CN102157353A - 一种高导热集成电路用金刚石基片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体基础电路用基体材料制备技术领域；特别是提供了一种制备高导热电子器件用掺杂金刚石膜复合基片的方法。在金属衬底或石墨过渡层衬底首先进行高密度金刚石形核生长，然后进行沉积掺杂元素的金刚石膜，随后进行金刚石膜生长直至达到所需厚度；脱膜后对金刚石梯度复合基片进行真空热处理，均质化和去除应力；对掺杂的金刚石复合梯度片进行双面研磨和抛光，并达到半导体集成电路用基片的表面光洁度和厚度要求。本发明的优点是：B掺杂的金刚石膜具有高的电子和空穴迁移率；无B掺杂的金刚石膜作为掺杂金刚石膜的衬底支撑，相对较厚的无B掺杂金刚石膜具有高于铜5倍的导热率，能及时将热量传递给散热器。
Description
技术领域
本发明属于半导体基础电路用基体材料制备技术领域；特别是提供了一种制备高导热电子器件用掺杂金刚石膜复合基片的方法。
背景技术
CVD金刚石膜，它可以呈膜状附着于基片表面，也可以自支撑成膜。金刚石具有许多独特的优良性质，它是现在已知最硬的材料(104kg/mm2)，同时也有最高的强度、弹性模量和最大的热导率(20W/cm·K)。在电学上，它是很好的绝缘材料(电阻率1011～1016Ωcm)，具有很宽的禁带(5.5eV)，载流子的迁移率高(电子：1800cm2/Vs，空穴：1600cm2/Vs)，电子和空穴的饱和速度都很高，介电强度很高(107V/cm)。含III族与V族元素掺杂的金刚石是宽禁带的半导体材料，同时具有优异的物理和化学特性，在电子器件与光电子器件方面的应用具有极大潜力，热学上，金刚石优异的热学性能突出表现在其热导率是所有物质中最高的：在室温时高达20W/cm·K，是铜热导率(3.8W/cm·K)的5倍，是大功率半导体激光器、微波器件和集成电路的理想散热材料。为使金刚石膜具有半导体特征，需在金刚石膜中进行掺杂，一般是在硅基片进行生长掺杂元素的金刚石膜，但不能解决大功率器件的散热问题，而整体的掺杂元素的自支撑金刚石膜强度低，不利于电子器件的制作。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种利用等离子体方法制备硼(B)掺杂元素的金刚石梯度复合基片，掺杂B元素的金刚石膜部分为半导体进行电子电路制作，未掺杂金刚石厚膜为高导热体进行散热，整体作为高导热的半导体集成电路用基片材料的金刚石复合基片的制备方法。
本发明实现的技术方案是：一种高导热集成电路用金刚石基片的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：进行高密度金刚石形核生长：
1.1将所选用的衬底进行表面预处理，用粒度为1微米的金刚石粉进行表面研磨，并用超声波在丙酮溶液中进行清洗；
1.2将经过预处理的衬底放置在等离子体喷射法沉积装置中，阳极与基片的距离为距离为15-50mm，抽真空达到5×10-1Pa时，按照比例通入氢气和氩气引燃电弧，将衬底加热温度为800-1100℃时通入甲烷气体，进行无B掺杂的形核形核生长；其中，气体参数分别为氢气的气体流量为4-8L；氩气气体流量为2-6L、甲烷60-150Sccm，电弧电流80-130A、电弧电压70-120V，沉积金刚石膜的厚度10-20微米；
步骤2.进行B掺杂金刚石膜的生长：
2.1将含有B掺杂元素载体气体导入所述等离子体沉积装置中，进行B掺杂金刚石膜的沉积；其中，B掺杂金刚石膜厚度为20-50微米；
2.2将上述步骤中获得B掺杂金刚石膜，逐渐减少掺杂元素载体气体导入量，最终关闭掺杂元素载体气体导入，形成B掺杂元素的梯度分布；然后进行无B掺杂金刚石膜的生长，得到厚度为250-1000微米掺杂B元素的金刚石梯度复合基片；
步骤3.进行金刚石梯度复合基片处理：
3.1在将上述步骤获得金刚石梯度复合基片进行脱膜；
3.2将脱膜后的掺杂B元素的金刚石梯度复合基片放置在真空热处理炉中，保持真空为5×10-3Pa，加热到温度为500-1500℃，保温时间为1-5小时，进行消除应力处理；
3.3将上述步骤获得的金刚石膜梯度复合片的形核面进行研磨和抛光，达到表面粗糙度小于5nm；
3.4将上述步骤获得的金刚石膜梯度复合片的金刚石膜生长面进行和抛光达到复合片厚度0.3-0.8mm，即获得高导热集成电路用金刚石基片。
进一步，所述衬底为金属衬底或石墨过渡层衬底；所述金属衬底包括W、Mo、Ti、Cr或Zr；所述石墨过渡层衬底包括在石墨表面镀有W、Mo、Ti、Cr或Zr。
进一步，所述硼源为气体、液体或固体，载体气体为氢气或氩气。
运用等离子体喷射法或微波等离子体法或热丝辅助气相沉积法，在金属衬底或石墨过渡层衬底首先进行高密度金刚石形核生长，然后通入掺杂元素源，进行沉积掺杂元素的金刚石膜，当掺杂元素形成的金刚石膜达到所要求的厚度时，去除掺杂元素源，进行金刚石膜生长直至达到所需厚度；生长结束后控制冷却，并进行脱膜处理，使得基片从衬底脱落；对掺杂B元素的金刚石梯度复合基片进行真空热处理，均质化和去除应力；对掺杂的金刚石复合梯度片进行抛光，先对形核面进行抛光去除无掺杂的形核层，并达到半导体集成电路用基片的表面光洁度要求，然后对生长面抛光获得相应的表面光洁度和厚度。
本发明的优点是：
1.B掺杂的金刚石膜具有高的电子和空穴迁移率，可制作高性能的电子器件。
2.无B掺杂的金刚石膜作为掺杂金刚石膜的衬底支撑，避免了掺杂引起的强度的降低对整体集成电路制作的影响。
3.相对较厚的无B掺杂金刚石膜具有高于铜5倍的导热率，能及时将热量传递给散热器。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明所使用的设备包括等离子体沉积金刚石膜装置，其中附带有B掺杂元素的导入装置和废气处理装置，用于真空热处理的真空退火炉，金刚石膜研磨机和金刚石膜抛光机。
实施例1
以等离子体喷射法在钼衬底为例说明本发明具体实施步骤如下：
选用直径为60毫米的钼为衬底，掺杂元素为硼，硼源采用液体硼酸三甲脂应用氢气进行载入，利用等离子体喷射法进行B掺杂和无掺掺杂的金刚石膜的沉积。首先对钼衬底进行金刚石膏研磨，利用超声波清洗器对钼衬底进行清洗，烘干后放入等离子体喷射法的真空腔室中，阳极与基片的距离为20mm，抽真空达到极限真空度，按照比例通入氢气和氩气引燃电弧，氢气7L、氩气2.5L，电源参数分别为电弧电流105A、电弧电压106V，将衬底温度升至850℃时通入甲烷气体进行形核，甲烷流量为80Sccm，沉积2小时后，通入氢气载入带有硼酸三甲脂的气体，进行B掺杂金刚石膜的生长，根据生长速率的计算，达到所要求的厚度30微米后，关闭硼酸三甲脂的载入气体，继续进行金刚石膜的生长，使得整体厚度达到800微米。对生长的金刚石进行脱膜和进行真空热处理。真空度极限为5×10-3Pa，加热温度1400℃，保温时间为2小时，随炉冷却。然后先对形核面进行研磨和抛光，使得完全去除无掺杂的金刚石膜形核厚度，并使得表面粗糙度达到5纳米以下。再对生长面进行研磨和抛光，总厚度为580微米。对B掺杂的金刚石膜进行测试获得电阻率为0.11Ωcm，载流子浓度为1.7×1016cm-1。
实施例2
以等离子体喷射法在石墨Ti过渡层衬底为例说明本发明具体实施步骤如下：
选用直径为60毫米的石墨Ti过渡层为衬底，掺杂元素为硼，硼源采用液体硼酸三甲脂应用氢气进行载入，利用等离子体喷射法进行B掺杂和无掺掺杂的金刚石膜的沉积。首先对衬底进行金刚石膏研磨，利用超声波清洗器对钼衬底进行清洗，烘干后放入等离子体喷射法的真空腔室中，阳极与基片的距离为40mm，抽真空达到极限真空度，按照比例通入氢气和氩气引燃电弧，氢气7.5L、氩气3L，电源参数分别为电弧电流108A、电弧电压104V，将衬底温度升至870℃时通入甲烷气体进行形核，甲烷流量为80Sccm，沉积2小时后，通入氢气载入带有硼酸三甲脂的气体，进行B掺杂金刚石膜的生长，根据生长速率的计算，达到所要求的厚度30微米后，关闭硼酸三甲脂的载入气体，继续进行金刚石膜的生长，使得整体厚度达到800微米。对生长的金刚石进行脱膜和进行真空热处理。真空度极限为5×10-3Pa，加热温度1050℃，保温时间为3小时，随炉冷却。然后先对形核面进行研磨和抛光，使得完全去除无掺杂的金刚石膜形核厚度，并使得表面粗糙度达到5纳米以下。再对生长面进行研磨和抛光，总厚度为600微米。对B掺杂的金刚石膜进行测试获得电阻率为0.13Ωcm，载流子浓度为2.1×1016cm-1。
实施例3
以等离子体喷射法在石墨Mo过渡层衬底为例说明本发明具体实施步骤如下：
选用直径为60毫米的石墨Mo过渡层为衬底，掺杂元素为硼，硼源采用液体硼酸三甲脂应用氢气进行载入，利用等离子体喷射法进行B掺杂和无掺掺杂的金刚石膜的沉积。首先对衬底进行金刚石膏研磨，利用超声波清洗器对钼衬底进行清洗，烘干后放入等离子体喷射法的真空腔室中，阳极与基片的距离为40mm，抽真空达到极限真空度，按照比例通入氢气和氩气引燃电弧，氢气7L、氩气2.5L，电源参数分别为电弧电流105A、电弧电压106V，将衬底温度升至850℃时通入甲烷气体进行形核，甲烷流量为90Sccm，沉积2小时后，通入氢气载入带有硼酸三甲脂的气体，进行B掺杂金刚石膜的生长，根据生长速率的计算，达到所要求的厚度30微米后，关闭硼酸三甲脂的载入气体，继续进行金刚石膜的生长，使得整体厚度达到800微米。对生长的金刚石进行脱膜和进行真空热处理。真空度极限为5×10-3Pa，加热温度1400℃，保温时间为2小时，随炉冷却。然后先对形核面进行研磨和抛光，使得完全去除无掺杂的金刚石膜形核厚度，并使得表面粗糙度达到5纳米以下。再对生长面进行研磨和抛光，总厚度为620微米。对B掺杂的金刚石膜进行测试获得电阻率为0.12Ωcm。
实施例4
以等离子体喷射法在石墨Cr过渡层衬底为例说明本发明具体实施步骤如下：
选用直径为60毫米的石墨Cr过渡层为衬底，掺杂元素为硼，硼源采用液体硼酸三甲脂应用氢气进行载入，利用等离子体喷射法进行B掺杂和无掺掺杂的金刚石膜的沉积。首先对衬底进行金刚石膏研磨，利用超声波清洗器对钼衬底进行清洗，烘干后放入等离子体喷射法的真空腔室中，阳极与基片的距离为30mm，抽真空达到极限真空度，按照比例通入氢气和氩气引燃电弧，氢气8L、氩气3L，电源参数分别为电弧电流100A、电弧电压110V，将衬底温度升至850℃时通入甲烷气体进行形核，甲烷流量为90Sccm，沉积2小时后，通入氢气载入带有硼酸三甲脂的气体，进行B掺杂金刚石膜的生长，根据生长速率的计算，达到所要求的厚度30微米后，关闭硼酸三甲脂的载入气体，继续进行金刚石膜的生长，使得整体厚度达到800微米。对生长的金刚石进行脱膜和进行真空热处理。真空度极限为5×10-3Pa，加热温度1400℃，保温时间为2小时，随炉冷却。然后先对形核面进行研磨和抛光，使得完全去除无掺杂的金刚石膜形核厚度，并使得表面粗糙度达到5纳米以下。再对生长面进行研磨和抛光，总厚度为680微米。对B掺杂的金刚石膜进行测试获得电阻率为0.15Ωcm。
实施例5
以等离子体喷射法在石墨W过渡层衬底为例说明本发明具体实施步骤如下：
选用直径为60毫米的石墨W过渡层为衬底，掺杂元素为硼，硼源采用液体硼酸三甲脂应用氢气进行载入，利用等离子体喷射法进行B掺杂和无掺掺杂的金刚石膜的沉积。首先对衬底进行金刚石膏研磨，利用超声波清洗器对钼衬底进行清洗，烘干后放入等离子体喷射法的真空腔室中，阳极与硅基片的距离为35mm，抽真空达到极限真空度，按照比例通入氢气和氩气引燃电弧，氢气6.5L、氩气4L，电源参数分别为电弧电流110A、电弧电压102V，将衬底温度升至950℃时通入甲烷气体进行形核，甲烷流量为120Sccm，沉积2小时后，通入氢气载入带有硼酸三甲脂的气体，进行B掺杂金刚石膜的生长，根据生长速率的计算，达到所要求的厚度30微米后，关闭硼酸三甲脂的载入气体，继续进行金刚石膜的生长，使得整体厚度达到800微米。对生长的金刚石进行脱膜和进行真空热处理。真空度极限为5×10-3Pa，加热温度1400℃，保温时间为2小时，随炉冷却。然后先对形核面进行研磨和抛光，使得完全去除无掺杂的金刚石膜形核厚度，并使得表面粗糙度达到5纳米以下。再对生长面进行研磨和抛光，总厚度为520微米。对B掺杂的金刚石膜进行测试获得电阻率为0.23Ωcm。
Claims (3)
1.一种高导热集成电路用金刚石基片的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：进行高密度金刚石形核生长：
1.1将所选用的衬底进行表面预处理，用粒度为1微米的金刚石粉进行表面研磨，并用超声波在丙酮溶液中进行清洗；
1.2将经过预处理的衬底放置在等离子体喷射法沉积装置中，阳极与基片的距离为15-50mm，抽真空达到5×10-1Pa时，通入氢气和氩气引燃电弧，将衬底加热温度为800-1100℃时通入甲烷气体，进行无B掺杂的形核生长；其中，气体参数分别为氢气的气体流量为4-8L；氩气气体流量为2-6L、甲烷60-150Sccm，电弧电流80-130A、电弧电压70-120V，沉积金刚石膜的厚度为10-20微米；
步骤2.进行B掺杂金刚石膜的生长：
2.1将含有B掺杂元素载体气体导入所述等离子体沉积装置中，进行B掺杂金刚石膜的沉积；其中，B掺杂金刚石膜厚度为20-50微米；
2.2将上述步骤中获得B掺杂金刚石膜，逐渐减少掺杂元素载体气体导入量，最终关闭掺杂元素载体气体导入，形成B掺杂元素的梯度分布；然后进行无B掺杂金刚石膜的生长，得到厚度为250-1000微米掺杂B元素的金刚石梯度复合基片；
步骤3.进行金刚石梯度复合基片处理：
3.1在将上述步骤获得金刚石梯度复合基片进行脱膜；
3.2将脱膜后的掺杂B元素的金刚石梯度复合基片放置在真空热处理炉中，保持真空为5×10-3Pa，加热到温度为500-1500℃，保温时间为1-5小时，进行消除应力处理；
3.3将上述步骤获得的金刚石膜梯度复合片的形核面进行研磨和抛光，达到表面粗糙度小于5nm；
3.4将上述步骤获得的金刚石膜梯度复合片的金刚石膜生长面进行和抛光达到复合片厚度0.3-0.8mm，即获得高导热集成电路用金刚石基片。
2.根据权利要求1所述的高导热集成电路用金刚石基片的制备方法，其特征在于，所述衬底为金属衬底或石墨过渡层衬底；所述金属衬底包括W、Mo、Ti、Cr或Zr；所述石墨过渡层衬底包括在石墨表面镀有W、Mo、Ti、Cr或Zr。
3.根据权利要求1所述的高导热集成电路用金刚石基片的制备方法，其特征在于，所述硼源为气体、液体或固体，载体气体为氢气或氩气。
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