆筒形加热夹套内侧壁与内置冷端物料捕集器14之间,在圆筒形加热夹套13下部的轴向中孔内倾斜设置有导流板19,导流板19的高度向位于圆筒形加热夹套下部的重相乳酸出口21方向逐渐降低,导流板19用于承接自圆筒形加热夹套内侧壁上流下来的蒸馏剩余物并将蒸馏剩余物导流至圆筒形加热夹套13下部的重相乳酸出口21,内置冷端物料捕集器14穿过导流板19,在导流板19上且环绕内置冷端物料捕集器14设置有直立圆筒20,直立圆筒20的高度向圆筒形加热夹套13下部的重相乳酸出口21方向逐渐变大;内置冷端物料捕集器14的冷凝介质入口23和冷凝介质出口24均位于内置冷端物料捕集器14的底部,精品乳酸出口22也位于内置冷端物料捕集器14的底部,内置冷端物料捕集器14至少包括直立在同一圆周上且相间设置的一组冷凝管组成,每个冷凝管的上端均与冷凝介质出口24流体导通,每个冷凝管的下端均与冷凝介质入口23流体导通,沿冷凝管表面流下的乳酸物料从精品乳酸出口22流出分子蒸馏器10。
本实施例中抽真空系统的优化选择
目前分子蒸馏装置多为实验室装置,抽真空系统能够比较容易地使分子蒸馏装置达到小于10Pa的真空度(绝对压力,负载时的真空度,空载时小于1Pa)。而在工业化生产时,分子蒸馏装置及其附属设备进行了数百倍至数千倍的放大,因此设备存在一定的泄露率,采用实验室中使用的真空系统无法达到实验室装置的真空度水平。而真空度的高低直接影响物料的沸点,采用分子蒸馏技术对乳酸原料进行蒸馏过程中,沸点的高低直接影响着产品的质量(蒸馏乳酸过程中,沸点越高,则产品色度越高,得到的乳酸的品质就越差)。因此,在利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的工艺中,如何保持高真空度对于大型的分子蒸馏器是十分关键的技术难题。
本法实施例在生产能力达到1.25吨/h时,分子蒸馏器达到小于0.1mbarL/s的泄漏率的情况下,对真空机组进行了优化(参见表1)。
表1不同真空机组的对比试验
注:每一级真空泵代表一个真空泵抽真空,真空度为负载时的压力。
由表1可知,采用一级水环真空泵、一级罗茨真空泵和一级蒸汽喷射真空泵的组合时:既能使得分子蒸馏器达到需要的真空度,又能使得单位乳酸产品能源消耗又比较小,符合工业化生产的要求,因而性价比最高。
因此,本实施例中分子蒸馏采用由水环真空泵、罗茨真空泵和蒸汽喷射真空泵组成的真空系统对分子蒸馏器抽真空,首先将真空系统与分子蒸馏器的连接阀门打开;然后将分子蒸馏器的进料阀门和出料阀门关闭;打开水环真空泵,同时开启圆筒形加热夹套13以便向圆筒形加热夹套13的夹层内输入加热介质(本实施例采用水蒸气作为加热介质),使圆筒形加热夹套13内部温度提升至70摄氏度;待分子蒸馏器内的绝对压力降至3300pa时,启动罗茨真空泵,待分子蒸馏器内的绝对压力降至700pa时,启动蒸汽喷射真空泵,将分子蒸馏器内的绝对压力降至15Pa以下;打开分子蒸馏器的进料阀门和出料阀门;保持分子蒸馏器内负载时的绝对压力为5Pa—15Pa。
本实施例中分子蒸馏器加热表面至冷端物料捕集器的间距优化选择
分子蒸馏是依据分子运动均匀自由程的差别来实现液体在远低于其沸点温度下的分离,因此,分子蒸馏器内部冷热端间距直接影响着产品的收率和质量。在实验室内对少量乳酸原料进行分子蒸馏时,加热表面至冷端物料捕集器的间距通常为3.6—4.2cm。由于乳酸分子平均自由程受工艺操作时的压力、温度、进料流量、刮膜转子的转速等因素的影响,因此实验室中对乳酸原料进行分子蒸馏的实验条件或技术参数并不能用于工业化生产。而且在工业化分子蒸馏过程中,乳酸分子的数目很大、碰撞频繁、运动变化剧烈,故理论计算出来的乳酸分子平均自由程只有统计意义,实际中的往往有着很大的偏差。因此,要确定工业化乳酸分子蒸馏的平均自由程,需要进行精确的试验。
本实施例首先设定分子蒸馏器加热表面至冷端物料捕集器的间距为13—30cm之间的一个固定数值,然后调整分子蒸馏器内蒸馏温度、刮膜转子转速,从而确定乳酸最佳质量和收率条件下的最佳工艺,最后比较不同间距状态下的产品最佳质量和收率,从而确定最佳的分子蒸馏器加热表面至冷端物料捕集器的间距和分子蒸馏乳酸时的最佳工艺条件。
(a)冷凝温度的选择
在分子蒸馏器内乳酸捕集器的热端温度为蒸馏温度,则伴随着就有冷端的冷凝温度,通常分子蒸馏器捕集器的冷端为常温25℃,即采用常温水循环降温,而对于乳酸来说,高浓度的乳酸在遇冷后易结晶,容易堵塞管道。因此,需要在不影响乳酸收率的情况下,适当提高循环水温,保持生产运行稳定。本实施例试验在不同冷凝温度下连续分子蒸馏乳酸,结果见下表2所示。
表2不同冷凝温度对产品收率和结晶情况的影响
温度(℃) | 乳酸结晶情况 | 产品收率(%) |
25 | 结晶 | 82.3 |
28 | 结晶 | 82.2 |
29 | 细微晶体 | 82.1 |
31 | 细微晶体 | 82.1 |
35 | 白色透明液体 | 82.0 |
40 | 白色透明液体 | 81.4 |
45 | 白色透明液体 | 81.4 |
50 | 白色透明液体 | 81.3 |
55 | 白色透明液体 | 80.5 |
58 | 白色透明液体 | 80.3 |
60 | 白色透明液体 | 80.2 |
由表2可知,冷凝温度35℃时,产品开始不存在结晶情况;但是如果冷凝温度小于55℃,冷凝后的乳酸液体在后续管道流动时温度逐渐降低,容易发生结晶而堵塞管道,导致生产不能连续进行;因为了使得生产连续稳定运行,选择最佳冷凝温度为58℃。
(b)分子蒸馏器加热表面至冷端物料捕集器的间距选择
表3(进料流量1.25t/h,负载真空度10Pa,冷凝温度58℃为常量)
由表3中的实验数据可知,分子蒸馏器冷热端间距19—30cm时,蒸馏出的产品质量和收率性价比是比较高的。因此,本实施例中的内置冷端物料捕集器由第一组冷凝管26和第二组冷凝管27组成(如图5所示),第一组冷凝管26直立在第一圆周上且每个冷凝管相间设置,第二组冷凝管27直立在第二圆周上且每个冷凝管相间设置,第一圆周的直径大于第二圆周的直径,第二组冷凝管27中的每个冷凝管正对第一组冷凝管26的两个相邻冷凝管之间的间隙,第一组冷凝管26与分子蒸馏器加热表面的最小距离为20cm、最大距离为25cm,第二组冷凝管27与分子蒸馏器加热表面的最小距离为25cm、最大距离为30cm。
本实施例中分子蒸馏器产能为1.25t/h时(这确定了乳酸分子蒸馏时的进料流量),分子蒸馏器内蒸馏温度58℃,刮膜器转子转速130rpm,分子蒸馏器加热表面至冷端物料捕集器的间距为20-30cm,这样蒸馏出的乳酸质量和收率性价比最高。
综上,本实施例中分子蒸馏的真空系统采用一级水环真空泵、一级罗茨真空泵和一级蒸汽喷射真空泵组成的真空系统对分子蒸馏器抽真空。分子蒸馏器产能为1.25t/h,分子蒸馏器内蒸馏温度为58℃,刮膜器转子转速为130rpm,分子蒸馏器加热表面至冷端物料捕集器的间距为20-30cm。本实施例得到的目标产物理化性能如表4所示。
表4本实施例分子蒸馏后得到的精品乳酸与薄膜蒸发后乳酸物料的理化性质对比表
本实施中将分子蒸馏得到的重相乳酸进行循环利用
经分子蒸馏流出的精品乳酸(乳酸质量分数达99%以上)经稀释成客户要求含量。
分子蒸馏的蒸馏剩余物为重相乳酸(乳酸质量分数98%以上),含有较多的乳酸以及少量糖、色素、蛋白等,通常情况下是作为饲料级的乳酸直接销售,销售价格较低(约6000元/吨),本实施例中将得到的重相乳酸用降膜蒸发得到的酸水稀释到乳酸质量分数为15~30%,经颗粒碳柱脱色后进入降膜蒸发,循环分子蒸馏,乳酸收率可由83%提高到91%以上,提高了重相乳酸的附加值。颗粒碳柱内装的颗粒碳为市场上普通的可再生的颗粒活性碳,柱子为普通的规格2200×6800的树脂柱。
重相乳酸稀释、脱色后循环到降膜蒸发工序的原因:
1、进入分子蒸馏的乳酸为已经离子交换后的乳酸,杂质较少,不需要再次进入离子交换系统
2、重相乳酸进行脱色需先进行稀释,(浓度过高脱色效果差,且料液不易流动),而进入薄膜蒸发的料乳酸质量分数通常为75%~85%,因此重相乳酸脱色后进入降膜蒸发工序为最好。
本实施例中将生产过程中产生的酸水进行再利用
a、降膜蒸发过程产生的酸水再利用
降膜蒸发过程中,蒸发温度通常不超过85℃,排出的酸水中乳酸质量分数通常在1%-3%之间。酸水中的酸成分主要为乳酸及其它轻质杂酸,由于降膜蒸发温度较低,蒸发出的酸水中除酸外很少由其它杂质,因此,我们将该酸水用于稀释分子蒸馏产生的重相乳酸,可提高乳酸的利用率,减少了水的排放。
b、薄膜蒸发过程产生的酸水再利用
分子蒸馏过程中,乳酸需要先进行薄膜蒸发,使其质量分数达到98%或以上,薄膜蒸发温度通常为120℃,由于蒸发温度较高,其产生的酸水中乳酸含量也相对较高,质量分数通常为9%左右,且伴随有一些轻质杂质,因此,该过程产生的酸水不易用于稀释重相乳酸。由于其酸含量较高,生产中我们将其循环到离子交换工序,再次进行离子交换、降膜蒸发、分子蒸馏,(循环到离子交换工序是为了除去该酸水中的杂质),酸水中的乳酸再次循环蒸发,大幅度提高了乳酸的收率。
上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明创造所作的举例,而并非对本发明创造具体实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。
Claims (8)
1.利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(A)使用活性炭对乳酸发酵液经酸解过滤后的料液进行脱色;
(B)将脱色后的料液进行离子交换;
(C)对离子交换后的料液进行降膜蒸发;
(D)将降膜蒸发后得到的乳酸物料进行薄膜蒸发,使乳酸物料中水的质量分数小于等于2%;
(E)对薄膜蒸发后得到的乳酸物料进行分子蒸馏,得到的馏出物为精品乳酸,即为目标产物。
2.根据权利要求1所述的利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,其特征在于,在步骤(D)中:采用刮膜式薄膜蒸发器进行薄膜蒸发,刮板转速为20~70转/分钟,蒸汽夹套内部温度为100~150℃,刮膜式薄膜蒸发器内的绝对压力为101325~8000帕。
3.根据权利要求2所述的利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,其特征在于,在步骤(D)中:刮板转速为45转/分钟,蒸汽夹套内部温度为120℃,刮膜式薄膜蒸发器内的绝对压力为10000帕。
4.根据权利要求1-3任一所述的利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,其特征在于,在步骤(E)中:采用分子蒸馏器对乳酸物料进行分子蒸馏,分子蒸馏器包括圆筒形加热夹套、内置冷端物料捕集器和刮膜器,圆筒形加热夹套上部的外侧壁上设置有加热介质出口,圆筒形加热夹套顶部设置有乳酸物料入口,圆筒形加热夹套下部的外侧壁上设置有加热介质入口,薄膜蒸发后得到的乳酸物料自乳酸物料入口进入分子蒸馏器并自圆筒形加热夹套内侧壁向下流动,加热介质从加热介质入口进入到圆筒形加热夹套的夹层内并自加热介质出口流出,以便对圆筒形加热夹套内侧壁上附着的乳酸物料液膜进行加热,内置冷端物料捕集器安装设置在圆筒形加热夹套的轴向中孔内,刮膜器也安装设置在圆筒形加热夹套的轴向中孔内,并且刮膜器的刮板位于圆筒形加热夹套内侧壁与内置冷端物料捕集器之间,在圆筒形加热夹套下部的轴向中孔内倾斜设置有导流板,导流板的高度向位于圆筒形加热夹套下部的重相乳酸出口方向逐渐降低,导流板用于承接自圆筒形加热夹套内侧壁上流下来的蒸馏剩余物并将蒸馏剩余物导流至圆筒形加热夹套下部的重相乳酸出口,内置冷端物料捕集器穿过导流板,在导流板上且环绕内置冷端物料捕集器设置有直立圆筒,直立圆筒的高度向圆筒形加热夹套下部的重相乳酸出口方向逐渐变大;内置冷端物料捕集器的冷凝介质入口和冷凝介质出口均位于内置冷端物料捕集器的底部,精品乳酸出口也位于内置冷端物料捕集器的底部,内置冷端物料捕集器至少包括直立在同一圆周上且相间设置的一组冷凝管,每个冷凝管的上端均与冷凝介质出口流体导通,每个冷凝管的下端均与冷凝介质入口流体导通,沿冷凝管表面流下的乳酸物料从精品乳酸出口流出分子蒸馏器;分子蒸馏采用由水环真空泵、罗茨真空泵和蒸汽喷射真空泵组成的真空系统对分子蒸馏器抽真空,首先将真空系统与分子蒸馏器的连接阀门打开;然后将分子蒸馏器的进料阀门和出料阀门关闭;打开水环真空泵,同时开启圆筒形加热夹套以便向圆筒形加热夹套的夹层内输入加热介质,使圆筒形加热夹套内部温度提升至70摄氏度;待分子蒸馏器内的绝对压力降至3300pa时,启动罗茨真空泵,待分子蒸馏器内的绝对压力降至700pa时,启动蒸汽喷射真空泵,将分子蒸馏器内的绝对压力降至15Pa以下;打开分子蒸馏器的进料阀门和出料阀门;保持分子蒸馏器内负载时的绝对压力为5Pa—15Pa。
5.根据权利要求4所述的利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,其特征在于,精品乳酸出料量为1~4t/h,分子蒸馏器蒸发热面的温度为110-130℃,分子蒸馏器冷面的温度为55-60℃,刮膜器转子转速为40~150rpm,分子蒸馏器加热表面至冷端物料捕集器的间距为13~30cm。
6.根据权利要求5所述的利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,其特征在于,分子蒸馏器产能为2.3t/h,分子蒸馏器蒸发热面的温度为123℃,分子蒸馏器冷面的温度为58℃,刮膜器转子转速为130rpm,内置冷端物料捕集器由第一组冷凝管和第二组冷凝管组成,第一组冷凝管直立在第一圆周上且每个冷凝管相间设置,第二组冷凝管直立在第二圆周上且每个冷凝管相间设置,第一圆周的直径大于第二圆周的直径,第二组冷凝管中的每个冷凝管正对第一组冷凝管的两个相邻冷凝管之间的间隙,第一组冷凝管与分子蒸馏器加热表面的最小距离为20cm、最大距离为25cm,第二组冷凝管与分子蒸馏器加热表面的最小距离为25cm、最大距离为30cm。
7.根据权利要求1-3任一所述的利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,其特征在于,在步骤(E)中:蒸馏剩余物为重相乳酸,用降膜蒸发得到的酸水对重相乳酸进行稀释,使得稀释后的溶液中乳酸的质量分数为15-30%,然后输送到颗粒碳柱中进行脱色,经颗粒碳柱脱色后的溶液输送到步骤(C)中进行降膜蒸发,循环分子蒸馏。
8.根据权利要求1-3任一所述的利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,其特征在于,薄膜蒸发后得到的酸水输送到步骤(B)中。
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