CN113571410B - 一种低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备方法，首先采用等离子体刻蚀处理金刚石多晶自支撑膜的形核层，并对其生长面精密抛光，得到氮化镓器件用金刚石多晶自支撑膜衬底；在该衬底抛光面表面沉积一层介质层薄膜，并对其真空退火处理；使用镀膜掩膜板通过刻蚀在介质层薄膜表面形成纳米深度的多孔或沟槽导热结构；在有多孔或沟槽结构的介质层薄膜表面外延生长一层金刚石多晶薄膜，填满多孔或沟槽结构并覆盖介质膜；将金刚石多晶薄膜减薄抛光加工至平整表面并显露出带有孔柱或沟槽结构的介质层薄膜；最后在该薄膜表面连接氮化镓晶片，得到金刚石基氮化镓晶片材料。该方法对于提高氮化镓功率器件的高频高功率使用性能具有显著意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备方法，属于半导体材料技术领域。
背景技术
氮化镓是一种宽禁带半导体材料，其禁带（3.4eV）比硅的禁带（1.12eV）要宽得多，氮化镓阻挡特定电压所需的材料比硅要薄10倍，能够使器件尺寸趋于小型化。此外，高电子迁移率使得氮化镓基器件具有较快的开关速度、较低的漏源导通电阻，有助于降低开关损耗，能在比硅高10倍的开关频率下工作，可更高效分配功率、降低热量，形成优异电气特性的氮化镓基功率器件。然而，随着器件尺寸日趋小型化和功率增大化，低热耗散能力成为制约氮化镓基高功率器件可靠性和稳定性的重要因素，而热耗散能力主要取决于器件的衬底材料。
与常用的蓝宝石、硅和碳化硅等衬底材料相比，具有高热导率的金刚石是氮化镓功率器件热扩散衬底材料的最佳选择，如将金刚石位置尽可能靠近发热区域，可以有效降低沟道附近的温度，从而提高器件的稳定性和寿命。目前金刚石与氮化镓器件结合技术主要包括低温键合技术、氮化镓外延层上直接生长金刚石技术和金刚石衬底上直接外延生长氮化镓技术。综合文献分析认为，低温键合技术具有制备温度低、可以充分利用金刚石衬底高导热性的优势，但是键合过程中出现的缺陷和热导率下降限制了低温键合技术应用（中国专利202010586692.8和202010617072.6）；氮化镓外延层直接生长金刚石具有良好的界面结合强度，但是存在高温、晶片应力大、界面热阻高等关键技术难点（中国专利201611169999.8、ACS Applied Materials & Interfaces Vol 9，2017, 34416~34422）；金刚石衬底上直接外延生长氮化镓技术避免了氮化镓转移过程中或界面应力造成的晶片破裂风险，但存在后续氮化镓生长难度大、电学性能差的问题（中国专利201811089355.7、表面技术49(2020)111~123）。此外，上述三种结合技术均存在粘合层或介质层引入的界面应力和热阻问题，因此，提高界面结合强度、降低界面热阻将是未来金刚石与氮化镓器件结合技术研究的重点。
发明内容
本发明旨在提供一种低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备方法，通过在金刚石多晶自支撑膜上设计优化介质层薄膜的结构和组成，提高后续氮化镓厚膜的生长质量，减少因介质层引入带来的界面热阻，从而获得低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料。
本发明利用金刚石材料的高导热特性，通过设计优化金刚石与氮化镓之间介质层薄膜的结构和组成，从而实现低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备。本发明虽然也是在金刚石衬底上结合氮化镓晶片，但与其他方法有明显区别。一方面，对氮化镓与金刚石之间的介质层保护薄膜进行了特殊结构设计，既能降低金刚石与氮化镓材料之间的物性差异，较好实现金刚石衬底上后续氮化镓晶片的可控外延生长或高质量键合；另一方面，在金刚石基介质层薄膜中引入了金刚石的孔柱或沟槽结构，使金刚石衬底与氮化镓晶片之间形成了一定数量的金刚石高导热通道，极大减少了因介质层薄膜引入带来的界面热阻，有效解决了金刚石与氮化镓键合过程缺陷多、氮化镓上外延生长金刚石过程中晶片易破裂和热应力高等问题，对于提高氮化镓功率器件的高频高功率使用性能具有显著意义。
本发明提供了一种低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备方法，采用等离子体刻蚀处理金刚石多晶自支撑膜的形核层，并对其生长面进行精密抛光加工，得到氮化镓器件用金刚石多晶自支撑膜衬底；在金刚石多晶自支撑膜衬底抛光面表面沉积一层热膨胀系数适中（介于金刚石与氮化镓之间）的介质层薄膜，并对其真空退火处理；使用镀膜掩膜板通过刻蚀金刚石多晶自支撑膜上的介质层薄膜表面形成纳米量级厚度的多孔或沟槽导热结构；在介质层薄膜表面外延生长一层金刚石多晶薄膜，填满多孔或沟槽结构并覆盖介质层薄膜；将金刚石多晶薄膜减薄抛光加工至平整表面，并显露出带有高导热金刚石孔柱或沟槽结构的介质层薄膜；在介质层薄膜表面连接结合氮化镓晶片，从而得到金刚石基氮化镓晶片材料。
上述低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）采用等离子体刻蚀处理金刚石多晶自支撑膜的形核层，并对其生长面进行精密抛光加工，得到氮化镓器件用金刚石多晶自支撑膜衬底；
（2）在金刚石多晶自支撑膜衬底的抛光面表面沉积一层热膨胀系数适中的介质层薄膜；
（3）对金刚石多晶自支撑膜衬底表面的介质层薄膜进行保护气氛下真空退火处理；
（4）使用带有均匀孔径或沟槽结构分布的镀膜掩膜板紧贴介质层薄膜表面，通过离子束刻蚀形成纳米深度的多孔或沟槽结构的介质膜；
（5）采用化学气相沉积方法在金刚石衬底介质层多孔或沟槽结构薄膜表面生长一层金刚石多晶薄膜，将多孔或沟槽结构填满并覆盖介质膜；
（6）将金刚石多晶薄膜激光或离子减薄、精密抛光加工至平整表面并显露出带有金刚石孔或沟槽结构的介质层薄膜；
（7）在有金刚石孔或沟槽结构的介质层薄膜表面连接结合氮化镓晶片，得到低界面热阻金刚石基氮化镓晶片。
上述制备方法中，所述步骤（1）中，金刚石多晶自支撑膜形核面刻蚀后表面粗糙度10~100 nm，抛光后生长面粗糙度为5~50 nm。
上述制备方法中，所述步骤（2）中，中间介质层薄膜是氮化硅、氮化铝、氧化硅或碳化硅，介质层薄膜制备方法包括电子束蒸发、等离子体增强化学气相沉积、激光熔融蒸发或磁控溅射等技术，所制备介质层薄膜的热膨胀系数介于金刚石与氮化镓之间，薄膜生长厚度为50~200 nm；
上述制备方法中，所述步骤（3）中，保护气氛为惰性气体或氮气，真空退火温度为200~800 ℃；
上述制备方法中，所述步骤（4）中，镀膜掩膜板厚度为0.01~0.06 mm，表面孔径尺寸或沟槽宽度为2~10 mm，孔距或沟槽间隔为5~20 mm，离子束刻蚀深度60~200 nm；
上述制备方法中，所述步骤（5）中，甲烷与氢气流量比为1:500~1:50，生长温度为700~1000 ℃；微波功率为1~10 kW，沉积时间0.5~3 h；
上述制备方法中，所述步骤（6）中，金刚石多晶膜减薄抛光后显露出的介质层薄膜表面粗糙度达到5~30 nm；
上述制备方法中，所述步骤（7）中，连接结合氮化镓晶片的方式为：在有金刚石孔或沟槽结构的介质层薄膜表面外延生长氮化镓厚膜或者键合氮化镓自支撑晶片，其中，氮化镓厚膜的厚度为4~50µm，氮化镓自支撑晶片的厚度为200~400 µm。
本发明的有益效果如下：
（1）本发明在金刚石基介质层薄膜中引入高导热的金刚石孔柱或沟槽通道，有效减少了因介质层引入带来的界面热阻，有利于提高氮化镓基功率器件使用性能。
（2）本发明通过设计优化金刚石与氮化镓之间介质层薄膜的结构和组成，降低了金刚石与氮化镓材料之间的物性差异，有助于后续氮化镓晶片的高质量外延生长，从而实现低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备。
（3）本发明引入特殊结构的中间介质层保护薄膜，能够较好实现金刚石衬底上氮化镓的可控生长或高质量键合，有效解决了金刚石与氮化镓键合过程缺陷多、氮化镓上外延生长金刚石晶片易破裂等问题，对于提高氮化镓功率器件的高频高功率使用性能具有显著意义。
附图说明
图1为预处理后的金刚石多晶自支撑膜衬底示意图；
图2为金刚石多晶自支撑膜衬底表面沉积中间介质层薄膜示意图；
图3为金刚石多晶自支撑膜衬底介质层表面多孔或沟槽结构镀膜掩膜板贴合示意图；
图4为金刚石多晶自支撑膜衬底表面刻蚀后的多孔或沟槽结构介质层薄膜示意图；
图5为多孔或沟槽结构介质层薄膜表面沉积金刚石多晶薄膜示意图；
图6为多孔或沟槽结构介质层薄膜表面金刚石多晶薄膜减薄抛光后示意图；
图7为多孔或沟槽结构介质层薄膜表面外延生长氮化镓厚膜示意图。
图中：1、金刚石多晶自支撑膜衬底；2、介质层薄膜； 3、镀膜掩膜板；4、多孔或沟槽结构的介质层薄膜；5、有金刚石孔或沟槽结构的介质层薄膜；6、金刚石多晶薄膜；7、抛光后带有金刚石孔或沟槽结构的介质层薄膜；8、氮化镓晶片。
具体实施方式
本发明基于低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）采用等离子体刻蚀处理金刚石多晶自支撑膜1的形核层，并对其生长面进行精密抛光加工，得到氮化镓器件用金刚石多晶自支撑膜衬底1。所述步骤（1）中，金刚石多晶自支撑膜形核面刻蚀后表面粗糙度10~100 nm，抛光后生长面粗糙度为5~50 nm。
（2）在金刚石多晶自支撑膜衬底1的抛光面表面沉积一层热膨胀系数适中的介质层薄膜2。所述步骤（2）中，中间介质层薄膜2是氮化硅、氮化铝、氧化硅或碳化硅，介质层薄膜制备方法包括电子束蒸发、等离子体增强化学气相沉积、激光熔融蒸发或磁控溅射等技术，所制备介质层薄膜的热膨胀系数处于金刚石与氮化镓之间，薄膜生长厚度为50~200nm。
（3）对金刚石多晶自支撑膜衬底1表面的介质层薄膜2进行保护气氛下真空退火处理。所述步骤（3）中，保护气氛为惰性气体或氮气，真空退火温度为200~800 ℃。
（4）使用带有均匀孔径或沟槽结构分布的镀膜掩膜板3紧贴介质层薄膜表面，通过离子束刻蚀形成纳米深度的多孔或沟槽结构的介质膜4。所述步骤（4）中，镀膜掩膜板3厚度为0.01~0.06 mm，表面孔径尺寸或沟槽宽度为2~10 mm，孔距或沟槽间隔为5~20 mm，离子束刻蚀深度60~200 nm。
（5）采用化学气相沉积方法在金刚石衬底上介质层多孔或沟槽结构薄膜4表面生长一层金刚石多晶薄膜6，将多孔或沟槽结构填满并覆盖介质膜5。所述步骤（5）中，甲烷与氢气流量比为1:500~1:50，生长温度为700~1000 ℃；微波功率为1~10 KW，沉积时间0.5~3h。
（6）将金刚石多晶薄膜6激光或离子减薄、精密抛光加工至平整表面并显露出带有金刚石孔或沟槽结构的介质层薄膜7。所述步骤（6）中，金刚石多晶膜减薄抛光后显露出的介质层薄膜表面粗糙度达到5~30 nm。
（7）在有金刚石孔或沟槽结构的介质层薄膜7表面连接结合氮化镓晶片8，得到低界面热阻金刚石基氮化镓晶片。所述步骤（7）中，连接结合氮化镓晶片的方式为：在有金刚石孔或沟槽结构的介质层薄膜表面外延生长氮化镓厚膜或者键合氮化镓自支撑晶片，氮化镓厚膜的厚度为4~50µm，氮化镓自支撑晶片厚度为200~400 µm。。
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
本实施例提供了一种低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备方法，其操作步骤如下：
（1）采用反应等离子体刻蚀处理金刚石多晶自支撑膜的形核层，刻蚀后形核面表面粗糙度为~20 nm，并对其生长面进行精密抛光加工至粗糙度为~5 nm，用稀释的盐酸溶液和去离子水先后快速清洗后，冷风吹干，得到氮化镓器件用金刚石多晶自支撑膜衬底，如图1所示。
（2）采用电子束蒸发在金刚石多晶自支撑膜衬底的抛光面表面沉积一层氮化硅介质层薄膜，薄膜生长厚度为120 nm，如图2所示。
（3）将金刚石多晶自支撑膜衬底表面的介质层薄膜置入真空热处理炉中进行氩气保护气氛下真空退火处理，真空退火温度为600 ℃。
（4）将带有均匀孔径或沟槽结构分布的镀膜掩膜板正对介质层薄膜表面紧贴固定，掩膜板厚度为0.02 mm，放入离子束刻蚀机内进行刻蚀，刻蚀深度为~110 nm，在介质膜表面形成纳米深度的多孔或沟槽结构，且介质膜未被刻蚀穿，孔径尺寸或沟槽宽度为10mm，孔距或沟槽间隔为10 mm，如图3和图4所示。
（5）采用微波等离子体化学气相沉积方法在金刚石衬底介质层薄膜表面生长一层金刚石多晶膜，将多孔或沟槽结构填满并覆盖介质膜，甲烷与氢气流量比为1:200，生长温度为~800 ℃，微波功率为6 KW，金刚石膜生长厚度为~130 nm，如图5所示。
（6）采用激光减薄机将上述介质膜表面的金刚石多晶膜减薄一次，然后经过精密抛光加工至平整表面并显露出带有金刚石孔柱或沟槽结构的介质层薄膜，此时薄膜表面Ra粗糙度达到~5 nm，如图6所示。
（7）采用有机金属化学气相沉积方法在有金刚石孔柱或沟槽结构的介质层薄膜表面外延生长氮化镓厚膜，厚度为15 µm，从而得到低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料，如图7所示。
实施例2：
本实施例提供了一种低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备方法，其操作步骤如下：
（1）采用反应等离子体刻蚀处理金刚石多晶自支撑膜的形核层，刻蚀后形核面表面粗糙度为~20 nm，并对其生长面进行精密抛光加工至粗糙度为~5 nm，用稀释的盐酸溶液和去离子水先后快速清洗后，冷风吹干，得到氮化镓器件用金刚石多晶自支撑膜衬底，如图1所示。
（2）采用磁控溅射沉积在金刚石多晶自支撑膜衬底的抛光面表面沉积一层氮化铝介质层薄膜，薄膜生长厚度为100 nm，如图2所示。
（3）将金刚石多晶自支撑膜衬底表面的介质层薄膜置入真空热处理炉中进行氩气保护气氛下真空退火处理，真空退火温度为500 ℃。
（4）将带有均匀孔径或沟槽结构分布的镀膜掩膜板正对介质层薄膜表面紧贴固定，掩膜板厚度为0.02 mm，放入离子束刻蚀机内进行刻蚀，刻蚀深度为~90 nm，在介质膜表面形成纳米深度的多孔或沟槽结构，且介质膜未被刻蚀穿，孔径尺寸或沟槽宽度为5 mm，孔距或沟槽间隔为10 mm，如图3和图4所示。
（5）采用微波等离子体化学气相沉积方法在金刚石衬底介质层薄膜表面生长一层金刚石多晶膜，将多孔或沟槽结构填满并覆盖介质膜，甲烷与氢气流量比为1:200，生长温度为~850 ℃，微波功率为6 KW，金刚石膜生长厚度为~110 nm，如图5所示。
（6）采用离子减薄机将上述介质膜表面的金刚石多晶膜减薄一次，然后经过精密抛光加工至平整表面并显露出带有金刚石孔柱或沟槽结构的介质层薄膜，此时薄膜表面Ra粗糙度达到~5 nm，如图6所示。
（7）采用有机金属化学气相沉积方法在有金刚石孔柱或沟槽结构的介质层薄膜表面外延生长氮化镓厚膜，厚度为10 µm，从而得到低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料，如图7所示。
实施例3：
本实施例提供了一种低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备方法，其操作步骤如下：
（1）采用反应等离子体刻蚀处理金刚石多晶自支撑膜的形核层，刻蚀后形核面表面粗糙度为~20 nm，并对其生长面进行精密抛光加工至粗糙度为~5 nm，用稀释的盐酸溶液和去离子水先后快速清洗后，冷风吹干，得到氮化镓器件用金刚石多晶自支撑膜衬底，如图1所示。
（2）采用等离子体增强化学气相沉积在金刚石多晶自支撑膜衬底的抛光面表面沉积一层碳化硅介质层薄膜，薄膜生长厚度为120 nm，如图2所示。
（3）将金刚石多晶自支撑膜衬底表面的介质层薄膜置入真空热处理炉中进行氩气保护气氛下真空退火处理，真空退火温度为600 ℃。
（4）将带有均匀孔径或沟槽结构分布的镀膜掩膜板正对介质层薄膜表面紧贴固定，掩膜板厚度为0.02 mm，放入离子束刻蚀机内进行刻蚀，刻蚀深度为 ~110 nm，在介质膜表面形成纳米深度的多孔或沟槽结构，且介质膜未被刻蚀穿，孔径尺寸或沟槽宽度为~10mm，孔距或沟槽间隔为~5 mm，如图3和图4所示。
（5）采用微波等离子体化学气相沉积方法在金刚石衬底介质层薄膜表面生长一层金刚石多晶膜，将多孔或沟槽结构填满并覆盖介质膜，甲烷与氢气流量比为1:200，生长温度为900 ℃，微波功率为5 KW，金刚石膜生长厚度为~130 nm，如图5所示。
（6）采用激光减薄机将上述介质膜表面的金刚石多晶膜减薄一次，然后经过精密抛光加工至平整表面并显露出带有金刚石孔柱或沟槽结构的介质层薄膜，此时薄膜表面Ra粗糙度达到~5 nm，如图6所示。
（7）在有金刚石孔柱或沟槽结构的介质层薄膜表面和氮化镓自支撑晶片表面涂覆键合材料进行键合，氮化镓自支撑晶片厚度为350 µm，从而得到低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料，如图7所示。
Claims (7)
1.一种低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备方法，其特征在于包括下列步骤：首先采用等离子体刻蚀处理金刚石多晶自支撑膜的形核层，并对其生长面进行精密抛光加工，得到氮化镓器件用金刚石多晶自支撑膜衬底；在金刚石衬底抛光面表面沉积一层热膨胀系数适中的介质层薄膜，并对其真空退火处理；使用镀膜掩膜板通过刻蚀在介质层薄膜表面形成纳米深度的多孔或沟槽导热结构；其次在有多孔或沟槽结构的介质层薄膜表面外延生长一层金刚石多晶薄膜，填满多孔或沟槽结构并覆盖介质膜；将金刚石多晶薄膜减薄抛光加工至平整表面并显露出带有高导热金刚石孔柱或沟槽结构的介质层薄膜；最后在该介质层薄膜表面连接结合氮化镓晶片，进而得到金刚石基氮化镓晶片材料；
所述的低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用等离子体刻蚀处理金刚石多晶自支撑膜的形核层，并对其生长面进行精密抛光加工，得到氮化镓器件用金刚石多晶自支撑膜衬底；
（2）在金刚石多晶自支撑膜衬底的抛光面表面沉积一层热膨胀系数适中的介质层薄膜；中间介质层薄膜是氮化硅、氮化铝、氧化硅或碳化硅，介质层薄膜制备方法包括电子束蒸发、等离子体增强化学气相沉积、激光熔融蒸发或磁控溅射技术，所制备介质层薄膜的热膨胀系数处于金刚石与氮化镓之间；
（3）对金刚石多晶自支撑膜衬底表面的介质层薄膜进行保护气氛下真空退火处理；
（4）使用带有均匀孔径或沟槽结构分布的镀膜掩膜板紧贴介质层薄膜表面，通过离子束刻蚀形成纳米深度的多孔或沟槽结构的介质膜；镀膜掩膜板厚度为0.01~0.06 mm，表面孔径尺寸或沟槽宽度为2~10 mm，孔距或沟槽间隔为5~20 mm，离子束刻蚀深度60~200 nm；
（5）采用化学气相沉积方法在金刚石衬底介质层多孔或沟槽结构薄膜表面生长一层金刚石多晶薄膜，将多孔或沟槽结构填满并覆盖介质膜；
（6）将金刚石多晶薄膜激光或离子减薄、精密抛光加工至平整表面并显露出带有金刚石孔或沟槽结构的介质层薄膜；
（7）在有金刚石孔或沟槽结构的介质层薄膜表面连接结合氮化镓晶片，得到低界面热阻金刚石基氮化镓晶片。
2.根据权利要求1所述的低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，金刚石多晶自支撑膜形核面刻蚀后表面粗糙度10~100 nm，抛光后生长面粗糙度为5~50 nm。
3.根据权利要求1所述的低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，薄膜生长厚度为50~200 nm。
4.根据权利要求1所述的低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，保护气氛为惰性气体或氮气，真空退火温度为200~800 ℃。
5.根据权利要求1所述的低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，甲烷与氢气流量比为1:500~1:50，生长温度为700~1000 ℃；微波功率为1~10 KW，沉积时间0.5~3 h。
6.根据权利要求1所述的低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中，金刚石多晶膜减薄抛光后显露出的介质层薄膜表面粗糙度达到5~30nm。
7.根据权利要求1所述的低界面热阻金刚石基氮化镓晶片材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中，在有金刚石孔或沟槽结构的介质层薄膜表面外延生长氮化镓厚膜或者键合氮化镓自支撑晶片，其中，氮化镓厚膜的厚度为4~50µm，氮化镓自支撑晶片的厚度为200~400 µm。
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