CN114551900B - 一种多功能集流体及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多功能集流体及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种多功能集流体，其特征在于，该多功能集流体包括：集流体基底层和功能层，所述功能层含有：有机补锂剂、催化剂、导电剂和粘结剂，其中，所述有机补锂剂为锂的碳氧化合物，所述催化剂为过渡金属碳化物。本发明提供的多功能集流体，能够将有机补锂材料的分解电位降低至4.4V以下。

Description

一种多功能集流体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种多功能集流体及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、循环和倍率性能优异、无记忆效应等优势而被广泛应用于3C电子产品和电动汽车等领域。锂离子电池单体主要由正负极片、隔膜、电解液和外壳组成，对于正极侧而言，一般以铝箔作为正极的集流体。铝箔的生产是以铝锭为原材料，通过冷轧工艺轧制而成，但在加工过程中铝箔表面会不可避免地产生划痕和凹坑等缺陷，在使用过程中将会影响电极的导电的一致性，进而导致电池充放电反应不均匀，可能会引发电池出现短路和热失控等安全问题。
为了解决该问题，专利CN 201710010344.4提供了一种在铝箔表面涂覆导电碳层的涂碳铝箔工艺，碳层的存在不仅解决了电极导电性不一致的问题，而且增强了活性材料与集流体之间的附着力，进而减小了材料与集流体之间的接触电阻。但是该专利需要采用多层涂布，在制备工艺上繁琐复杂，另外每一层涂布过程中均使用大量的溶剂，在干燥过程中这势必会增加能耗，提升生产成本。
当前商业化锂离子电池采用低容量的石墨材料作为负极，但是随着材料制备工艺的不断优化，石墨负极所能发挥的比容量已接近其理论上限（250wh kg-1）。为了满足储能和长续航里程电动汽车的应用需求，下一代锂离子电池用负极材料需要采用高比容量的硅（Si）和锡（Sn）等合金负极，但是这类材料在首圈储锂时因SEI膜的形成及其他副反应等会造成大量的活性锂离子损失，导致全电池循环寿命显著下降，能量密度降低，这严重制约了新一代高能量密度锂离子电池的开发，限制了储能电站和长续航里程电动汽车的发展。
对于这部分活性锂的损失，现有技术主要是通过对正极或负极进行预补锂来补偿。但负极补锂方法一般需要采用高活性的金属锂或者同样对空气敏感的锂化试剂溶液（专利CN 202110383823.7和专利CN 201210350770.X）来实现，这种技术方法对操作环境要求非常严格，过程繁琐，这将会增加生产成本，不宜大规模扩产应用。正极补锂技术则主要是通过在正极侧添加高锂含量的化合物来实现对电池首圈损失的活性锂的补偿，该技术方法不需要改变现有的电池生产工艺，具有成本低廉和安全性高等特点，因此具有更佳的工业化应用前景，尤其是有机补锂材料，它本身稳定性好，在空气和溶剂中能够稳定存在，比对空气敏感的无机补锂材料具有更广阔的应用前景。
然而，有机补锂材料一般释放活性锂离子的电位比较高，超出了商用电解液稳定的电压窗口范围（低于4.4V vs. Li/Li+）,这在一定程度上限制了它们的应用。尽管在正极集流体一侧电子密度高，材料所经受的电化学极化小，有助于补锂材料在相对较低的电位下发生分解提供活性Li+，但是这并不能显著降低有机补锂材料的分解电压，并且即使专利CN202010713446.4引入了催化剂和导电剂，也无法将有机补锂材料的分解电压降低至4.4V以下，这严重制约了有机补锂材料在提升锂离子电池能量密度方面的应用。
发明内容
本发明鉴于上述情况，开发出一种新型的多功能集流体，能够将有机补锂材料的分解电位降低至4.4V以下，以更好地拓展它们在锂离子电池中的应用。
本发明提供一种多功能集流体，该多功能集流体包括：集流体基底层和功能层，所述功能层含有：有机补锂剂、催化剂、导电剂和粘结剂，其中，所述有机补锂剂为锂的碳氧化合物，所述催化剂为过渡金属碳化物。
本发明还提供一种集流体的制备方法，其中，该多功能集流体包括：集流体基底层和功能层，所述功能层通过将补锂浆料涂覆、浸蘸或填充在所述集流体基底层上并干燥而制成，所述补锂浆料含有：有机补锂剂、催化剂、导电剂、粘结剂和溶剂，其中，所述有机补锂剂为锂的碳氧化合物，所述催化剂为过渡金属碳化物。
本发明还提供一种多功能集流体在电池正极中的应用。
本发明提供的集流体，其功能层之所以能有效降低有机补锂剂的分解电位可能是由于我们所选用的过渡金属碳化物催化剂具备“金发女孩”准则的优势，即能够与有机补锂剂达到刚刚好的结合方式，显著降低了有机补锂剂分解所需要的活化能，但该优异效果也是出乎我们意料。具体地，本发明提供的集流体，能够将有机补锂剂的分解电位降低至4.4V以下，成功解决了有机补锂剂在锂离子电池中应用难的问题。使用该集流体后，电池首次充电时存在的活性锂离子损失被有效弥补，电池循环稳定性得到大幅度提升，同时功能层中的导电剂能够消除集流体在加工过程中遗留下来的划痕和凹坑等缺陷，提升电极的导电一致性和电池充放电反应的均匀性；除此之外，它也有效增强了活性材料与集流体之间的附着力，进而减小了活性材料与集流体之间的接触电阻。
附图说明
图1为实施例1及对比例1-2的集流体制备的电池C1及CC1-CC2的首次充放电比容量对电压的曲线图。
具体实施方式
本发明提供一种多功能集流体，该多功能集流体包括：集流体基底层和功能层，所述功能层含有：有机补锂剂、催化剂、导电剂和粘结剂，其中，所述有机补锂剂为锂的碳氧化合物，所述催化剂为过渡金属碳化物。
其中，以质量百分比计，所述功能层中，所述有机补锂剂的含量为50%-90%，所述催化剂的含量为1%-40%，所述导电剂的含量为5%-48%，所述粘结剂的含量为1%-20%。
所述有机补锂剂优选为2-环丙烯-1-酮-2,3-二羟基锂、3-环丁烯-1,2-二酮-3,4-二羟基锂、4-环戊烯-1,2,3-三酮-4,5-二羟基锂、5-环己烯-1,2,3,4-四酮-5,6-二羟基锂、碳酸锂、草酸锂、酮丙二酸锂、二酮琥珀酸锂和三酮戊二酸锂中的一种或多种。
所述催化剂记为M2C，其中M为Mo、Zr、Ta、W、V、Ti、Ni、Cr中的一种或多种。
本发明对集流体基底层没有特别的限定，可以为本领域常用的集流体基底层，例如包括铝箔、或碳布、或多孔金属箔。
所述导电剂可以为本领域常用的导电剂，例如为导电炭黑、导电石墨、多孔碳、石墨碳、活性炭、科琴黑、乙炔黑、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯、Super-P、KS6、VGCF和石墨炔中的一种或几种。
所述粘结剂可以为本领域常用的粘结剂，例如为聚偏氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚丙烯酸、聚丙烯酸锂、瓜尔胶、海藻酸钠、聚乙烯醇、聚酰亚胺、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠和丁苯橡胶中的一种或几种。
本发明还提供一种多功能集流体的制备方法，其中，该多功能集流体包括：集流体基底层和功能层，所述功能层通过将补锂浆料涂覆、浸蘸或填充在所述集流体基底层上并干燥而制成，所述补锂浆料含有：有机补锂剂、催化剂、导电剂、粘结剂和溶剂，其中，所述有机补锂剂为锂的碳氧化合物，所述催化剂为过渡金属碳化物。
所述溶剂可以为本领域常用的溶剂，例如为N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、水和无水乙醇中的一种或者几种。本发明对溶剂的用量没有限定，只要能将补锂浆料混合均匀即可。
本发明中所述干燥的方法及温度也没有特别的限定，只要能使补锂浆料干燥即可，例如可以在100-120℃下真空干燥5-12小时。
该方法中的其他结构、原料及其用量参见上述对多功能集流体的描述。
本发明还提供一种多功能集流体在电池正极中的应用。
下面通过实施例对本发明进行更具体的说明。
实施例1
将0.5g有机补锂剂、0.1g导电剂、0.3g催化剂混合均匀，然后与0.1g聚偏二氟乙烯和2mlN-甲基吡咯烷酮均匀混合，得到补锂浆料备用。
将得到的补锂浆料涂覆在表面含有大量缺陷的铝箔上，然后在100℃下真空干燥12小时，然后进行滚压，即可得到本发明的多功能集流体A1。
实施例2
将0.5g有机补锂剂、0.3g导电剂、0.1g催化剂混合均匀，然后与0.1g聚偏二氟乙烯和2mlN-甲基吡咯烷酮均匀混合，得到补锂浆料备用。
将得到的补锂浆料涂覆在表面含有大量缺陷的铝箔上，然后在120℃下真空干燥5小时，然后进行滚压，即可得到本发明的多功能集流体A2。
实施例3
将0.7g有机补锂剂、0.1g导电剂、0.1g催化剂混合均匀，然后与0.1g聚偏二氟乙烯和2mlN-甲基吡咯烷酮均匀混合，得到补锂浆料备用。
将得到的补锂浆料涂覆在表面含有大量缺陷的铝箔上，然后在110℃下真空干燥8小时，然后进行滚压，即可得到本发明的多功能集流体A3。
实施例4
将0.9g有机补锂剂、0.05g导电剂、0.01g催化剂混合均匀，然后与0.04g聚偏二氟乙烯和2mlN-甲基吡咯烷酮均匀混合，得到补锂浆料备用。
将得到的补锂浆料涂覆在表面含有大量缺陷的铝箔上，然后在110℃下真空干燥8小时，然后进行滚压，即可得到本发明的多功能集流体A4。
对比例1
将0g有机补锂剂、0.9g导电剂、0g催化剂混合均匀，然后与0.1g聚偏二氟乙烯和2mlN-甲基吡咯烷酮均匀混合，得到浆料备用。
将得到的浆料涂覆在表面含有大量缺陷的铝箔上，然后在110℃下真空干燥8小时，然后进行滚压，即可得到集流体AA1。
对比例2
直接选用现有的表面含有大量缺陷的铝箔作为集流体，标记为AA2。
电池的制备
分别将样品A1-A4及对比样品AA1-AA2用于正极集流体，在其表面涂覆正极浆料（重量百分比为正极活性物质：Super P：PVDF=9：0.5：0.5），然后将极片在110℃下真空干燥9小时，然后进行滚压裁切，制作成直径为8mm的电极片，作为模拟电池的正极。
第一组模拟电池的负极使用金属锂负极作为对电极，电解液为商用碳酸酯电解液1M LiPF6溶于EC(碳酸乙烯酯)和DMC(碳酸二甲酯)的混合溶剂中(溶剂体积比为1∶1)。将正极、负极、电解液、隔膜在氩气保护的手套箱内，分别组装成模拟电池C1-C4及CC1-CC2。
另外，第二组模拟电池的负极使用Si负极作为对电极，电解液为商用碳酸酯电解液1M LiPF6溶于EC(碳酸乙烯酯)和DMC(碳酸二甲酯)的混合溶剂中(溶剂体积比为1∶1)。将正极、负极、电解液、隔膜在氩气保护的手套箱内，分别组装成模拟电池D1-D4及DD1-DD2。
性能测试
电池C1-C4及CC1-CC2的电化学测试步骤：
首先以20mA/g充电至4.4V，再以20mA/g放电至2.5V，循环一圈后以100mA/g充电至4.4V，再以100mA/g放电至2.5V。测试这些电池的首次充放电容量及分解电位。
利用实施例1及对比例1-2的集流体制备的电池电池C1及CC1-CC2的首次充放电比容量对电压的曲线如图1所示。电池C1-C4及CC1-CC2的首次充放电容量和分解电位如表1所示。
表1
Figure 496312DEST_PATH_IMAGE001
从图1和表1中可以看出，使用实施例1-4所制备的正极制成的电池C1-C4的首次充电过程中的比容量可达到360mAh/g，而在首次放电过程中的比容量为180mAh/g；而对比例B1-B2所制备的正极制成的电池CC1-CC2的首次充电过程中的比容量仅为155-160mAh/g，而在首次放电过程中的比容量仅为145-155mAh/g，远低于实施例1-4所制备的正极制成的电池，这表明:我们所设计的技术方法达到了预期的效果，并且提升幅度如此之大是出乎我们意料的。
另外，使用实施例1-4所制备的正极制成的电池C1-C4，分解电位在4.35V以下，而使用对比例1-2制备的正极制成的电池CC1-CC2，分解电位为4.7V，这说明本发明提供的多功能集流体能够将有机补锂剂的分解电位降低至4.35V以下，而且电池首次充电时充电容量高达360mAh/g，说明充电时活性锂离子的损失得到有效弥补，同时集流体的划痕和凹坑等缺陷得到弥补。
电池D1-D4及DD1-DD2的循环测试步骤：
首先以20mA/g充电至4.4V，再以20mA/g放电至2.5V，循环一圈后以100mA/g充电至4.4V，再以100mA/g放电至2.5V，然后依次重复这两个过程两次，随后以100mA/g充电至4.25V，再以100mA/g放电至2.5V，然后依次重复这两个过程至循环1000圈。测试这些电池的首次充电容量和循环性能的结果如下表2所示。
表2
Figure 756436DEST_PATH_IMAGE002
从表2中可以看出，由于补锂材料在首次循环时发生了分解，为电池提供了额外的活性锂离子，补偿了负极中不可逆反应所消耗的活性锂离子，与Si负极组装的全电池中，使用实施例A1-A4所制备的正极组装的电池在首次放电比容量得到提升的同时，其循环稳定性也明显优于对比例B1-B2(参见表2)，实施例中的电池循环500圈后容量保持率达到90%以上，而对比例仅有45%-50%。

Claims (7)

1.一种多功能集流体，其特征在于，该多功能集流体包括：集流体基底层和功能层，所述功能层含有：有机补锂剂、催化剂、导电剂和粘结剂，且不含无机非金属还原剂；其中，所述有机补锂剂为锂的碳氧化合物，所述催化剂为过渡金属碳化物；
以质量百分比计，所述功能层中，所述有机补锂剂的含量为50%-90%，所述催化剂的含量为1%-40%，所述导电剂的含量为5%-48%，所述粘结剂的含量为1%-20%；
所述有机补锂剂为2-环丙烯-1-酮-2,3-二羟基锂、3-环丁烯-1,2-二酮-3,4-二羟基锂、4-环戊烯-1,2,3-三酮-4,5-二羟基锂、5-环己烯-1,2,3,4-四酮-5,6-二羟基锂、碳酸锂、草酸锂、酮丙二酸锂、二酮琥珀酸锂和三酮戊二酸锂中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的多功能集流体，其中，所述催化剂记为M2C，其中M为Mo、Zr、Ta、W、V、Ti、Ni、Cr中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的多功能集流体，其中，所述集流体基底层包括铝箔、或碳布、或多孔金属箔。
4.根据权利要求1所述的多功能集流体，其中，所述导电剂为导电炭黑、导电石墨、多孔碳、石墨碳、活性炭、科琴黑、乙炔黑、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯、Super-P、KS6、VGCF和石墨炔中的一种或几种，
所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚丙烯酸、聚丙烯酸锂、聚四氟乙烯、瓜尔胶、海藻酸钠、聚乙烯醇、聚酰亚胺、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠和丁苯橡胶中的一种或几种。
5.权利要求1-4中任意一项所述的多功能集流体的制备方法，其特征在于，该多功能集流体包括：集流体基底层和功能层，所述功能层通过将补锂浆料涂覆、浸蘸或填充在所述集流体基底层上并干燥而制成，所述补锂浆料含有：有机补锂剂、催化剂、导电剂、粘结剂和溶剂，其中，所述有机补锂剂为锂的碳氧化合物，所述催化剂为过渡金属碳化物。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、水和无水乙醇中的一种或者几种。
7.权利要求1-4中任意一项所述的多功能集流体在电池正极中的应用。
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