CN114560462A - 一种氮氯共掺杂石墨烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳材料技术领域，具体涉及氮氯共掺杂石墨烯及其制备方法。该方法包括以下步骤：将石墨材料作为工作电极，在硝酸铵和氯化铵的混合溶液中，采用恒电压技术对石墨材料进行电化学剥离，再将电解产物进行固液分离和干燥处理即得到氮氯共掺杂石墨烯。本发明利用常规化工原料，快速、直接、高收率的制备氮氯共掺杂石墨烯。原料成本低廉，制备方法具有可扩展性，便于大规模生产，且产品具有大的边缘尺寸，有利于获得更加优异的电荷存储性能。

Description

一种氮氯共掺杂石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及碳材料技术领域，具体涉及氮氯共掺杂石墨烯及其制备方法。
背景技术
石墨烯是从石墨材料中剥离出来的一种单层二维片状结构的纳米材料。石墨烯由于具有高的理论比表面积、高的电导率、优良的机械柔韧性等，成为自供能传感、柔性电子、可穿戴电子产品等器件中潜在的电极材料。但是，石墨烯高的比表面积导致其容易团聚，降低了其电荷存储性能。双杂原子的共掺杂可以协同改进石墨烯的电子结构，尤其引入具有高电负性和原子半径更大的元素，可以扩大石墨烯层间距，减少团聚，改进石墨烯电子结构，增加无序的结构缺陷，实现石墨烯电荷存储性能的进一步提升。
发明内容
本发明的目的在于通过一步高效的电化学剥离石墨方法制备氮氯共掺杂石墨烯。提供以石墨为原料，采用恒电压技术，在电解液中剥离石墨制备氮氯共掺杂石墨烯的方法。
本发明的方案是：
（1）将石墨材料作为工作电极，铂作为对电极。
（2）在硝酸铵和氯化铵的混合溶液中，采用恒电压技术对石墨材料进行电化学剥离。
（3）对电化学剥离后的溶液进行洗涤、超声和静置处理，对上层清液进行冷冻干燥处理，得到氮氯共掺杂石墨烯。
作为优选的技术方案，所述步骤（1）中石墨材料为石墨棒、石墨片或石墨纸的一种。
作为优选的技术方案，所述步骤（2）中硝酸铵和氯化铵的混合溶液，其中硝酸铵浓度为 0.01~2 mol/L，氯化铵浓度为 0.01~2mol/L。
作为优选的技术方案，所述步骤（2）中的恒电压技术所用电压范围为5~15 V，电解剥离时间为0.1~10小时，反应温度为0~80 ℃。
作为优选的技术方案，所述步骤（3）中用去离子水抽滤清洗 3~10 次，在室温下超声 10~60 min，静置10~60小时，取上层清液进行冷冻干燥，得到氮氯共掺杂石墨烯，回收下层沉淀可二次用于压制石墨原料。
作为优选的技术方案，所述的氮氯共掺杂石墨烯，其特征在于：氮和氯的原子总含量在0~10%范围内，氧的原子含量在20~70%范围内，碳的原子含量在20~80%范围内。
本发明的优点：
（a）制备成本低，工艺简单，能够实现快速、直接、高效的制备氮氯共掺杂石墨烯，制备方法具有可扩展性，适合大规模生产。
（b）氮氯共掺杂石墨烯中氮和氯的含量可以通过电解液中盐的浓度和电解时间进行调控。
（c）所制备氮氯共掺杂石墨烯具有大的边缘尺寸，在储能领域具有高的应用价值。
附图说明
图1为实施例1制备的氮氯共掺杂石墨烯的扫描电子显微镜图片。
图2为实施例1制备的氮氯共掺杂石墨烯的成分分析。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明。而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
一种氮氯共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将石墨纸作为工作电极，铂片作为对电极；
（2）在室温25℃下，在0.1mol/L NH4NO3 + 0.1mol/L NH4Cl混合溶液中，施加10V电压，电解时间4h；
（3）将上述溶液用去离子水抽滤清洗3遍，在室温下超声20min，静置24h，对上层清液进行冷冻干燥，得到氮氯共掺杂石墨烯，如图1-2所示。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界。

Claims (6)

1.一种氮氯共掺杂石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将石墨材料作为工作电极，铂作为对电极。
（2）在硝酸铵和氯化铵的混合溶液中，采用恒电压技术对石墨材料进行电化学剥离。
（3）对电化学剥离后的溶液进行洗涤、超声和静置处理，对上层清液进行冷冻干燥处理，得到氮氯共掺杂石墨烯。
2.根据权利要求 1 所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中石墨材料为石墨棒、石墨片或石墨纸。
3.根据权利要求 1 所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中硝酸铵和氯化铵的混合溶液，其中硝酸铵浓度为 0.01~2 mol/L，氯化铵浓度为 0.01~2mol/L。
4.根据权利要求 1 所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的恒电压技术所用电压为5~15 V，电解剥离时间为0.1~10小时，反应温度为0~80 ℃。
5.根据权利要求 1 所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中用去离子水抽滤清洗 3~10 次，在室温下超声 10~60 min，静置10~60小时，取上层清液进行冷冻干燥，得到氮氯共掺杂石墨烯。
6.权利要求1所述的氮氯共掺杂石墨烯，其特征在于：氮和氯的原子总含量在0~10%范围内，氧的原子含量在20~70%范围内，碳的原子含量在20~80%范围内。
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