CN114605254B - 一种粗l-乳酸的精制纯化方法及其纯化装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粗L‑乳酸的精制纯化方法及其纯化装置；包括如下制备步骤：将粗L‑乳酸通过刮板蒸发，加热，真空浓缩，获得浓度大于97%的L‑乳酸；将浓度大于97%的L‑乳酸通过一级短程蒸馏，加热温度为120‑130℃，真空蒸馏，获得材料级一级轻相的100%L‑乳酸和重相乳酸；重相乳酸通过二级短程蒸馏，加热温度为120‑130℃，真空蒸馏，获得釜底物和预制的二级轻相100%L‑乳酸；预制的二级轻相100%L‑乳酸通过炭柱脱色处理，获得食品级二级轻相100%L‑乳酸；釜底物经色谱法进行物理分离，获得饲料级乳酸；将材料级一级轻相的100%L‑乳酸和食品级二级轻相100%L‑乳酸混合，获得精制L‑乳酸，精制L‑乳酸总收率大于86%。
Description
技术领域
本发明涉及L乳酸生产技术领域，尤其是涉及一种粗L-乳酸的精制纯化方法及其纯化装置。
背景技术
L-乳酸是以淀粉或结晶葡萄糖作为原料，经过乳酸杆菌生物发酵，然后将发酵液经过提取、精制、钝化得到一种有机酸。乳酸（LACTIC ACID）又称2-羟基丙酸，分子式为：OHCH3-CH-COOH，分子量为90.08。因分子有一个不对称碳原子，所以有两种光学异构体，左旋乳酸，即L-乳酸，右旋乳酸，即D-乳酸，等量的左旋体与右旋体混合，即是外消旋体乳酸或DL-乳酸。乳酸是很重要的有机酸品种之一，属于当今世界第二大有机酸，广泛应用于食品、医药、烟酒、印染、纺织、皮革、印刷、化工和石油等行业。世界上乳酸总产量中50%用于食品，20%用于乳化剂，15%用于化工，10%用于皮革工业，医药用量占5%左右，由于D型乳酸不能为人体代谢吸收，国际卫生组织已经控制D型和DL型乳酸在食品工业中使用，发达国家已控制或减少使用。由于L-乳酸能被人体完全吸收，因此被广泛应用于食品和医疗行业。
目前L－乳酸的生产和消费主要集中在欧美等发达国家和地区，全球L－乳酸的生产能力大约在50万吨／年。主要供应商为荷兰的PURAC公司，年产量为15万吨；美国的ADM、STERLING、GARGILL三公司，年产量约为20万吨；比利时的GALACTIC公司，年产量为2万吨。产品等级分为食品级和医药级。产品质量标准执行美国的FCCⅣ-96标准及欧共体标准。我国目前乳酸生产能力为20万吨／年。由于技术水平低，造成产品在价格和质量上都不能与国际同类产品竞争。国内市场主要为国外产品所左右。而目前国际上L－乳酸的需求缺口在10万吨／年以上，而国内需求缺口也在5万吨左右。随着L-乳酸需求的快速增长和聚乳酸产业的发展需求缺口将进一步扩大。
由于L-乳酸产品本身具有的优异性能和蕴藏的巨大市场商机，L－乳酸生产技术及应用开发，已引起人们的高度关注和重视。同时，L－乳酸的生产是生物技术在粮食深加工领域的应用典范，也是国家大力扶持和发展的产业。随着我们具有国际水平的微生物发酵技术与工艺加工提取先进技术的有机结合，设备装备水平及自动化程度的提高，加之原材料丰富及劳动力资源充足，生产成本低等因素，该产品的投产将更具有竞争力。此外，中国人口众多，市场潜力巨大，随着国民经济的快速发展，人民生活质量的日益改善和对绿色环保食品需求的增长，中国必将成为世界上乳酸消费大国。
目前粗L-乳酸精制纯化生产高品质的乳酸的主要方法是将粗L-乳酸先通过刮板蒸发，得到重相乳酸，重相乳酸经过一级短程蒸馏设备纯化得到100*（W/W）L-乳酸，加水稀释得到各种浓度的生产聚乳酸或耐热及、食品级乳酸产品销售。短程蒸馏得到的釜底物占总进料的20%左右，釜底液的色度高、糖及盐类杂质比较高（干物占20~30%左右），浓度在60~70%左右，一般作为饲料级乳酸直接销售，或用萃取法生产乳酸或乳酸钠。然而缺点是该方法仅用一级短程蒸馏，虽然短程蒸馏收率较高，但轻相产品的品质差，作为聚乳酸的原料生产时，聚乳酸的收率偏低，生产总收率偏低在80%左右，红乳酸产量大，并且通过萃取法生产时有一些萃取剂的残留。
因此，针对上述问题本发明急需提供一种粗L-乳酸的精制纯化方法及其纯化装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粗L-乳酸的精制纯化方法及其纯化装置，通过粗L-乳酸的精制纯化方法的方法设计以解决现有技术中存在的现有的粗L-乳酸的精制纯化方法仅用一级短程蒸馏，虽然短程蒸馏收率较高，单轻相产品的品质差，作为聚乳酸的原料生产时，聚乳酸的收率偏低，生产总收率偏低在80%左右，耐热级乳酸收率低，且产品性能低，并且通过萃取法生产时有一些萃取剂的残留的技术问题。
本发明提供了一种粗L-乳酸的精制纯化方法，包括如下制备步骤：
将80-88%的粗L-乳酸通过刮板蒸发，加热温度为110-120℃，真空浓缩，获得浓度大于97%的L-乳酸；
将浓度大于97%的L-乳酸通过一级短程蒸馏，加热温度为120-130℃，真空蒸馏，获得材料级一级轻相的100%L-乳酸和重相乳酸；
重相乳酸通过二级短程蒸馏，加热温度为120-130℃，真空蒸馏，获得釜底物和预制的二级轻相100%L-乳酸；
预制的二级轻相100%L-乳酸通过炭柱脱色处理，获得食品级二级轻相100%L-乳酸；釜底物经色谱法进行物理分离，获得饲料级乳酸；
其中，精制L-乳酸为材料级一级轻相的100%L-乳酸和食品级二级轻相100%L-乳酸总和，精制L-乳酸总收率大于86%。
优选地，采用优质的棒状活性炭使用寿命长、且不易析出粉末炭，同时采用先进的多柱串联使用，从而达到连续脱色，使预制的二级轻相100%L-乳酸从炭柱流出的时间≥4h。
优选地，在获得浓度大于97%的L-乳酸时，真空度为70mbara-80mbara。
优选地，获得材料级一级轻相的100%L-乳酸和重相乳酸时，真空蒸馏时的真空度为10mbara-12mbara；获得预制的二级轻相100%L-乳酸过程中，二级短程蒸馏的真空度为1mbara-2mbara。
优选地，刮板蒸发采用刮板蒸发器进行蒸发，刮板蒸发器中蒸发温度为110℃。
优选地，一级短程蒸馏采用短程蒸馏器进行蒸馏，短程蒸馏器的加热温度为120℃。
优选地，二级短程蒸馏采用短程蒸馏器进行蒸馏，短程蒸馏器的加热温度为120℃。
优选地，获得的重相乳酸中，红乳酸含量大于40%。
优选地，精制L-乳酸中耐热级乳酸收率≥75%，耐热级乳酸的色度≤30；光学纯度≥99.2；氯化物≤0.0005；硫酸盐≤0.001；铁盐≤0.005；食品级二级轻相100%L-乳酸色度≤70；光学纯度≥99.2；氯化物≤0.0005；硫酸盐≤0.001；铁盐≤0.005。
本发明还提供了一种粗L-乳酸的精制纯化方法的纯化装置，包括刮板蒸发器，与刮板蒸发器连通的一级短程蒸馏器，一级短程蒸馏器还分别与一级轻相的100%L-乳酸收集装置和二级短程蒸馏器连通，二级短程蒸馏器分别与炭柱脱色装置和色谱柱连通，炭柱脱色装置与二级轻相100%L-乳酸收集装置连通，色谱柱与釜底物收集装置连通。本发明提供的本发明提供的一种粗L-乳酸的精制纯化方法与现有技术相比具有以下进步：
1、本发明提供了粗L-乳酸的精制纯化方法，所得材料级一级轻相的100%L-乳酸和食品级二级轻相100%L-乳酸的总收率大于86%，且符合耐热级的产品收率更高。
2、本发明获得的材料级一级轻相的100%L-乳酸和食品级二级轻相100%L-乳酸的总收率大于86%，高于国内行业水平。
3、本发明提供的L-乳酸的精制纯化方法对于结晶葡萄糖为发酵原料的过程控制生产效果更佳。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中所述粗L-乳酸的精制纯化方法步骤图；
图2为本发明中所述粗L-乳酸精制纯化装置结构图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
如图1所示，本发明提供了一种粗L-乳酸的精制纯化方法，包括如下制备步骤：
S1)将80-88%的粗L-乳酸通过刮板蒸发，加热温度为110-120℃，真空浓缩，获得浓度大于97%的L-乳酸；
S2)将浓度大于97%的L-乳酸通过一级短程蒸馏，加热温度为120-130℃，真空蒸馏，获得材料级一级轻相的100%L-乳酸和重相乳酸；
S3)重相乳酸通过二级短程蒸馏，加热温度为120-130℃，真空蒸馏，获得釜底物和预制的二级轻相100%L-乳酸；
S4)预制的二级轻相100%L-乳酸通过炭柱脱色处理，获得食品级二级轻相100%L-乳酸；釜底物经色谱法进行物理分离，获得饲料级乳酸；
其中，精制L-乳酸为材料级一级轻相的100%L-乳酸和食品级二级轻相100%L-乳酸总和，精制L-乳酸总收率大于86%。
具体地，采用优质的棒状活性炭使用寿命长、且不易析出粉末炭，同时采用先进的多柱串联使用，从而达到连续脱色，使预制的二级轻相100%L-乳酸从炭柱流出的时间≥4h。
具体地，在获得浓度大于97%的L-乳酸时，真空度为70mbara-80mbara。
具体地，获得材料级一级轻相的100%L-乳酸和重相乳酸时，真空蒸馏时的真空度为10mbara-12mbara；获得预制的二级轻相100%L-乳酸过程中，二级短程蒸馏的真空度为1mbara-2mbara。
具体地，刮板蒸发采用刮板蒸发器进行蒸发，刮板蒸发器中蒸发温度为110℃。
具体地，一级短程蒸馏采用短程蒸馏器进行蒸馏，短程蒸馏器的加热温度为120℃。
具体地，二级短程蒸馏采用短程蒸馏器进行蒸馏，短程蒸馏器的加热温度为120℃。
具体地，获得的重相乳酸中，红乳酸含量大于40%。
具体地，精制L-乳酸中耐热级乳酸收率≥75%，耐热级乳酸的色度≤30；光学纯度≥99.2；氯化物≤0.0005；硫酸盐≤0.001；铁盐≤0.005；食品级二级轻相100%L-乳酸色度≤70；光学纯度≥99.2；氯化物≤0.0005；硫酸盐≤0.001；铁盐≤0.005。
如图2所示，本发明还提供了一种粗L-乳酸的精制纯化方法的纯化装置，包括刮板蒸发器，与刮板蒸发器连通的一级短程蒸馏器，一级短程蒸馏器还分别与一级轻相的100%L-乳酸收集装置和二级短程蒸馏器连通，二级短程蒸馏器分别与炭柱脱色装置和色谱柱连通，炭柱脱色装置与二级轻相100%L-乳酸收集装置连通，色谱柱与釜底物收集装置连通。
本发明提供的本发明提供的一种粗L-乳酸的精制纯化方法与现有技术相比具有以下进步：
本发明提供了粗L-乳酸的精制纯化方法，所得材料级一级轻相的100%L-乳酸和食品级二级轻相100%L-乳酸的总收率大于86%，且符合耐热级的产品收率更高。
本发明获得的材料级一级轻相的100%L-乳酸和食品级二级轻相100%L-乳酸的总收率大于86%，高于国内行业水平。
实施例一
粗L-乳酸的精制纯化精致过程：
101)将80%的粗L-乳酸通过刮板蒸发，刮板蒸发采用刮板蒸发器进行蒸发，刮板蒸发器中蒸发温度为110℃，真空浓缩，真空度为80mbara，获得浓度大于97%的L-乳酸；
102)将浓度大于97%的L-乳酸通过一级短程蒸馏，一级短程蒸馏采用短程蒸馏器进行蒸馏，短程蒸馏器的加热温度为120℃，真空蒸馏，获得材料级一级轻相的100%L-乳酸和重相乳酸；
103)重相乳酸通过二级短程蒸馏，二级短程蒸馏采用短程蒸馏器进行蒸馏，短程蒸馏器的加热温度为120℃，真空蒸馏，真空蒸馏时的真空度为2mbara-4mbara获得釜底物和预制的二级轻相100%L-乳酸；
104)预制的二级轻相100%L-乳酸通过炭柱脱色处理，获得食品级二级轻相100%L-乳酸；釜底物经色谱法进行物理分离，获得饲料级乳酸；
其中，精制L-乳酸为材料级一级轻相的100%L-乳酸和食品级二级轻相100%L-乳酸总和，精制L-乳酸总收率为86.3%，耐热级乳酸的收率达到75%，耐热级乳酸的产品性能见表1。
获得的重相乳酸中，红乳酸含量大于40%。
对照样1的制备：
901)将80%的粗L-乳酸通过刮板蒸发，刮板蒸发采用刮板蒸发器进行蒸发，刮板蒸发器中蒸发温度为110℃，真空浓缩，真空度为80mbara，获得浓度大于97%的L-乳酸；
902)将浓度大于97%的L-乳酸通过一级短程蒸馏，一级短程蒸馏采用短程蒸馏器进行蒸馏，短程蒸馏器的加热温度为120℃，真空蒸馏，获得材料级一级轻相的100%L-乳酸和重相乳酸，一级轻相的100%L-乳酸的收率为80%，其中，耐热级乳酸的收率为60%。
实施例二
粗L-乳酸的精制纯化精致过程：
201)将88%的粗L-乳酸通过刮板蒸发，刮板蒸发采用刮板蒸发器进行蒸发，刮板蒸发器中蒸发温度为110℃，真空浓缩，真空度为70mbara，获得浓度大于97%的L-乳酸；
202)将浓度大于97%的L-乳酸通过一级短程蒸馏，一级短程蒸馏采用短程蒸馏器进行蒸馏，短程蒸馏器的加热温度为120℃，真空蒸馏，获得材料级一级轻相的100%L-乳酸和重相乳酸；
203)重相乳酸通过二级短程蒸馏，二级短程蒸馏采用短程蒸馏器进行蒸馏，短程蒸馏器的加热温度为120℃，真空蒸馏，真空蒸馏时的真空度为1mbara-2mbara获得釜底物和预制的二级轻相100%L-乳酸；
204)预制的二级轻相100%L-乳酸通过特殊材料的炭柱脱色处理，获得食品级二级轻相100%L-乳酸；釜底物经色谱法进行物理分离，获得饲料级乳酸；
精制L-乳酸为材料级一级轻相的100%L-乳酸和食品级二级轻相100%L-乳酸总和，精制L-乳酸总收率为87%，耐热级乳酸的收率达到76%，耐热级乳酸的产品性能见表1。
获得的重相乳酸中，红乳酸含量大于40%。
如图2所示，本实施例还提供了一种基于如上述中任一项所述的粗L-乳酸的精制纯化方法的纯化装置，包括刮板蒸发器，与刮板蒸发器连通的一级短程蒸馏器，一级短程蒸馏器还分别与一级轻相的100%L-乳酸收集装置和二级短程蒸馏器连通，二级短程蒸馏器分别与炭柱脱色装置和色谱柱连通，炭柱脱色装置与二级轻相100%L-乳酸收集装置连通，色谱柱与釜底物收集装置连通。
实施例三
粗L-乳酸的精制纯化精致过程：
301)将88%的粗L-乳酸通过刮板蒸发，刮板蒸发采用刮板蒸发器进行蒸发，刮板蒸发器中蒸发温度为120℃，真空浓缩，真空度为70mbara，获得浓度大于97%的L-乳酸；
302)将浓度大于97%的L-乳酸通过一级短程蒸馏，一级短程蒸馏采用短程蒸馏器进行蒸馏，短程蒸馏器的加热温度为110℃，真空蒸馏，获得材料级一级轻相的100%L-乳酸和重相乳酸；
303)重相乳酸通过二级短程蒸馏，二级短程蒸馏采用短程蒸馏器进行蒸馏，短程蒸馏器的加热温度为110℃，真空蒸馏，真空蒸馏时的真空度为2mbara-4mbara获得釜底物和预制的二级轻相100%L-乳酸；
304)预制的二级轻相100%L-乳酸通过特殊材料的炭柱脱色处理，获得食品级二级轻相100%L-乳酸；釜底物经色谱法进行物理分离，获得饲料级乳酸；
精制L-乳酸为材料级一级轻相的100%L-乳酸和食品级二级轻相100%L-乳酸总和，精制L-乳酸总收率为86.2%，耐热级乳酸的收率达到76%，耐热级乳酸的产品性能见表1。
获得的重相乳酸中，红乳酸含量大于40%。
表1 耐热级L-乳酸的产品指标比较表
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种粗L-乳酸的精制纯化方法，其特征在于：包括如下制备步骤：
将80-88%的粗L-乳酸通过刮板蒸发，加热温度为110-120℃，真空浓缩，获得浓度大于97%的L-乳酸；
将浓度大于97%的L-乳酸通过一级短程蒸馏器进行一级短程蒸馏，加热温度为120-130℃，真空蒸馏，真空度为10mbara-12mbara，获得材料级一级轻相的100%L-乳酸和重相乳酸；
重相乳酸通过二级短程蒸馏器进行二级短程蒸馏，加热温度为120-130℃，真空蒸馏，真空度为1mbara-2mbara，获得釜底物和预制的二级轻相100%L-乳酸；
预制的二级轻相100%L-乳酸通过炭柱脱色处理，获得食品级二级轻相100%L-乳酸；釜底物经色谱法进行物理分离，获得饲料级乳酸，
其中，精制L-乳酸为材料级一级轻相的100%L-乳酸和食品级二级轻相100%L-乳酸总和，精制L-乳酸总收率大于86%。
2.根据权利要求1所述的粗L-乳酸的精制纯化方法，其特征在于：炭柱脱色处理过程中，采用多柱串联的棒状活性炭，控制预制的二级轻相100%L-乳酸从炭柱流出的时间≥4h。
3.根据权利要求1所述的粗L-乳酸的精制纯化方法，其特征在于：在获得浓度大于97%的L-乳酸时，真空度为70mbara-80mbara。
4.根据权利要求1所述的粗L-乳酸的精制纯化方法，其特征在于：刮板蒸发采用刮板蒸发器进行蒸发，刮板蒸发器中蒸发温度为110℃。
5.根据权利要求1所述的粗L-乳酸的精制纯化方法，其特征在于：一级短程蒸馏采用短程蒸馏器进行蒸馏，短程蒸馏器的加热温度为120℃。
6.根据权利要求1所述的粗L-乳酸的精制纯化方法，其特征在于：二级短程蒸馏采用短程蒸馏器进行蒸馏，短程蒸馏器的加热温度为120℃。
7.根据权利要求1所述的粗L-乳酸的精制纯化方法，其特征在于：精制L-乳酸中耐热级乳酸收率≥75%，耐热级乳酸的色度≤30；光学纯度≥99.2；氯化物≤0.0005；硫酸盐≤0.001；铁盐≤0.005；食品级二级轻相100%L-乳酸色度≤70；光学纯度≥99.2；氯化物≤0.0005；硫酸盐≤0.001；铁盐≤0.005。
8.一种基于如权利要求1-7中任一项所述的粗L-乳酸的精制纯化方法的纯化装置，其特征在于：包括刮板蒸发器，与刮板蒸发器连通的一级短程蒸馏器，一级短程蒸馏器还分别与一级轻相的100%L-乳酸收集装置和二级短程蒸馏器连通，二级短程蒸馏器分别与炭柱脱色装置和色谱柱连通，炭柱脱色装置与二级轻相100%L-乳酸收集装置连通，色谱柱与釜底物收集装置连通。
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