CN116397194A - 低温ito薄膜的制备方法及ito薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温ITO薄膜的制备方法及ITO薄膜、OLED器件，其制备包括如下步骤：提供衬底；清洗衬底；利用直流磁控溅射法，在氩气和氧气环境下引入水蒸气，控制磁控溅过程中衬底温度、溅射功率、溅射压强、氧流量、水蒸气分压强在所述衬底上沉积ITO层；在所述ITO薄膜表面远离衬底方向沉积金属层；在所述金属层表面继续沉积ITO层，在衬底表面形成ITO层‑金属层‑ITO层结构的复合ITO薄膜，由所述ITO薄膜作为透明阳极和空穴注入层做OLED器件。该方法能实现在低温衬底环境下制备出电阻率低、透过率高、表面平整的ITO薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种ITO薄膜，尤其涉及一种低温ITO薄膜的制备方法
背景技术
ITO膜由于其优良的导电性、高可见光透过率、高红外区反射率、与玻璃基底结合牢固、抗摩擦划痕、良好的机械强度和化学稳定性、用酸溶液湿法刻蚀工艺容易形成电极图等，被广泛地应用于平板显示器件、微波与射频屏蔽装置、敏感器件和太阳能电池等很多领域。特别是近年来液晶等平板显示器件的崛起，更促进了ITO薄膜的研究和需求。
在现有显示领域中，ITO薄膜作为有机发光的出射面和透明电极，常用在OLED显示器件中，其对ITO膜可见光透过率、表面平整度、导电性等功能参数要求较高，低电阻率的ITO膜可以通过提高沉积薄膜时衬底的温度或高温退火等工艺制得，而对于柔性显示面板，如柔性OLED等器件中，必须在低温下沉积ITO透明电极，在平面面板显示器的发展过程中，透明导电薄膜是显示器面板制程中非常重要的技术项目，其薄膜的物理特性将深深地影响到最终产品显示器的画质。
溅射法是沉积透明导电薄膜使用最广泛的工艺之一，用离子轰击固体表面，高能粒子与固体表面的原子(或分子)进行能量交换后，从固体表面飞溅出原子(或分子)的现象称为溅射,溅射出来的物质沉积到所需的基片上形成ITO薄膜，用磁控溅射方式沉积ITO薄膜，可以实现低温下沉积成膜，并获得优良的光学和电学性能，另外还具有沉积速率高、成膜粘附性好、易控制薄膜厚度、能实现大面积制膜的优点，因而在工业生产中被广泛推广并使用。磁控溅射法制备ITO膜是在电场和交变磁场的作用下，被加速的高能粒子轰击铟锡合金靶材或氧化铟锡靶材表面，经能量交换后靶材表面的原子脱离原晶格而逸出，并沉积到基片表面成膜，直流磁控溅射方法对成长薄膜厚度、质量厚度均匀性、结晶状态以及光学特性等具有更好的控制能力。
专利文献CN104109839A公开了一种ITO薄膜的制备方法及ITO薄膜，本发明涉及一种ITO薄膜的制备方法及ITO薄膜，上述ITO薄膜的制备方法包括提供衬底及在还原性气体氛围中，在所述衬底上制备ITO薄膜，其中，所述还原性气体选自氢气、水蒸气及一氧化碳中的一种，或选自氩气和氢气的混合气体、氩气和水蒸气的混合物气体及氩气和一氧化碳的混合物气体中的一种的步骤。该方法在还原性气体氛围中制备ITO薄膜，生成In、Sn氧化物饱和态和不饱和态共存的固溶体的多晶体薄膜，控制ITO薄膜向有利于提高表面粗糙度的方向生长，实现提高ITO薄膜的表面粗糙度的目的。
专利文献CN104465933B公开了一种ITO薄膜的制备方法及采用该ITO薄膜的LED芯片的制作方法，本发明提供一种ITO薄膜的制备方法，至少包括以下步骤：S1：提供一衬底，将所述衬底放置于磁控溅射设备腔体内，并通入氩气，然后利用射频电源使氩气起辉并产生氩等离子体；S2：再施加直流电源，在所述衬底表面形成一ITO保护层；S3：关掉所述射频电源；在所述磁控溅射设备腔体内通入预设流量的辅助气体，在所述ITO保护层上形成至少一层折射率小于所述ITO保护层折射率的ITO薄膜层；所述ITO保护层及其上所有的ITO薄膜层共同形成折射率渐变的ITO薄膜。使用该ITO薄膜的LED芯片中，光在各介质膜层的逸出角较大，既使量子阱发出光能够尽可能多的逸出到ITO膜层，又能使得ITO膜层中的光尽可能的逸出到封装胶外，从而提升了发光二极管的外量子发光效率，提升器件的亮度。
现有技术对磁控溅射方式制备ITO薄膜有了不同程度的研究，在磁控溅射制备ITO薄膜的过程中，溅射功率、衬底温度、氧气流量、溅射压强等都会对ITO薄膜光电性能产生影响，对于OLED器件使用的透明电极，要求制备的ITO膜具有更低的电阻率和更高的可见光区透过率，同时还要有较好的表面平整度。通常人们都使用提高沉积时的衬底温度或高温退火的方法来获得导电性和透光性良好的ITO膜，然而，在ITO薄膜用于显示器件、半导体等领域，对衬底加工环境温度、薄膜的精度等要求更高如何在低温环境实现ITO薄膜的制备，使ITO薄膜适用不同的衬底是ITO薄膜研究领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供一种低温ITO薄膜的制备方法及ITO薄膜、OLED器件，可以在较低的温度下沉积透过率较高的ITO薄膜，可以实现在衬底温度25℃～200℃的条件下，形成ITO薄膜。本发明的技术方案制备的ITO薄膜表面平整度较高，适用于OLED器件使用的透明电极，与现有技术相比，制备的ITO膜具有更低的电阻率和更高的可见光区透过率。
一种低温ITO薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供衬底；
清洗衬底；
利用直流磁控溅射法，在氩气和氧气环境下引入水蒸气，控制磁控溅过程中衬底温度、溅射功率、溅射压强、氧流量、水蒸气分压强在所述衬底上沉积ITO层，获得第一ITO层；
在所述ITO层表面远离衬底方向沉积金属层；
在所述金属层表面继续沉积ITO层，获得第二ITO层。
进一步地，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤中，所述衬底的温度为25℃～200℃。
进一步地，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤中，所述清洗衬底，包括如下步骤：
在丙酮中超声清洗5-8分钟；
在酒精中超声清洗5-8分钟；
在去离子水超声清洗10-15分钟；
烘干衬底。
进一步地，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤中，所述衬底本体真空度小于5×10-7Torr，氩气流量为15sccm。
进一步地，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤中，所述溅射功率为60-200W。
进一步地，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤中，所述溅射压强为1mTorr-2mTorr。
进一步地，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤中，所述氧流量为0-0.5sccm。
进一步地，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤中，所述水蒸气分压强为1×10- 5Torr-3×10-5Torr。
进一步地，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤中，所述金属层可以选用金、银、铜、铝中的一种或多种。
进一步地，所述金属层厚度为2nm-10nm。
进一步地，所述金属层由磁控溅射工艺制得。
一种ITO薄膜，在衬底表面自下而上结构依次包括ITO层、金属层、ITO层，形成ITO层-金属层-ITO层的复合结构ITO薄膜，由上述制备方法制得。
一种OLED器件，其特征在于，由所述的复合结构ITO薄膜作为透明阳极和空穴注入层。
本发明的技术方案可以实现在低温甚至常温环境下制备性能优良的ITO薄膜，克服现有技术中低温下制备的ITO薄膜导电性差、可见光透过率低的问题。本发明提供的低温ITO薄膜的制备方法及ITO薄膜、OLED器件的优点在于：
(1)用直流磁控溅射方式成膜，制备的ITO薄膜容易操控厚度、形态，适用于大规模工业生产。
(2)磁控溅射方式沉积金属层，形成ITO层-金属层-ITO层的复合薄膜结构，膜层之间的附着力强，结合力较好，性能稳定，不易脱落。
(3)可以实现低温环境制备ITO薄膜，避免高温退火对元件衬底产生的影响。
(4)以氧化铟锡陶瓷做靶材，溅射过程中通入水蒸气，在氩气水蒸气的混合气体中制备ITO膜时，H原子的存在可以减少ITO膜层中的结合应力，增加了氧空位的数量，降低薄膜表面的粗糙度和电阻率，制备出表面光滑、导电性能良好的ITO薄膜。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下边将对本发明实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中地附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据本发明实施例的内容和附图获得其他附图。
图1是本发明ITO薄膜的结构示意图；
图2是本发明制备ITO薄膜的流程图；
图中：
1：第一ITO层；
2：金属层；
3：第二ITO层；
4：ITO薄膜。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施步骤
本发明提供了一种透明隔热ITO薄膜及制备工艺，如图2所示，制备步骤如下：
步骤S101：提供衬底。
衬底根据需要选择，当ITO薄膜应用于OLED、LCD、电阻式触摸屏或电容式触摸屏时，衬底一般选用玻璃材料。
可选的，衬底可以适用于柔性衬底，一般选用聚合物柔性材料，。例如选用聚四氟乙烯薄膜、聚酯膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)、定向拉伸聚丙烯塑料(OPP)等。
可选的，衬底材料也选用硅。
步骤S102：清洗衬底。
首先，在丙酮中超声清洗5-8分钟，丙酮浓度根据衬底材质及衬底的清洁要求选择；
再在酒精中超声清洗5-8分钟，酒精浓度根据衬底材质及衬底的清洁要求选择；
可选的，先将衬底浸泡，可以在丙酮、酒精等混合溶液中浸泡、清洗。
再在去离子水超声清洗10-15分钟；
最后烘干衬底，烘干可以选用低温吹风辅助烘干、烘干箱中烘干，或者氮气吹干。
清洗衬底的方法不限于以上清洗步骤，可以对以上清洗步骤的任意环节进行组合；
需要说明的是，选用的衬底进行清洗，首先为了去除颗粒污染物，在异丙醇(VLSI纯度或更高等级)中漂洗。后续不需要在去离子水中清洗，因为在去离子水(如有机杂质)清洗不够的情况下，反而会破坏异丙醇的清洗效果。
需要说明的是，根据衬底情况选择是否需要在蒸馏水中进行超声清洗。
完成上述清洗后，有必要时进行处理。
相应的，当衬底材料为硅时，硅作为衬底材料对晶体表面提出了超光滑和超结净的要求，参考专利文献CN101906638B公开的硅衬底材料抛光后表面清洗方法，对实施例中硅衬底进行清洗。
衬底表面的平整度、清洁度会对沉积的薄膜有影响，衬底表面的任何污染物都会影响薄膜材料的性能和生长情况，因此对衬底的清洗非常重要，衬底清洗是本发明方案中重要的一环，本发明提供衬底清洗的溶液选择及清洗步骤，具体的衬底清洗方法根据薄膜生长方法和薄膜使用目的而选定本发明提供的清洗步骤是在衬底相对洁净的前提下进行的，针对特定油污等污染物先去除明显污染物，再用本发明提供的清洗方案进行衬底清洗。
步骤S103：利用直流磁控溅射法，用氧化铟锡陶瓷靶，在氩气和氧气环境下引入水蒸气，控制磁控溅过程中衬底温度、溅射功率、溅射压强、氧流量、水蒸气分压强在所述衬底上沉积ITO层，获得第一ITO层；
在一种优选的实施例中，InO3：SnO2＝90wt％：10wt％/InO3：SnO2＝95wt％：5wt％,在溅射过程中，可能导致少量的氧离子形成氧气单质流失而产生低价态的In，因此在有些实施例中，需要少部分氧通量作为补充，经过大量的实验及实际生产中的应用表明，氧通量0-0.5sccm，可以实现预期效果。
首先设置磁控溅射工艺参数，用直流溅射法可以很方便地实现沉积大面积薄膜，成膜光滑均匀，能良好地控制ITO层的厚度和结晶状态，有利于在多次实施例中获得品质高度一致的膜层。
在一种优选的实施例中，设定衬底本体真空度小于5×10-7Torr，氩气流量为15sccm，根据衬底材料及厚度设置靶材间距，选用陶瓷靶材，可以克服现有技术中铟锡合金做靶材时，容易发生氧流量控制不好而导致的衬底电阻率变化不均、成膜稳定性较差的问题。
溅射过程中通入水蒸气参与还原反应，在氩气水蒸气的混合气体中制备ITO膜时，H原子的存在可以减少ITO膜层中的结合应力，增加了氧空位的数量，降低薄膜表面的粗糙度和电阻率，制备出表面光滑、导电性能良好的ITO薄膜。
现有技术及现有理论研究表明，在磁控溅射沉积膜层过程中，影响薄膜生长的因素主要有溅射气体、溅射功率、溅射压强、靶材、衬底温度、本体真空度等，本发明在实际研究应用中，初步选定了可以实现低温制备ITO薄膜的各项参数范围，为验证数据准确性，本发明的技术方案提供实验过程及测试结果。使用正交实验法，将衬底温度、溅射功率、溅射压强、氧流量、水蒸气分压强五项工艺参数设为待定值，并为每个待定参数选取多个可选值，经测试实验结果确实优选范围。
发明人发现，衬底温度低的条件下，薄膜容易获得光滑致密的表面，这是由于溅射原子在表面凝结速度快。但是简单的降低沉底温度，薄膜表面缺陷多；衬底温度高的条件下，由于动能较大因此金属沉积材料容易结晶，导致薄膜表面粗糙度增大。希望获得表面光滑且其他性能良好的ITO薄膜。但是简单的降低温度，对于薄膜质量并不是有利的。因此，本发明基于对衬底温度的控制，同时控制其他因素，从而获得了更佳质量的产品。
在本发明中，利用对衬底的前处理、沉积气氛控制，从而降低了沉积温度，获得了更高质量的产品。
步骤S104：在所述ITO薄膜表面远离衬底方向沉积金属层；
首先借助数学模型计算出多层膜具有最高透过率的金属薄膜厚度，用磁控溅射方式，金属靶材可以选用金、银、铜、铝中的一种或多种，优选银，沉积金属层。
步骤S105：在所述金属层表面继续沉积ITO层。
在步骤S104获得的金属层表面重复S103所述的实施步骤，获得与S103步骤所述制备的第一ITO层一致的第二ITO层。
需要说明的是，第一ITO层和第二ITO层的制备工艺参数可以根据实际透过率及电阻率的需求进行调整，获得的第一ITO层和第二ITO层厚度可以相同也可以不同。
本发明重点研究在低温衬底环境下制备出导电率和可见光透过率性能优良的ITO薄膜。在直流磁控溅射工程中，温度是一个重要因素，它会影响沉积粒子溅射到衬底时的能量和活性，从而影响粒子在衬底上的迁移运动以及与气体反应的过程，改变薄膜的光学、电学性能及表面微观形态。
实施例1
选用250mm×250mm×2mm的玻璃基片做衬底，先在丙酮溶液中超声清洗5分钟，再在酒精溶液中超声清洗5分钟，再用去离子水超声清洗10分钟，再进行低温烘干备用。
检查衬底洁净度后准备进行直流磁控溅射沉积第一ITO层；设置磁控溅射功率为60w，靶间距50mm，溅射压强为1mTorr，衬底本体真空度为4×10-7Torr，氩气流量为15sccm，水蒸气分压强为1×10-5Torr，溅射时间10min，沉积得到第一ITO层；
磁控溅射得到Ag金属层；设置磁控溅射功率射功率为60w，靶间距20mm，溅射时间5min，沉积到厚度为2nm的金属银层。
在金属银表面继续设置磁控溅射功率为60w，靶间距50mm，溅射压强为1mTorr，衬底本体真空度为4×10-7Torr，氩气流量为15sccm，水蒸气分压强为1×10-5Torr，溅射时间10min，沉积得到第二ITO层。
本实施例中，沉积ITO薄膜总厚度经测算约100nm。
设置相同六组衬底样品，设置不同衬底温度，对比六件样品的方阻和平均透过率，其中每组样品至少取五个测试点，记录五组数据取平均值作为每件样品的测试结果数据。
| 样品1 | 样品1 | 样品3 | 样品4 | 样品5 | 样品6 | |
| 衬底温度(℃) | 25 | 50 | 100 | 120 | 170 | 200 |
| 方阻(Ω/□) | 25 | 22 | 15 | 15 | 13 | 12 |
| 平均透过率T(％) | 89.2 | 90.1 | 91.4 | 91.3 | 92.0 | 92.2 |
实施例2
选用250mm×250mm×2mm的PET基片做衬底，先在蒸馏水中超声清洗5分钟，再在酒精溶液中超声清洗5分钟，再用去离子水超声清洗10分钟，再进行低温烘干备用。
检查衬底洁净度后准备进行直流磁控溅射沉积第一ITO层；设置磁控溅射功率为100w，靶间距50mm，溅射压强为2mTorr，衬底本体真空度为4×10-7Torr，氩气流量为15sccm，水蒸气分压强为3×10-5Torr，溅射时间8min，沉积得到第一ITO层；
磁控溅射得到Ag金属层；设置磁控溅射功率射功率为100w，靶间距10mm，溅射时间10min，沉积到厚度为5nm的金属银层。
在金属银表面继续设置磁控溅射功率为100w，靶间距50mm，溅射压强为1mTorr，衬底本体真空度为4×10-7Torr，氩气流量为15sccm，水蒸气分压强为3×10-5Torr，溅射时间10min，沉积得到第二ITO层。
本实施例中，沉积ITO薄膜总厚度经测算约120nm。
设置相同六组衬底样品，设置不同衬底温度，对比六件样品的方阻和平均透过率，同样其中每组样品至少取五个测试点，记录五组数据取平均值作为每件样品的测试结果数据。
实施例3
选用250mm×250mm×2mm的玻璃基片做衬底，先在丙酮溶液中超声清洗5分钟，再在酒精溶液中超声清洗5分钟，再用去离子水超声清洗10分钟，再进行低温烘干备用。
检查衬底洁净度后准备进行直流磁控溅射沉积第一ITO层；设置衬底温度为100℃，设置磁控溅射功率为200w，靶间距50mm，溅射压强为1mTorr，衬底本体真空度为4×10- 7Torr，氩气流量为15sccm，水蒸气分压强为1×10-5Torr，氧流量为0.5sccm,溅射时间10min，沉积得到第一ITO层；
磁控溅射得到Al层；设置磁控溅射功率射功率为200w，靶间距20mm，溅射时间5min，沉积到厚度为10nm的金属银层。
在金属铝表面继续设置磁控溅射功率为200w，靶间距50mm，溅射压强为1mTorr，衬底本体真空度为4×10-7Torr，氩气流量为15sccm，水蒸气分压强为1×10-5Torr，氧流量为0.5sccm,溅射时间10min，沉积得到第二ITO层。
本实施例中，沉积ITO薄膜总厚度经测算约100nm。
设置相同六组衬底样品，设置不同衬底温度，对比六件样品的方阻和平均透过率，同样其中每组样品至少取五个测试点，记录五组数据取平均值作为每件样品的测试结果数据。
| 样品1 | 样品1 | 样品3 | 样品4 | 样品5 | 样品6 | |
| 衬底温度(℃) | 25 | 50 | 100 | 120 | 170 | 200 |
| 方阻(Ω/□) | 27 | 23 | 17 | 15 | 13 | 13 |
| 平均透过率T(％) | 89.2 | 90.4 | 90.9 | 90.7 | 91.2 | 91.5 |
本发明实施例在衬底温度25℃～200℃范围内制备的ITO薄膜可以实现方阻小于30Ω/□，平均透过率大于89.3％。为验证金属层对ITO薄膜导电性和透过率的影响，提供以下几组对比实施例。
对比实施例
对比实施例1
本发明采用陶瓷做靶材沉积ITO膜层，并掺入金属层，形成ITO层-金属层-ITO层的复合ITO薄膜结构，金属层以银做靶材为例，金属银层与上下两层ITO层形成微腔结构，增加ITO薄膜的导电性能，可以实现低温环境下沉积形成ITO薄膜，避免在ITO薄膜用于显示、半导体等领域传统工艺高温退火的不便。
以本发明实施例1为例，选用250mm×250mm×2mm的玻璃基片做衬底，先在丙酮溶液中超声清洗5分钟，再在酒精溶液中超声清洗5分钟，再用去离子水超声清洗10分钟，再进行低温烘干备用。
检查衬底洁净度后准备进行直流磁控溅射沉积第一ITO层；以陶瓷为靶材，设置磁控溅射功率为60w，靶间距50mm，溅射压强为1mTorr，衬底本体真空度为4×10-7Torr，氩气流量为15sccm，根据实施例1的实际沉积速率计算溅射时间，得到厚度为100nm的单层ITO薄膜，调整衬底温度，设置多组样品，并测试方阻及透过率。
| 样品1 | 样品1 | 样品3 | 样品4 | 样品5 | 样品6 | 样品7 | 样品8 | 样品9 | 样品10 | |
| 衬底温度(℃) | 25 | 50 | 120 | 170 | 200 | 220 | 250 | 300 | 450 | 600 |
| 方阻(Ω/□) | 59 | 57 | 48 | 47 | 43 | 43 | 42 | 37 | 28 | 14 |
通过对比实施例1的实验结果可知，如果沉积ITO单层膜，衬底温度须达到450℃以上才能达到理想的导电率效果。
对比实施例2
以金属银做第一ITO层与第二ITO层之间的导电层为例，本发明提供的金属层厚度为2nm-10nm是由实验研究得出的最佳厚度数据。
选用250mm×250mm×2mm的玻璃基片做衬底，先在丙酮溶液中超声清洗5分钟，再在酒精溶液中超声清洗5分钟，再用去离子水超声清洗10分钟，再进行低温烘干备用。
检查衬底洁净度后准备进行直流磁控溅射沉积第一ITO层；设置磁控溅射功率为60w，靶间距50mm，溅射压强为1mTorr，衬底本体真空度为4×10-7Torr，氩气流量为15sccm，溅射时间10min，沉积得到第一ITO层；
磁控溅射得到Ag金属层；设置磁控溅射功率射功率为60w，靶间距20mm，溅射时间5min，沉积金属银层，当Ag薄膜厚度过小时，薄膜结构不完整，从而影响金属薄膜的吸收系数和折射率，随着Ag膜厚度的增加，薄膜原子连续，结构完整，与上下两层ITO膜形成很好的微腔结构，反射率降低，透过率增加。但若Ag膜太厚，使得部分可见光被吸收和反射，因而复合膜的透过率下降。为验证金属层厚度对ITO薄膜光学及导电性能的影响，在控制变量的前提下，设置不同金属Ag层的厚度，生成ITO薄膜样品，并测试样品的方阻和平均透过率。
在金属银表面继续设置磁控溅射功率为60w，靶间距50mm，溅射压强为1mTorr，衬底本体真空度为4×10-7Torr，氩气流量为15sccm，水蒸气分压强为1×10-5Torr,溅射时间10min，沉积得到第二ITO层。
| 样品1 | 样品1 | 样品3 | 样品4 | 样品5 | 样品6 | 样品7 | 样品8 | 样品9 | 样品10 | |
| 金属层厚度(nm) | 0.5 | 1 | 2 | 5 | 8 | 10 | 12 | 15 | 20 | 25 |
| 方阻(Ω/□) | 45 | 32 | 15 | 14 | 15 | 13 | 17 | 19 | 18 | 24 |
| 平均透过率T(％) | 69.1 | 80.4 | 91.4 | 90.1 | 89.7 | 89.1 | 84.4 | 80.1 | 72.1 | 67.2 |
由此可见，金属层厚度为2nm至10nm时，ITO薄膜的光学性能和电学性能最佳。
对比实施例3
本发明采用陶瓷做靶材沉积ITO膜层，并掺入金属层，形成ITO层-金属层-ITO层的复合ITO薄膜结构，金属层以银做靶材为例，金属银层与上下两层ITO层形成微腔结构，增加ITO薄膜的导电性能，可以实现低温环境下沉积形成ITO薄膜，避免在ITO薄膜用于显示、半导体等领域传统工艺高温退火的不便。
以本发明实施例1为例，选用250mm×250mm×1.8mm的玻璃基片做衬底，先在丙酮溶液中超声清洗5分钟，再在酒精溶液中超声清洗5分钟，再用去离子水超声清洗10分钟，再进行低温烘干备用。
检查衬底洁净度后准备进行直流磁控溅射沉积第一ITO层；以陶瓷为靶材，设置磁控溅射功率为70w，靶间距50mm，溅射压强为1mTorr，衬底本体真空度为5×10-7Torr，氩气流量为10sccm，根据实施例1的实际沉积速率计算溅射时间，得到厚度为100nm的单层ITO薄膜，调整衬底温度，设置多组样品，并测试方阻及透过率。
| 样品1 | 样品1 | 样品3 | 样品4 | 样品5 | 样品6 | 样品7 | 样品8 | 样品9 | 样品10 | |
| 衬底温度(℃) | 25 | 50 | 120 | 170 | 200 | 220 | 250 | 300 | 450 | 600 |
| 方阻(Ω/□) | 69 | 64 | 58 | 48 | 53 | 45 | 46 | 41 | 38 | 25 |
通过对比实施例1的实验结果可知，如果沉积ITO单层膜，衬底温度须达到450℃以上才能达到理想的导电率效果。
测试说明
1.测试ITO薄膜的导电性：
在测试ITO薄膜的导电性时，可以用方块电阻表示其导电能力，用本领域技术人员熟知的四探针法测试其电阻率。
2.测试ITO薄膜的透过率：
在测试透明材料的透过率时，通常用透过材料的光通量与入射的光通量之比计量其透过率。
需要说明的是，为保证实验数据的真实严谨，在各样品取样时，分别选取5个及5个以上不同的测试点，取5组或者5组以上数据的平均值作为此样品的测试结果。
本发明主要测试ITO薄膜导电性与透过率两方面的性能，ITO薄膜的生长情况、物理形态、表面粗糙度等皆选取有效对比数据，每组对比数据均遵循控制变量的原则保证对比结果真实准确，具体细节在此不做赘述。
本发明通入水蒸气在低温制备的ITO膜已经接近于高温退火的ITO薄膜的电学性能，本发明通过工艺组合测试，氧流量0-0.5sccm，水蒸气分压强为1×10-5Torr-3×10- 5Torr，溅射功率在60w-200w，溅射压强1mTorr-2mTorr时，溅射成膜稳定性最佳，适合大规模生产。低温制备ITO膜的工艺参数和性能满足OLED器件和柔性OLED器件的要求。
发明人已知更低的衬底温度并非完全有利，其原因在于低温会有其他问题。发明人发现，更优的清洗和环境气氛，解决了低温下的问题，从而获得了良好的产品效果。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此所述的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在下面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。
Claims (13)
1.一种低温ITO薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供衬底；
清洗衬底；
利用直流磁控溅射法，在氩气和氧气环境下引入水蒸气，控制磁控溅过程中衬底温度、溅射功率、溅射压强、氧流量、水蒸气分压强在所述衬底上沉积ITO层，获得第一ITO层；
在所述ITO薄膜表面远离衬底方向沉积金属层；
在所述金属层表面继续沉积ITO层，获得第二ITO层。
2.根据权利要求1所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤中，所述衬底的温度为25℃～200℃。
3.根据权利要求1所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤中，所述清洗衬底，包括如下步骤：
在丙酮中超声清洗5-8分钟；
在酒精中超声清洗5-8分钟；
在去离子水超声清洗10-15分钟；
烘干衬底。
4.根据权利要求1所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤中，所述衬底本体真空度小于5×10-7Torr，氩气流量为15sccm。
5.根据权利要求1所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤中，所述溅射功率为60-200W。
6.根据权利要求1所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤中，所述溅射压强为1mTorr-2mTorr。
7.根据权利要求1所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤中，所述氧流量为0-0.5sccm。
8.根据权利要求1所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤中，所述水蒸气分压强为1×10-5Torr-3×10-5Torr。
9.根据权利要求1所述的ITO薄膜的制备方法，其特征在于，所述在所述衬底上制备ITO薄膜的步骤中，所述金属层可以选用金、银、铜、铝中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的金属层，厚度为2nm-10nm。
11.根据权利要求9所述的金属层，由磁控溅射工艺制得。
12.一种ITO薄膜，在衬底表面自下而上结构依次包括ITO层、金属层、ITO层，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的ITO薄膜的制备方法制得。
13.一种OLED器件，其特征在于，由权利要求9所述的ITO薄膜作为透明阳极和空穴注入层。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310209268.5A CN116397194A (zh) | 2023-03-01 | 2023-03-01 | 低温ito薄膜的制备方法及ito薄膜 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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