CN114122395A - 一种钠离子电池用负极极片的制备及其应用 - Google Patents

一种钠离子电池用负极极片的制备及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种钠离子电池用负极极片的制备方法及其应用，该负极极片包括集流体、复合在负极集流体表面的界面层以及复合在界面层的活性材料层；所述的界面层包括聚合物B聚合物A和分散在聚合物中的导电剂A；所述的活性材料层包括钠离子电池活性材料、导电剂B以及粘结剂。本发明还提供了所述的负极的制备和在钠电中的应用。本发明研究发现，所述的负极具有较小的电阻和较高的比容量，作为钠离子电池的负极，可以表现出更优的电化学性能。

Description

一种钠离子电池用负极极片的制备及其应用
技术领域
本发明涉及一种钠离子电池领域，具体涉及一种钠离子电池用负极极片的制备及其应用。
背景技术
锂离子电池是目前市场上占主导地位的储能器件之一，具有能量密度高、循环寿命长、无记忆效应、自放电率小、工作温度范围宽等优点。随着手机、笔记本电脑、平板电脑等电子设备的飞速普及，电动汽车、混合动力车的大力发展，导致锂离子电池的需求不断增大。锂的价格不断升高，蕴藏量不断减少成为了批量生产锂离子电池的阻碍。
相比锂资源，钠储能十分丰富，在地壳中的储量约为2.64％，位居第六，且分布广泛、提炼简单，同时，钠和锂在元素周期表的同一主族，具有和锂相似的物理化学性质和储存机制。因此，钠离子电池的发展具有重要意义。然而，钠离子的离子半径(0.102nm)比锂离子的离子半径(0.076nm)大，钠离子在电极材料中的脱嵌比锂离子更困难，导致钠离子电极材料更容易因体积膨胀而从集流体脱落，影响循环性能。
发明内容
本发明的一个目的是克服现有技术的不足，提供一种钠离子电池负极极片，旨在提供一种全新结构、具有优异电化学性能的钠离子电池负极。
本发明第二目的在于，提供一种所述的钠离子电池负极的制备方法。
钠离子半径较锂离子半径大55％左右，这就导致在锂离子电池中适用的材料以及材料构建理论大多在钠离子电池的不适用，这就是为什么锂离子电池已经得到广泛应用而钠离子电池仍停留在实验室阶段的主要原因。可见，表面上锂离子电池和钠离子电池类似，但实际上属于不同的技术领域，需要解决不同的技术难题。
为此，本发明提供了一种钠离子电池负极极片，包括集流体、复合在负极集流体表面的界面层以及复合在界面层的活性材料层；
所述的界面层包括包含聚合物A和聚合物B的聚合物基底以及包埋在聚合物基底中的导电剂A；
所述的聚合物A为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、羧甲基纤维素钠(CMC)、聚乙烯醇(PVA)中的至少一种；
所述的导电剂A为科琴黑、石墨烯，乙炔黑，碳纤维，碳纳米管，导电石墨中的至少一种；
所述的聚合物B为非极性的高分子聚合物丁苯乳胶(SBR)；
所述的活性材料层包括钠离子电池活性材料、导电剂B以及粘结剂。
本发明属于钠离子电池负极技术领域，需要解决钠离子在循环过程中面临的嵌入-脱出难度大、电阻高以及循环过程中体积效应大等钠电行业性的技术难题。为解决钠电技术难题，本发明提供了一种夹心结构的钠离子电池的负极。研究发现，得益于各层材料以及所述的夹心结构的相互作用，能够有效改善Na离子循环过程中的体积效应，降低电阻，改善钠离子电池的比容量和循环稳定性。
作为优选，所述集流体为平面金属集流体，优选为铜箔，铝箔或镍片。
作为优选，聚合物A为羧甲基纤维素钠(CMC)。
本发明研究发现，在所述的夹心层级结构的控制下，进一步控制界面层中的聚合物基底为羧甲基纤维素钠(CMC)和丁苯乳胶(SBR)复合聚合物，可以意外地产生协同，进一步改善负极在钠离子电池中的电化学性能。
本发明中，所述的导电剂为乙炔黑(SP)。
本发明中，得益于所述的导电剂A，聚合物A和聚合物B以及所述的界面层的作用，能够有效改善电子的传导，有助于缓冲钠离子循环过程中的大体积效应，能够有效改善钠离子电池的电化学性能。
作为优选，界面层中，各成分的重量份为：导电剂A 50-70份；聚合物A 2-20份；聚合物B20-40份。
作为优选，所述的钠离子电池活性材料为硬碳。
作为优选，所述的粘结剂为PVDF。
作为优选，所述的导电剂B为科琴黑、石墨烯，乙炔黑，碳纤维，碳纳米管，导电石墨中的至少一种；优选为乙炔黑(SP)。
作为优选，活性材料层中，各成分的重量份为：活性材料70-90份；导电剂B2-20份；粘结剂2-20份。
作为优选，界面层的厚度为1～10μm；活性材料层的厚度为5～20μm。
本发明还提供了一种所述的钠离子电池负极极片的制备方法，包括以下步骤：
1)将所述聚合物A在分散剂分散后加入导电剂A，分散均匀后再和所述的聚合物B混合，浆化并复合在集流体的表面，固化，在集流体的表面形成界面层；
2)将负极活性材料、导电剂B和粘结剂浆化并涂覆在界面层的表面，干燥，形成活性材料层，制得所述的钠离子电池负极极片。
本发明研究发现，预先将导电剂A分散在聚合物A的溶液中，随后再将聚合物B加入形成浆料，固化，形成所述的界面层。此外借助于所述的夹心结构设计思路，形成具有集流体-界面层-活性材料层的负极极片，有助于改善所述的负极在钠离子电池中的电化学性能。
所述的分散剂为可溶解聚合物A的溶剂，例如，可以是水、NMP等溶剂。
本发明还提供了一种钠离子电池负极极片的应用，用于制备钠离子电池。
本发明还提供了一种钠离子电池，其包含本发明所述的负极。其他部件、结构和材料均可采用钠离子电池领域所熟知的材料。
一种优选地使用了所述负极极片组装的钠离子电池，其特征是：包括正极片、负极片、隔膜、外壳包装；所述的隔膜位于正极片和负极片之间，所述的正极片、负极片、隔膜、电解液密封于电池外壳包装内。
相对于现有技术，本发明所述的复合正极的制备方法具有以下优势：
(1)本发明提供了一种包含集流体-界面层-活性层的具有夹心结构的钠离子电池负极；且所述的界面层中分散有导电剂A和聚合物B联合聚合物；研究发现，基于所述的各层材料和所述的夹心结构，有助于改善负极的结构稳定性，改善导电性，改善钠离子电池循环过程中的体积效应，有助于改善负极的比容量和循环稳定性。
(2)在所述夹心结构的基础上，进一步控制界面层的聚合物为CMC和SBR联合聚合物，有助于实现成分和结构的协同，有助于改善钠离子电池的电化学性能；
(3)本发明所述的钠离子电池用负极极片的制备工艺简单，具有较强的实用性和可操作性。
具体实施方式
以下实施例旨在对本发明内容做进一步详细说明；而本发明权利要求的保护范围不受实施例限制。
实施例1
采用如下方法制备钠离子电池：
负极极片制备：采用铜箔作为集流体，以重量百分比计算，界面层含有50％的乙炔黑(SP)导电剂，10％的羧甲基纤维素钠(CMC，聚合物A)和40％的丁苯乳胶(SBR，聚合物B)，溶剂为去离子水。首先按以上配方将去离子水和羧甲基纤维素钠(CMC)搅拌，完全溶解后加入乙炔黑(SP)快速研磨，完成后加入丁苯乳胶(SBR)搅拌均匀，形成浆料涂布于铜箔上，在70℃下烘干，形成界面层。将80％硬碳、10％乙炔黑(SP)、10％聚偏氟乙烯(PVDF)溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)，搅拌均匀并涂覆在界面层上，在70℃下干燥12小时，得到负极极片。
钠离子扣式电池组装测试：在氩气气氛中，以本实施例中制备的负极极片为测试电极，以钠片作为对比电极，玻璃纤维为隔膜，电解液体系为1M NaClO4/EC:DEC(1:1)+5％FEC，组装成CR2032型扣式电池。制备好的电池置于25℃的恒温室中静置12h后，在50mA/g的电流密度下充放电，循环200圈，仍保持312mAh/g的比容量。
实施例2
负极极片制备：采用铜箔作为集流体，以重量百分比计算，界面层含有50％的乙炔黑(SP)导电剂，10％的羧甲基纤维素钠(CMC，聚合物A)和40％的丁苯乳胶(SBR，聚合物B)，溶剂为去离子水。首先按以上配方将去离子水和羧甲基纤维素钠(CMC)搅拌，完全溶解后加入乙炔黑(SP)快速研磨，完成后加入丁苯乳胶(SBR)搅拌均匀，形成浆料涂布于铜箔上，在70℃下烘干，形成界面层。将90％硬碳、5％乙炔黑(SP)、5％聚偏氟乙烯(PVDF)溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)，搅拌均匀并涂覆在界面层上，在70℃下干燥12小时，得到负极极片。
钠离子扣式电池组装测试同实施例1。制备好的电池置于25℃的恒温室中静置12h后，在50mA/g的电流密度下充放电，循环200圈，仍保持348mAh/g的比容量。
实施例3
负极极片制备：采用铜箔作为集流体，以重量百分比计算，界面层含有65％的乙炔黑(SP)导电剂，5％的羧甲基纤维素钠(CMC,聚合物A)和30％的丁苯乳胶(SBR，聚合物B)，溶剂为去离子水。首先按以上配方将去离子水和羧甲基纤维素钠(CMC)搅拌，完全溶解后加入乙炔黑(SP)快速研磨，完成后加入丁苯乳胶(SBR)搅拌均匀，形成浆料涂布于铜箔上，在70℃下烘干，形成界面层。将80％硬碳、10％乙炔黑(SP)、10％聚偏氟乙烯(PVDF)溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)，搅拌均匀并涂覆在界面层上，在70℃下干燥12小时，得到负极极片。
钠离子扣式电池组装测试同实施例1。制备好的电池置于25℃的恒温室中静置12h后，在50mA/g的电流密度下充放电，循环200圈，仍保持322mAh/g的比容量。
实施例4
负极极片制备：采用铜箔作为集流体，以重量百分比计算，界面层含有65％的乙炔黑(SP)导电剂，5％的羧甲基纤维素钠(CMC,聚合物A)和30％的丁苯乳胶(SBR，聚合物B)，溶剂为去离子水。首先按以上配方将去离子水和羧甲基纤维素钠(CMC)搅拌，完全溶解后加入乙炔黑(SP)快速研磨，完成后加入丁苯乳胶(SBR)搅拌均匀，形成浆料涂布于铜箔上，在70℃下烘干，形成界面层。将85％硬碳、10％乙炔黑(SP)、5％聚偏氟乙烯(PVDF)溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)，搅拌均匀并涂覆在界面层上，在70℃下干燥12小时，得到负极极片。
钠离子扣式电池组装测试同实施例1。制备好的电池置于25℃的恒温室中静置12h后，在50mA/g的电流密度下充放电，循环200圈，仍保持342mAh/g的比容量。
对比例1
和实施例1相比，区别仅在于，未形成所述的界面层，具体为：
将80％硬碳、10％乙炔黑(SP)、10％聚偏氟乙烯(PVDF)溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)，搅拌均匀并涂覆在集流体上，在70℃下干燥12小时，得到负极极片。
钠离子扣式电池组装测试同实施例1。制备好的电池置于25℃的恒温室中静置12h后，在50mA/g的电流密度下充放电，循环200圈，比容量为198mAh/g。
对比例2
和实施例1相比，区别主要在于，界面层中缺少SBR，具体为：
负极极片制备：采用铜箔作为集流体，以重量百分比计算，界面层含有50％的乙炔黑(SP)导电剂，50％的羧甲基纤维素钠(CMC,聚合物A)，溶剂为去离子水。首先按以上配方将羧甲基纤维素钠(CMC)和去离子水搅拌，完全溶解后加入乙炔黑(SP)快速研磨均匀，形成浆料涂布于铜箔上，在70℃下烘干，形成界面层。将80％硬碳、10％乙炔黑(SP)、10％聚偏氟乙烯(PVDF)溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)，搅拌均匀并涂覆在界面层上，在70℃下干燥12小时，得到负极极片。
钠离子扣式电池组装测试同实施例1。制备好的电池置于25℃的恒温室中静置12h后，在50mA/g的电流密度下充放电，循环200圈，比容量为209mAh/g。
对比例3
和实施例1相比，区别主要在于，聚合物A被替代，具体为：
负极极片制备：采用铜箔作为集流体，以重量百分比计算，界面层含有50％的乙炔黑(SP)导电剂，10％的聚丙烯酸锂(Li-PAA)和40％的丁苯乳胶(SBR，聚合物B)，溶剂为去离子水。首先按以上配方将去离子水和聚丙烯酸锂(Li-PAA)搅拌，完全溶解后加入乙炔黑(SP)快速研磨，完成后加入丁苯乳胶(SBR)搅拌均匀，形成浆料涂布于铜箔上，在70℃下烘干，形成界面层。将80％硬碳、10％乙炔黑(SP)、10％聚偏氟乙烯(PVDF)溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)，搅拌均匀并涂覆在界面层上，在70℃下干燥12小时，得到负极极片。
钠离子扣式电池组装测试同实施例1。制备好的电池置于25℃的恒温室中静置12h后，在50mA/g的电流密度下充放电，循环200圈，比容量为232mAh/g。
由实施例1和对比例1可以看出，采用了本发明制备的含有界面层的负极极片的钠离子电池表现出优越的循环性能，这是由于制备的界面层可以提高电导率，同时增加集流体与活性物质层的粘结性，在负极膨胀时起到缓冲作用，防止活性物质的脱落，提高界面稳定性，降低界面阻抗，从而提高循环比容量和循环稳定性。
由实施例1和对比例2可以看出，当界面层缺少丁苯乳胶(SBR)时，电池循环性能下降明显。
由实施例1和实施例2以及实施例3和实施例4对比可以看出，在具有界面层的负极中，增加活性物质含量，减少聚合物和导电剂含量，可以获得更好的循环比容量。这是由于界面层和活性物质层的复合作用增大，不易脱落，且极片中活性物质增加，有利于Na+的脱嵌。
由实施例1和对比例3可以看出，当处理层中的聚合物不是本发明所述的聚合物A中的一种聚合物时，即羧甲基纤维素钠(CMC)被聚丙烯酸锂(Li-PAA)替代时，电池表现出较差的循环性能。此外，由于对比例3中处理层的存在，相比于对比例1具有循环性能的提高，但效果不明显。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钠离子电池负极极片，其特征在于，包括集流体、复合在负极集流体表面的界面层以及复合在界面层的活性材料层；
所述的界面层包括包含聚合物A和聚合物B的聚合物基底以及包埋在聚合物基底中的导电剂A；
所述的聚合物A为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、羧甲基纤维素钠(CMC)、聚乙烯醇(PVA)中的至少一种；
所述的导电剂A为科琴黑、石墨烯，乙炔黑，碳纤维，碳纳米管，导电石墨中的至少一种；
所述的聚合物B为非极性的高分子聚合物丁苯乳胶(SBR)；
所述的活性材料层包括钠离子电池活性材料、导电剂B以及粘结剂。
2.如权利要求1所述的钠离子电池负极极片，其特征在于，所述集流体为平面金属集流体，优选为铜箔，铝箔或镍片。
3.如权利要求1所述的钠离子电池负极极片，其特征在于，聚合物A为羧甲基纤维素钠(CMC)。
4.如权利要求1所述的钠离子电池负极极片，其特征在于，界面层中，各成分的重量份为：导电剂A 50-70份；聚合物A 2-20份；聚合物B 20-40份。
5.如权利要求1所述的钠离子电池负极极片，其特征在于，活性材料层中，所述的钠离子电池活性材料为硬碳；
所述的粘结剂为PVDF；
所述的导电剂B为科琴黑、石墨烯，乙炔黑，碳纤维，碳纳米管，导电石墨中的至少一种；优选为乙炔黑(SP)。
6.如权利要求1所述的钠离子电池负极极片，其特征在于，活性材料层中，各成分的重量份为：活性材料70-90份；导电剂B2-20份；粘结剂2-20份。
7.如权利要求1所述的钠离子电池负极极片，其特征在于，界面层的厚度为1～10μm；
活性材料层的厚度为5～20μm。
8.一种权利要求1～7任一项所述的钠离子电池负极极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将所述聚合物A在分散剂中分散后加入导电剂A，分散均匀后再和所述的聚合物B混合，浆化并复合在集流体的表面，固化，在集流体的表面形成界面层；
2)将负极活性材料、导电剂B和粘结剂浆化并涂覆在界面层的表面，干燥，形成活性材料层，制得所述的钠离子电池负极极片。
9.一种权利要求1～7任一项所述的钠离子电池负极极片的应用，其特征在于，将其用作钠离子电池的负极。
10.一种钠离子电池，其特征在于，所述的负极为权利要求1～7任一项所述的钠离子电池负极极片，或者为权利要求8所述的制备方法制得的负极。
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