CN111574360A - 分离乳酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及乳酸的分离纯化领域，公开了一种分离乳酸的方法，该方法包括以下步骤：(1)将含乳酸溶液进行离子交换，得到乳酸溶液；(2)将所述乳酸溶液进行减压浓缩，得到乳酸浓液；(3)将所述乳酸浓液进行分子蒸馏，得到精制乳酸；其中，所述含乳酸溶液中，乳酸的含量为5‑30重量％。本发明依次将离子交换、减压浓缩和分子蒸馏进行有效结合，从含乳酸溶液中得到精制乳酸；尤其是采用刮膜蒸发器进行分子蒸馏，得到精制乳酸中，乳酸的含量高达99重量％，有效提高了乳酸的纯度。同时，本发明提供的分离乳酸的方法，简化工艺的流程，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及乳酸的分离纯化领域，具体涉及一种分离乳酸的方法。
背景技术
近年来生物降解性材料的研究日渐活跃，其应用涉及食品包装、农用薄膜和医用材料等领域，尤其以医用生物降解材料的研究最为热点。在各种生物降解材料中聚乳酸(polylactide，简称PLA)有许多突出的优点：如生物相容性好、降解产物可参与人体的新陈代谢、毒性低、原料廉价等，因此可作为聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)等通过石油原料获得的生产包装材料的替代品。此外，PLA还具有与聚苯乙烯相似的光泽度和加工性能，可广泛应用于药物缓释材料、人体组织材料、骨折固定材料以及水处理薄膜材料等领域。基于以上性能特点，PLA被认为是最具发展前景的生物可降解材料。
根据合成聚乳酸单体光学活性不同可分为下列几种：L-乳酸、D-乳酸、meso-丙交酯、D-丙交酯、L-丙交酯，利用以上单体能合成聚合物：左旋聚乳酸(PLLA)、右旋聚乳酸(PDLA)、外消旋聚乳酸(PDLLA)、非旋光性聚乳酸(Meso-PLA)。PDLLA作为生物可降解材料应用在人体体内环境时收缩率达到50％以上，限制了其应用。PLLA和PDLA具有更为优异的机械性能和应用前景，此外人体只含有能代谢L-乳酸的酶，D-乳酸不能被人体吸收，世界卫生组织提倡使用L-乳酸作为食品添加剂和内服药品材料取代目前普遍使用的DL-乳酸。
乳酸的制取一般包括：通过石化路线获得组成为50/50的L-和D-型的混合物；通过生物发酵方式可获得全部为L-型的乳酸(即生物发酵法)或者通过化学合成法制备。目前，除日本外，世界上的L-乳酸生产全部采用微生物发酵法。合成PLLA和PDLA对单体的光学纯度要求较高，纯度低时无法结晶得到产品，单体的光学纯度必须在95％以上才可以结晶，因此制备高纯度乳酸成为发展聚乳酸材料的关键步骤。
CN109956859A公开一种从乳酸发酵液中分离提纯乳酸的方法，该方法包括：乳酸发酵液热处理，去除菌体等不溶性杂质；酸处理；浓缩；有机试剂沉淀；离心过滤；浓缩；脱色；硅胶层析柱；OSD柱；浓缩得产品。该方法得到乳酸产品，测得其纯度在93％以上，乳酸回收率在67％以上，制备过程中减少了主要成分的流失、节省了材料、减少了废液的排放，还缩短了处理时间。
CN104557515A公开一种从乳酸铵发酵材料中提取及分离L-乳酸的方法，该方法包括：(1)将乳酸铵发酵液预处理；(2)将乳酸铵的硫酸酸解；(3)将酸解料液和耦合吸附剂分别加入到离心萃取机中，在15-25℃耦合吸附提取L-乳酸；(4)将有机相和水相分离；(5)将有机相和55-65℃的热水分别加入到离心萃取机中，反耦合吸附提取L-乳酸。本发明利用耦合吸附剂直接将L-乳酸耦合吸附出来，而将各种杂质残留在残液中，由于耦合吸附剂对L-乳酸的专一吸附性，达到了提纯L-乳酸的目的，去除了现有工艺中的脱色工艺和绝大部分的离交工艺。
因此，鉴于目前分离乳酸的工艺比较复杂，且乳酸纯度比较低的问题，亟需一种新的分离乳酸的方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中分离乳酸的工艺比较复杂且制得乳酸纯度比较低的问题，提供一种分离乳酸的方法，该方法制得的乳酸纯度较高且杂质含量较少，同时简化工艺流程，便于工业化生产。
为了实现上述目的，本发明提供一种分离乳酸的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将含乳酸溶液进行离子交换，得到乳酸溶液；
(2)将所述乳酸溶液进行减压浓缩，得到乳酸浓液；
(3)将所述乳酸浓液进行分子蒸馏，得到精制乳酸；
其中，所述含乳酸溶液中，乳酸的含量为5-30重量％。
优选地，所述含乳酸溶液为乳酸发酵液。
优选地，所述减压浓缩的条件包括：温度为30-80℃，优选为40-70℃，真空度为0.1-1mbar，优选为0.6-0.9mbar。
优选地，所述分子蒸馏在薄膜蒸发器中进行。
通过上述技术方案，本发明将离子交换、减压浓缩和分子蒸馏进行有效结合，从含乳酸溶液中得到精制乳酸；尤其是采用刮膜蒸发器进行分子蒸馏，得到精制乳酸中，乳酸的含量高达99重量％，有效提高了乳酸的纯度。同时，本发明提供的分离乳酸的方法，简化工艺的流程，便于工业化生产。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种分离乳酸的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将含乳酸溶液进行离子交换，得到乳酸溶液；
(2)将所述乳酸溶液进行减压浓缩，得到乳酸浓液；
(3)将所述乳酸浓液进行分子蒸馏，得到精制乳酸；
其中，所述含乳酸溶液中，乳酸的含量为5-30重量％。
在本发明中，对含乳酸溶液具有较宽的选择范围，只要所述含乳酸溶液中，乳酸的含量为5-30重量％即可。优选地，所述含乳酸溶液为乳酸发酵液。一般情况下，所述乳酸发酵液通过使用乳酸发酵菌种进行发酵获得。
优选地，所述乳酸发酵菌种选自乳酸球菌、乳酸杆菌、芽孢杆菌和根霉中的至少一种，优选为乳酸杆菌。进一步优选地，所述乳酸杆菌选自鼠李糖乳杆菌、植物乳杆菌和乳酸片球菌中的至少一种，优选为鼠李糖乳杆菌。
根据本发明的一种优选实施方式，所述含乳酸溶液为鼠李糖乳杆菌的发酵液，乳酸的含量为5-30重量％，杂质的含量为7.5-14.4重量％，其中，所述鼠李糖乳杆菌为CGMCCNo.16834(CN109628339A)。
根据本发明，优选地，所述离子交换在装有离子交换树脂的离子交换系统中进行，其中，所述离子交换系统为本领域的常规技术手段，本发明在此不作赘述。
根据本发明，优选地，所述含乳酸溶液与离子交换树脂的体积比为1：1-10，优选为1：2-5。采用优选的体积比更有利于脱除含乳酸溶液中的阴离子、阳离子和氨基酸等杂质的含量，因此，所述乳酸溶液中，杂质的含量为3-7.5重量％。
优选地，所述离子交换树脂选自阴离子交换树脂和/或阳离子交换树脂。
在本发明中，对所述阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的种类和来源具有较宽的选择范围，所述阴离子交换树脂和阳离子交换树脂可以通过商购得到，也可以自制得到；其中，所述阴离子交换树脂可以商购获得，例如：西安蓝晓LSD296、西安蓝晓LSA-700B和西安蓝晓D303中的至少一种；所述阳离子交换树脂可以商购获得，例如：西安蓝晓160、西安蓝晓732树脂、西安蓝晓D001和西安蓝晓D151中的至少一种。
根据本发明的一种优选实施方式，将鼠李糖乳杆菌的发酵液(乳酸的含量为14.46重量％)与阴离子交换树脂(浓度)按体积比为1：1-10进行离子交换，得到杂质含量为3-7.5重量％的乳酸溶液。
根据本发明的一种优选实施方式，将鼠李糖乳杆菌的发酵液(乳酸的含量为11.75重量％)与阳离子交换树脂(浓度)按体积比为1：1-10进行离子交换，得到杂质含量为3-7.5重量％的乳酸溶液。
在本发明中，对所述减压浓缩的方式具有较宽的选择范围，只要除去所述乳酸溶液中大部分水，得到水含量为10-40重量％的乳酸浓液即可。优选地，所述减压浓缩在旋蒸仪、升膜蒸发器或降膜蒸发器中进行，优选在旋蒸仪中进行中进行。
根据本发明，优选地，步骤(2)中，所述乳酸浓液中，乳酸的含量为60-90重量％，进一步优选为80-85重量％；水的含量为10-40重量％，进一步优选为15-20重量％。
在本发明中，对所述减压浓缩的条件具有较宽的选择范围，优选地，所述减压浓缩的条件包括：温度为30-80℃，优选为40-70℃，真空度为0.1-1mbar，优选为0.6-0.9mbar。采用优选的减压浓缩的条件更有利于提高乳酸浓液中乳酸的含量。
在本发明中，对所述分子蒸馏的方式具有较宽的选择范围，只要将所述乳酸浓液进行蒸馏，得到高浓度的精制乳酸即可。优选地，所述分子蒸馏在薄膜蒸发器中进行，所述薄膜蒸发器为刮膜蒸发器。本发明实施例中，所述分子蒸馏在刮膜蒸发器中进行，但本发明并不局限于此。
在本发明中，对所述刮膜蒸发器的条件具有较宽的选择范围，优选地，所述刮膜蒸发器的条件包括：刮板转速为20-150r/min，优选为50-120r/min，蒸汽夹套内部温度为80-200℃，优选为100-180℃，真空度为0-1mbar，优选为0.01-0.5mbar。采用优选的刮膜蒸发器的条件，更有利于提高精制乳酸中乳酸的含量。
在本发明中，没有特殊的情况说明下，所述刮膜蒸发器包括加热夹套、内置冷端物料补集器和刮膜器；优选地，所述加热夹套的外侧设有加热介质的出口，所述加热夹套的外侧壁设有加热介质的入口；优选地，所述加热夹套的顶部设有所述乳酸浓液的入口；优选地，所述乳酸浓液进入所述加热夹套进行分子蒸馏后，再沿所述加热夹套内侧壁向下流动进入物料收集器，得到精制乳酸。
根据本发明，优选地，步骤(3)中，所述精制乳酸中，乳酸的含量＞90重量％，进一步优选为95-99重量％。
根据本发明，优选地，当所述含乳酸溶液为乳酸发酵液，该方法还包括：在步骤(1)之前，对所述乳酸发酵液进行预处理，预处理的目的在于除去乳酸发酵液中的菌体和色素，从而提高精制乳酸中乳酸的含量。
优选地，所述预处理包括：将所述乳酸发酵液依次进行固液分离和脱色，所述固液分离优选为过滤，所述脱色是将所述乳酸发酵液与脱色剂进行接触。
根据本发明的一种优选实施方式，该方法还包括：在乳酸发酵液进行离子交换前，对所述乳酸发酵液依次进行固液分离和脱色，有利于提高乳酸的纯度，且降低杂质。
根据本发明，优选地，所述脱色剂选自氧化脱色剂和/或吸附脱色剂，优选为吸附脱色剂；进一步优选地，所述吸附脱色剂选自活性炭和/或硅藻土，优选为活性炭。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
乳酸发酵菌种为鼠李糖乳杆菌，CGMCC No.16834(CN109628339A)。
旋蒸仪购买于上海亚荣生化仪器厂，仪器型号为RE-52AA。
刮膜蒸发器购买于UIC公司，仪器型号为GmbH。
乳酸的含量通过高效液相色谱法测试得到。
实施例和对比例制备精制乳酸的参数均列于表1。
实施例1
(1)将鼠李糖乳杆菌的乳酸发酵液(乳酸含量16.6重量％)依次进行固液分离和脱色，其中，脱色剂为活性炭；
(2)将步骤(1)得到的产物与阴离子交换树脂西安蓝晓LSD296按体积比1：2进行离子交换，得到乳酸溶液；
(3)将步骤(2)得到的乳酸浓液在旋蒸仪中进行减压浓缩，得到乳酸含量为85重量％、水含量为15重量％的乳酸浓液，其中，所述减压浓缩的条件包括：温度为40℃，真空度为0.7mbar；
(4)将步骤(3)得到的乳酸浓液在刮膜蒸发器中进行分子蒸馏，得到乳酸含量为99重量％的精制乳酸S1，其中，所述刮膜蒸发器的条件包括：刮板转速为70r/min，蒸汽夹套内部温度为110℃，进料流速为10mL/min，真空度为0.4mbar。
实施例2
(1)将鼠李糖乳杆菌的乳酸发酵液(乳酸含量14.5重量％)依次进行固液分离和脱色，其中，脱色剂为活性炭；
(2)将步骤(1)得到的产物与阴离子交换树脂西安蓝晓LSA-700B按体积比1：5进行离子交换，得到乳酸溶液；
(3)将步骤(2)得到的乳酸浓液在旋蒸仪中进行减压浓缩，得到乳酸含量为80重量％、水含量为20重量％的乳酸浓液，其中，所述减压浓缩的条件包括：温度为60℃，真空度为0.8mbar；
(4)将步骤(3)得到的乳酸浓液在刮膜蒸发器中进行分子蒸馏，得到乳酸含量为98重量％的精制乳酸S2，其中，所述刮膜蒸发器的条件包括：刮板转速为90r/min，蒸汽夹套内部温度为120℃，进料流速为12mL/min，真空度为0.1mbar。
实施例3
(1)将鼠李糖乳杆菌的乳酸发酵液(乳酸含量14.4重量％)依次进行固液分离和脱色，其中，脱色剂为活性炭；
(2)将步骤(1)得到的产物与阴离子交换树脂西安蓝晓D303按体积比1：7进行离子交换，得到乳酸溶液；
(3)将步骤(2)得到的乳酸浓液在旋蒸仪中进行减压浓缩，得到乳酸含量为80重量％、水含量为20重量％的乳酸浓液，其中，所述减压浓缩的条件包括：温度为30℃，真空度为0.8mbar；
(4)将步骤(3)得到的乳酸浓液在刮膜蒸发器中进行分子蒸馏，得到乳酸含量为99重量％的精制乳酸S3，其中，所述刮膜蒸发器的条件包括：刮板转速为100r/min，蒸汽夹套内部温度为110℃，进料流速为10mL/min，真空度为0.08mbar。
实施例4
按照实施例1的方法，不同的是，将鼠李糖乳杆菌的乳酸发酵液(乳酸含量16.6重量％)替换为乳酸含量为13.3重量％的含乳酸溶液，得到精制乳酸S4。
实施例5
按照实施例1的方法，不同的是，省略步骤(1)，即：直接将鼠李糖乳杆菌的乳酸发酵液(乳酸含量16.6重量％)进行离子交换，得到乳酸精品S5。
对比例1
将鼠李糖乳杆菌的乳酸发酵液(乳酸含量16.6重量％)按照CN103724183A公开的方法进行分离，得到精制乳酸D1。
对比例2
按照实施例1的方法，不同的是，省略步骤(3)，将步骤(2)得到的乳酸浓液直接进行分子蒸馏，得到精制乳酸D2。
表1
通过表1数据可知，采用本发明提供的方法，将含乳酸溶液进行离子交换、减压浓缩和分子蒸馏处理，有利于提高精制乳酸中乳酸的含量，提高了乳酸的纯度。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种分离乳酸的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将含乳酸溶液进行离子交换，得到乳酸溶液；
(2)将所述乳酸溶液进行减压浓缩，得到乳酸浓液；
(3)将所述乳酸浓液进行分子蒸馏，得到精制乳酸；
其中，所述含乳酸溶液中，乳酸的含量为5-30重量％。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述含乳酸溶液为乳酸发酵液；
优选地，所述乳酸发酵液通过使用乳酸发酵菌种进行发酵获得。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述乳酸发酵菌种选自乳酸球菌、乳酸杆菌、芽孢杆菌和根霉中的至少一种，优选为乳酸杆菌；
优选地，所述乳酸杆菌选自鼠李糖乳杆菌、植物乳杆菌和乳酸片球菌中的至少一种，优选为鼠李糖乳杆菌。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述含乳酸溶液中，杂质含量为7.5-14.4重量％；
优选地，所述乳酸溶液中，杂质含量为3-7.5重量％；
优选地，所述乳酸浓液中，乳酸的含量为60-90重量％，优选为80-85重量％，水的含量为10-40重量％，优选为15-20重量％；
优选地，所述精制乳酸中，乳酸的含量＞90重量％，优选为95-99重量％。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述离子交换在装有离子交换树脂的离子交换系统中进行；
优选地，所述含乳酸溶液与离子交换树脂的体积比为1：1-10，优选为1：2-5；
优选地，所述离子交换树脂选自阴离子交换树脂和/或阳离子交换树脂。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述减压浓缩的条件包括：温度为30-80℃，优选为40-70℃，真空度为0.1-1mbar，优选为0.6-0.9mbar；
优选地，所述减压浓缩在旋蒸仪、升膜蒸发器或降膜蒸发器中进行，优选在旋蒸仪中进行。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述分子蒸馏在薄膜蒸发器中进行；
优选地，所述薄膜蒸发器为刮膜蒸发器。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述刮膜蒸发器的条件包括：刮板转速为20-150r/min，优选为50-120r/min，蒸汽夹套内部温度为80-200℃，优选为100-180℃，进料流速为5-20mL/min，优选为10-15mL/min，真空度为0-1mbar，优选为0.01-0.5mbar。
9.根据权利要求2所述的方法，该方法还包括：在步骤(1)之前，对所述乳酸发酵液进行预处理；
优选地，所述预处理包括：将所述乳酸发酵液依次进行固液分离和脱色；
优选地，所述固液分离为过滤；
优选地，所述脱色是将所述乳酸发酵液与脱色剂进行接触。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述脱色剂选自氧化脱色剂和/或吸附脱色剂，优选为吸附脱色剂；
优选地，所述吸附脱色剂选自活性炭和/或硅藻土，优选为活性炭。
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