CN114538444A - 一种碳化铌及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种碳化铌及其制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：S001，将含有过氧化氢、有机络合物与铌盐的溶液，反应，得到溶胶；S002，干燥所述溶胶，得到凝胶；S003，对所述凝胶进行烧制，得到所述碳化铌。本申请所提供的碳化铌的制备方法，采用过氧化氢、有机络合物与铌离子形成凝胶态螯合物，通过该凝胶态螯合物碳化形成碳化铌，可以提高碳化铌均一性、降低反应温度、降低脱碳温度。

Description

一种碳化铌及其制备方法
技术领域
本申请涉及一种碳化铌及其制备方法，属于陶瓷粉体制备技术领域。
背景技术
碳化铌为灰褐色粉末，属于氯化钠型立方晶系，其熔点高、硬度大、化学稳定性好。碳化铌易熔于碳化钛、碳化锆、碳化钨等化合物中，生成类质同晶的固溶体，因此可用来制造金属陶瓷、耐热合金和硬质合金。添加了碳化铌的硬质合金，综合性能显著提高，而用其制作的工具也具有良好的热硬度、抗热冲击力、和抗氧化等性能。
目前，碳化铌粉体主要由五氧化二铌碳热还原法制得，其反应方程式为：
Nb2O5+7C＝2NbC+5CO↑
上述反应属于固-固反应类型，反应进程是由物质扩散控制的。这种方法的缺点是五氧化二铌粉末与炭材料粉末混合不均匀，且炭材料粉末的活度较低，使五氧化二铌反应不完全，最终成为产物的杂质。另外，残存在碳化铌粉末中的碳材料粉末活性较低，脱碳时需要较高温度(＞600℃)才能使碳在氧化气氛中除去，而氧化气氛时的高温会致使碳化铌材料质量变差。最后，碳热还原温度通常需要1600℃以上的高温条件，这需要高质量的设备同时消耗大量的能源，从而增加成本。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种碳化铌的制备方法，该方法通过将过氧化氢、有机络合物与铌离子形成的凝胶态螯合物碳化得到碳化铌，降低了碳化温度和脱碳温度，提高了碳化铌纯度。
所述碳化铌的制备方法，至少包括以下步骤：
S001，将含有过氧化氢、有机络合物与铌盐的溶液，反应，得到溶胶；
S002，干燥所述溶胶，得到凝胶；
S003，对所述凝胶进行烧制，得到所述碳化铌。
可选地，步骤S001包括：
a)获得含有过氧化氢和有机络合物的溶液I，并且调节所述溶液I的pH至0.1-2，
b)向所述溶液I中加入铌盐，反应，得到溶液Ⅱ；
c)调节所述溶液ⅡpH至5-9，得到溶胶。
优选地，调节溶液I的pH至0.5-0.7；调节反应液的pH至6-7。
在溶液I的pH小于1时，过氧化氢能够更好地参与反应，且有利于铌盐的溶解。
反应液的的pH大于5的情况下，有利于螯合物稳定存在，如果pH太大则会形成沉淀，影响产品纯度和粒径。
可选地，调节溶液I的pH采用酸溶液，所述酸溶液选自盐酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液、氢氟酸溶液、硫酸溶液、醋酸溶液、柠檬酸溶液中的任意一种。
可选地，调节反应液的pH采用碱溶液，所述碱溶液选自氢氧化钠溶液、氨水、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液中的任意一种。
具体地，溶液I的pH调节下限可独立选自0.1、0.3、0.5、0.6、0.7；溶液I的pH调节上限可独立选自1、1.3、1.5、1.7、2。
具体地，反应液的pH调节下限可独立选自5、6、7；反应液的pH调节上限可独立选自7.5、8、8.5、9、。
可选地，步骤b)中，所述反应的条件为：反应温度50℃-70℃；
反应时间0.5-5小时；优选地，反应时间为1-2小时。
具体地，反应温度的下限可独立选自50℃、55℃、60℃；反应温度的上限可独立选自65℃、68℃、70℃。
具体地，反应时间的下限可独立选自0.5小时、1小时、1.5小时、2小时、2.5小时；反应时间的上限可独立选自3小时、3.5小时、4小时、4.5小时、5小时。
可选地，溶液I中，过氧化氢与有机络合物的摩尔比为20-40：1；
优选地，步骤b)中，铌盐与步骤a)中有机络合物的摩尔比为1：1-4；
优选地，溶液I的溶剂为水、甲醇、丙醇、乙二醇中的任意一种。
优选地，过氧化氢与有机络合物的摩尔比为30：1；
优选地，铌盐与有机络合物的摩尔比为1：2。
溶液I中溶剂的用量无特别限定，本领域技术人员可根据溶解需求控制用量。
具体地，过氧化氢与有机络合物的摩尔比的下限可独立选自20：1、22：1、24：1、26：1、28：1；过氧化氢与有机络合物的摩尔比的下限可独立选自30：1、32：1、34：1、36：1、1、40：1。
具体地，铌盐与有机络合物的摩尔比的下限可独立选自1：1、1：1.25、1：1.5、1：2、1：2.1；铌盐与有机络合物的摩尔比的下限可独立选自1：2.5、1：2.75、1：3、1：3.5、1：4。
可选地，有机络合物选自醇类聚合物、烯类聚合物、有机酸、有机酸铵盐、醇胺类化合物、氨基羧酸盐中的至少一种；
铌盐选自乙醇铌、草酸铌、五氯化铌、铌酸钾、铌酸铵中的任意一种。
具体地，醇类聚合物为聚乙二醇；
烯类聚合物为聚偏氟乙烯；
有机酸为柠檬酸及其水合物；
有机酸铵盐选自柠檬酸铵、草酸铵中的至少一种；
醇胺类化合物选自乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种；
氨基羧酸盐为乙二胺四乙酸。
可选地，步骤S002中，干燥条件为：
干燥温度为50℃-120℃，干燥时间为5-24小时。
优选地，干燥温度为60℃-80℃，干燥时间为8-12小时。
干燥过程在真空条件下进行，真空度控制在0-2Mpa，优选地真空度为0.08MPa-0.1Mpa。
具体地，干燥温度的下限可独立选自50℃、60℃、65℃、70℃、75℃；干燥温度的上限可独立选自80℃、90℃、100℃、110℃、120℃。
具体地，干燥时间的下限可独立选自5小时、8小时、10小时、12小时、15小时；干燥时间的上限可独立选自17小时、18小时、20小时、22小时、24小时。
可选地，步骤S003包括：
1)对所述凝胶进行烧制Ⅰ，得到无定形前驱体；
2)将所述无定形前驱体研磨，烧制Ⅱ，得到所述碳化铌。
可选地，烧制Ⅰ条件为：
烧制温度为300℃-500℃，初始烧制时间为1-8小时；
烧制Ⅱ的条件为：
烧制温度为700℃-1000℃，烧制时间为5-12小时；
优选地，步骤2)中所述研磨时间为1-10小时。
可选地，所述烧制Ⅰ、烧制Ⅱ均在惰性气氛下进行，惰性气氛可以选用氮气、氩气等。
具体地，烧制Ⅰ温度的下限可独立选自300℃、320℃、350℃、370℃、400℃；烧制Ⅰ温度的上限可独立选自420℃、430℃、450℃、470℃、500℃。
具体地，烧制Ⅰ时间的下限可独立选自1小时、2小时、3小时、4小时、5小时；烧制Ⅰ时间的上限可独立选自5.5小时、6小时、6.5小时、7小时、8小时。
具体地，烧制Ⅱ温度的下限可独立选自700℃、750℃、800℃、850℃、900℃；烧制Ⅱ温度的上限可独立选自920℃、930℃、950℃、970℃、1000℃。
具体地，烧制Ⅱ时间的下限可独立选自5小时、5.5小时、6小时、6.5小时、7小时；烧制Ⅱ时间的上限可独立选自8小时、9小时、10小时、11小时、12小时。
具体地，研磨时间的下限可独立选自1小时、2小时、3小时、4小时、5小时；研磨时间的上限可独立选自6小时、7小时、8小时、9小时、10小时。
可选地，所述方法还包括S004：
S004，对所述碳化铌进行脱碳处理。
脱碳处理为：
将所述碳化铌在300℃-600℃的温度下氧化气氛保温5-24小时。
可选地，氧化气氛是指含氧气氛，如空气、氧气等。
具体地，脱碳处理温度的下限可独立选自300℃、350℃、380℃、400℃、420℃；脱碳处理温度的上限可独立选自450℃、480℃、500℃、550℃、600℃。
具体地，脱碳处理时间的下限可独立选自5小时、6小时、10小时、12小时、14小时；脱碳处理时间的上限可独立选自15小时、18小时、20小时、22小时、24小时。
本申请又一方面，提供了一种碳化铌，采用上述任一方法制备得到。
可选地，所述碳化铌为超细碳化铌粉末；
所述超细碳化铌粉末的粒径500nm左右。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的碳化铌的制备方法，采用过氧化氢、有机络合物与铌离子形成凝胶态螯合物，通过该凝胶态螯合物碳化形成碳化铌，大幅度降低了热力学要求，从而降低了碳化煅烧温度，节省了成本。
2)本申请所提供的碳化铌的制备方法，采用有机络合物为碳源，碳化后形成高活性碳，可以在低温条件下进行脱碳，避免了高温脱碳对于碳化铌质量的影响，提高了碳化铌纯度。
3)本申请所提供的碳化铌的制备方法，能够制备得到粒径大小在500nm左右的超细碳化铌粉末。
4)本申请制备方法中将分布均匀的凝胶态螯合物碳化，加之通过研磨工艺从而可以生产晶粒尺寸均一的碳化铌。
附图说明
图1为本申请实施例1所得碳化铌与PDF-38-1364标准样品的XRD物相表征图；
图2本申请实施例1所得碳化铌的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料可均通过商业途径购买得到。
本申请的实施例中分析方法如下：
利用X射线衍射仪(Rigaku Ultima IV)进行了物相鉴定和纯度分析；
利用扫描电镜(JSM-7800F)进行粒径大小和分布均匀性分析。
实施例1
取4g柠檬酸加入70g 30wt％过氧化氢溶液中形成水溶液，用65wt％硝酸溶液调节水溶液pH为0.7。在65℃水浴搅拌的条件下向上述溶液中加入5.38g草酸铌。待水浴搅拌反应2小时后用25wt％氨水调节pH为7。继续水浴搅拌直至反应液成为溶胶。
将溶胶在70℃，真空度0.8MPa的真空烘箱中干燥12小时，得到凝胶。
将所得凝胶在350℃的温度及氩气氛围下烧制3小时，得到无定形前驱体。将所得无定形前驱体手动研磨1小时后，在900℃的温度及氩气氛围下烧制7小时，得到超细碳化铌。
将所得超细碳化铌在350℃下空气氛围保温6小时。
对所得超细碳化铌进行XRD物相分析，并与PDF-38-1364标准样品进行比对，结果如图1所示，本申请制备得到的超细碳化铌无其他杂峰，具有良好的纯度，纯度为99.99％；
通过扫描电镜SEM对其晶粒分布和大小表征，如图2所示，结果表明晶体颗粒均一，颗粒大小在400nm-600nm。
实施例2
取4g柠檬酸加入70g 30wt％过氧化氢溶液中形成水溶液，用65wt％硝酸溶液调节水溶液pH为0.7。在65℃水浴搅拌的条件下向上述溶液中加入5.38g草酸铌。待水浴搅拌反应2小时后用25wt％氨水调节pH为7。继续水浴搅拌直至反应液成为溶胶。
将溶胶在70℃，真空度0.8MPa的真空烘箱中干燥12小时，得到凝胶。
将所得凝胶在350℃的温度及氩气氛围下烧制3小时，得到无定形前驱体。将所得无定形前驱体手动研磨1小时后，在1000℃的温度及氩气氛围下烧制5小时，得到超细碳化铌。
将所得超细碳化铌在350℃下空气氛围保温6小时。
通过XRD物相分析和扫描电镜SEM结果分析，所得超细碳化铌的纯度为99.99％，晶体颗粒均一，颗粒大小在400nm-600nm。
实施例3
取4g柠檬酸加入70g 30wt％过氧化氢溶液中形成水溶液，用65wt％硝酸溶液调节水溶液pH为0.7。在65℃水浴搅拌的条件下向上述溶液中加入5.38g草酸铌。待水浴搅拌反应2小时后用25wt％氨水调节pH为7。继续水浴搅拌直至反应液成为溶胶。
将溶胶在70℃，真空度0.8MPa的真空烘箱中干燥12小时，得到凝胶。
将所得凝胶在350℃的温度及氩气氛围下烧制3小时，得到无定形前驱体。将所得无定形前驱体手动研磨1小时后，在700℃的温度及氩气氛围下烧制12小时，得到超细碳化铌。
将所得超细碳化铌在350℃下空气氛围保温6小时。
通过XRD物相分析和扫描电镜SEM结果分析，所得超细碳化铌的纯度为99.99％，晶体颗粒均一，颗粒大小在400nm-600nm。
实施例4
取4g柠檬酸加入70g 30wt％过氧化氢溶液中形成水溶液，用65wt％硝酸溶液调节水溶液pH为2。在65℃水浴搅拌的条件下向上述溶液中加入5.38g草酸铌。待水浴搅拌反应2小时后用25wt％氨水调节pH为7。继续水浴搅拌直至反应液成为溶胶。
将溶胶在70℃，真空度0.8MPa的真空烘箱中干燥12小时，得到凝胶。
将所得凝胶在350℃的温度及氩气氛围下烧制3小时，得到无定形前驱体。将所得无定形前驱体手动研磨1小时后，在900℃的温度及氩气氛围下烧制7小时，得到超细碳化铌。
将所得超细碳化铌在350℃下空气氛围保温6小时。
通过XRD物相分析和扫描电镜SEM结果分析，所得超细碳化铌的纯度为99.99％，晶体颗粒均一，颗粒大小在400nm-600nm。
实施例5
取4g柠檬酸加入70g 30wt％过氧化氢溶液中形成水溶液，用65wt％硝酸溶液调节水溶液pH为0.7。在65℃水浴搅拌的条件下向上述溶液中加入5.38g草酸铌。待水浴搅拌反应2小时后用25wt％氨水调节pH为9。继续水浴搅拌直至反应液成为溶胶。
将溶胶在70℃，真空度0.8MPa的真空烘箱中干燥12小时，得到凝胶。
将所得凝胶在350℃的温度及氩气氛围下烧制3小时，得到无定形前驱体。将所得无定形前驱体手动研磨1小时后，在900℃的温度及氩气氛围下烧制7小时，得到超细碳化铌。
将所得超细碳化铌在350℃下空气氛围保温6小时。
通过XRD物相分析和扫描电镜SEM结果分析，所得超细碳化铌的纯度为99.99％，晶体颗粒均一，颗粒大小在400nm-600nm。
实施例6
取4g柠檬酸加入70g 30wt％过氧化氢溶液中形成水溶液，用65wt％硝酸溶液调节水溶液pH为0.7。在65℃水浴搅拌的条件下向上述溶液中加入3.18g乙醇铌。待水浴搅拌反应2小时后用25wt％氨水调节pH为7。继续水浴搅拌直至反应液成为溶胶。
将溶胶在70℃，真空度0.8MPa的真空烘箱中干燥12小时，得到凝胶。
将所得凝胶在350℃的温度及氩气氛围下烧制3小时，得到无定形前驱体。将所得无定形前驱体手动研磨1小时后，在900℃的温度及氩气氛围下烧制5小时，得到超细碳化铌。
将所得超细碳化铌在350℃下空气氛围保温6小时。
通过XRD物相分析和扫描电镜SEM结果分析，所得超细碳化铌的纯度为99.99％，晶体颗粒均一，颗粒大小在400nm-600nm。
实施例7
取5.844g乙二胺四乙酸加入60g 30wt％过氧化氢溶液中形成水溶液，用65wt％硝酸溶液调节水溶液pH为1.5。在75℃水浴搅拌的条件下向上述溶液中加入5.38g草酸铌。待水浴搅拌反应2小时后用25wt％氢氧化钠调节pH为7.5。继续水浴搅拌直至成为溶胶。将溶胶在100℃，真空度0.8MPa的真空烘箱中干燥8小时，得到凝胶。将所得凝胶在300℃的温度氮气气氛下烧制8小时，得到无定形前驱体。将所得无定形前驱体机械研磨6小时后，在700℃的温度氮气气氛下烧制12小时，得到超细碳化铌。将所得超细碳化铌在500℃下空气氛围保温5小时。
通过XRD物相分析和扫描电镜SEM结果分析，所得超细碳化铌的纯度为99.99％，晶体颗粒均一，颗粒大小在400nm-600nm。
对比例1
取4g柠檬酸加入70g 30wt％过氧化氢溶液中形成水溶液，用65wt％硝酸溶液调节水溶液pH为0.7。在65℃水浴搅拌的条件下向上述溶液中加入5.38g草酸铌。待水浴搅拌反应2小时后用25wt％氨水调节pH为12。继续水浴搅拌直至反应液成为溶胶。
将溶胶在70℃，真空度0.8MPa的真空烘箱中干燥12小时，得到凝胶。
将所得凝胶在350℃的温度及氩气氛围下烧制3小时，得到无定形前驱体。将所得无定形前驱体手动研磨1小时后，在900℃的温度及氩气氛围下烧制7小时，得到超细碳化铌。
将所得超细碳化铌在350℃下空气氛围保温6小时。
由于形成溶胶时pH过高，形成了铌盐沉淀，从而会影响纯度和粒径。通过XRD物相分析和扫描电镜SEM结果分析，所得超细碳化铌的纯度为60％，其中存在Nb2O5杂质，由于Nb2O5杂质的影响，部分晶粒粒径超过1μm，晶体颗粒不均一。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种碳化铌的制备方法，其特征在于，所述方法至少包括以下步骤：
S001，将含有过氧化氢、有机络合物与铌盐的溶液，反应，得到溶胶；
S002，干燥所述溶胶，得到凝胶；
S003，对所述凝胶进行烧制，得到所述碳化铌。
2.根据权利要求1所述的碳化铌的制备方法，其特征在于，所述步骤S001包括：
a)获得含有过氧化氢和有机络合物的溶液I，并且调节所述溶液I的pH至0.1-2，
b)向所述溶液I中加入铌盐，反应，得到溶液Ⅱ；
c)调节所述溶液ⅡpH至5-9，得到溶胶。
3.根据权利要求2所述的碳化铌的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述反应的条件为：
反应温度50℃-70℃；反应时间0.5-5小时。
4.根据权利要求2所述的碳化铌的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述溶液I中，过氧化氢与有机络合物的摩尔比为20-40：1；
优选地，步骤b)中，所述铌盐与步骤a)中所述有机络合物的摩尔比为1：1-4；
优选地，所述溶液I的溶剂为水、甲醇、丙醇、乙二醇中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的碳化铌的制备方法，其特征在于，
所述有机络合物选自醇类聚合物、烯类聚合物、有机酸、有机酸铵盐、醇胺类化合物、氨基羧酸盐中的至少一种；
所述铌盐选自乙醇铌、草酸铌、五氯化铌、铌酸钾、铌酸铵中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的碳化铌的制备方法，其特征在于，步骤S002中，所述干燥条件为：
干燥温度为50℃-120℃，干燥时间为5-24小时。
7.根据权利要求1所述的碳化铌的制备方法，其特征在于，所述步骤S003包括：
1)对所述凝胶进行烧制Ⅰ，得到无定形前驱体；
2)将所述无定形前驱体研磨，烧制Ⅱ，得到所述碳化铌；
优选地，所述烧制Ⅰ条件为：
烧制温度为300℃-500℃，初始烧制时间为1-8小时；
优选地，所述烧制Ⅱ的条件为：
烧制温度为700℃-1000℃，烧制时间为5-12小时；
优选地，步骤2)中所述研磨时间为1-10小时。
8.根据权利要求1所述的碳化铌的制备方法，其特征在于，所述方法还包括S004：
S004，对所述碳化铌进行脱碳处理；
优选地，所述脱碳处理为：
将所述碳化铌在300℃-600℃的温度下氧化气氛保温5-24小时。
9.权利要求1至8任一项所述的制备方法得到的碳化铌。
10.根据权利要求9所述的碳化铌，其特征在于，所述碳化铌为超细碳化铌粉末；
所述超细碳化铌粉末的粒径为400-600nm。
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