CN114538429A - 基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法 - Google Patents

基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学气相沉积法石墨烯转移技术领域，具体涉及一种基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法。针对现有石墨烯转移方法中容易造成聚甲基丙烯酸甲酯残留，并且使用的贵金属成本高的问题，本发明提供了一种基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法，包括如下步骤：a、在金属基底上生长石墨烯；b、正面沉积一层金属铬；c、将聚甲基丙烯酸甲酯旋涂到正面上，加热固化；d、背面放入轰击等离子体的装置，抽真空后轰击等离子体；e、正面朝上加入蚀刻溶液中，蚀刻掉金属基底；f、去除聚甲基丙烯酸甲酯；g、去除铬金属层。本发明首次采用金属铬沉积作为牺牲层进行石墨烯转移，铬金属膜的结合力较强，能减少聚甲基丙烯酸甲酯残留，转移效果更好。

Description

基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法
技术领域
本发明属于化学气相沉积法石墨烯转移技术领域，具体涉及一种基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法。
背景技术
石墨烯作为二维材料的代表，因其优异的性能在很多领域具有巨大的应用前景。目前，性能优越性状稳定的石墨烯薄膜多采用化学气相沉积(CVD)法在Cu箔上制备得到。这种方法制备的石墨烯薄膜需要被转移到目标基底上进行后续应用，而转移过程会对石墨烯造成污染或破坏，进而影响石墨烯的性质及器件的性能。如何减少或避免污染，实现石墨烯薄膜的洁净转移，是石墨烯转移研究的重要方向。
石墨烯转移技术有很多，其中湿法转移主要是利用刻蚀液将金属衬底刻蚀掉，这种转移方法需要支撑膜的辅助来完成石墨烯的转移，其中最为常见的支撑膜为聚甲基丙烯酸甲酯。在转移过程中聚甲基丙烯酸甲酯直接接触石墨烯，难以清除聚甲基丙烯酸甲酯。而导致本征聚甲基丙烯酸甲酯残留的原因是因为聚甲基丙烯酸甲酯的吸附能较大，导致聚甲基丙烯酸甲酯与石墨烯薄膜之间的结合力强，并且由于其长链结构，可导致石墨烯缺陷位置的碳原子发生从sp2到sp3的局部重新杂化，因此转移后石墨烯表面通常会留下大量高度亚微米的聚甲基丙烯酸甲酯残留。为了降低聚甲基丙烯酸甲酯与石墨烯的结合力，且避免聚甲基丙烯酸甲酯导致石墨烯缺陷位置碳原子的sp3杂化，可以在聚甲基丙烯酸甲酯与石墨烯之间插入一层金属。
目前广泛使用的金属牺牲层有金、银、铝等，但这些贵金属成本较高。金属铬是一种稍带蓝色的银白色金属，成本低廉，其在大气中有强烈的钝化能力，能长久保持光泽；铬对多种酸及强碱都有很好的耐腐蚀性，化学稳定性好；同时，铬还有高硬度、高电阻率等等特点。由于铬的多种特性，采用各种表面技术制备的铬及其合金膜层在表面工程中得以广泛应用。若是能用铬来作为金属牺牲层，则会显著降低生产成本，还可以降低聚甲基丙烯酸甲酯残留率。但目前，并没有使用铬作为金属牺牲层的报道，主要是因为还没有采用铬作为金属牺牲层来对石墨烯转移的方法，亟待开发。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有石墨烯转移方法中容易造成聚甲基丙烯酸甲酯残留，并且使用的贵金属成本高的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法。该方法包括如下步骤：
a、采用化学气相沉积法在金属基底上生长石墨烯，得到第一样片；
b、在第一样片正面沉积一层金属铬，得到第二样片；所述的沉积采用平面磁控溅射技术进行沉积；
c、将聚甲基丙烯酸甲酯旋涂到第二样片的正面上，加热固化后得到第三样片；
d、将第三样片的背面放入轰击等离子体的装置，抽真空后轰击等离子体，轰击结束得到第四样片；
e、将第四样片正面朝上加入蚀刻溶液中，蚀刻掉金属基底清洗后得到第五样片；
f、将第五样片中的聚甲基丙烯酸甲酯去除，得到第六样片；
g、将第六样片中的铬金属层去除。
其中，上述基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法中，步骤a所述的金属基底为铜、镍、铂、钴、铁、钼、钌或铱中的一种。优选的，所述的金属基底为铜。
其中，上述基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法中，步骤a所述的石墨烯为单层石墨烯、双层石墨烯或多层石墨烯。
其中，上述基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法中，步骤b所述的平面磁控溅射技术的具体操作步骤为：全程采用单一靶放电模式进行，系统抽真空，以氩气作为溅射气体冲入真空腔室中，于靶电流0.5A条件下进行10min的离子清洗；以0.3A/min的增速逐渐将靶电流从0.5A升至2A，进行过渡层的沉积；之后保持靶电流2A，沉积时间为1-30min，进行铬镀层的沉积；沉积后进行退火，将沉积好的薄膜试样放入GSL-1400X型管式炉中，通氩气，退火温度为500-2000℃，退火时间为0.5-1h。
其中，上述的平面磁控溅射技术满足下述至少一项：
所述的单一靶放电模式的靶材尺寸为200mm×230mm，工件架旋转速度为1-10r/min，优选为3r/min；或
所述的真空真空度为1.0-4.0×10-3Pa，优选为4.0×10-3Pa；或
所述的氩气纯度为99.999％，流量为10-30cm3/min，优选为15cm3/min；或所述的退火温度为500℃，时间为1h。
其中，上述基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法中，步骤c所述的旋涂速度为3000-5000rmp/s。优选为3000rmp/s。
其中，上述基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法中，步骤c所述的加热固化聚甲基丙烯酸甲酯的温度为60-90℃，时间为10-60min。
优选的，上述基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法中，步骤c所述的加热固化聚甲基丙烯酸甲酯的温度为90℃，时间为15min。
其中，上述基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法中，步骤d所述的抽真空时间为1-30min。优选为15min。
其中，上述基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法中，步骤d所述的轰击等离子体的功率为Low，时间为10-60min。优选为20min。
其中，上述基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法中，步骤e所述的蚀刻溶液为过硫酸铵或氯化铁，浓度为0.1-3mol/L。
所述的蚀刻分为两次，第一次蚀刻时间为1-3h，优选为3h，第二次蚀刻将第四样片转移到新的蚀刻液中，蚀刻时间为1-20h，优选为18h。
其中，上述基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法中，步骤e所述的清洗的步骤具体操作为：先使用超纯水清洗一次，再使用1：20的盐酸溶液清洗一次，后使用超纯水清洗三次，然后使用硅晶圆捞出，吸水晾干，吸水晾干时间为1-2h，最后加热，加热温度为60-150℃，加热时间为5-60min。
进一步的，吸水晾干时间优选1.5h，加热温度优选为150℃，加热时间优选为15min。
其中，上述基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法中，步骤f所述的去除聚甲基丙烯酸甲酯的具体操作为：将第五样片泡入丙酮当中加热，加热时间10-60min，加热温度30-150℃，后依次用丙酮和异丙醇各冲洗2min。
进一步的，加热时间优选为60min，加热温度优选为40℃。
其中，上述基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法中，步骤g所述的去除铬金属层步骤的具体操作为：将第六样片浸泡在Transene Cr铬刻蚀液CHROMIUM ETCHANT 10201020AC中，温度40℃，浸泡时间10-60min，更优选30min，后使用超纯水清洗，使用氮气吹干。
本发明的有益效果为：
本发明首次采用金属铬沉积作为牺牲层进行石墨烯转移，铬金属膜的结合力较强，能与石墨烯和聚甲基丙烯酸甲酯牢固结合。本发明在石墨烯上沉积金属铬使用平面磁控溅射技术，可高速大面积沉积、大规模连续性生产，并且磁控溅射镀膜具有附着性好、膜质较致密、节水节电、工艺流程简便，无三废处理。本发明采用金属铬为牺牲层对石墨烯进行转移，能够减少聚甲基丙烯酸甲酯残留，转移效果更好。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1
一种金属铬牺牲层的石墨烯转移方法，包括如下步骤
(1)采用化学气相沉积法在金属铜基底上生长石墨烯，得到第一样片；
(2)使用平面磁控溅射技术在第一样片正面沉积一层铬金属得到第二样片；整个沉积工艺过程中采用单一靶放电模式。靶材尺寸为200mm×230mm、工件架旋转速度为3r/min。在系统本底真空度为4.0×10－3Pa。达到上述条件时以Ar(99.999％)气作为溅射气体冲入真空腔室中，保持Ar气流量为15cm3/min。设定靶电流为0.5A，进行10min的离子清洗；沉积过渡层时，以0.3A/min的增速逐渐将靶电流从0.5A升至2A；随后保持靶电流为2A进行5min的铬镀层沉积。沉积后进行退火，将沉积好的薄膜试样放入GSL-1400X型管式炉中，通氩气，退火温度为500℃，退火时间为1h。
(3)将聚甲基丙烯酸甲酯旋涂到第二样片的正面上，旋涂速度为3000rmp/s。加热固化聚甲基丙烯酸甲酯加热温度为90℃。加热固化聚甲基丙烯酸甲酯加热时间为15min。加热固化后得到第三样片
(4)将第三样片的背面放入轰击等离子体的装置，抽真空后轰击等离子体，抽真空的时间优选为15min。轰击等离子体的功率为Low。轰击等离子体的时间为20min，轰击结束得到第四样片；
(5)将第四样片正面朝上放入1mol/L过硫酸铵溶液中，蚀刻金属铜基底，蚀刻分为两次，第一次蚀刻时间为3h，第二次蚀刻将第四样片转移到新的蚀刻液中，蚀刻时间为18h。蚀刻结束后进行清洗，先使用超纯水清洗一次，再使用1：20的盐酸溶液清洗一次，后使用超纯水清洗三次。然后使用硅晶圆捞出。吸水晾干，吸水晾干时间为1.5h，最后加热，加热温度为150℃，加热时为15min，得到第五样片；
(6)将第五样片泡入丙酮当中加热，加热时间为60min。加热温度为40℃。后依次用丙酮和异丙醇各冲洗2min。去除聚甲基丙烯酸甲酯，得到第六样片；
(7)将第六样片浸泡在Transene Cr铬刻蚀液CHROMIUM ETCHANT 10201020AC中，温度为40℃，浸泡时间为30min。后使用超纯水清洗，使用氮气吹干。
对比例2
传统无牺牲层的石墨烯转移方法
(1)采用化学气相沉积法在金属铜基底上生长石墨烯，得到第一样片；
(2)将聚甲基丙烯酸甲酯旋涂到第二样片的正面上，旋涂速度为3000rmp/s。加热固化聚甲基丙烯酸甲酯加热温度为90℃。加热固化聚甲基丙烯酸甲酯加热时间为15min。加热固化后得到第二样片；
(3)将第二样片的背面放入轰击等离子体的装置，抽真空后轰击等离子体，抽真空的时间优选为15min。轰击等离子体的功率为Low。轰击等离子体的时间为20min，轰击结束得到第三样片；
(4)将第三样片正面朝上放入1mol/L过硫酸铵溶液中，蚀刻金属铜基底，蚀刻分为两次，第一次蚀刻时间为3h，第二次蚀刻将第四样片转移到新的蚀刻液中，蚀刻时间为18h。蚀刻结束后进行清洗，先使用超纯水清洗一次，再使用1：20的盐酸溶液清洗一次，后使用超纯水清洗三次。然后使用硅晶圆捞出。吸水晾干，吸水晾干时间为1.5h，最后加热，加热温度为150℃，加热时为15min，得到第四样片；
(6)将第四样片泡入丙酮当中加热，加热时间为60min。加热温度为40℃。后依次用丙酮和异丙醇各冲洗2min，使用氮气吹干。
对比例3
一种金属银牺牲层的石墨烯转移方法
(1)采用化学气相沉积法在金属铜基底上生长石墨烯，得到第一样片；
(2)将银均匀沉积在石墨烯表面上，得到第二样片；
整个沉积工艺流程为先使用热碱清洗第一玻璃培养皿和第二玻璃培养皿，后用去离子水冲洗第一玻璃培养皿和第二玻璃培养皿，再用氮气枪将第一玻璃培养皿和第二玻璃培养皿吹干。将所述第一样片固定在所述第二玻璃培养皿中，并将二者放入所述第一玻璃培养皿中，之后将50ml质量分数为5％的银氨溶液倒入所述第二玻璃培养皿中，将10ml质量分数为17％的葡萄糖溶液倒入所述银氨溶液中，均匀混合，所述第一玻璃培养皿放上加热台，在所述第一玻璃培养皿中加入适量的水，并将加热台的温度设定为80℃。对所述第一玻璃培养皿水浴加热。
(3)将聚甲基丙烯酸甲酯旋涂到第二样片的正面上，旋涂速度为3000rmp/s。加热固化聚甲基丙烯酸甲酯加热温度为90℃。加热固化聚甲基丙烯酸甲酯加热时间为15min。加热固化后得到第三样片；
(4)将第三样片的背面放入轰击等离子体的装置，抽真空后轰击等离子体，抽真空的时间优选为15min。轰击等离子体的功率为Low。轰击等离子体的时间为20min，轰击结束得到第四样片；
(5)将第四样片正面朝上放入1mol/L过硫酸铵溶液中，蚀刻金属铜基底，蚀刻分为两次，第一次蚀刻时间为3h，第二次蚀刻将第四样片转移到新的蚀刻液中，蚀刻时间为18h。蚀刻结束后进行清洗，先使用超纯水清洗一次，再使用1：20的盐酸溶液清洗一次，后使用超纯水清洗三次。然后使用硅晶圆捞出。吸水晾干，吸水晾干时间为1.5h，最后加热，加热温度为150℃，加热时为15min，得到第五样片；
(6)将第五样片泡入丙酮当中加热，加热时间为60min。加热温度为40℃。后依次用丙酮和异丙醇各冲洗2min。去除聚甲基丙烯酸甲酯，得到第六样片；
(7)将第六样片浸泡在1mol/L硝酸溶液中，浸泡时间为30min。后使用超纯水清洗，使用氮气吹干。
对实施例和对比例的聚甲基丙烯酸甲酯残留率进行测试，使用五点取样法在显微镜下观察计算聚甲基丙烯酸甲酯所占面积的比例，结果如下表1所示。
表1不同方法转移石墨烯的聚甲基丙烯酸甲酯残留
实施例1 对比例2 对比例3
聚甲基丙烯酸甲酯残留率 0.04 0.2 0.08
由实施例和对比例结果可知，采用本发明方法，能够减少石墨烯转移中的聚甲基丙烯酸甲酯残留，转移效果更好。

Claims (10)

1.基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、采用化学气相沉积法在金属基底上生长石墨烯，得到第一样片；
b、在第一样片正面沉积一层金属铬，得到第二样片；所述的沉积采用平面磁控溅射技术进行沉积；
c、将聚甲基丙烯酸甲酯旋涂到第二样片的正面上，加热固化后得到第三样片；
d、将第三样片的背面放入轰击等离子体的装置，抽真空后轰击等离子体，轰击结束得到第四样片；
e、将第四样片正面朝上加入蚀刻溶液中，蚀刻掉金属基底清洗后得到第五样片；
f、将第五样片中的聚甲基丙烯酸甲酯去除，得到第六样片；
g、将第六样片中的铬金属层去除。
2.根据权利要求1所述的基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法，其特征在于：步骤a所述的金属基底为铜、镍、铂、钴、铁、钼、钌或铱中的一种。
3.根据权利要求1所述的基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法，其特征在于：步骤a所述的石墨烯为单层石墨烯、双层石墨烯或多层石墨烯。
4.根据权利要求1所述的基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法，其特征在于：步骤b所述的平面磁控溅射技术的具体操作步骤为：全程采用单一靶放电模式进行，系统抽真空，以氩气作为溅射气体冲入真空腔室中，于靶电流0.5A条件下进行10min的离子清洗；以0.3A/min的增速逐渐将靶电流从0.5A升至2A，进行过渡层的沉积；之后保持靶电流2A，沉积1-30min，进行铬镀层的沉积；沉积后进行退火，将沉积好的薄膜试样放入GSL-1400X型管式炉中，通氩气，退火温度为500-2000℃，退火时间为0.5-1h。
5.根据权利要求4所述的基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法，其特征在于：满足下述至少一项：
所述的单一靶放电模式的靶材尺寸为200mm×230mm，工件架旋转速度为1-10r/min，优选为3r/min；或
所述的真空真空度为1.0-4.0×10-3Pa，优选为4.0×10-3Pa；或
所述的氩气纯度为99.999％，流量为10-30cm3/min，优选为15cm3/min；或所述的退火温度为500℃，时间为1h。
6.根据权利要求1所述的基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法，其特征在于：步骤c所述的旋涂速度为3000-5000rmp/s。
7.根据权利要求1所述的基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法，其特征在于：步骤c所述的加热固化聚甲基丙烯酸甲酯的温度为60-90℃，时间为10-60min。
8.根据权利要求1所述的基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法，其特征在于：步骤d所述的抽真空时间为5-30min；所述的轰击等离子体的功率为Low，时间为10-60min。
9.根据权利要求1所述的基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法，其特征在于：步骤e所述的蚀刻溶液为过硫酸铵或氯化铁，浓度为0.1-3mol/L；所述的蚀刻分为两次，第一次蚀刻时间为1-3h，优选为3h，第二次蚀刻将第四样片转移到新的蚀刻液中，蚀刻时间为1-20h，优选为18h。
10.根据权利要求1所述的基于金属铬牺牲层的石墨烯转移方法，其特征在于：步骤f所述的去除聚甲基丙烯酸甲酯的具体操作为：将第五样片泡入丙酮当中加热，加热时间10-60min，加热温度30-150℃，后依次用丙酮和异丙醇各冲洗2min。
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