CN114551653B - 一种利用图形化金刚石材料改善Micro-LED通信性能的方法及器件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用图形化金刚石材料改善Micro‑LED通信性能的方法及器件。首先对Micro‑LED器件的蓝宝石、Si或SiC衬底进行减薄处理，在背面外延生长金刚石材料，在生长面外延生长图形化金刚石阵列，然后在图形化金刚石阵列上外延生长Micro‑LED器件的各结构，并进行器件后工艺流程至封装结束，得到强导热、高功效Micro‑LED器件。金刚石材料的引入显著提高了器件的导热性能，进而提升器件的发光效率，改善器件的通信性能。本发明采用的处理方式具有工艺稳定、可行性强、设备简单易操作等优点，适合产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电器件技术领域，具体涉及一种利用图形化金刚石材料改善Micro-LED通信性能的方法。
背景技术
Micro-LED作为下一代显示技术，在新型微显示器件、AR/VR、可见光通信等领域有着广泛应用前景。其中针对可见光通信应用，高数据传输速率需要较高的输出光功率，因此需要较高的注入电流密度，除降低器件量子限制斯塔克效应提高输出功率以外，器件自身的导热性能也是一个非常重要的考虑因素。尤其在Micro-LED高集成化和微型化的基础上，器件散热问题更应该引起大家的关注。目前产业化领域，Micro-LED器件集成在蓝宝石衬底或Si衬底上，但是蓝宝石衬底的导热性能约为25W/(m·K)，Si衬底的导热性能约为130W/(m·K)，因此散热性能较差。此外，SiC衬底具有优良的热学、化学和电学性质，与III-V族材料具有更小的晶格失配，且导热性能约为490W/(m·K)，是制备Micro-LED器件最佳衬底之一，但是价钱昂贵。因此器件制备采用蓝宝石衬底和Si衬底较为普遍。金刚石材料是自然界中热导率最高的物质，热导率约为2200W/(m·K)，此外还具有优异的力学、声学、光学、电学和化学性质，使其在高功率光电器件散热问题上具有明显优势，这也表明了金刚石在散热领域具有巨大的应用潜力。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提出了一种图形化金刚石材料处理Micro-LED器件衬底的方法，主要目的在于改善Micro-LED器件散热特性，进而提升器件发光效率，改善通信性能。
本发明的技术方案是：一种改善Micro-LED器件通信性能的方法，包括如下步骤：
1)对蓝宝石、Si或SiC衬底背面进行减薄处理，将衬底厚度减薄至100～150μm；
2)在衬底生长面沉积厚度为100～200nm的SiO2保护层；
3)在衬底背面沉积厚度为20～50μm的金刚石材料；
4)去除衬底生长面的SiO2保护层；
5)在衬底生长面通过掩膜方式沉积图形化金刚石阵列，然后进行除胶处理，所述图形化金刚石为圆锥形或圆柱形；
6)在图形化金刚石阵列上依次外延生长Micro-LED器件的各结构，制备Micro-LED。
在步骤1)中，选择蓝宝石、Si或SiC衬底，首先进行化学清洗，蓝宝石衬底可选择常规甲苯、丙酮、乙醇和去离子水清洗；Si或SiC衬底，可以先采用HF清洗(浓度5％～10％)，除去表面氧化层，随后进行去离子水清洗，最后进行甲苯、丙酮、乙醇和去离子水清洗，以上清洗后均用氮气吹干。对清洗后的衬底进行背面减薄处理可以采用两种方案，第一种方案：直接将衬底表面通过融化的蜡黏附在研磨样品台上，减薄后进行除蜡清洗；第二种方案：首先在衬底表面沉积2～5μm光刻胶并进行加热固化处理，随后将衬底黏附光刻胶的表面通过融化的蜡粘附在研磨样品台上，减薄后进行除胶清洗即可。对衬底背面进行减薄但不进行抛光处理，目的是增强后续金刚石与衬底间的粘附力，衬底厚度减薄至100～150μm。
减薄结束后将样品台进行加热(80～100℃)，待蜡融化后将衬底取下，进行化学清洗，针对未黏附光刻胶的衬底首先采用除蜡液进行清洗，后续采用加热(40～60℃)的丙酮进行清洗，清洗干净后进行乙醇和去离子水清洗；针对黏附光刻胶的衬底采用加热(40～60℃)的丙酮进行清洗，清洗干净后进行乙醇和去离子水清洗，以上清洗后均用氮气吹干。
在步骤2)中，为了避免衬底背面沉积金刚石过程中对于衬底表面的损伤，首先通过PECVD对衬底表面沉积100～200nm SiO2保护层，生长结束后选择甲苯、丙酮、乙醇和去离子水清洗，并用氮气吹干。
在步骤3)中，在衬底背面通过MPCVD(微波等离子体化学气相沉淀)沉积20～50μm金刚石材料，生长结束后采用甲苯、丙酮、乙醇和去离子水清洗，并用氮气吹干。
在步骤4)中，通过BOE溶液将衬底生长面SiO2保护层及少量附着金刚石材料清洗干净。
在步骤5)中，通过掩膜方式沉积图形化金刚石材料，形成圆锥形或圆柱形金刚石阵列。其中，针对圆锥形金刚石阵列，首先沉积100～200nm厚的光刻胶，后续进行固化，利用掩模板(光刻板)进行曝光处理，形成直径为2～5μm的圆形图案，相邻圆形边缘间距为2～5μm，随后进行显影，去除圆形图案区域内的光刻胶(衬底面漏出)，后续利用MPCVD沉积金刚石材料，通过控制腔室压力、温度和气体流量比生长圆锥形金刚石阵列；针对圆柱形金刚石阵列，首先沉积2～3μm厚的光刻胶，后续进行固化，利用掩模板(光刻板)进行曝光处理，形成直径为2～5μm的圆形图案，相邻圆形边缘间距为2～5μm，随后进行显影，去除圆形图案区域内的光刻胶(衬底面漏出)，后续利用MPCVD沉积金刚石材料，形成高度为2～3μm的金刚石圆柱，与光刻胶厚度一致。以上两种图形化金刚石沉积后，采用加热(40～60℃)的丙酮进行光刻胶清洗，清洗干净后进行乙醇和去离子水清洗，并用氮气吹干。
在步骤6)中，在图形化金刚石阵列上从下到上依次层叠AlN缓冲层、u-GaN外延层、n型电子提供层、n型电子传输层、晶格过渡层、量子阱发光层、spacer外延层、电子阻挡层、p型空穴注入层、p型欧姆接触层。
优选的，首先在图形化金刚石阵列上通过磁控溅射(Sputter)方法生长20～100nmAlN缓冲层，其次外延生长3～4微米GaN未掺杂层，生长温度为1020℃～1050℃。
在步骤6)中，所述n型电子提供层优选外延2～3μm厚度的n-GaN电子提供层，生长温度为1020℃～1050℃，SiH4作为n型掺杂剂，掺杂浓度为3×1018～5×1018cm-3。此外，n-GaN电子提供层也可以采用低Al组分n-AlGaN/n-GaN超晶格代替，优势是可以降低位错调控应力，生长温度为1020℃～1050℃，生长厚度为2～3μm，其中n-AlGaN生长厚度为2.5～3.5nm，Al组分可调范围为2％～10％；n-GaN生长厚度为2.5～15nm，n型掺杂浓度为4×1018～6×1018cm-3。所述n型电子传输层优选为n-GaN电子传输层，生长温度为1020℃～1050℃，生长厚度为200～500nm，n型掺杂浓度为1×1017～5×1017cm-3。
在步骤6)中，为了提高后续量子阱发光效率，采用晶格过渡层。所述晶格过渡层可以采用非掺杂或低n型掺杂的InGaN/GaN或InGaN/InGaN外延结构，其中非掺杂InGaN/GaN晶格过渡层的生长温度为700℃～780℃，In组分可调范围为0.5％～6％，InGaN生长厚度为2.5～3.5nm，GaN生长厚度为2.5～15nm，生长周期为3～5个。低n型掺杂InGaN/GaN晶格过渡层掺杂浓度为5×1016～5×1017cm-3，其生长条件与非掺杂InGaN/GaN晶格过渡层一致。非掺杂InGaN/InGaN晶格过渡层的生长温度为700℃～780℃，In组分可调范围为0.5％～10％，生长厚度为2.5～15nm，生长周期为3～5个。低n型掺杂InGaN/InGaN晶格过渡层掺杂浓度为5×1016～5×1017cm-3，其生长条件与非掺杂InGaN/InGaN晶格过渡层一致。
在步骤6)中，所述量子阱发光层对紫光到红光波段均适用，量子阱可以采用InGaN/GaN或InGaN/InGaN多量子阱结构(3～6个周期)。针对InGaN/GaN多量子阱结构，每一个周期结构包括1～2nm厚度的u-GaN外延层、2～3.5nm厚度的InGaN量子阱、1～2nm厚度的u-GaN cap层、10～15nm厚度的GaN量子垒，其中u-GaN外延层、InGaN量子阱和u-GaN cap层生长温度一致，且生长温度依据发光波长决定；GaN量子垒生长温度为700℃～840℃，可以采用非掺杂或低n型掺杂结构(掺杂浓度为5×1016～5×1017cm-3)。针对InGaN/InGaN多量子阱结构，每一个周期结构包括1～2nm厚度的u-InGaN外延层(In组分可调范围为0.5％～6％)、2～3.5nm厚度的InGaN量子阱、1～2nm厚度的u-GaN cap层、10～15nm厚度的InGaN量子垒(In组分可调范围为0.5％～6％)，其中u-GaN外延层、InGaN量子阱和u-GaN cap层生长温度一致，且生长温度依据发光波长决定；InGaN量子垒生长温度为700℃～780℃。针对以上量子阱结构，外延生长相同量子垒材料及生长参数(温度、厚度及组分)的spacer外延层。
在步骤6)中，所述电子阻挡层一般采用p-AlGaN材料，Al组分为10％～40％，生长厚度为10～40nm，生长温度为900℃～950℃。也可以通过p-InAlGaN(In组分为5％～10％，Al组分为10％～20％，Ga组分70％～85％，生长温度为700℃～780℃以及生长厚度为20～40nm)，p-AlGaN/p-GaN超晶格结构(Al组分可调范围为10％～40％，生长温度为900℃～950℃，p-AlGaN生长厚度为2.5～3.5nm，p-GaN生长厚度为2.5～10nm，超晶格p型Hall测试空穴浓度为2×1018～3×1018cm-3，生长周期为2～8个)，或极化诱导p-AlGaN材料(Al组分由30％～35％线性渐变至10％～20％，生长温度为900℃～950℃，生长厚度为40～50nm)代替。
在步骤6)中，所述p型空穴注入层优选采用复合p型空穴注入层，包括10～15个生长周期的p-AlGaN/p-GaN超晶格结构和60～75nm厚度的极化诱导p-AlGaN层。其中p-AlGaN/p-GaN超晶格结构的Al组分可调范围为20％～30％，生长温度为900℃～950℃，每个生长周期中p-AlGaN生长厚度为2.5～3.5nm，p-GaN生长厚度为2.5～10nm，超晶格p型Hall测试空穴浓度为2×1018～3×1018cm-3。极化诱导p-AlGaN层的Al组分自下而上由30％～35％线性渐变至0％，生长温度为900℃～950℃。
在步骤6)中，所述p型欧姆接触层通常采用p++-GaN重掺层，Mg掺杂浓度为2×1020～5×1020cm-3，生长温度为900℃～950℃，生长厚度为5～40nm。此外，p型欧姆接触层可以拓展为p-InGaN/p-GaN超晶格结构(In组分可调范围为5％～20％)、p-InGaN层(In组分可调范围为5％～20％)、ITO膜层、δ掺杂p型层、p-NiO等。
基于上述改善Micro-LED通信性能的方法，本发明提供了一种Micro-LED器件，采用蓝宝石、Si或SiC衬底，其特征在于，所述衬底厚度为100～150μm，在衬底背面沉积有厚度为20～50μm的金刚石材料，在衬底生长面沉积有圆锥形或圆柱形的金刚石阵列，Micro-LED器件的各结构位于圆锥形或圆柱形的金刚石阵列上。
上述Micro-LED器件中，对于圆锥形金刚石阵列，圆锥形的底面直径为2～5μm，高度为2～3μm，相邻圆锥形间距为2～5μm；对于圆柱形的金刚石阵列，圆柱形的底面直径为2～5μm，高度为2～3μm，相邻圆柱形间距为2～5μm。
为了提升Micro-LED通信性能，器件不仅需要较高的注入电流密度，同时需要较高的输出光功率，然而较高的电流注入使其芯片温度升高，影响载流子寿命和性能稳定性，进而使得器件量子效率较低(载流子复合效率较低)，输出光功率较低，从而降低器件通信性能。本发明采用金刚石材料改造Micro-LED器件的衬底，金刚石材料热导率约为2200W/(m·K)，使其在高功率光电器件散热问题上具有明显优势，从而提高了Micro-LED器件的散热性能(热量能够更迅速的传导出去)，进而提升器件的发光效率，改善其通信性能。而且，本发明采用的处理方式具有工艺稳定、可行性强、设备简单易操作等优点，适合产业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐述本发明，但不以任何方式限制本发明的范围。
根据下述步骤制备Micro-LED：
1、清洗衬底。选择SiC衬底，首先采用HF清洗(浓度10％)，除去表面氧化层，随后进行去离子水清洗，最后进行甲苯、丙酮、乙醇和去离子水清洗，以上清洗后均用氮气吹干。
2、减薄衬底。将不锈钢样品台进行加热(80℃)待蜡融化后将步骤1)清洗后的衬底表面粘附在不锈钢样品台上，这里可以采用两种方法处理，第一种方案：直接将衬底表面黏附在不锈钢样品台上，减薄后进行除蜡清洗；第二种方案：首先将衬底表面沉积2μm光刻胶并进行加热固化处理，随后将表面黏附光刻胶的衬底粘附在不锈钢样品台上，减薄后进行除胶清洗即可。样品台冷却后对衬底背面进行减薄但不进行抛光处理，目的是增强后续金刚石与衬底间的粘附力，衬底厚度减薄至100μm。减薄结束后将样品台进行加热(80℃)，待蜡融化后衬底取下，进行化学清洗，针对未黏附光刻胶的衬底首先采用除蜡液进行清洗，后续采用加热(60℃)的丙酮进行清洗，清洗干净后进行乙醇和去离子水清洗；针对黏附光刻胶的衬底采用加热(60℃)的丙酮进行清洗，清洗干净后进行乙醇和去离子水清洗，以上清洗后均用氮气吹干。
3、沉积SiO2保护层。为了避免衬底背面沉积金刚石过程中对于衬底表面的损伤，首先通过PECVD对衬底表面沉积200nm SiO2保护层，生长结束后选择甲苯、丙酮、乙醇和去离子水清洗，并用氮气吹干。
4、衬底背面生长金刚石。在衬底背面通过MPCVD沉积50μm厚度的金刚石材料，生长结束后采用甲苯、丙酮、乙醇和去离子水清洗，并用氮气吹干。
5、清洗衬底生长面。通过BOE溶液将衬底生长面SiO2保护层及少量附着金刚石材料清洗干净。
6、制备图形化金刚石阵列。通过掩膜方式沉积图形化金刚石材料，形成圆锥形或圆柱形金刚石阵列。其中，针对圆锥形金刚石阵列，首先沉积200nm厚的光刻胶，后续进行固化，利用掩模板(光刻板)进行曝光处理，形成直径为2μm圆形图案，相邻孔边缘间距为2μm，随后进行显影，去除圆形图案区域的光刻胶(衬底面漏出)，后续利用MPCVD(微波等离子体化学气相沉淀)沉积金刚石材料，通过控制腔室压力、温度和气体流量比生长高度为2μm的圆锥形金刚石阵列；针对圆柱形金刚石阵列，首先沉积2μm厚的光刻胶，后续进行固化，利用掩模板(光刻板)进行曝光处理，形成直径为2μm圆形图案，相邻孔边缘间距为2μm，随后进行显影，去除圆形图案区域的光刻胶(衬底面漏出)，后续利用MPCVD沉积金刚石材料，金刚石圆柱高度为2μm，与光刻胶厚度一致。以上两种图形化金刚石沉积后，采用60℃加热丙酮进行光刻胶清洗，清洗干净后进行乙醇和去离子水清洗，并用氮气吹干。
7、生长AlN缓冲层和u-GaN外延层。在图形化金刚石阵列上通过磁控溅射(Sputter)方法生长100nm AlN缓冲层，其次MOCVD外延生长3μm GaN未掺杂层，生长温度为1050℃。
8、MOCVD外延生长n型电子提供层和n型电子传输层。外延2.5μm n-GaN电子提供层，生长温度为1050℃，SiH4作为n型掺杂剂，掺杂浓度为5×1018cm-3；n-GaN电子传输层生长温度为1050℃，生长厚度为500nm，n型掺杂浓度为2.5×1017cm-3。
9、MOCVD生长晶格过渡层。为了提高后续量子阱发光效率，采用晶格过渡层，可以采用非掺杂InGaN/InGaN晶格过渡层，生长温度均为720℃，上下In组分含量均为1％，生长厚度均为2.5nm，生长周期为5个。
10、MOCVD生长量子阱发光层和spacer外延层。量子阱发光层对紫光到红光波段均适用，量子阱采用InGaN/InGaN多量子阱结构(5个周期)，每一个周期结构包括2nm厚度的u-InGaN外延层(In组分均为1％)、3.5nm厚度的InGaN量子阱、2nm厚度的u-GaN cap层、15nm厚度的InGaN量子垒(In组分含量为1％)。其中u-GaN外延层、InGaN量子阱和u-GaN cap层生长温度一致，且生长温度依据发光波长决定。InGaN量子垒生长温度为720℃。针对以上量子阱结构，外延生长相同量子垒材料及生长参数(温度、厚度及组分)的spacer外延层。
11、MOCVD生长电子阻挡层。电子阻挡层采用极化诱导p-AlGaN材料，Al组分自下到上由30％线性渐变至10％，生长温度为950℃，生长厚度为50nm。
12、MOCVD生长p型空穴注入层。采用复合p型空穴注入层，包括13个生长周期p-AlGaN/p-GaN超晶格结构和60nm厚度的极化诱导p-AlGaN层。其中p-AlGaN/p-GaN超晶格结构中，Al组分为20％，生长温度为950℃，每个生长周期中p-AlGaN生长厚度为2.5nm，p-GaN生长厚度为7.5nm，超晶格p型Hall测试空穴浓度为2×1018cm-3。极化诱导p-AlGaN层中自下而上Al组分由30％线性渐变至0％，生长温度为950℃。
13、MOCVD生长p型欧姆接触层。p型欧姆接触层通常采用p++-GaN重掺层，Mg掺杂浓度为2×1020cm-3，生长温度为950℃，生长厚度为10nm。
14、MOCVD原位氮气退火后，取出LED外延片，进行后续工艺制备Micro-LED，封装后进行通信性能测试，验证金刚石材料有效性。
为了提升Micro-LED通信性能，器件不仅需要较高的注入电流密度，同时需要较高的输出光功率，然而较高的电流注入使其芯片温度升高，影响载流子寿命和性能稳定性，进而使得器件量子效率较低(载流子复合效率较低)，输出光功率较低，从而降低器件通信性能。金刚石材料热导率约为2200W/(m·K)，使其在高功率光电器件散热问题上具有明显优势，从而提高了Micro-LED器件的散热性能(热量能够更迅速的传导出去)，进而提升器件的发光效率，改善其通信性能。
Claims (5)
1.一种改善Micro-LED器件通信性能的方法，包括如下步骤：
1) 对蓝宝石、Si或SiC衬底背面进行减薄处理，将衬底厚度减薄至100~150 µm；
2) 在衬底生长面沉积厚度为100~200nm 的SiO2保护层；
3) 在衬底背面沉积厚度为20~50µm的金刚石材料；
4) 去除衬底生长面的SiO2保护层；
5) 在衬底生长面通过掩膜方式沉积图形化金刚石阵列，然后进行除胶处理，所述图形化金刚石为圆锥形或圆柱形，底面直径为2~5 µm，高度为2~3 µm，相邻间距为2~5 µm；
6) 在图形化金刚石阵列上依次外延生长AlN缓冲层、u-GaN外延层、n型电子提供层、n型电子传输层、晶格过渡层、量子阱发光层、spacer外延层、电子阻挡层、p型空穴注入层、p型欧姆接触层，制备Micro-LED；其中，所述spacer外延层是与所述量子阱发光层中的量子垒材料及生长参数相同的外延层；所述p型空穴注入层为复合p型空穴注入层，包括10~15个生长周期的p-AlGaN/p-GaN超晶格结构和60~75 nm厚度的极化诱导p-AlGaN层，其中p-AlGaN/p-GaN超晶格结构的Al组分可调范围为20%~30%，极化诱导p-AlGaN层的Al组分自下而上由30%~35%线性渐变至0%。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）首先对衬底进行化学清洗，然后对清洗后的衬底进行背面减薄处理，但不进行抛光处理；减薄后将衬底清洗干净，用氮气吹干。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）在衬底背面通过MPCVD沉积20~50 µm金刚石材料，然后进行清洗，并用氮气吹干；步骤4）通过BOE溶液将衬底生长面SiO2保护层及少量附着金刚石材料清洗干净。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤5）中，首先沉积100~200 nm厚的光刻胶，然后进行固化，利用掩模板进行曝光处理，形成直径为2~5 µm的圆形图案，相邻圆形边缘间距为2~5 µm，随后进行显影，去除圆形图案区域内的光刻胶漏出衬底面，接着通过MPCVD沉积金刚石材料，通过控制腔室压力、温度和气体流量比生长圆锥形金刚石阵列；或者，首先沉积2~3 µm厚的光刻胶，然后进行固化，利用掩模板进行曝光处理，形成直径为2~5µm的圆形图案，相邻圆形边缘间距为2~5 µm，随后进行显影，去除圆形图案区域内的光刻胶漏出衬底面，接着通过MPCVD沉积金刚石材料，得到高度与光刻胶厚度一致的圆柱形金刚石阵列。
5.一种Micro-LED器件，采用蓝宝石、Si或SiC衬底，其特征在于，所述衬底厚度为100~150 µm，在衬底背面沉积有厚度为20~50µm的金刚石材料，在衬底生长面沉积有圆锥形或圆柱形的金刚石阵列，Micro-LED器件的各结构位于圆锥形或圆柱形的金刚石阵列上；其中，对于圆锥形金刚石阵列，圆锥形的底面直径为2~5 µm，高度为2~3 µm，相邻圆锥形间距为2~5 µm；对于圆柱形的金刚石阵列，圆柱形的底面直径为2~5 µm，高度为2~3 µm，相邻圆柱形间距为2~5 µm；在圆锥形或圆柱形的金刚石阵列上从下到上依次层叠AlN缓冲层、u-GaN外延层、n型电子提供层、n型电子传输层、晶格过渡层、量子阱发光层、spacer外延层、电子阻挡层、p型空穴注入层、p型欧姆接触层，其中所述spacer外延层是与所述量子阱发光层中的量子垒材料及生长参数相同的外延层；所述p型空穴注入层为复合p型空穴注入层，包括10~15个生长周期的p-AlGaN/p-GaN超晶格结构和60~75 nm厚度的极化诱导p-AlGaN层，其中p-AlGaN/p-GaN超晶格结构的Al组分可调范围为20%~30%，极化诱导p-AlGaN层的Al组分自下而上由30%~35%线性渐变至0%。
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