CN114497885A - 一种超细玻璃纤维电池隔膜的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细玻璃纤维电池隔膜的生产工艺，S001、酚醛树脂胶粘剂的制备；S002、超细玻璃纤维棉毡的制备；S003、电池隔膜的制备。本发明以苯酚、甲醛、氧化石墨烯为原料对酚醛树脂胶粘剂进行改性，制得改性的酚醛树脂胶粘剂，将酚醛树脂胶粘剂喷洒在超细玻璃纤维二次纤维丝上，有效提高电池隔膜的强度、拉伸性能和耐高温性能，并对超细玻璃纤维棉毡进行多次均化，提高电池隔膜的均匀度，从而提高了铅酸蓄电池使用寿命。
Description
技术领域
本发明具体涉及电池隔膜技术领域，具体是一种超细玻璃纤维电池隔膜的生产工艺。
背景技术
铅酸蓄电池产品历史悠久，技术成熟，在功率特性、高低温性能、组合一致性、回收再利用和价格等方面具有优势，长期以来广泛应用于汽车、船舶、航空、电力、通信、银行、军工等各个领域，已成为推动国民经济和社会可持续发展必不可少的基础性产业。同时，铅酸蓄电池也是化学电池中市场份额最大、使用范围最广的电池产品，在内燃机起动、大规模储能等应用领域尚无成熟替代产品。如何提高铅酸蓄电池使用性能是电池行业一直以来都面临的挑战。
电池隔膜是铅酸蓄电池的重要组成部分，其性能优劣将直接影响铅酸蓄电池的使用性能。随着经济发展，汽车、船舶、航空、电力、通信、银行、军工等各个领域对铅酸蓄电池的需求量越来越大，且对铅酸蓄电池性能的要求越来越高。目前我国的技术水平虽然接近甚至在某些方面已超过西方发达工业国家，但是距离高端市场发展的需求尚有一段距离，现有技术中采用火焰法生产超细玻璃纤维作为电池隔膜的材料，但制备得到的超细玻璃纤维的物理性能较差，无法满足电池隔膜的使用需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细玻璃纤维电池隔膜的生产工艺，以解决上述背景技术中提出的现有技术中采用火焰法生产超细玻璃纤维作为电池隔膜的材料，但制备得到的超细玻璃纤维的物理性能较差，无法满足电池隔膜的使用需求的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超细玻璃纤维电池隔膜的生产工艺，包括以下步骤：
S001、酚醛树脂胶粘剂的制备：向反应釜中加入苯酚、甲醛和氢氧化钠，均匀混合后经过超声处理，将氧化石墨烯溶液加入反应釜中反应得到酚醛树脂溶液，冷却后加入三聚氰胺和尿素，继续反应后加入硫酸铵，均匀搅拌即得酚醛树脂胶粘剂；
S002、超细玻璃纤维棉毡的制备：选取玻璃球作为玻璃纤维原料，将玻璃球均匀投入窑炉煅烧后得到玻璃液，将玻璃液从漏板中流出并进行拉直后得到二次纤维丝，通过集棉机收集二次纤维丝，并喷上酚醛树脂胶粘剂，最后经过固化得到超细玻璃纤维棉毡；
S003、电池隔膜的制备：将超细玻璃纤维棉毡、水和硫酸加入打浆池中打浆，打浆完成后继续搅拌使纤维棉毡呈游离状均匀地分布在液体中，随后送入均质槽中均化，得到一层均匀的玻璃纤维棉，最后经过脱水、浇注树脂和定型后得到电池隔膜。
作为本发明进一步的方案：步骤S001中，苯酚与甲醛的摩尔比为1:3，甲醛为36wt％水溶液。
作为本发明再进一步的方案：步骤S001中，氧化石墨烯溶液的质量百分比为0.6，所述三聚氰胺与尿素的质量比为1:4，所述硫酸铵的质量百分比为5。
作为本发明再进一步的方案：步骤S001中，当反应釜温度达到72℃时进行超声处理，超声处理的时长为3-6h。
作为本发明再进一步的方案：步骤S002中，玻璃球熔融形成玻璃液后进行气泡和杂质的去除，然后经过镍铬合金漏板流出，形成一次玻璃纤维丝，一次玻璃纤维丝经过胶辊拉伸后再经过高温高速燃气流二次熔融、分裂和牵伸，形成直径为微米或亚微米的二次玻璃纤维丝。
作为本发明再进一步的方案：步骤S002中，集棉机收集得到的二次纤维丝喷上酚醛树脂胶粘剂后经过200-240℃条件固化烘干1-3min后形成连续的超细玻璃纤维棉毡。
作为本发明再进一步的方案：步骤S003中，超细玻璃纤维棉毡在打浆池中打浆时，控制打浆池的pH值为4.5-5.5。
作为本发明再进一步的方案：步骤S003中，打浆完成后采用多级搅拌器继续搅拌，所述多级搅拌器包括一级搅拌器和二级搅拌器，一级搅拌器为相结合的卧-立式搅拌器、二级搅拌器为立轴式双叶片搅拌器。
作为本发明再进一步的方案：步骤S003中，纤维棉毡经均质槽中均化后还需经过湍流箱，所述湍流箱的上浆管为若干交替排列的圆锥管结构。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以苯酚、甲醛、氧化石墨烯为原料对酚醛树脂胶粘剂进行改性，制得改性的酚醛树脂胶粘剂，将酚醛树脂胶粘剂喷洒在超细玻璃纤维二次纤维丝上，有效提高电池隔膜的强度、拉伸性能和耐高温性能，并对超细玻璃纤维棉毡进行多次均化，提高电池隔膜的均匀度，从而提高了铅酸蓄电池使用寿命。
附图说明
图1为超细玻璃纤维电池隔膜的生产工艺的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种超细玻璃纤维电池隔膜的生产工艺，S001、酚醛树脂胶粘剂的制备；S002、超细玻璃纤维棉毡的制备；S003、电池隔膜的制备。本发明以苯酚、甲醛、氧化石墨烯为原料对酚醛树脂胶粘剂进行改性，制得改性的酚醛树脂胶粘剂，将酚醛树脂胶粘剂喷洒在超细玻璃纤维二次纤维丝上，有效提高电池隔膜的强度、拉伸性能和耐高温性能，并对超细玻璃纤维棉毡进行多次均化，提高电池隔膜的均匀度，从而提高了铅酸蓄电池使用寿命。
下面结合实施例具体说明：
实施例1
请参阅图1，本发明实施例中，一种超细玻璃纤维电池隔膜的生产工艺，包括以下步骤：
S001、酚醛树脂胶粘剂的制备：向反应釜中加入苯酚、甲醛和氢氧化钠，均匀混合后经过超声处理，将氧化石墨烯溶液加入反应釜中反应得到酚醛树脂溶液，冷却后加入三聚氰胺和尿素，继续反应后加入硫酸铵，均匀搅拌即得酚醛树脂胶粘剂；
需要说明的是，步骤S001中，当反应釜温度达到72℃时进行超声处理，超声处理的时长为3h，随后将氧化石墨烯溶液加入反应釜中反应得到酚醛树脂溶液，并在室温下冷却至40℃，冷却后加入三聚氰胺和尿素，升温至55℃继续反应40min，反应后冷却至室温，最后加入硫酸铵，均匀搅拌30s，即得酚醛树脂胶粘剂
还需要说明的是，步骤S001中，苯酚与甲醛的摩尔比为1:3，甲醛为36wt％水溶液。
进一步的，步骤S001中，氧化石墨烯溶液的质量百分比为0.6，所述三聚氰胺与尿素的质量比为1:4，所述硫酸铵的质量百分比为5。
S002、超细玻璃纤维棉毡的制备：选取玻璃球作为玻璃纤维原料，将玻璃球均匀投入窑炉煅烧后得到玻璃液，将玻璃液从漏板中流出并进行拉直后得到二次纤维丝，通过集棉机收集二次纤维丝，并喷上酚醛树脂胶粘剂，最后经过固化得到超细玻璃纤维棉毡；
在本发明实施例中，步骤S002中，玻璃球熔融形成玻璃液后进行气泡和杂质的去除，然后经过镍铬合金漏板流出，形成一次玻璃纤维丝，一次玻璃纤维丝经过胶辊拉伸后再经过高温高速燃气流二次熔融、分裂和牵伸，形成直径为微米或亚微米的二次玻璃纤维丝。
进一步的，步骤S002中，集棉机收集得到的二次纤维丝喷上酚醛树脂胶粘剂后经过200℃条件固化烘干1min后形成连续的超细玻璃纤维棉毡。
需要说明的是，在步骤S200中，供玻璃液流出的镍铬合金漏板采用200孔镍铬合金漏板以形成直径为25mm的一次纤维，一次玻璃丝经过线速度3-6m/min胶辊抻直，再经过1400℃、280m/s的高温高速燃气流二次熔融、分裂和牵伸，形成直径为微米或亚微米的二次纤维；
还需要说明的是，步骤S200中，采用的集棉机为负压风频率43.4Hz的集棉机，二次纤维丝喷上酚醛树脂胶粘剂后，在经过200℃条件固化烘干1-3min后形成连续的超细玻璃纤维棉毡；
进一步的，步骤S200中，超细玻璃纤维棉毡制备完成后经过切边和卷绕装置制成超细玻璃纤维棉毡，超细玻璃纤维棉毡的宽度为(0.914±12.7)m,厚度为9.65mm。
S003、电池隔膜的制备：将超细玻璃纤维棉毡、水和硫酸加入打浆池中打浆，打浆完成后继续搅拌使纤维棉毡呈游离状均匀地分布在液体中，随后送入均质槽中均化，得到一层均匀的玻璃纤维棉，最后经过脱水、浇注树脂和定型后得到电池隔膜。
在本发明实施例中，步骤S003中，超细玻璃纤维棉毡在打浆池中打浆时，控制打浆池的pH值为4.5，控制打浆池的pH值在5左右,基本可将玻璃纤维分离，为均质创造条件；
在本发明实施例中，步骤S003中，打浆完成后采用多级搅拌器继续搅拌，所述多级搅拌器包括一级搅拌器和二级搅拌器，一级搅拌器为相结合的卧-立式搅拌器、二级搅拌器为立轴式双叶片搅拌器，以使浆液与多级搅拌器激烈碰撞分离。
在本发明实施例中，步骤S003中，纤维棉毡经均质槽中均化后还需经过湍流箱，所述湍流箱的上浆管为若干交替排列的圆锥管结构，从而有利于纤维的分散，可以有效地防止浆液絮聚，提高均质效果。
实施例2
请参阅图1，本发明实施例中，一种超细玻璃纤维电池隔膜的生产工艺，包括以下步骤：
S001、酚醛树脂胶粘剂的制备：向反应釜中加入苯酚、甲醛和氢氧化钠，均匀混合后经过超声处理，将氧化石墨烯溶液加入反应釜中反应得到酚醛树脂溶液，冷却后加入三聚氰胺和尿素，继续反应后加入硫酸铵，均匀搅拌即得酚醛树脂胶粘剂；
需要说明的是，步骤S001中，当反应釜温度达到72℃时进行超声处理，超声处理的时长为6h，随后将氧化石墨烯溶液加入反应釜中反应得到酚醛树脂溶液，并在室温下冷却至40℃，冷却后加入三聚氰胺和尿素，升温至55℃继续反应40min，反应后冷却至室温，最后加入硫酸铵，均匀搅拌60s，即得酚醛树脂胶粘剂
还需要说明的是，步骤S001中，苯酚与甲醛的摩尔比为1:3，甲醛为36wt％水溶液。
进一步的，步骤S001中，氧化石墨烯溶液的质量百分比为0.6，所述三聚氰胺与尿素的质量比为1:4，所述硫酸铵的质量百分比为5。
S002、超细玻璃纤维棉毡的制备：选取玻璃球作为玻璃纤维原料，将玻璃球均匀投入窑炉煅烧后得到玻璃液，将玻璃液从漏板中流出并进行拉直后得到二次纤维丝，通过集棉机收集二次纤维丝，并喷上酚醛树脂胶粘剂，最后经过固化得到超细玻璃纤维棉毡；
在本发明实施例中，步骤S002中，玻璃球熔融形成玻璃液后进行气泡和杂质的去除，然后经过镍铬合金漏板流出，形成一次玻璃纤维丝，一次玻璃纤维丝经过胶辊拉伸后再经过高温高速燃气流二次熔融、分裂和牵伸，形成直径为微米或亚微米的二次玻璃纤维丝。
进一步的，步骤S002中，集棉机收集得到的二次纤维丝喷上酚醛树脂胶粘剂后经过240℃条件固化烘干3min后形成连续的超细玻璃纤维棉毡。
需要说明的是，在步骤S200中，供玻璃液流出的镍铬合金漏板采用200孔镍铬合金漏板以形成直径为38mm的一次纤维，一次玻璃丝经过线速度6m/min胶辊抻直，再经过1550℃、320m/s的高温高速燃气流二次熔融、分裂和牵伸，形成直径为微米或亚微米的二次纤维；
还需要说明的是，步骤S200中，采用的集棉机为负压风频率45.2Hz的集棉机，二次纤维丝喷上酚醛树脂胶粘剂后，在经过240℃条件固化烘干3min后形成连续的超细玻璃纤维棉毡；
进一步的，步骤S200中，超细玻璃纤维棉毡制备完成后经过切边和卷绕装置制成超细玻璃纤维棉毡，超细玻璃纤维棉毡的宽度为(0.914±12.7)m,厚度为25.4mm。
S003、电池隔膜的制备：将超细玻璃纤维棉毡、水和硫酸加入打浆池中打浆，打浆完成后继续搅拌使纤维棉毡呈游离状均匀地分布在液体中，随后送入均质槽中均化，得到一层均匀的玻璃纤维棉，最后经过脱水、浇注树脂和定型后得到电池隔膜。
在本发明实施例中，步骤S003中，超细玻璃纤维棉毡在打浆池中打浆时，控制打浆池的pH值为5.5，控制打浆池的pH值在5左右,基本可将玻璃纤维分离，为均质创造条件；
在本发明实施例中，步骤S003中，打浆完成后采用多级搅拌器继续搅拌，所述多级搅拌器包括一级搅拌器和二级搅拌器，一级搅拌器为相结合的卧-立式搅拌器、二级搅拌器为立轴式双叶片搅拌器，以使浆液与多级搅拌器激烈碰撞分离。
在本发明实施例中，步骤S003中，纤维棉毡经均质槽中均化后还需经过湍流箱，所述湍流箱的上浆管为若干交替排列的圆锥管结构，从而有利于纤维的分散，可以有效地防止浆液絮聚，提高均质效果。
实施例3
请参阅图1，本发明实施例中，一种超细玻璃纤维电池隔膜的生产工艺，包括以下步骤：
S001、酚醛树脂胶粘剂的制备：向反应釜中加入苯酚、甲醛和氢氧化钠，均匀混合后经过超声处理，将氧化石墨烯溶液加入反应釜中反应得到酚醛树脂溶液，冷却后加入三聚氰胺和尿素，继续反应后加入硫酸铵，均匀搅拌即得酚醛树脂胶粘剂；
需要说明的是，步骤S001中，当反应釜温度达到72℃时进行超声处理，超声处理的时长为5h，随后将氧化石墨烯溶液加入反应釜中反应得到酚醛树脂溶液，并在室温下冷却至40℃，冷却后加入三聚氰胺和尿素，升温至55℃继续反应40min，反应后冷却至室温，最后加入硫酸铵，均匀搅拌4s，即得酚醛树脂胶粘剂
还需要说明的是，步骤S001中，苯酚与甲醛的摩尔比为1:3，甲醛为36wt％水溶液。
进一步的，步骤S001中，氧化石墨烯溶液的质量百分比为0.6，所述三聚氰胺与尿素的质量比为1:4，所述硫酸铵的质量百分比为5。
S002、超细玻璃纤维棉毡的制备：选取玻璃球作为玻璃纤维原料，将玻璃球均匀投入窑炉煅烧后得到玻璃液，将玻璃液从漏板中流出并进行拉直后得到二次纤维丝，通过集棉机收集二次纤维丝，并喷上酚醛树脂胶粘剂，最后经过固化得到超细玻璃纤维棉毡；
在本发明实施例中，步骤S002中，玻璃球熔融形成玻璃液后进行气泡和杂质的去除，然后经过镍铬合金漏板流出，形成一次玻璃纤维丝，一次玻璃纤维丝经过胶辊拉伸后再经过高温高速燃气流二次熔融、分裂和牵伸，形成直径为微米或亚微米的二次玻璃纤维丝。
进一步的，步骤S002中，集棉机收集得到的二次纤维丝喷上酚醛树脂胶粘剂后经过220℃条件固化烘干2min后形成连续的超细玻璃纤维棉毡。
需要说明的是，在步骤S200中，供玻璃液流出的镍铬合金漏板采用200孔镍铬合金漏板以形成直径为30mm的一次纤维，一次玻璃丝经过线速度5m/min胶辊抻直，再经过1500℃、300m/s的高温高速燃气流二次熔融、分裂和牵伸，形成直径为微米或亚微米的二次纤维；
还需要说明的是，步骤S200中，采用的集棉机为负压风频率43.4-45.2Hz的集棉机，二次纤维丝喷上酚醛树脂胶粘剂后，在经过220℃条件固化烘干2min后形成连续的超细玻璃纤维棉毡；
进一步的，步骤S200中，超细玻璃纤维棉毡制备完成后经过切边和卷绕装置制成超细玻璃纤维棉毡，超细玻璃纤维棉毡的宽度为(0.914±12.7)m,厚度为20mm。
S003、电池隔膜的制备：将超细玻璃纤维棉毡、水和硫酸加入打浆池中打浆，打浆完成后继续搅拌使纤维棉毡呈游离状均匀地分布在液体中，随后送入均质槽中均化，得到一层均匀的玻璃纤维棉，最后经过脱水、浇注树脂和定型后得到电池隔膜。
在本发明实施例中，步骤S003中，超细玻璃纤维棉毡在打浆池中打浆时，控制打浆池的pH值为5，控制打浆池的pH值在5左右,基本可将玻璃纤维分离，为均质创造条件；
在本发明实施例中，步骤S003中，打浆完成后采用多级搅拌器继续搅拌，所述多级搅拌器包括一级搅拌器和二级搅拌器，一级搅拌器为相结合的卧-立式搅拌器、二级搅拌器为立轴式双叶片搅拌器，以使浆液与多级搅拌器激烈碰撞分离。
在本发明实施例中，步骤S003中，纤维棉毡经均质槽中均化后还需经过湍流箱，所述湍流箱的上浆管为若干交替排列的圆锥管结构，从而有利于纤维的分散，可以有效地防止浆液絮聚，提高均质效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种超细玻璃纤维电池隔膜的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S001、酚醛树脂胶粘剂的制备：向反应釜中加入苯酚、甲醛和氢氧化钠，均匀混合后经过超声处理，将氧化石墨烯溶液加入反应釜中反应得到酚醛树脂溶液，冷却后加入三聚氰胺和尿素，继续反应后加入硫酸铵，均匀搅拌即得酚醛树脂胶粘剂；
S002、超细玻璃纤维棉毡的制备：选取玻璃球作为玻璃纤维原料，将玻璃球均匀投入窑炉煅烧后得到玻璃液，将玻璃液从漏板中流出并进行拉直后得到二次纤维丝，通过集棉机收集二次纤维丝，并喷上酚醛树脂胶粘剂，最后经过固化得到超细玻璃纤维棉毡；
S003、电池隔膜的制备：将超细玻璃纤维棉毡、水和硫酸加入打浆池中打浆，打浆完成后继续搅拌使纤维棉毡呈游离状均匀地分布在液体中，随后送入均质槽中均化，得到一层均匀的玻璃纤维棉，最后经过脱水、浇注树脂和定型后得到电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的超细玻璃纤维电池隔膜的生产工艺，其特征在于，步骤S001中，苯酚与甲醛的摩尔比为1:3，甲醛为36wt％水溶液。
3.根据权利要求2所述的超细玻璃纤维电池隔膜的生产工艺，其特征在于，步骤S001中，氧化石墨烯溶液的质量百分比为0.6，所述三聚氰胺与尿素的质量比为1:4，所述硫酸铵的质量百分比为5。
4.根据权利要求1所述的超细玻璃纤维电池隔膜的生产工艺，其特征在于，步骤S001中，当反应釜温度达到72℃时进行超声处理，超声处理的时长为3-6h。
5.根据权利要求1所述的超细玻璃纤维电池隔膜的生产工艺，其特征在于，步骤S002中，玻璃球熔融形成玻璃液后进行气泡和杂质的去除，然后经过镍铬合金漏板流出，形成一次玻璃纤维丝，一次玻璃纤维丝经过胶辊拉伸后再经过高温高速燃气流二次熔融、分裂和牵伸，形成直径为微米或亚微米的二次玻璃纤维丝。
6.根据权利要求5所述的超细玻璃纤维电池隔膜的生产工艺，其特征在于，步骤S002中，集棉机收集得到的二次纤维丝喷上酚醛树脂胶粘剂后经过200-240℃条件固化烘干1-3min后形成连续的超细玻璃纤维棉毡。
7.根据权利要求1所述的超细玻璃纤维电池隔膜的生产工艺，其特征在于，步骤S003中，超细玻璃纤维棉毡在打浆池中打浆时，控制打浆池的pH值为4.5-5.5。
8.根据权利要求7所述的超细玻璃纤维电池隔膜的生产工艺，其特征在于，步骤S003中，打浆完成后采用多级搅拌器继续搅拌，所述多级搅拌器包括一级搅拌器和二级搅拌器，一级搅拌器为相结合的卧-立式搅拌器、二级搅拌器为立轴式双叶片搅拌器。
9.根据权利要求8所述的超细玻璃纤维电池隔膜的生产工艺，其特征在于，步骤S003中，纤维棉毡经均质槽中均化后还需经过湍流箱，所述湍流箱的上浆管为若干交替排列的圆锥管结构。
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