CN114536921A - 一种抗氧化的食品包装膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种抗氧化的食品包装膜的制备方法，所述制备方法包括制备外膜料粒、制备内膜料粒、制备包装膜。本发明制备的包装膜阻隔性好，透过量低，氧气透过量为0.03‑0.04cm3/（m2·24h·0.1Mpa），二氧化碳透过量为0.05‑0.06cm3/（m2·24h·0.1Mpa），本发明制备的包装膜水汽透过率低，水汽透过率为0.35‑0.38g/(m2·24h)。

Description

一种抗氧化的食品包装膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗氧化的食品包装膜的制备方法，属于食品包装技术领域。
背景技术
食品包装膜对食品起到保护的作用，目前，国内用量最大的食品和药品复合包装膜，均采用普通的聚丙烯膜或聚乙烯膜复合而成，复合包装膜由于价格便宜，制作方便，深受包装行业的欢迎。但是复合包装膜的力学强度较差，往往容易出现撕裂、拉伸变形和被刺穿的情况，进而限制了复合包装膜的进一步使用。同时
作为食品包装膜，需要保护食品的新鲜感，对氧气透过量、水汽透过量有一定要求，使食物得以长时间保存不发生变质。
CN106368076A公开了一种高阻隔复合食品包装膜及其制备方法，断裂伸长率为145%，但是拉伸强度较低，最高仅为8Mpa，有一定的耐穿刺强度，但是其氧气透过量、水汽透过量高，无法实现抗氧化的效果。
CN107336495A公开了一种一种具有保鲜及气密性功能的食品包装膜及其制备方法，提供的食品包装膜同时具有良好保鲜及气密性功能，但是其并未公开其氧气透过量、水汽透过量的指标，也未公开其强度方面的指标。CN112795248A公开了一种高阻隔PVA涂布液及其应用，制备的涂布液可以涂布在PE包装膜的表面可有效降低包装袋的水汽透过率，能够有效阻止外界环境中的氧气进入PE包装袋内，但是涂布后也无法提高膜的强度指标，并且长时间使用会产生脱落现象。
综上所述，现有技术存在以下缺点：
（1）现有食品包装膜综合拉伸性能差；
（2）现有食品包装膜氧气透过率高，水汽透过率高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，通过分别制备外膜、内膜粒料并制膜得到一种抗氧化的食品包装膜，实现以下发明目的：
（1）食品包装膜综合拉伸性能好；
（2）食品包装膜氧气透过率低，水汽透过率低。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种抗氧化的食品包装膜的制备方法，所述制备方法包括制备外膜料粒、制备内膜料粒、制备包装膜。
以下是对上述技术方案的进一步改进；
所述制备外膜料粒，将瓜尔胶、双环戊二烯基二氯化锆、环氧树脂、丙烯酸乳液混合，在80-90℃搅拌80-100min，加入2,5-二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷、二氧化硅在75-85℃下搅拌50-70min，加入1，2-丙二醇、三乙醇胺、过氧化叔戊酸叔丁基酯在75-85℃下搅拌100-130min，然后与BOPP颗粒熔融共混，得到外膜料粒。
所述瓜尔胶、双环戊二烯基二氯化锆、环氧树脂、丙烯酸乳液的质量比为80-120:0.8-1.2:6-9:8-12；
所述2,5-二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷与瓜尔胶的质量比为1:140-160；
所述二氧化硅与瓜尔胶的质量比为1:6-8；
所述1，2-丙二醇与瓜尔胶的质量比为1:4.5-5.5；
所述三乙醇胺与瓜尔胶的质量比为1:9-11；
所述过氧化叔戊酸叔丁基酯与瓜尔胶的质量比为1:45-55；
所述BOPP颗粒与瓜尔胶的质量比为6.5-7.5:1。
所述制备内膜料粒包括制备氧化铝复合纳米分子筛、造粒；
所述制备氧化铝复合纳米分子筛，将氧化铝分散于无水乙醇中，投入纳米分子筛，在100-150W功率下超声50-80min，过滤后在105-125℃下真空干燥，送入研磨机研磨至粒径为2.5-3.5μm，加入高密度聚乙烯、3-氨丙基三甲氧基硅烷熔融共混得到氧化铝复合纳米分子筛。
所述氧化铝与无水乙醇的质量比为1:9-11；
所述纳米分子筛与氧化铝的质量比为2.5-3.5:1；
所述高密度聚乙烯与纳米分子筛的质量比为2:2.5-3.5；
所述3-氨丙基三甲氧基硅烷与纳米分子筛的质量比为1：110-130；
所述造粒，将氧化铝复合纳米分子筛、碳纤维、PETG颗粒、PET颗粒、油酸酰胺熔融共混挤出造粒得到内膜料粒。
所述内膜料粒按质量份计，包括以下组分：氧化铝复合纳米分子筛4-6份、碳纤维1.8-2.2份、PETG颗粒25-35份、PET颗粒13-17份、油酸酰胺0.8-1.2份。
所述制备包装膜，将外膜料粒、内膜料粒分别加热至熔融状态，高压条件下经氧化铝泡沫陶瓷挤压过滤，经挤出机挤出，拉伸分别得到外膜、内膜，将外膜、内膜中间涂布上胶，热压得到包装膜。
所述氧化铝泡沫陶瓷，厚度4.5-5.5mm，过滤精度9-11ppi，孔隙率80-87%；
所述挤压过滤，压力为0.7-0.9Mpa；
所述上胶，上胶量为2.3-2.7g/m2（胶水干基）。
所述包装膜外膜厚度0.015-0.025mm，内膜厚度0.005-0.015mm。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
本发明制备的包装膜拉伸强度高，横向拉伸强度为35.9-26.2MPa，纵向拉伸强度为34.5-34.8MPa，断裂伸长率高，横向断裂伸长率为136-137%，纵向断裂伸长率为122-125%；
本发明制备的包装膜耐穿刺效果好，穿刺强度为109-113N；
本发明制备的包装膜阻隔性好，透过量低，氧气透过量为0.03-0.04cm3/（m2·24h·0.1Mpa），二氧化碳透过量为0.05-0.06cm3/（m2·24h·0.1Mpa），测试方法为(GB/T10004-2008)；
本发明制备的包装膜水汽透过率低，水汽透过率为0.35-0.38g/(m2·24h)，测试方法为(GB/T 10004-2008)；
本发明制备的包装膜抗撕裂能力高，横向直角撕裂力为31-32N，纵向直角撕裂力为28-30N(GB/T 10004-2008)。
具体实施方式
实施例1
（1）制备外膜料粒
将瓜尔胶、双环戊二烯基二氯化锆、环氧树脂、丙烯酸乳液混合放入反应釜，在85℃反应90min，加入2,5-二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷、二氧化硅在80℃下保持60min，加入1，2-丙二醇、三乙醇胺、过氧化叔戊酸叔丁基酯在80℃下保持120min，然后与BOPP颗粒熔融共混，得到外膜料粒；
所述瓜尔胶、双环戊二烯基二氯化锆、环氧树脂、丙烯酸乳液的质量比为100：1:7:10；
所述2,5-二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷与瓜尔胶的质量比为1:150；
所述二氧化硅与瓜尔胶的质量比为1:7；
所述1，2-丙二醇与瓜尔胶的质量比为1:5；
所述三乙醇胺与瓜尔胶的质量比为1:10；
所述过氧化叔戊酸叔丁基酯与瓜尔胶的质量比为1:50；
所述BOPP颗粒与瓜尔胶的质量比为7:1。
（2）制备内膜料粒
a、制备氧化铝复合纳米分子筛
将氧化铝分散于无水乙醇中，投入纳米分子筛，在120W功率下超声60min，过滤后在120℃下真空干燥，送入研磨机研磨至粒径为3μm，加入高密度聚乙烯、3-氨丙基三甲氧基硅烷熔融共混得到氧化铝复合纳米分子筛；
所述氧化铝与无水乙醇的质量比为1:10；
所述纳米分子筛与氧化铝的质量比为3:1；
所述高密度聚乙烯与纳米分子筛的质量比为2:3；
所述3-氨丙基三甲氧基硅烷与纳米分子筛的质量比为1：120；
b、造粒
所述内膜料粒按质量份计，包括以下组分：氧化铝复合纳米分子筛5份、碳纤维2份、PETG颗粒30份、PET颗粒15份、油酸酰胺1份；
将氧化铝复合纳米分子筛、碳纤维、PETG颗粒、PET颗粒、油酸酰胺熔融共混挤出造粒得到内膜料粒。
（3）制备包装膜
将外膜料粒、内膜料粒分别加热至熔融状态，高压条件下经氧化铝泡沫陶瓷挤压过滤，经挤出机挤出，拉伸分别得到外膜、内膜，将外膜、内膜中间涂布上胶，热压得到包装膜；
所述氧化铝泡沫陶瓷，厚度5mm，过滤精度10ppi，孔隙率85%；
所述挤压过滤，压力为0.8Mpa；
所述上胶，上胶量为2.5g/m2（胶水干基）；
所述外膜厚度0.02mm；
所述内膜厚度0.01mm。
实施例1制备的包装膜拉伸强度高，横向拉伸强度为36.2MPa，纵向拉伸强度为34.8MPa，断裂伸长率高，横向断裂伸长率为137%，纵向断裂伸长率为125%；
实施例1制备的包装膜耐穿刺效果好，穿刺强度为113N；
实施例1制备的包装膜阻隔性好，透过量低，氧气透过量为0.03cm3/（m2·24h·0.1Mpa），二氧化碳透过量为0.05cm3/（m2·24h·0.1Mpa），测试方法为(GB/T 10004-2008)；
实施例1制备的包装膜水汽透过率低，水汽透过率为0.35g/(m2·24h)，测试方法为(GB/T 10004-2008)；
实施例1制备的包装膜抗撕裂能力高，横向直角撕裂力为32N，纵向直角撕裂力为30N(GB/T 10004-2008)。
实施例2
（1）制备外膜料粒
将瓜尔胶、双环戊二烯基二氯化锆、环氧树脂、丙烯酸乳液混合放入反应釜，在80℃反应100min，加入2,5-二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷、二氧化硅在75℃下保持70min，加入1，2-丙二醇、三乙醇胺、过氧化叔戊酸叔丁基酯在75℃下保持130min，然后与BOPP颗粒熔融共混，得到外膜料粒；
所述瓜尔胶、双环戊二烯基二氯化锆、环氧树脂、丙烯酸乳液的质量比为80：0.8:6:8；
所述2,5-二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷与瓜尔胶的质量比为1:140；
所述二氧化硅与瓜尔胶的质量比为1:6；
所述1，2-丙二醇与瓜尔胶的质量比为1:4.5；
所述三乙醇胺与瓜尔胶的质量比为1:9；
所述过氧化叔戊酸叔丁基酯与瓜尔胶的质量比为1:45；
所述BOPP颗粒与瓜尔胶的质量比为6.5:1。
（2）制备内膜料粒
a、制备氧化铝复合纳米分子筛
将氧化铝分散于无水乙醇中，投入纳米分子筛，在100W功率下超声80min，过滤后在105℃下真空干燥，送入研磨机研磨至粒径为2.5μm，加入高密度聚乙烯、3-氨丙基三甲氧基硅烷熔融共混得到氧化铝复合纳米分子筛；
所述氧化铝与无水乙醇的质量比为1:9；
所述纳米分子筛与氧化铝的质量比为2.5:1；
所述高密度聚乙烯与纳米分子筛的质量比为2:2.5；
所述3-氨丙基三甲氧基硅烷与纳米分子筛的质量比为1：110；
b、造粒
所述内膜料粒按质量份计，包括以下组分：氧化铝复合纳米分子筛4份、碳纤维1.8份、PETG颗粒25份、PET颗粒13份、油酸酰胺0.8份；
将氧化铝复合纳米分子筛、碳纤维、PETG颗粒、PET颗粒、油酸酰胺熔融共混挤出造粒得到内膜料粒。
（3）制备包装膜
将外膜料粒、内膜料粒分别加热至熔融状态，高压条件下经氧化铝泡沫陶瓷挤压过滤，经挤出机挤出，拉伸分别得到外膜、内膜，将外膜、内膜中间涂布上胶，热压得到包装膜；
所述氧化铝泡沫陶瓷，厚度4.5mm，过滤精度9ppi，孔隙率80%；
所述挤压过滤，压力为0.7Mpa；
所述上胶，上胶量为2.3g/m2（胶水干基）；
所述外膜厚度0.015mm；
所述内膜厚度0.015mm。
实施例2制备的包装膜拉伸强度高，横向拉伸强度为36.1MPa，纵向拉伸强度为34.5MPa，断裂伸长率高，横向断裂伸长率为136%，纵向断裂伸长率为123%；
实施例2制备的包装膜耐穿刺效果好，穿刺强度为109N；
实施例2制备的包装膜阻隔性好，透过量低，氧气透过量为0.04cm3/（m2·24h·0.1Mpa），二氧化碳透过量为0.05cm3/（m2·24h·0.1Mpa），测试方法为(GB/T 10004-2008)；
实施例2制备的包装膜水汽透过率低，水汽透过率为0.36g/(m2·24h)，测试方法为(GB/T 10004-2008)；
实施例2制备的包装膜抗撕裂能力高，横向直角撕裂力为31N，纵向直角撕裂力为29N(GB/T 10004-2008)。
实施例3
（1）制备外膜料粒
将瓜尔胶、双环戊二烯基二氯化锆、环氧树脂、丙烯酸乳液混合放入反应釜，在90℃反应80min，加入2,5-二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷、二氧化硅在85℃下保持50min，加入1，2-丙二醇、三乙醇胺、过氧化叔戊酸叔丁基酯在85℃下保持100min，然后与BOPP颗粒熔融共混，得到外膜料粒；
所述瓜尔胶、双环戊二烯基二氯化锆、环氧树脂、丙烯酸乳液的质量比为120：1.2:9:12；
所述2,5-二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷与瓜尔胶的质量比为1:160；
所述二氧化硅与瓜尔胶的质量比为1:8；
所述1，2-丙二醇与瓜尔胶的质量比为1:5.5；
所述三乙醇胺与瓜尔胶的质量比为1:11；
所述过氧化叔戊酸叔丁基酯与瓜尔胶的质量比为1:55；
所述BOPP颗粒与瓜尔胶的质量比为7.5:1。
（2）制备内膜料粒
a、制备氧化铝复合纳米分子筛
将氧化铝分散于无水乙醇中，投入纳米分子筛，在150W功率下超声50min，过滤后在125℃下真空干燥，送入研磨机研磨至粒径为3.5μm，加入高密度聚乙烯、3-氨丙基三甲氧基硅烷熔融共混得到氧化铝复合纳米分子筛；
所述氧化铝与无水乙醇的质量比为1:11；
所述纳米分子筛与氧化铝的质量比为3.5:1；
所述高密度聚乙烯与纳米分子筛的质量比为2:3.5；
所述3-氨丙基三甲氧基硅烷与纳米分子筛的质量比为1：130；
b、造粒
所述内膜料粒按质量份计，包括以下组分：氧化铝复合纳米分子筛6份、碳纤维2.2份、PETG颗粒35份、PET颗粒17份、油酸酰胺1.2份；
将氧化铝复合纳米分子筛、碳纤维、PETG颗粒、PET颗粒、油酸酰胺熔融共混挤出造粒得到内膜料粒。
（3）制备包装膜
将外膜料粒、内膜料粒分别加热至熔融状态，高压条件下经氧化铝泡沫陶瓷挤压过滤，经挤出机挤出，拉伸分别得到外膜、内膜，将外膜、内膜中间涂布上胶，热压得到包装膜；
所述氧化铝泡沫陶瓷，厚度5.5mm，过滤精度11ppi，孔隙率87%；
所述挤压过滤，压力为0.9Mpa；
所述上胶，上胶量为2.7g/m2（胶水干基）；
所述外膜厚度0.025mm；
所述内膜厚度0.005mm。
实施例3制备的包装膜拉伸强度高，横向拉伸强度为35.9MPa，纵向拉伸强度为34.6MPa，断裂伸长率高，横向断裂伸长率为137%，纵向断裂伸长率为122%；
实施例3制备的包装膜耐穿刺效果好，穿刺强度为110N；
实施例3制备的包装膜阻隔性好，透过量低，氧气透过量为0.04cm3/（m2·24h·0.1Mpa），二氧化碳透过量为0.06cm3/（m2·24h·0.1Mpa），测试方法为(GB/T 10004-2008)；
实施例3制备的包装膜水汽透过率低，水汽透过率为0.38g/(m2·24h)，测试方法为(GB/T 10004-2008)；
实施例3制备的包装膜抗撕裂能力高，横向直角撕裂力为31N，纵向直角撕裂力为28N(GB/T 10004-2008)。
对比例1
在实施例1的基础上，省去制备外膜料粒步骤，直接使用BOPP颗粒作为外膜粒料制备外膜，其余步骤相同，制备包装膜；
对比例1制备的包装横向拉伸强度为32.5MPa，纵向拉伸强度为29.3MPa，横向断裂伸长率为117%，纵向断裂伸长率为95%；
对比例1制备的包装膜穿刺强度为92N；
对比例1制备的包装膜氧气透过量为0.11cm3/（m2·24h·0.1Mpa），二氧化碳透过量为0.12cm3/（m2·24h·0.1Mpa），测试方法为(GB/T 10004-2008)；
对比例1制备的包装膜水汽透过率为0.48g/(m2·24h)，测试方法为(GB/T 10004-2008)；
对比例1制备的包装膜横向直角撕裂力为29N，纵向直角撕裂力为25N(GB/T10004-2008)。
对比例2
在实施例1的基础上，省去制备内膜料粒中制备氧化铝复合纳米分子筛步骤，造粒步骤中内膜料粒按质量份计，包括以下组分：纳米分子筛5份、碳纤维2份、PETG颗粒30份、PET颗粒15份、油酸酰胺1份，其余步骤相同，制备包装膜；
对比例2制备的包装横向拉伸强度为34.1MPa，纵向拉伸强度为32.4MPa，横向断裂伸长率为121%，纵向断裂伸长率为117%；
对比例2制备的包装膜穿刺强度为109N；
对比例2制备的包装膜氧气透过量为0.05cm3/（m2·24h·0.1Mpa），二氧化碳透过量为0.09cm3/（m2·24h·0.1Mpa），测试方法为(GB/T 10004-2008)；
对比例2制备的包装膜水汽透过率为0.45g/(m2·24h)，测试方法为(GB/T 10004-2008)；
对比例2制备的包装膜横向直角撕裂力为30N，纵向直角撕裂力为27N(GB/T10004-2008)。
对比例3
在实施例1的基础上，制备包装膜步骤中，省去泡沫陶瓷过滤步骤，将外膜料粒、内膜料粒分别加热至熔融状态后直接挤出成膜，其余步骤相同，制备包装膜；
对比例3制备的包装横向拉伸强度为32.1MPa，纵向拉伸强度为31.6MPa，横向断裂伸长率为129%，纵向断裂伸长率为113%；
对比例3制备的包装膜穿刺强度为105N；
对比例3制备的包装膜氧气透过量为0.06cm3/（m2·24h·0.1Mpa），二氧化碳透过量为0.08cm3/（m2·24h·0.1Mpa），测试方法为(GB/T 10004-2008)；
对比例3制备的包装膜水汽透过率为0.42g/(m2·24h)，测试方法为(GB/T 10004-2008)；
对比例3制备的包装膜横向直角撕裂力为28N，纵向直角撕裂力为26N(GB/T10004-2008)。

Claims (10)

1.一种抗氧化的食品包装膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括制备外膜料粒、制备内膜料粒、制备包装膜。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化的食品包装膜的制备方法，其特征在于：
所述制备外膜料粒，将瓜尔胶、双环戊二烯基二氯化锆、环氧树脂、丙烯酸乳液混合，在80-90℃搅拌80-100min，加入2,5-二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷、二氧化硅在75-85℃下搅拌50-70min，加入1，2-丙二醇、三乙醇胺、过氧化叔戊酸叔丁基酯在75-85℃下搅拌100-130min，然后与BOPP颗粒熔融共混，得到外膜料粒。
3.根据权利要求2所述的一种抗氧化的食品包装膜的制备方法，其特征在于：
所述瓜尔胶、双环戊二烯基二氯化锆、环氧树脂、丙烯酸乳液的质量比为80-120:0.8-1.2:6-9:8-12；
所述2,5-二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷与瓜尔胶的质量比为1:140-160；
所述二氧化硅与瓜尔胶的质量比为1:6-8；
所述1，2-丙二醇与瓜尔胶的质量比为1:4.5-5.5；
所述三乙醇胺与瓜尔胶的质量比为1:9-11；
所述过氧化叔戊酸叔丁基酯与瓜尔胶的质量比为1:45-55；
所述BOPP颗粒与瓜尔胶的质量比为6.5-7.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧化的食品包装膜的制备方法，其特征在于：
所述制备内膜料粒包括制备氧化铝复合纳米分子筛、造粒；
所述制备氧化铝复合纳米分子筛，将氧化铝分散于无水乙醇中，投入纳米分子筛，在100-150W功率下超声50-80min，过滤后真空干燥，研磨至粒径为2.5-3.5μm，加入高密度聚乙烯、3-氨丙基三甲氧基硅烷熔融共混得到氧化铝复合纳米分子筛。
5.根据权利要求4所述的一种抗氧化的食品包装膜的制备方法，其特征在于：
所述氧化铝与无水乙醇的质量比为1:9-11；
所述纳米分子筛与氧化铝的质量比为2.5-3.5:1；
所述高密度聚乙烯与纳米分子筛的质量比为2:2.5-3.5；
所述3-氨丙基三甲氧基硅烷与纳米分子筛的质量比为1：110-130。
6.根据权利要求4所述的一种抗氧化的食品包装膜的制备方法，其特征在于：
所述造粒，将氧化铝复合纳米分子筛、碳纤维、PETG颗粒、PET颗粒、油酸酰胺熔融共混挤出造粒得到内膜料粒。
7.根据权利要求6所述的一种抗氧化的食品包装膜的制备方法，其特征在于：
所述内膜料粒按质量份计，包括以下组分：氧化铝复合纳米分子筛4-6份、碳纤维1.8-2.2份、PETG颗粒25-35份、PET颗粒13-17份、油酸酰胺0.8-1.2份。
8.根据权利要求1所述的一种抗氧化的食品包装膜的制备方法，其特征在于：
所述制备包装膜，将外膜料粒、内膜料粒分别加热至熔融状态，经氧化铝泡沫陶瓷挤压过滤，后经挤出机挤出，拉伸分别得到外膜、内膜，将外膜、内膜中间涂布上胶，热压得到包装膜。
9.根据权利要求8所述的一种抗氧化的食品包装膜的制备方法，其特征在于：
所述氧化铝泡沫陶瓷，厚度4.5-5.5mm，过滤精度9-11ppi，孔隙率80-87%；
所述挤压过滤，压力为0.7-0.9Mpa；
所述上胶，上胶量为2.3-2.7g/m2。
10.根据权利要求8所述的一种抗氧化的食品包装膜的制备方法，其特征在于：
所述包装膜外膜厚度0.015-0.025mm，内膜厚度0.005-0.015mm。
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