CN101456822B - 一种提取苏氨酸的新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于苏氨酸的生产工艺，具体说是从苏氨酸发酵液中提取苏氨酸的新工艺。本发明的具体工艺步骤为：连续在线酸化，陶瓷膜在线过滤，采用卷式有机膜除蛋白、大分子杂质、脱色，浓缩，直接结晶，采用平板刮刀卸料离心机甩干分离去除结晶母液，脱盐处理。本发明的技术方案，提升了产品档次，降低了生产成本，节约了动力费用、能源和投资，三废排放少，减轻废水处理压力和难度。产品外观、含量等质量指标达到先进水平，获得国内外客户的认可和好评，达到了食品、药品级水平，可以满足人民的需要，市场的需求。整个苏氨酸提取清洁生产工艺为循环的闭环提取工艺，污水排放少。并生产出苏氨酸、饲料蛋白、无机肥料三个产品。
Description
技术领域
本发明属于苏氨酸的生产工艺，具体说是从苏氨酸发酵液中提取苏氨酸的新工艺。
背景技术
英文名称：L-Threonine Itaconic acid，化学名称：β-羟基-α-氨基丁酸，
分子式：C4O3N1H9，分子量：119.12，结构式为：
苏氨酸白色斜方晶系或结晶性粉末，无臭，味微甜，易溶于水，25℃溶解度为20.5g/100ml；不溶于乙醇、乙醚和氯仿。等电点为pH5.64。苏氨酸有4种异构体，天然存在并对机体有生理作用的是L一苏氨酸。
苏氨酸作为一种重要的氨基酸，主要用于医药、食品强化剂、饲料添加剂等方面。苏氨酸的生产可采用发酵法和化学合成法等。现在世界上大都采用发酵法生产，主要以酪蛋白、丝蛋白、丝胶蛋白等为原料制得。长期以来，国际市场对苏氨酸的需求持续稳定增长，是需求增长最快的氨基酸品种之一。特别是饲料添加剂方面的用量增长快速，它常添加到未成年仔猪和家禽的饲料中，是猪饲料的第二限制氨基酸和家禽饲料的第三限制氨基酸。
苏氨酸还是一种重要的营养强化剂，可以强化谷物、糕点、乳制品，有恢复人体疲劳，促进生长发育的效果。医药上，由于苏氨酸的结构中含有羟基，对人体皮肤具有持水作用，与寡糖链结合，对保护细胞膜起重要作用，在体内能促进磷脂合成和脂肪酸氧化。其制剂具有促进人体发育抗脂肪肝药用效能，是复合氨基酸输液中的一个成分。同时，苏氨酸又是制造一类高效低过敏的抗生素——单酰胺菌素的原料。
L-苏氨酸的生产方法有蛋白质水解法、化学合成法和直接发酵法。蛋白质水解法和化学合成法因其存在种种弊端，工业化生产已经基本不再使用.直接发酵法以其生产成本低、资源节约、环境污染小等优点逐渐成为工业化生产L-苏氨酸的主要方式。蛋白质水解提取法主要以血粉、角蹄、玉米、麸质粉、棉籽饼、丝胶等天然蛋白质，可将上述蛋白质经水洗、搅碎、干燥、酸解得水解液经浓缩得浓缩液，用活性炭脱色、上柱，接收液作纸层析，收集苏氨酸部分.但该方法存在不少问题，操作复杂，需处理大量洗脱液，最主要的是苏氨酸在这些蛋白质中含量较低，尤其是提取目标氨基酸时，其他氨基酸作为废料处理掉，造成资源的浪费。化学合成法主要有巴豆酸法、乙酰乙酸乙酯法、甘氨酸铜法及不对称环氧化法等，其中路线较短、收率较高、具有较高工业价值的方法是甘氨酸铜法。甘氨酸由于与Cu“络合，生成螯合物，从而增强了Ot氢的酸性，更利于其与乙醛缩合，最终脱去铜，生成DL一苏氨酸.cu起到了催化剂的作用。也有用五水硫酸铜或氯化铜与甘氨酸和乙醛来制备的.Aune则采用中间体双(2，5一二甲基一4一恶唑烷羧酸酯)二水合铜，与甘氨酸反应合成DL一苏氨酸。但是这种方法产品中一种混合体，D型没有营养价值，而且分离比较困难。
随着基因工程技术的发展、工业微生物生物化学信息的增多、特别是工业生物载体系统的成功构建，从上世纪70年代末起前苏联研究者开始用基因工程技术构建苏氨酸菌种，为优良的L-苏氨酸生产菌株的筛选和产酸水平的提高提供了可靠的技术保障，使微生物直接发酵法生产L-苏氨酸成为一种廉价的工业化生产方法。
近年来，国内外市场对苏氨酸的需求逐年强劲增长。发酵生产的苏氨酸主要作为饲料添加剂使用，本公司开发出最近的苏氨酸清洁生产新工艺，纯度高，产品符合食品级、药品级要求，含量达到98.5％以上。
发明内容
本发明的目的在于克服了上述技术上的缺陷，提供了一种苏氨酸发酵液中提取苏氨酸的新工艺。其工艺的具体步骤为：
(1)连续在线酸化技术。采用静态混合器，加入浓硫酸，通过控制发酵液及浓硫酸的流量比例调节PH至1～4，苏氨酸以溶液状态存在与发酵液中，酸化发酵液使蛋白变性，适宜于菌体分离。
(2)陶瓷膜在线过滤技术。膜孔径50nm，控制过滤温度为25～50℃，过滤压力的进膜压力1.5～3.0bar，滤除菌体。
(3)采用卷式有机膜除蛋白、大分子杂质、脱色。控制pH2～6，过滤温度30～50℃，控制过滤压力15～30bar，浓缩至原液的9～14倍。
(4)石墨三效浓缩设备应用于苏氨酸生产，控制浓缩温度50～85℃，浓缩至透析液的3～6倍，至有晶体析出时，停止蒸发。
(5)直接结晶。控制搅拌速度70～100r/min，缓慢加入氨水调节PH至4～7，开冷却水降温，当料液变浑浊时加入少量晶种或自然起晶。
(6)采用平板刮刀卸料离心机甩干分离去除结晶母液。将苏氨酸晶体溶解于一定的纯水中，浓缩冰纯水洗涤，去除杂质，经流化床110℃干燥。
(7)结晶母液经3～5次回膜过滤处理循环后，用高压液相色谱测定母液中硫酸铵和苏氨酸含量，调节母液PH至3～6，酸化母液通过石墨浓缩器浓缩一倍，浓缩液转入结晶罐降温至15℃结晶出硫酸铵。结晶液通过离心机离心甩滤得硫酸铵晶体，加入苏氨酸含量的2-3％活性炭脱色15-30分钟，脱除活性炭，滤液加氨水调节PH4-8，结晶出苏氨酸。也可采用电渗析脱盐处理。
有益效果：本发明的苏氨酸提取方法，工艺先进、技术指标和产品质量高。其中静态混合技术、陶瓷膜在线过滤技术、有机膜超滤技术、结晶工艺、结晶母液处理技术等工艺，大大提高了产品的收率，所得晶体纯度达98.5％。提升了产品档次，降低了生产成本，节约了动力费用、能源和投资，三废排放少，减轻废水处理压力和难度。产品外观、含量等质量指标达到先进水平，获得国内外客户的认可和好评，达到了食品、药品级水平，可以满足人民的需要，市场的需求。整个苏氨酸提取清洁生产工艺为循环的闭环提取工艺，污水排放少。并生产出苏氨酸、饲料蛋白、无机肥料三个产品。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
(1)苏氨酸发酵液700L加入到静态混合器，加入浓硫酸，通过控制发酵液及浓硫酸的流量比例调节PH至1，苏氨酸以溶液状态存在与发酵液中，酸化发酵液使蛋白变性，适宜于菌体分离。
(2)陶瓷膜在线过滤，膜孔径50nm，控制过滤温度为25℃，过滤压力的进膜压力1.5bar，滤除菌体。
(3)采用卷式有机膜除蛋白、大分子杂质、脱色，控制pH为2，过滤温度30℃，控制过滤压力15bar，浓缩至原液的9倍。
(4)石墨三效浓缩设备应用于苏氨酸生产，控制浓缩温度50℃，浓缩至透析液的3倍，至有晶体析出时，停止蒸发。
(5)控制搅拌速度70r/min，缓慢加入氨水调节PH至4，开冷却水降温，当料液变浑浊时加入少量晶种或自然起晶。
(6)采用平板刮刀卸料离心机甩干分离去除结晶母液，将苏氨酸晶体溶解于一定的纯水中，浓缩冰纯水洗涤，去除杂质，经流化床110℃干燥。
(7)结晶母液经3次回膜过滤处理循环后，用高压液相色谱测定母液中硫酸铵和苏氨酸含量，调节母液PH至3，酸化母液通过石墨浓缩器浓缩一倍，浓缩液转入结晶罐降温至15℃结晶出硫酸铵。结晶液通过离心机离心甩滤得硫酸铵晶体，加入苏氨酸含量的2-3％活性炭脱色15分钟，脱除活性炭，滤液加氨水调节PH为4，结晶出苏氨酸。
实施例2
(1)苏氨酸发酵液700L加入到静态混合器，加入浓硫酸，通过控制发酵液及浓硫酸的流量比例调节PH至3，苏氨酸以溶液状态存在与发酵液中，酸化发酵液使蛋白变性，适宜于菌体分离。
(2)陶瓷膜在线过滤，膜孔径50nm，控制过滤温度为37℃，过滤压力的进膜压力2.5bar，滤除菌体。
(3)采用卷式有机膜除蛋白、大分子杂质、脱色，控制pH为4，过滤温度40℃，控制过滤压力23bar，浓缩至原液的10倍。
(4)石墨三效浓缩设备应用于苏氨酸生产，控制浓缩温度70℃，浓缩至透析液的3倍，至有晶体析出时，停止蒸发。
(5)控制搅拌速度85r/min，缓慢加入氨水调节PH至5，开冷却水降温，当料液变浑浊时加入少量晶种或自然起晶。
(6)采用平板刮刀卸料离心机甩干分离去除结晶母液。将苏氨酸晶体溶解于一定的纯水中，浓缩冰纯水洗涤，去除杂质，经流化床110℃干燥。
(7)结晶母液经4次回膜过滤处理循环后，用高压液相色谱测定母液中硫酸铵和苏氨酸含量，调节母液PH至4，酸化母液通过石墨浓缩器浓缩一倍，浓缩液转入结晶罐降温至15℃结晶出硫酸铵。结晶液通过离心机离心甩滤得硫酸铵晶体，加入苏氨酸含量的2-3％活性炭脱色24分钟，脱除活性炭，滤液加氨水调节PH为6，结晶出苏氨酸。
实施例3
(1)苏氨酸发酵液700L加入到静态混合器，加入浓硫酸，通过控制发酵液及浓硫酸的流量比例调节PH至4，苏氨酸以溶液状态存在与发酵液中，酸化发酵液使蛋白变性，适宜于菌体分离。
(2)陶瓷膜在线过滤，膜孔径50nm，控制过滤温度为50℃，过滤压力的进膜压力3.0bar，滤除菌体。
(3)采用卷式有机膜除蛋白、大分子杂质、脱色。控制pH为6，过滤温度50℃，控制过滤压力30bar，浓缩至原液的12倍。
(4)石墨三效浓缩设备应用于苏氨酸生产，控制浓缩温度85℃，浓缩至透析液的3倍，至有晶体析出时，停止蒸发。
(5)控制搅拌速度100r/min，缓慢加入氨水调节PH至7，开冷却水降温，当料液变浑浊时加入少量晶种或自然起晶。
(6)采用平板刮刀卸料离心机甩干分离去除结晶母液，将苏氨酸晶体溶解于一定的纯水中，浓缩冰纯水洗涤，去除杂质，经流化床110℃干燥。
(7)结晶母液经5次回膜过滤处理循环后，用高压液相色谱测定母液中硫酸铵和苏氨酸含量，调节母液PH至6，酸化母液通过石墨浓缩器浓缩一倍，浓缩液转入结晶罐降温至15℃结晶出硫酸铵，结晶液通过离心机离心甩滤得硫酸铵晶体，加入苏氨酸含量的2-3％活性炭脱色30分钟，脱除活性炭，滤液加氨水调节PH为8，结晶出苏氨酸。
Claims (1)
1.一种提取苏氨酸的新工艺，其特征在于：其工艺的具体步骤为：
(1)连续在线酸化，采用静态混合器，加入浓硫酸，通过控制发酵液及浓硫酸的流量比例调节PH至1～4，苏氨酸以溶液状态存在与发酵液中，酸化发酵液使蛋白变性，适宜于菌体分离；
(2)采用陶瓷膜在线过滤，其中膜孔径50nm，控制过滤温度为25～50℃，过滤压力的进膜压力1.5～3.0bar，滤除菌体；
(3)采用卷式有机膜除蛋白、大分子杂质、脱色，控制pH2～6，过滤温度30～50℃，控制过滤压力15～30bar，浓缩至原液的9～14倍；
(4)石墨三效浓缩设备应用于苏氨酸生产，控制浓缩温度50～85℃，浓缩至透析液的3～6倍，至有晶体析出时，停止蒸发；
(5)控制搅拌速度70～100r/min，缓慢加入氨水调节PH至4～7，开冷却水降温，当料液变浑浊时加入少量晶种或自然起晶；
(6)采用平板刮刀卸料离心机甩干分离去除结晶母液，将苏氨酸晶体溶解于一定的纯水中，浓缩冰纯水洗涤，去除杂质，经流化床110℃干燥；
(7)结晶母液经3～5次回膜过滤处理循环后，用高压液相色谱测定母液中硫酸铵和苏氨酸含量，调节母液PH至3～6，酸化母液通过石墨浓缩器浓缩一倍，浓缩液转入结晶罐降温至15℃结晶出硫酸铵，结晶液通过离心机离心甩滤得硫酸铵晶体，加入苏氨酸含量的2-3％活性炭脱色15-30分钟，脱除活性炭，滤液加氨水调节PH4-8，结晶出苏氨酸。
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