CN114486966A - 一种薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法，所述方法包括步骤：配置固定夹具和容器；裁切薄片材料成预设尺寸；将所述薄片材料固定在所述固定夹具上；将所述固定夹具放置在所述容器内；制作聚丙烯酸树脂与聚丙烯酸树脂固化剂的混合液体；将所述混合液体装入所述容器内并静置固化；取出包裹所述薄片材料的样品；对所述样品进行打磨抛光；对所述样品贴保护膜；对所述样品进行切割；将聚丙烯酸脂与所述样品分离并取出单独的薄片样品；取下所述薄片样品表面的保护膜；用无水乙醇冲洗所述薄片样品。本申请能够满足极薄涂镀层的厚度识别及极薄涂镀层截面上的元素分布，可以获得提高能够在扫描电镜下分析带有涂镀层的薄片断面上的元素分布的样品精确度。
Description
技术领域
本发明属于薄片材料制作技术领域，具体涉及一种薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法。
背景技术
薄片(＜1mm)类材料在电池、电机、电控系统上的应用越来越多，且薄片类材料大多表面均有特殊的涂镀层处理。对于这类薄片材料，表面涂镀层厚度及元素分布与其功能特性强相关，准确的检测结果成为关键技术突破与质量把控的关键手段。表面涂镀层及元素分布可借助扫描电镜分析手段来实现，但是如何高效率制备高质量检测样品制备成了难点。
目前，薄片类材料截面的制备出现两极分化的情况，一种是制作精度极高、但设备投资较大、耗时长的氩离子抛光技术；另一种方法制备过程复杂，耗时长，过程不环保，关键是获得的样品易变形，导致分析数据的准确性受到影响。
方法一的制备步骤为：裁切用专用夹具夹持样品→使用氩离子抛光仪进行抛光→分离出样品，但是这种方法存在如下缺点：
(1)氩离子抛光技术是利用高压电场使氩气电离产生离子态，产生的氩离子在加速电压的作用下高速轰击样品表面，对样品进行逐层剥蚀而达到抛光的效果，但是抛光时间耗时长，完成1mm2面积样品的抛光耗时约15小时；
(2)氩离子抛光需要借助特定的设备--氩离子抛光仪--来实现，投资较大，使用范围较窄，一般科研及技术试验室未配备该项试验能力；
(3)氩离子抛光对材料化学成分的不均匀性和显微偏析特别敏感，使金属基本体和非金属杂物之间常备剧烈侵蚀，有时，有不良的治金状态、金属颗粒尺寸结构的不均匀性、轧制痕迹、盐类或氧化物的污染、酸洗过度以及淬火过度等均会对等离子抛光生产不良影响。影响成分分析的准确度。
方法二的制备步骤为：裁切样品→将样品的两面分别用胶水粘黏在平整表面上→手持样品进行机械抛光→抛光完成后溶解胶水分离出样品，但是这种方法存在如下缺点：
(1)胶水粘黏后形成的结构是平整表面的材料-胶水-样品-胶水-平整表面的材料，胶水硬度较低导致制样过程中易产生边缘倒角，使断面边缘形态失真；
(2)胶水黏度高，胶水涂抹的厚度只能靠实施试验人员的感官来控制，易产生涂抹厚度不均匀的情况，胶水厚度不均匀也会导致薄片在机械抛光过程中收到夹持力而变形；
(3)机械抛光后要想分离出样品需将胶水溶解，胶水溶解分离需要将样品浸泡在有机溶剂中进行溶解，有机溶剂易挥发对人体有害、溶解过程耗时长、且胶水易溶解不彻底，分离样品步骤复杂、耗时、且易引入新的杂质元素。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法，所述方法包括步骤：
配置固定夹具和容器；
裁切薄片材料成预设尺寸；
将所述薄片材料固定在所述固定夹具上；
将所述固定夹具放置在所述容器内；
制作聚丙烯酸树脂与聚丙烯酸树脂固化剂的混合液体；
将所述混合液体装入所述容器内并静置固化；
取出包裹所述薄片材料的样品；
对所述样品进行打磨抛光；
对所述样品贴保护膜；
对所述样品进行切割；
将聚丙烯酸脂与所述样品分离并取出单独的薄片样品；
取下所述薄片样品表面的保护膜；
用无水乙醇冲洗所述薄片样品。
优选地，所述预设尺寸为12mm*8mm。
优选地，所述制作聚丙烯酸树脂与聚丙烯酸树脂固化剂的混合液体包括步骤：
按照预设质量比混合聚丙烯酸树脂和聚丙烯酸树脂固化剂并得到初级混合溶液；
搅拌所述初级混合溶液至第一时间。
优选地，所述预设质量比为：2.4∶1。
优选地，所述第一时间为1min-2min。
优选地，所述将所述混合液体装入所述容器内并静置固化包括步骤：
将所述混合液体装入所述容器内直至液面没过所述薄片材料的高度；
静置第二时间。
优选地，所述第二时间为1h-2h。
优选地，所述对所述样品贴保护膜包括步骤：
裁切预设规格的保护膜；
将所述保护膜贴在所述样品上并保证所述样品的两端预留预设宽度。
优选地，所述对所述样品进行切割包括步骤：
在所述样品上找准切割线和切割方向；
沿所述切割方向和所述切割线进行预设速度的切割。
优选地，所述预设速度为0.1mm/min-1mm/min。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：本申请提供的一种薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法操作简单、成功率高，能够解决在没有专用昂贵设备的条件下制备得到高质量的样品截面，且能够满足极薄涂镀层的厚度识别及极薄涂镀层截面上的元素分布，可以获得提高能够在扫描电镜下分析带有涂镀层的薄片断面上的元素分布的样品精确度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的一种薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法中的样品粘贴保护膜示意图；
图2是本发明实施例提供的一种薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法中的切割样品示意图；
图3是本发明实施例提供的一种薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法制备的薄片样品示意图；
图4是使用本发明实施例提供的一种薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法制备前的样品表面示意图；
图5是使用本发明实施例提供的一种薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法制备后的薄片样品表面示意图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
在本申请实施例中，本发明提供了一种薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法，所述方法包括步骤：
配置固定夹具和容器；
裁切薄片材料成预设尺寸；
将所述薄片材料固定在所述固定夹具上；
将所述固定夹具放置在所述容器内；
制作聚丙烯酸树脂与聚丙烯酸树脂固化剂的混合液体；
将所述混合液体装入所述容器内并静置固化；
取出包裹所述薄片材料的样品；
对所述样品进行打磨抛光；
对所述样品贴保护膜；
对所述样品进行切割；
将聚丙烯酸脂与所述样品分离并取出单独的薄片样品；
取下所述薄片样品表面的保护膜；
用无水乙醇冲洗所述薄片样品。
在本申请实施例中，当制备薄片材料扫描电镜能谱分析样品时，首先配置固定夹具和容器，然后裁切薄片材料成预设尺寸，然后将所述薄片材料固定在所述固定夹具上，并将所述固定夹具放置在所述容器内；接着制作聚丙烯酸树脂与聚丙烯酸树脂固化剂的混合液体，并将所述混合液体装入所述容器内并静置固化，当固化后取出包裹所述薄片材料的样品，并对所述样品进行打磨抛光，然后对所述样品贴保护膜和切割；然后将聚丙烯酸脂与所述样品分离并取出单独的薄片样品，同时取下所述薄片样品表面的保护膜，并用无水乙醇冲洗所述薄片样品。
在本申请实施例中，所述预设尺寸为12mm*8mm。
在本申请实施例中，所述制作聚丙烯酸树脂与聚丙烯酸树脂固化剂的混合液体包括步骤：
按照预设质量比混合聚丙烯酸树脂和聚丙烯酸树脂固化剂并得到初级混合溶液；
搅拌所述初级混合溶液至第一时间。
在本申请实施例中，当制作聚丙烯酸树脂与聚丙烯酸树脂固化剂的混合液体时，首先按照预设质量比混合聚丙烯酸树脂和聚丙烯酸树脂固化剂并得到初级混合溶液，然后搅拌所述初级混合溶液至第一时间。
在本申请实施例中，所述预设质量比为：2.4∶1。
在本申请实施例中，所述第一时间为1min-2min。
在本申请实施例中，所述将所述混合液体装入所述容器内并静置固化包括步骤：
将所述混合液体装入所述容器内直至液面没过所述薄片材料的高度；
静置第二时间。
在本申请实施例中，当将所述混合液体装入所述容器内并静置固化时，首先将所述混合液体装入所述容器内直至液面没过所述薄片材料的高度，并静置第二时间。
在本申请实施例中，所述第二时间为1h-2h。
在本申请实施例中，所述对所述样品贴保护膜包括步骤：
裁切预设规格的保护膜；
将所述保护膜贴在所述样品上并保证所述样品的两端预留预设宽度。
如图1，在本申请实施例中，当对所述样品贴保护膜时，首先裁切预设规格的保护膜，然后将所述保护膜贴在所述样品上并保证所述样品的两端预留预设宽度。
在本申请实施例中，保护膜的尺寸为8mm*5d(d为样品的厚度)。
在本申请实施例中，所述对所述样品进行切割包括步骤：
在所述样品上找准切割线和切割方向；
沿所述切割方向和所述切割线进行预设速度的切割。
如图2，在本申请实施例中，当对所述样品进行切割时，首先在所述样品上找准切割线和切割方向，切割线为图2中的切割线1、切割线2和切割线3，切割方向为图2中的方向1和方向2，然后沿所述切割方向和所述切割线进行预设速度的切割。具体地，切割线1、切割线2按照方向1切割，切割线3按照方向2切割。
在本申请实施例中，所述预设速度为0.1mm/min-1mm/min。
下面以具体实施例本申请进行详细描述。
预先选择薄片材料，薄片材料为0.1mm厚的双极板，双极板两侧有一定的涂镀层厚度。
按照如下步骤进行制作：
步骤1：准备薄片材料固定夹具和容器。
步骤2：裁切薄片材料，裁切的薄片材料大小约12mm*8mm。
步骤3：将薄片材料用夹具夹住。
步骤4：将夹有样品的夹具放置在容器内，保证薄片垂直于容器底面。
步骤5：按照重量比2.4∶1的比例将聚丙烯酸树脂和聚丙烯酸树脂固化剂混合并搅拌1分钟；将混合液体装入容器内，液面没过样品的高度，静置1个小时，等待固化。
步骤6：待混合液体固化后，将包裹有薄片材料的样品取出。
步骤7：对取出的样品依次进行打磨和抛光。分别采用120#、320#、800#、1200#水砂纸进行磨制，然后分别用9μm、3μm、1μm的金刚石抛光液进行抛光。直到获得光亮的试样表面，用金相显微镜确认样品表面磨制情况，磨制完成后使用无水乙醇冲洗并吹干抛光面。
步骤8：裁切保护膜，保护膜尺寸为8mm*4mm，并将保护膜轻轻的贴在样品上，样品两端预留一定的宽度不贴保护膜。
步骤9：对样品进行切割，采取的切割速度为0.5mm/min。
步骤10：切割完成后，样品自动与聚丙烯酸树脂分离，获得单独的薄片样品。
步骤11：取下薄片样品表面的保护膜，用无水乙醇冲洗样品表面并吹干。
如图3为制样后样品截面的光学显微镜成像图，可以看到样品边缘平整无变形、表面光滑。制样前、后样件表面形貌分别如图4和5，对二者对比来看，制样前后样品表面形貌无差异，无杂质引入、制样效果很好。
本申请提供的一种薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法操作简单、成功率高，能够解决在没有专用昂贵设备的条件下制备得到高质量的样品截面，且能够满足极薄涂镀层的厚度识别及极薄涂镀层截面上的元素分布，可以获得提高能够在扫描电镜下分析带有涂镀层的薄片断面上的元素分布的样品精确度。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
总之，以上所述仅为本发明技术方案的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
配置固定夹具和容器；
裁切薄片材料成预设尺寸；
将所述薄片材料固定在所述固定夹具上；
将所述固定夹具放置在所述容器内；
制作聚丙烯酸树脂与聚丙烯酸树脂固化剂的混合液体；
将所述混合液体装入所述容器内并静置固化；
取出包裹所述薄片材料的样品；
对所述样品进行打磨抛光；
对所述样品贴保护膜；
对所述样品进行切割；
将聚丙烯酸脂与所述样品分离并取出单独的薄片样品；
取下所述薄片样品表面的保护膜；
用无水乙醇冲洗所述薄片样品。
2.根据权利要求1所述的薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法，其特征在于，所述预设尺寸为12mm*8mm。
3.根据权利要求1所述的薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法，其特征在于，所述制作聚丙烯酸树脂与聚丙烯酸树脂固化剂的混合液体包括步骤：
按照预设质量比混合聚丙烯酸树脂和聚丙烯酸树脂固化剂并得到初级混合溶液；
搅拌所述初级混合溶液至第一时间。
4.根据权利要求3所述的薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法，其特征在于，所述预设质量比为：2.4∶1。
5.根据权利要求3所述的薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法，其特征在于，所述第一时间为1min-2min。
6.根据权利要求1所述的薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法，其特征在于，所述将所述混合液体装入所述容器内并静置固化包括步骤：
将所述混合液体装入所述容器内直至液面没过所述薄片材料的高度；
静置第二时间。
7.根据权利要求6所述的薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法，其特征在于，所述第二时间为1h-2h。
8.根据权利要求1所述的薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法，其特征在于，所述对所述样品贴保护膜包括步骤：
裁切预设规格的保护膜；
将所述保护膜贴在所述样品上并保证所述样品的两端预留预设宽度。
9.根据权利要求1所述的薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法，其特征在于，所述对所述样品进行切割包括步骤：
在所述样品上找准切割线和切割方向；
沿所述切割方向和所述切割线进行预设速度的切割。
10.根据权利要求9所述的薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法，其特征在于，所述预设速度为0.1mm/min-1mm/min。
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