CN114501828A - 一种高效散热金刚石印刷电路板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种高效散热金刚石印刷电路板的制备方法，属于金刚石电路板技术领域。本发明电路板是以高纯度金刚石作为基体层，B掺杂的导电金刚石为电路层。制备方法是，利用化学气相沉积法首先在基体上制备绝缘金刚石层，然后在沉积环境中加入含B的气体，沉积B掺杂导电金刚石层，再通过刻蚀法去除基体，进一步利用光刻技术在B掺杂导电金刚石层上刻出电路，最后采用高温热处理或者等离子刻蚀法去除光刻过程中产生的石墨等杂质。本发明采用化学气相沉积法依次沉积绝缘金刚石层和B掺杂导电金刚石电路层，操作方法简便，层间不存在界面突变，结合性能优异，同时全金刚石结构，具有高导热、高强度、耐腐蚀等优点。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石印刷电路板及其散热绝缘双功效膜层的技术领域，具体是一种高效散热金刚石印刷电路板的制备方法。
背景技术
随着终端电子产品对轻薄短小的要求，高密度构建互联电路层和高散热基体层材料的研发对印刷电路板的开发提出了越来越高的要求，要求绝缘基体层必须具有优异的耐热性能和散热性，而导线层必须具有高密度、宽窄可控、性能稳定、容易焊接等特点。而传统印刷电路板的基材均为低导热的聚合物高分子，较难满足高功率器件信号处理过程的散热要求，同时，通过压膜、曝光、显影、蚀刻、去膜、冲洗等工艺制备的铜电路，制备流程复杂，对设备要求高，对环境会产生有害废液。因此，开发在提升阶数、缩小体积的同时开发具有兼具优异力学性能和散热性能的散热绝缘双功效基体膜层和高密度互联构建的电路层尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于克服常规散热基体导热性差、散热器与Cu电路板之间的结合力差、电路元件安装加工较复杂、避免使用散热膏等问题，而提供了一种高效散热金刚石印刷电路板的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种高效散热金刚石印刷电路板的制备方法，包括以下步骤：
A. 通过化学气相沉积技术沉积绝缘金刚石层和B掺杂导电金刚石层：
在洁净的基体上，通过化学气相沉积法沉积绝缘金刚石层，然后在沉积环境中加入含B的气体，继续在绝缘金刚石层上沉积B掺杂导电金刚石层；
B. 通过刻蚀法去除基体：
通过强酸刻蚀法去除基体；
C．利用光刻技术在B掺杂导电金刚石层上刻出电路：
对B掺杂导电金刚石层进行激光照射处理，在B掺杂导电金刚石层上照射出预先设计好图案的B掺杂金刚石电路；
D. 高温热处理或者等离子刻蚀法去除光刻过程中产生的石墨等杂质：
对刻有电路的工件进行高温煅烧或者微波等离子刻蚀，去除刻蚀过程中生成的石墨。
作为优选的技术方案，步骤A中，化学气相沉积法包括热丝CVD法、直流电弧等离子体喷射CVD法、微波等离子体CVD法；沉积绝缘金刚石层的气体包括CH4、C2H2中的任意一种，腔体气压为 2000～8000 Pa，H2与CH4或C2H2的气体体积流量比为5：1～1：1，微波功率为20～80 kW，温度为600～1000 ℃，绝缘金刚石层的沉积厚度为100 μm～700 μm；沉积B掺杂导电金刚石层时，在上述制备气体中通入含B气体，含B气体的气体流量占总气体流量的0.0001%~5%， B掺杂导电金刚石层的沉积厚度为50 μm～10 mm。
进一步的，含B的气体包括BH3、B2O3、B2H6、B(OCH4)3。
进一步的，绝缘金刚石层和B掺杂导电金刚石层为纯多晶金刚石厚片或者膜，形态包括非晶，超纳米晶、纳米晶、超微晶、微晶等多晶和单晶形态。
进一步的，基体包括陶瓷类基体或含W、Mo、Ta、Ti 、Cr、Hf、Nb、Zr、Re、V等强碳化物形成材料及其O、N或C化合物过渡层的基体。
进一步的，陶瓷类基体为Si基体、SiC基体、SiO2基体。
作为优选的技术方案，步骤B中，强酸包括以氢氟酸、硝酸、硫酸、高氯酸。
作为优选的技术方案，步骤C中，激光功率为 200W-1kW，扫描速度为 1-20μm/s，光斑直径为 5-100μm，扫描次数为2-5，扫描路线为可设计的各种曲线和折线图。
作为优选的技术方案，步骤D中，高温煅烧处理过程中，退火炉的退火温度为200-500度，时间为20-40 min；等离子刻蚀处理过程中，H2与 O2 比例为1：1～1：10。
本发明中，采用金刚石作为散热基体材料，由于金刚石具有很高的热导率，可以取代传统陶瓷散热基体材料。采用B掺杂金刚石作为电路层，具有导电性能可根据沉积条件调控，而且在特殊环境中可实现超导的优点，可以起到传统电路板铜导线的作用。采用激光光刻技术，通过使用高精度的激光束按照设定的图形和深度刻蚀掺B金刚石表面，使刻蚀区域的掺B金刚石表面发生石墨化，未刻蚀区域的掺B金刚石形成电路。进一步在高温或者等离子体刻蚀的作用下，刻蚀区域的石墨等杂质发生氧化转变为二氧化碳而被除去，未刻蚀区域的掺B金刚石形成的清晰完整电路。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1）本发明通过化学气相沉积法依次实现了高导热绝缘金刚石层和良好导电性能B掺杂导电金刚石层在同一设备中沉积，操作简单，可控性强，资源利用率高；同时，不同功能层采用的相同的金刚石主体，避免了由于采用不同材料导致的界面结合力差、应力高、需要采用散热膏的问题，制备两层无粘合界面，二者间结合良好。
2）本发明利用光刻技术在B掺杂导电金刚石层上刻出电路，这种方法效率高可控性强，可以刻蚀各种图案的电路，同时精密度高，方法安全简单，绿色环保，设备简易成本低，操作简便耗时短，可实现高密度互联构建。
3）本发明利用高温热处理或者等离子刻蚀法去除光刻过程中产生的石墨，能将任意形状金刚石表面的石墨除去，避免了化学法不安全、不环保、耗时长的问题，具有操作简便、安全环保、易于实现、耗时短的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明电路板的结构示意图。
图2为本发明电路板的制备流程示意图。
图中：1-绝缘金刚石层、2-B掺杂导电金刚石层、3-电路图案、4-基体。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种高效散热金刚石印刷电路板的制备方法，如图2所示，包括以下步骤：
A.将Si基体4先后放置在去离子水和酒精中分别超声处理15 min，干燥后将其置于化学气相沉积腔室；待腔体真空度达到1.0×10-4 Pa以下，通入Ar气体，流量为30 mL/min，利用等离子体清洗Si基体430 min，以除去表面的吸附物质；在Si基体4上沉积绝缘金刚石层1：设置腔体气压为 2000 Pa，H2与CH4的气体体积流量比5：1，微波功率为80 kW，温度为800 ℃，沉积时间为60 h，沉积绝缘金刚石层1的厚度为500 μm；在绝缘金刚石层1上沉积B掺杂导电金刚石层2：向腔室中通入H2稀释的B2H6， 流量为 1 sccm， 腔室气压为 2000Pa， 微波功率为 80 kW，温度为800 ℃，沉积时间为 20 h，沉积B掺杂导电金刚石层2的厚度为 1mm；
B.分别选取500目、1000目SiC 砂纸对所得工件进行机械抛磨，再用金刚石研磨膏进行抛光，使工件的金刚石层表面粗糙度Ra< 10 nm；使用硝酸与氢氟酸和水（或醋酸）的混合液，比例为3：1：1，将工件浸泡24 h，去除Si基体4，然后再分别用丙酮和去离子水超声清洗15 min，得到绝缘金刚石层1和B掺杂导电金刚石层2；
C.将得到的绝缘金刚石层1和B掺杂导电金刚石层2整体放到激光下照射，激光功率为 2600 W，扫描速度 10μm/s，光斑直径为 100μm，扫描次数为2，扫描路线为折线形，最终得到刻有电路图案3的B掺杂导电金刚石层2；
D.将得到的刻有电路图案3的绝缘金刚石层1和B掺杂导电金刚石层2整体放到管式退火炉中，设置退火温度为300度，退火时间为 30 min，自然冷去后取出样品，即得到所述的高效散热金刚石印刷电路板，如图1所示。
实施例2
一种高效散热金刚石印刷电路板的制备方法，如图2所示，包括以下步骤：
A.将含有Mo层的金属基体4先后放置在去离子水和丙酮中分别超声处理25 min，干燥后将其置于化学气相沉积腔室；待腔体真空度达到1.0×10-4 Pa以下，通入Ar气体，流量为50 mL/min，利用等离子体清洗含有Mo层的金属基体4 20 min，以除去表面的吸附物质；在含有Mo层的金属基体4上沉积绝缘金刚石层1：设置腔体气压为 4000 Pa，H2与C2H2的气体体积流量比5：3，微波功率为20 kW，温度为1000 ℃，沉积时间为80 h，沉积绝缘金刚石层1的厚度为100 μm；在绝缘金刚石层1上沉积B掺杂导电金刚石层2：向腔室中通入H2稀释的BH3， 流量为 4 sccm， 腔室气压为 4000 Pa， 微波功率为 20 kW，温度为1000 ℃，沉积时间为 30 h，沉积B掺杂导电金刚石层2的厚度为 50μm；
B.分别选取1200目、1800目SiC 砂纸对所得工件进行机械抛磨，再用金刚石研磨膏进行抛光，使工件的金刚石层表面粗糙度Ra< 8 nm；使用硫酸与氢氟酸和水（或醋酸）的混合液，比例为3：1：1，将工件浸泡24 h，去除Si基体4，然后再分别用丙酮和去离子水超声清洗20 min，得到绝缘金刚石层1和B掺杂导电金刚石层2；
C. 将得到的绝缘金刚石层1和B掺杂导电金刚石层2整体放到激光下照射，激光功率为 1 kW，扫描速度为 20μm/s，光斑直径为 5μm，扫描次数为5，扫描路线为折线形，最终得到刻有电路图案3的B掺杂导电金刚石层2；
D. 将得到的刻有电路图案3的绝缘金刚石层1和B掺杂导电金刚石层2整体放到管式退火炉中，设置退火温度为500度，退火时间为 20 min，自然冷去后取出样品，即得到所述的高效散热金刚石印刷电路板，如图1所示。
实施例3
一种高效散热金刚石印刷电路板的制备方法，如图2所示，包括以下步骤：
A.将SiC基体4先后放置在去离子水和丙酮中分别超声处理15 min，干燥后将其置于化学气相沉积腔室；待腔体真空度达到0.6×10-4 Pa以下，通入Ar气体，流量为60 mL/min，利用等离子体清洗Si基体440 min，以除去表面的吸附物质；在SiC基体4上沉积绝缘金刚石层1：设置腔体气压为 8000 Pa，H2与CH4的气体体积流量比1：1，微波功率为50 kW，温度为600 ℃，沉积时间为90 h，沉积绝缘金刚石层1的厚度为700 μm；在绝缘金刚石层1上沉积B掺杂导电金刚石层2：向腔室中通入H2稀释的B(OCH4)3， 流量为 3 sccm， 腔室气压为8000 Pa， 微波功率为 50 kW，温度为600 ℃，沉积时间为 40 h，沉积B掺杂导电金刚石层2的厚度为 100μm；
B.分别选取600目、1200目、1800目SiC 砂纸对所得工件进行机械抛磨，再用金刚石研磨膏进行抛光，使工件的金刚石层表面粗糙度Ra< 5 nm；使用硝酸与高氯酸和水（或醋酸）的混合液，比例为3：1：1，将工件浸泡24 h，去除Si基体4，然后再分别用丙酮和去离子水超声清洗30 min，得到绝缘金刚石层1和B掺杂导电金刚石层2；
C. 将得到的绝缘金刚石层1和B掺杂导电金刚石层2整体放到激光下照射，激光功率为 800 W，扫描速度为 1μm/s，光斑直径为 10μm，扫描次数为3，扫描路线为折线形，最终得到刻有电路图案3的B掺杂导电金刚石层2；
D. 将得到的刻有电路图案3的绝缘金刚石层1和B掺杂导电金刚石层2整体放到管式退火炉中，设置退火温度为200度，退火时间为 40 min，自然冷去后取出样品，即得到所述的高效散热金刚石印刷电路板，如图1所示。
实施例4
一种高效散热金刚石印刷电路板的制备方法，如图2所示，包括以下步骤：
A.将SiO2基体4先后放置在去离子水和丙酮中分别超声处理25 min，干燥后将其置于化学气相沉积腔室；待腔体真空度达到1.0×10-4 Pa以下，通入Ar气体，流量为50 mL/min，利用等离子体清洗SiO2基体4 20 min，以除去表面的吸附物质；在SiO2基体4上沉积绝缘金刚石层1：设置腔体气压为 4000 Pa，H2与C2H2的气体体积流量比5：3，微波功率为20kW，温度为1000 ℃，沉积时间为80 h，沉积绝缘金刚石层1的厚度为100 μm；在绝缘金刚石层1上沉积B掺杂导电金刚石层2：向腔室中通入H2稀释的B2H6， 流量为 3 sccm， 腔室气压为 4000 Pa， 微波功率为 20 kW，温度为1000 ℃，沉积时间为 30 h，沉积B掺杂导电金刚石层2的厚度为 10mm；
B.分别选取1200目、1800目SiC 砂纸对所得工件进行机械抛磨，再用金刚石研磨膏进行抛光，使工件的金刚石层表面粗糙度Ra< 8 nm；使用硝酸与氢氟酸和水（或醋酸）的混合液，比例为3：1：1，将工件浸泡24 h，去除Si基体4，然后再分别用丙酮和去离子水超声清洗20 min，得到绝缘金刚石层1和B掺杂导电金刚石层2；
C. 将得到的绝缘金刚石层1和B掺杂导电金刚石层2整体放到激光下照射，激光功率为 1 kW，扫描速度为 20μm/s，光斑直径为 5μm，扫描次数为5，扫描路线为折线形，最终得到刻有电路图案3的B掺杂导电金刚石层2；
D. 将得到的刻有电路图案3的绝缘金刚石层1和B掺杂导电金刚石层2整体经等离子刻蚀法处理，等离子刻蚀处理过程中，H2与 O2 比例为1：1，即得到所述的高效散热金刚石印刷电路板，如图1所示。
实施例5
一种高效散热金刚石印刷电路板的制备方法，如图2所示，包括以下步骤：
A.将SiC基体4先后放置在去离子水和酒精中分别超声处理15 min，干燥后将其置于化学气相沉积腔室；待腔体真空度达到1.0×10-4 Pa以下，通入Ar气体，流量为30 mL/min，利用等离子体清洗SiC基体430 min，以除去表面的吸附物质；在SiC基体4上沉积绝缘金刚石层1：设置腔体气压为 2000 Pa，H2与CH4的气体体积流量比5：1，微波功率为80 kW，温度为800 ℃，沉积时间为60 h，沉积绝缘金刚石层1的厚度为500 μm；在绝缘金刚石层1上沉积B掺杂导电金刚石层2：向腔室中通入H2稀释的B2H6， 流量为 2 sccm， 腔室气压为 2000Pa， 微波功率为 80 kW，温度为800 ℃，沉积时间为 20 h，沉积B掺杂导电金刚石层2的厚度为 500μm；
B.分别选取500目、1000目SiC 砂纸对所得工件进行机械抛磨，再用金刚石研磨膏进行抛光，使工件的金刚石层表面粗糙度Ra< 10 nm；使用硝酸与氢氟酸和水（或醋酸）的混合液，比例为3：1：1，将工件浸泡24 h，去除Si基体4，然后再分别用丙酮和去离子水超声清洗15 min，得到绝缘金刚石层1和B掺杂导电金刚石层2；
C.将得到的绝缘金刚石层1和B掺杂导电金刚石层2整体放到激光下照射，激光功率为 2600 W，扫描速度 10μm/s，光斑直径为 100μm，扫描次数为2，扫描路线为折线形，最终得到刻有电路图案3的B掺杂导电金刚石层2；
D. 将得到的刻有电路图案3的绝缘金刚石层1和B掺杂导电金刚石层2整体经等离子刻蚀法处理，等离子刻蚀处理过程中，H2与 O2 比例为1：10，即得到所述的高效散热金刚石印刷电路板，如图1所示。
通过该方法所制备的绝缘金刚石层1和B掺杂导电金刚石层2的印刷电路板，室温时，线热膨胀系数可低至10 ppm/K，导热系数可达1000 w/(m·k)； B掺杂金刚石导电层载流子迁移率可达1020-21 cm2V-1s-1，电阻率可达10-3 Ω·m
需要说明的是，以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用以限制本发明，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。凡在本发明揭露的技术范围和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等变化均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高效散热金刚石印刷电路板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A. 通过化学气相沉积技术沉积绝缘金刚石层和B掺杂导电金刚石层：
在洁净的基体上，通过化学气相沉积法沉积绝缘金刚石层，然后在沉积环境中加入含B的气体，继续在绝缘金刚石层上沉积B掺杂导电金刚石层；
B. 通过刻蚀法去除基体：
通过强酸刻蚀法去除基体；
C．利用光刻技术在B掺杂导电金刚石层上刻出电路：
对B掺杂导电金刚石层进行激光照射处理，在B掺杂导电金刚石层上照射出预先设计好图案的B掺杂金刚石电路；
D. 高温热处理或者等离子刻蚀法去除光刻过程中产生的石墨等杂质：
对刻有电路的工件进行高温煅烧或者微波等离子刻蚀，去除刻蚀过程中生成的石墨。
2.根据权利要求1所述的一种高效散热金刚石印刷电路板的制备方法，其特征在于：步骤A中，化学气相沉积法包括热丝CVD法、直流电弧等离子体喷射CVD法、微波等离子体CVD法；沉积绝缘金刚石层的气体包括CH4、C2H2中的任意一种，腔体气压为 2000～8000 Pa，H2与CH4或C2H2的气体体积流量比为5：1～1：1，微波功率为20～80 kW，温度为600～1000 ℃，绝缘金刚石层的沉积厚度为100 μm～700 μm；沉积B掺杂导电金刚石层时，在上述制备气体中通入含B气体，含B气体的气体流量占总气体流量的0.0001%~5%， B掺杂导电金刚石层的沉积厚度为50 μm～10 mm。
3.根据权利要求2所述的一种高效散热金刚石印刷电路板的制备方法，其特征在于：含B的气体包括BH3、B2O3、B2H6、B(OCH4)3。
4.根据权利要求2所述的一种高效散热金刚石印刷电路板的制备方法，其特征在于：绝缘金刚石层和B掺杂导电金刚石层为纯多晶金刚石厚片或者膜，形态包括非晶，超纳米晶、纳米晶、超微晶、微晶等多晶和单晶形态。
5.根据权利要求1所述的一种高效散热金刚石印刷电路板的制备方法，其特征在于：基体包括陶瓷类基体或含W、Mo、Ta、Ti 、Cr、Hf、Nb、Zr、Re、V等强碳化物形成材料及其O、N或C化合物过渡层的基体。
6.根据权利要求5所述的一种高效散热金刚石印刷电路板的制备方法，其特征在于：陶瓷类基体为Si基体、SiC基体、SiO2基体。
7.根据权利要求1所述的一种高效散热金刚石印刷电路板的制备方法，其特征在于：步骤B中，强酸包括以氢氟酸、硝酸、硫酸、高氯酸。
8.根据权利要求1所述的一种高效散热金刚石印刷电路板的制备方法，其特征在于：步骤C中，激光功率为 200W-1kW，扫描速度为 1-20μm/s，光斑直径为 5-100μm，扫描次数为2-5，扫描路线为可设计的各种曲线和折线图。
9.根据权利要求1所述的一种高效散热金刚石印刷电路板的制备方法，其特征在于：步骤D中，高温煅烧处理过程中，退火炉的退火温度为200-500度，时间为20-40 min；等离子刻蚀处理过程中，H2与 O2 比例为1：1～1：10。
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