CN209442654U - 一种制备二维纳米材料的桶状惰性电极 - Google Patents

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Abstract

本实用新型涉及石墨烯以及类石墨烯二维材料的制备设备领域，具体说是制备二维纳米材料的桶状惰性电极，该电极主要由两部分组成，分别为桶状惰性金属电极的金属网（3‑1）以及直接包覆在其侧面及底部的高分子网状材料（3‑2），以金属网(3‑1)作为阳极，以铂电极为阴极(4)，置于电解槽（1）内电解质溶液（2）中，金属网(3‑1)和阴极（4）分别通过导线（6）连接到直流电源（5）的正负极，适用于产业化制备高质量的二维纳米材料。

Description

一种制备二维纳米材料的桶状惰性电极
技术领域
本实用新型涉及石墨烯以及类石墨烯二维材料的制备设备领域，具体说是一种能够在电场条件下将层状粉体材料高效剥离成二维纳米片的惰性电极。
背景技术
理想的石墨烯是二维的单原子层石墨，具有很高的比表面积，优良的化学、热稳定性，良好的导电性能和导热性能，优异的机械性能等性质，自英国曼彻斯特大学的Geim研究组于2004年通过微机械剥离的方法合成石墨烯以来，引发了人们对石墨烯及其复合材料的研究热潮，使得石墨烯在催化、电子、能源、生物医药、材料等领域具有重大的应用前景，同时，类石墨烯二维纳米材料，如二硫化钼纳米薄片、黑磷纳米薄片，具有良好的催化析氢活性和储锂性能，在催化以及能源存储领域中具有潜在的应用价值。
石墨烯或者类石墨烯二维材料可以通过多种方法制备，可以主要分为物理法和化学法，其中物理法可以分为微机械剥离、液相/气相直接剥离等方法，化学法可以分为化学气相沉积(CVD)、氧化还原法等方法。CVD方法是通过高温下气相反应而沉积在固体薄膜基底上石墨烯的方法，该方法可以制备高质量、大面积的石墨烯，但较高的成本、复杂的工艺以及严苛的工艺条件控制条件制约了其发展。目前最为常用的氧化还原方法，其基本原理是通过强质子酸处理石墨, 形成石墨层间化合物, 然后加入强氧化剂对其进行氧化，形成氧化石墨烯，通过进一步还原可以得到还原氧化石墨烯，但该法在生产过程中均使用了对化工设备有强腐蚀性、强氧化性的强酸与强氧化剂，对环境有较大的危害，且形成石墨烯的电子结构及晶体完整性均受到严重的破坏，电导率有明显的降低，限制了其在能源、电子领域中的应用和产业化发展。液相机械剥离的方法可以制备出高质量的石墨烯以及类石墨烯二维纳米材料，但一般通过单独的机械剥离或者超声作用进行剥离，效率较低，且收率也比较低。
本发明开发出的“桶状”惰性电极，在电化学反应作用下可以高效的将层状固体粉末材料制备成二维纳米片状材料，如石墨烯、二硫化钼、五氧化二钒纳米薄片，且通过该设备剥离出的二维纳米材料具有厚度薄、比表面积大、晶体结构完整，二维纳米片的尺寸可调可控等优点，避免了使用强酸强碱以及高温高压等苛刻的工艺条件，适用于规模化制备高质量的石墨烯或者类石墨烯二维纳米材料。
发明内容
为了能够高效、清洁、低成本的制备具有晶体结构完整、比表面积大的石墨烯以及类石墨烯二维纳米材料，本发明的目的在于提供一种能够制备二维纳米材料的惰性电极，该惰性电极为“桶状”结构，在电场作用下，通过惰性电极上的电化学反应，可以温和、高效、稳定的将分散于“桶状”惰性电极内部的层状固体粉末材料剥离成二维纳米片状材料，并且所制备二维纳米材料具有晶体结构完整、厚度薄、可调可控、比表面积大、产率高等优点。
本实用新型的技术方案是：将具有桶状结构惰性电极的外侧及底部紧紧包覆一层高分子网状材料，材质可以为聚丙烯、聚乙烯或者尼龙，其目数在1000-20000之间，其中惰性电极为金属钛、铂、金、钌钛合金或者不锈钢，且为网状结构，其目数在5-5000目之间。为了能使固体粉末与金属电极充分接触，将惰性电极设计成“桶状”结构，将固体粉末材料放入到“桶状”惰性电极的内部。“桶状”惰性电极及电化学剥离示意图如图1所示。
在剥离二维纳米材料时，将一定量的层状材料如石墨粉、二硫化钼固体粉末加入到液体电解质之中，超声分散后将电解液倒入“桶状”惰性电极的“桶”内，将其作为阳极，以金属镍、铂、不锈钢或者石墨为阴极，以硫酸盐水溶液为电解质，通过在阳极上的电化学反应，可以高效的将层状材料剥离成二维纳米材料。
本实用新型的有益效果：本发明有效提高了电极与粉体材料的充分有效接触，从而解决了粉体材料由于导电性差所导致的剥离效率较低的问题，能够在不复合其他导电性好的材料的情况下清洁、高效剥离出收率高、厚度薄且均匀、晶体结构完整、比表面积大以及面积可调可控的石墨烯以及类石墨烯二维纳米材料。本发明通过利用电化学反应，能够通过电化学剥离作用将层状固体粉体高效、快速的剥离成高质量的二维纳米材料。
1. 本发明有效提高了电极与粉体材料的接触性能，极大提高了层状粉体材料的剥离效率。
2. 本发明可以在液相电解质中及在电化学反应作用下高效的将层状固体粉体材料剥离成二维纳米材料。
3. 通过本发明剥离出的二维纳米材料厚度薄且均匀，面积可调可控，晶体结构完整等优点。
4. 本发明结构具有简单、成本较低、规模灵活等优点，适用于产业化应用。
附图说明
图1 桶状惰性电极及电化学剥离示意图；
图2 电化学剥离二硫化钼纳米片透射电镜微观图片；
附图编号：电解槽1、电解质溶液2、桶状阳极3、金属网3-1、高分子材料网或膜3-2、阴极4、直流电源5、导线6。
具体实施方式
实施例1
在直径为2厘米，高为7厘米的桶状钛网3-1外侧以及底部包覆一层目数为125000的聚丙烯薄膜3-2，其中钛网的目数为500。以桶状钛网3-1作为阳极，将5克石墨粉体材料加入到钛网中，以铂电极为阴极4，以1 mol L-1浓度的硫酸铵水溶液为电解质2。在室温下以15.0 V的直流恒电压电化学剥离，电化学剥离完成后，对电解液进行抽滤，用水清洗3次后，将抽滤出的固体材料溶入异丙醇溶剂之中，超声处理约15分钟，在3000转/分的转速下离心分离5分钟，然后再次将上层的溶液在8000转/分的转速下离心分离10分钟，倒掉上清液，水洗3次，冷冻干燥即可得石墨烯纳米材料，厚度在约1-20nm之间。
实施例2
在直径为4厘米，高为9厘米的桶状铂网3-1外侧以及底部包覆一层目数为100000的聚丙烯薄膜3-2，其中铂网的目数为100。以桶状铂网作为阳极，将50克二硫化钼的粉体材料加入到铂网中，以镍电极为阴极4，以1 mol L-1浓度的硫酸钠水溶液为电解质2，在室温下以20.0 V的直流恒电压电化学剥离，电化学剥离完成后，对电解液进行抽滤，用水清洗3次后，将抽滤出的固体材料溶入异丙醇溶剂之中，超声处理约60分钟，在3000转/分的转速下离心分离5分钟，然后再次将上层的溶液在10000转/分的转速下离心分离15分钟，倒掉上清液，水洗3次，冷冻干燥即可得二维二硫化钼纳米片，厚度在约1-20 nm之间，其微观形貌图如图2所示
实施例3
在直径为5厘米，高为8厘米的桶状钛网3-1外侧以及底部包覆一层目数为125000的聚丙烯薄膜3-2，其中铂网的目数为400。以桶状铂网作为阳极，将30克五氧化二钒的粉体材料加入到钛网中，以石墨电极为阴极4，以1 mol L-1浓度的硫酸钾水溶液为电解质2，在室温下以25.0 V的直流恒电压电化学剥离，电化学剥离完成后，对电解液进行抽滤，用水清洗3次后，将抽滤出的固体材料溶入氮甲基吡咯烷酮溶剂之中，超声处理约25分钟，在3000转/分的转速下离心分离10分钟，然后再次将上层的溶液在10000转/分的转速下离心分离10分钟，倒掉上清液，水洗5次，冷冻干燥即可得五氧化二钒纳米片，厚度在约1-20 nm之间。

Claims (5)

1.一种制备二维纳米材料的桶状惰性电极，其特征在于：该电极主要由两部分组成，分别为桶状惰性金属电极的金属网（3-1）以及直接包覆在其侧面及底部的高分子网状材料（3-2），以金属网(3-1)作为阳极，以铂电极为阴极(4)，置于电解槽（1）内电解质溶液（2）中，金属网(3-1)和阴极（4）分别通过导线（6）连接到直流电源（5）的正负极。
2.根据权利要求1所述的一种桶状惰性电极，其特征在于：桶状惰性金属电极由金属网做成，金属的材质为铂、钛、金、钌钛合金或者不锈钢，金属网的目数在5-5000目之间。
3.根据权利要求1所述的一种桶状惰性电极，其特征在于：高分子网状材料（3-2）目数在1000-20000之间，其材质为聚丙烯、聚乙烯或者尼龙。
4.根据权利要求1所述的一种桶状惰性电极，其特征在于：以镍、石墨或者铂为阴极（4）。
5.根据权利要求1所述的一种桶状惰性电极，其特征在于：惰性电极的剥离温度为0-80oC。
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