CN114540010A - 一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法，其中，制备方法包括步骤：将溴化铅、四辛基溴化铵和双十二烷基二甲基氯化铵加入甲苯，制备铅源前驱体；制备含有铯、甲基胺或甲脒中一种或多种的一价阴离子前驱体；将所述一价阴离子前驱体注入所述铅源前驱体进行反应，获得蓝光钙钛矿量子点。本发明通过将双十二烷基二甲基氯化铵直接引入量子点合成阶段，改变晶体生长的动力学过程，获得了制备方法简便、稳定性好、发光性能较好、且适用于电致发光二极管的蓝光钙钛矿量子点。
Description
技术领域
本发明涉及量子点领域，尤其涉及一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法。
背景技术
卤素钙钛矿量子点具有多种优异的性能，比如具有直接带隙、荧光量子效率高、发光色纯度高、发光颜色可调、光吸收系数大、载流子迁移率大、缺陷容忍度高、以及方便合成等，因此卤素钙钛矿量子点在光电器件，在实际应用中具有巨大的潜力。
近几年，绿光和红光卤素钙钛矿量子点由于材料稳定性本身较好已经获得了广泛的研究和快速的发展。相对而言，蓝光钙钛矿量子点的发展相对滞后。一方面，蓝光钙钛矿量子点的环境稳定性较差，即量子点溶液本身不稳定，容易沉淀；一方面，蓝光钙钛矿量子点本身缺陷较多，导致荧光量子效率偏低。为了钝化缺陷，改善蓝光钙钛矿量子点稳定性和提高量子点发光性能，研究人员通常会引入大量的长链有机配体。然而，这些长链有机配体往往导电性较差，不适于光电器件应用。
为了提高量子点的导电性和发光性能，现有技术中通常会在量子点合成好后采用配体置换的方法将原本绝缘的有机配体置换为导电性能更好的有机配体。比如，在绿光钙钛矿量子点中，双十二烷基二甲基溴化铵被广泛用作置换配体。然而，配体置换本身也存在难度，即配体置换过程中配体的浓度等因素对量子点稳定性和发光性能的影响很大，操作较复杂且较难控制，不适用于大量生产。因此，适用于光电器件的蓝光钙钛矿量子点的制备方法有待进一步优化，从而获得制备方法简便、稳定性优异、发光性能较好、导电性能较好的蓝光钙钛矿量子点。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法，旨在解决上述背景技术中提出的问题。
一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法，其中，包括步骤：
将溴化铅、四辛基溴化铵和双十二烷基二甲基氯化铵加入甲苯，制备铅源前驱体；
制备含有铯、甲基胺或甲脒中一种或多种的一价阴离子前驱体；
将所述一价阴离子前驱体注入所述铅源前驱体进行反应，获得蓝光钙钛矿量子点。
进一步地，所述双十二烷基二甲基氯化铵与所述溴化铅的摩尔比值为0.7～1.1。
进一步地，所述四辛基溴化铵与所述溴化铅的摩尔比值为0.1～2。
进一步地，所述反应的时间为60～120秒。
进一步地，所述反应的温度为室温。
进一步地，所述一价阴离子前驱体为含有铯与甲脒的混合一价阴离子前驱体。
有益效果：本发明提供一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法，通过将作为置换配体的有机分子直接引入量子点合成阶段，改变晶体生长的动力学过程，获得了制备方法简便、稳定性好、发光性能较好、且适用于电致发光二极管的蓝光钙钛矿量子点
附图说明
图1为本发明一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法的流程图。
图2为本发明实施例1中所获得的蓝光钙钛矿量子点的光致发光光谱。
图3为本发明实施例1中所获得的蓝光钙钛矿量子点用于电致发光二极管中时所得电致发光光谱。
具体实施方式
本发明提供一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示为本发明一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法的流程图，其中，步骤包括：
S10、将溴化铅、四辛基溴化铵和双十二烷基二甲基氯化铵加入甲苯，制备铅源前驱体；
S20、制备含有铯、甲基胺或甲脒中一种或多种的一价阴离子前驱体；
S30、将所述一价阴离子前驱体注入所述铅源前驱体进行反应，获得蓝光钙钛矿量子点。
在一些实施例中，所述双十二烷基二甲基氯化铵与所述溴化铅的摩尔比值为0.7～1.1。
在一些实施例中，所述四辛基溴化铵与所述溴化铅的摩尔比值为0.1～2。
在一些实施例中，所述铅源前驱体通过将溴化铅、四辛基溴化铵和双十二烷基二甲基氯化铵加入甲苯后进行超声制备。
在一些实施例中，所述一价阴离子前驱体是将含有铯、甲胺或甲脒中一种或多种的化合物加入正辛酸制备，其中含有铯的化合物包括碳酸铯或乙酸铯，含有甲胺的化合物包括甲基胺乙酸，含有甲脒的化合物包括乙酸甲脒。
在一些实施例中，所述一价阴离子与铅源的摩尔比值为0.5～1。
在一些实施例中，所述反应在搅拌状态下进行。其中搅拌速率不小于600转/分钟，例如，可以在1000转/分钟的搅拌速率下搅拌反应体系。
在一些实施例中，所述反应的时间为60～120秒,所述反应时间从注入一价阴离子前驱体开始计时。
在一些实施例中，所述卤素钙钛矿量子点的分子式为APbX3，其中A含有CH3NH3 +、HC(NH2)2 +或Cs+之中的一种或多种，B为Pb，X为Cl或Br中的一种或两种。
在一些实施例中，所述蓝光钙钛矿量子点的溶剂含有甲苯、己烷或正辛烷等非极性有机溶剂。
在一些实施例中，所述蓝光钙钛矿量子点可以进行一次或多次清洗或提纯。
在一些实施例中，所述蓝光钙钛矿量子点的制备方法可以在常温进行，也可以在加热条件下进行。
在一些实施例中，所述蓝光钙钛矿量子点的发光波长位于460～480纳米。
以下通过实施例对本发明进行进一步详细说明：
实施例1
准备铅源前驱体：将0.3mmol溴化铅、0.6mmol四辛基溴化铵和0.3mmol双十二烷基二甲基氯化铵加入12mL甲苯，超声2小时。
准备一价阴离子前驱体：将0.08mmol碳酸铯和0.02mmol乙酸甲脒分别溶解在395uL 和53uL正辛酸中，加入含有20uL油酸的1mL甲苯中，超声5分钟。
合成蓝光钙钛矿量子点：将所述一价阴离子前驱体快速注入处于搅拌状态的铅源前驱体，开始计时，反应2分钟后停止搅拌，获得如图2所示荧光光谱中心位于479nm的蓝光钙钛矿量子点。所述蓝光钙钛矿量子点在清洗和离心后分散在正辛烷中。所述量子点溶液在空气中放置两周后仍然澄清稳定，且可以用于制备蓝光钙钛矿量子点基发光二极管，所得电致发光光谱如图3所示。
实施例2
准备铅源前驱体：将0.3mmol溴化铅、0.15mmol四辛基溴化铵和0.3mmol双十二烷基二甲基氯化铵加入12mL甲苯，超声2小时。
准备一价阴离子前驱体：将0.08mmol碳酸铯和0.02mmol乙酸甲脒分别溶解在395uL 和53uL正辛酸中，加入含有20uL油酸的1mL甲苯中，超声5分钟。
合成蓝光钙钛矿量子点：将所述一价阴离子前驱体快速注入处于搅拌状态的铅源前驱体，开始计时，反应2分钟后停止搅拌，获得蓝光钙钛矿量子点。
实施例3
准备铅源前驱体：将0.3mmol溴化铅、0.3mmol四辛基溴化铵和0.24mmol双十二烷基二甲基氯化铵加入12mL甲苯，超声2小时。
准备一价阴离子前驱体：将0.15mmol碳酸铯溶解在740uL正辛酸中，加入含有20uL油酸的1mL甲苯中，超声5分钟。
合成蓝光钙钛矿量子点：将所述一价阴离子前驱体快速注入处于搅拌状态的铅源前驱体，开始计时，反应1分钟后停止搅拌，获得蓝光钙钛矿量子点。
综上所述，本发明提供一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法，通过将双十二烷基二甲基氯化铵直接引入量子点合成阶段，改变晶体生长的动力学过程，获得了制备方法简便、稳定性好、发光性能较好、且适用于电致发光二极管的蓝光钙钛矿量子点。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将溴化铅、四辛基溴化铵和双十二烷基二甲基氯化铵加入甲苯，制备铅源前驱体；
制备含有铯、甲基胺或甲脒中一种或多种的一价阴离子前驱体；
将所述一价阴离子前驱体注入所述铅源前驱体进行反应，获得蓝光钙钛矿量子点。
2.根据权利要求1所述一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述双十二烷基二甲基氯化铵与所述溴化铅的摩尔比值为0.7～1.1。
3.根据权利要求1所述一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述四辛基溴化铵与所述溴化铅的摩尔比值为0.1～2。
4.根据权利要求1所述一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为60～120秒。
5.根据权利要求1所述一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为20～30℃。
6.根据权利要求1所述一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述一价阴离子前驱体为含有铯与甲脒的混合一价阴离子前驱体。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CB02 | Change of applicant information | ||
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Address after: No. 26, Fengnan Road, Ouhai District, Wenzhou City, Zhejiang Province Applicant after: Wenzhou Research Institute of Zhejiang University Applicant after: Wenzhou Zinc Core Titanium Crystal Technology Co.,Ltd. Address before: No. 26, Fengnan Road, Ouhai District, Wenzhou City, Zhejiang Province Applicant before: Wenzhou Research Institute of Zhejiang University Applicant before: Zhejiang zinc core Titanium Technology Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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