CN114481338A - 一种静电纺丝装置及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种静电纺丝装置及其应用，所述静电纺丝装置包括溶液配制平台，静电纺丝平台和形貌表征平台；所述溶液配制平台包括至少两个供液系统和至少两个溶液存储系统；所述供液系统包括依次连接的流量泵和母液存储单元；所述供液系统中的母液存储单元与溶液存储系统连接。本发明实现了功能纳米纤维材料制备过程中条件的快速筛选、复合纤维组分和功能的快速调节、并对产品的快速表征，最终实现了功能纳米纤维的研发周期的缩短。
Description
技术领域
本发明涉及纳米纤维制备技术领域，尤其涉及一种静电纺丝装置及其应用。
背景技术
纳米纤维材料通常是指直径小于一个微米的纤维材料。相较于自然纤维材料和传统技术制备的人造纤维来说，纳米纤维拥有超高的长径比、超大的比表面积，在过滤、吸附等领域有着广泛的应用。
静电纺丝技术是目前应用最为广泛的纳米纤维材料制备技术。采用静电纺丝技术，可以快速的制备直径在几十纳米到几个微米之间的连续纤维材料，包括聚合物纳米纤维、碳纳米纤维、陶瓷纳米纤维等，其产品在空气过滤、组织工程、药物控释、能源环境与化工等领域有着广泛的应用。通过使用合适的溶剂配成溶液或者加热使之成为熔体，绝大多数的聚合物均能顺利的制备成纤维材料。通过调节电压、溶剂、温度、湿度等工艺参数，可以得到不同微观形貌的纳米纤维材料，如带状、中空、多孔等。此外，由于静电纺丝过程中环境温和，可以通过添加各种添加剂来实现纤维的功能化，丰富产品的种类与应用。最后，改变接收装置，能够收集到不同结构的纤维产品，例如无规的无纺布、取向纤维带、纱线等。到目前为止，静电纺丝技术已有工业化生产线形成。然而，目前而言，静电纺丝的规模化的产品相对单一。
CN204625861U公开了一种混合超临界气体的熔体静电纺丝装置，其公开的装置包括：动力装置，动力装置输出连接到联轴器；挤出装置，挤出装置包括料筒、料斗和安装在料筒内的螺杆，动力装置设置在料筒一端并且通过联轴器连接至螺杆，料筒上安装有料斗；超临界气体发生器，超临界气体发生器由管道连通至料筒；熔体静电纺丝装置，熔体静电纺丝装置上设有喷嘴，熔体静电纺丝装置连通至料筒，料筒中由料斗提供的聚合物和超临界气体发生器输送的超临界气体混合后经熔体静电纺丝装置从喷嘴中喷出。其公开的静电纺丝装置将挤出装置和熔体静电纺丝装置相结合，能够连续、稳定制备均匀性好的纳米纤维，但是其公开的装置不能实现一系列纳米纤维的高通量制备。
CN206751979U公开了一种静电纺丝装置，其公开的静电纺丝装置包括：储液器，用于存储聚合物溶液；针盘，固定安装于储液器下方且与储液器相连通，所述针盘包括固定设有若干引流管、漏液口及金属针尖，所述储液器中的聚合物溶液流至针盘中，并以此经过引流管、漏液口，最终覆盖于金属针尖上；接收装置，位于针盘下方，用于接收金属针尖上的聚合物溶液并形成聚合物纳米纤维；高压电源，连接于针盘和接收装置之间，用于在针盘和接收装置之间形成电场，使金属针头处的聚合物溶液在高压的作用下形成连续射流；支撑调节装置，固定储液器和针盘。其公开的静电纺丝装置结构简单，操作方便，控制简单，但是其公开的装置不能实现一系列纳米纤维的高通量制备。
综上所述，开发一种能够快速实现纳米纤维高通量制备的静电纺丝装置至关重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种静电纺丝装置及其应用，所述静电纺丝装置基于材料基因思想，建立高通量静电纺丝平台，实现功能纳米纤维材料制备过程中条件的快速筛选、复合纤维组分和功能的快速调节、并对产品的快速表征，最终实现了功能纳米纤维的研发周期的缩短。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种静电纺丝装置，所述静电纺丝装置包括溶液配制平台，静电纺丝平台和形貌表征平台；
所述溶液配制平台包括至少两个供液系统(例如3个、4个、5个、6个、7个、8个、9个、10个、12个、14个等)和至少两个溶液存储系统(例如4个、6个、8个、10个、12个、14个、16个、25个、100个、400个等)；
所述供液系统包括依次连接的流量泵和母液存储单元；
所述供液系统中的母液存储单元与溶液存储系统连接。
本发明所述静电纺丝装置基于材料基因思想，建立高通量静电纺丝平台，实现功能纳米纤维材料制备过程中条件的快速筛选、复合纤维组分和功能的快速调节、并对产品的快速表征，最终实现了功能纳米纤维研发周期的缩短；除此之外，本发明溶液存储系统可以精确控制在水平二维平面内移动，以准确的接收母液。在不同的时间段内，不同种类和流速的母液被注入到各个母液存储单元中，实现了原料的准确、连续、自动进料。
优选地，所述溶液配制平台和静电纺丝平台各自独立地包括控制系统，所有参数将在控制系统中完成设置并被记录，不同参数根据实际需求进行调节。
优选地，所述溶液存储系统的排布方式包括阵列式。
本发明所述“阵列式”指的是一行或多行数目相同或不相同的溶液存储系统平行排布，不同列的溶液存储系统平行排布，例如矩形阵列，三角形阵列等。
优选地，所述溶液存储系统包括溶液存储单元和加热搅拌单元。
本发明完成母液的注入后，启动加热搅拌单元，搅拌通过磁力完成。阵列中的每个位置均可以单独控制温度、搅拌速率和搅拌时间。搅拌完成后将获得一系列具有组分梯度变化或者浓度梯度变化的纺丝溶液。
优选地，所述溶液存储单元的容量不高于50mL，例如2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL、35mL、40mL、45mL、48mL等。
优选地，所述静电纺丝平台包括多套独立平行工作的纺丝系统，每套系统包括喷丝系统、高压发生系统、接收系统和环境温湿度控制系统。
优选地，所述喷丝系统包括喷丝头和纺丝液存储单元。
优选地，所述形貌表征平台包括扫描电子显微镜。
优选地，所述扫描电子显微镜包括能量色散X-射线光谱分析仪，能够快速检测样品的组成，软件系统拥有粒径、直径、孔径等信息的统计分析功能。
优选地，所述扫描电子显微镜包括样品台。
优选地，所述样品台的排布方式包括阵列式。
优选地，所述样品台的数目为至少两个(例如4个、6个、8个、10个、12个、14个、16个、25个、100个、400个等)。
优选地，所述形貌表征平台还包括辅助装置。
优选地，所述辅助装置包括喷金仪。
第二方面，本发明提供一种制备纳米纤维的方法，使用第一方面所述的静电纺丝装置，所述方法包括如下步骤：
(1)将至少两种纺丝原液分别通过溶液配制平台中不同的流量泵输送到母液存储单元中，并在溶液存储系统接收母液存储单元中的所述纺丝原液，混合，得到纺丝溶液；
优选地，所述流量泵的推进速率各自独立地为0-100mL/min，且不同时为0，例如10mL/min、20mL/min、30mL/min、40mL/min、50mL/min、60mL/min、70mL/min、80mL/min、90mL/min等。
(2)将所述纺丝溶液转移到静电纺丝平台纺丝，得到纳米纤维，并在形貌表征平台对所述纳米纤维完成形貌表征。
优选地，所述纺丝溶液从所述溶液存储系统输送至所述静电纺丝平台的速率各自独立地为0-10mL/h，且不同时为0，例如0.2mL/h、0.4mL/h、0.6mL/h、0.8mL/h、1mL/h、1.5mL/h、2mL/h、2.5mL/h、3mL/h、3.5mL/h、4mL/h、4.5mL/h、5mL/h、5.5mL/h、6mL/h、6.5mL/h、7mL/h、7.5mL/h、8mL/h、8.5mL/h、9mL/h、9.5mL/h等。具体指的是纺丝溶液从纺丝液存储系统输送到喷丝头的速率。
优选地，所述静电纺丝平台中的正极纺丝电压为0-60kV，且不等于0，例如5kV、10kV、20kV、30kV、40kV、50kV等。
优选地，所述静电纺丝平台中的负极纺丝电压为-30-0kV，且不等于0，例如-5kV、-10kV、-20kV、-30kV、-40kV、-50kV等。
优选地，所述喷丝系统与接收系统的距离为10-50cm，例如15cm、20cm、25cm、30cm、35cm、40cm、45cm等。
优选地，所述纺丝过程中，湿度的调节范围为10％-90％，例如20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％等。
优选地，所述纺丝过程中，温度的调节范围为10-50℃，例如15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃等。
作为优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)将至少两种纺丝原液分别通过溶液配制平台中不同的流量泵以0-100mL/min的推进速率输送到母液存储单元中，并在溶液存储系统的溶液存储单元中接收母液存储单元中输送的纺丝原液，混合，得到纺丝溶液；
(2)将纺丝溶液以0-10mL/h的注入速率输送到静电纺丝平台的喷丝头中，调节正极纺丝电压为0-30kV，负极纺丝电压为-30-0kV，湿度的范围为10％-90％，温度的调节范围为10-50℃，纺丝，得到所述纳米纤维，并在形貌表征平台对所述纳米纤维完成形貌表征。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过使用本发明所述静电纺丝装置，一系列具有不同组分的溶液配制过程实现连续、自动进行。纺丝过程中能够快速筛选出最佳的纺丝条件，并且能够同时制备一系列具有梯度变化组分的纳米纤维，实现了连续化生产，进而大大缩短了样品制备时间，提高了效率，降低了时间成本；除此之外，本发明所述静电纺丝装置提供了快速的样品分析平台，进一步确认所得样品的质量是否复合要求，采用本发明所述静电纺丝装置，能快速获得不同配比的复合纳米纤维膜，纺丝的质量等同于普通纺丝机制备的样品，节省了大量重新调配溶液的时间及等待纺丝时间；而且，本发明所述静电纺丝装置能够减小实验所需空间，提高实验室85％的空间利用效率，同时减少实验耗材的使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是实施例1所述静电纺丝装置的溶液配制平台的结构示意图；
图2是实施例1所述静电纺丝装置的静电纺丝平台的结构示意图；
图3是实施例1所述静电纺丝装置的形貌表征平台的结构示意图；
图4是实施例3所述PVA、PVP与SiO2以80:10:1的配比形成的纳米纤维样品的电镜图；
图5是实施例3所述PVA、PVP与SiO2以100:10:1的配比形成的纳米纤维样品的电镜图；
图6是实施例3所述PVA、PVP与SiO2以100:10:2的配比形成的纳米纤维样品的电镜图；
图7是实施例3所述PVA、PVP与SiO2以100:10:3的配比形成的纳米纤维样品的电镜图；
图8是实施例3所述PVA、PVP与SiO2以100:10:4的配比形成的纳米纤维样品的电镜图；
图9是实施例3所述PVA、PVP与SiO2以100:10:5的配比形成的纳米纤维样品的电镜图；
图10是实施例4所述DMF与CH3COCH3以9:1的配比形成的PVDF纳米纤维样品的电镜图；
图11是实施例4所述DMF与CH3COCH3以8:2的配比形成的PVDF纳米纤维样品的电镜图；
图12是实施例4所述DMF与CH3COCH3以7:3的配比形成的PVDF纳米纤维样品的电镜图；
图13是实施例4所述DMF与CH3COCH3以6:4的配比形成的PVDF纳米纤维样品的电镜图；
图14是实施例4所述PVDF与C4H6O4Zn以30:1的配比形成的纳米纤维样品的电镜图；
图15是实施例4所述PVDF与C4H6O4Zn以30:2的配比形成的纳米纤维样品的电镜图；
图16是实施例4所述PVDF与C4H6O4Zn以30:3的配比形成的纳米纤维样品的电镜图；
图17是实施例4所述PVDF与C4H6O4Zn以30:4的配比形成的纳米纤维样品的电镜图。
附图标号说明：
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供一种静电纺丝装置，所述静电纺丝装置包括溶液配制平台(如图1所示)，静电纺丝平台(如图2所示)和形貌表征平台(如图3所示)；
所述溶液配制平台和静电纺丝平台各自独立地包括控制系统1；
所述溶液配制平台包括2个供液系统3(使用了2个)和15个溶液存储系统2(容量为45mL，使用了10个)；
所述供液系统包括依次连接的流量泵和母液存储单元；
所述供液系统中的母液存储单元与溶液存储系统连接；
所述静电纺丝平台包括喷丝系统4(喷丝头和纺丝液存储单元)、高压发生系统5、接收系统6和环境温湿度控制系统7；
所述形貌表征平台包括扫描电子显微镜(能量色散X-射线光谱分析仪8和样品台9，样品台的排布方式为阵列式，数目为40)和辅助装置(喷金仪)。
本实施例还提供一种依赖上述静电纺丝装置制备纳米纤维的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)配制母液：20g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，购于迈瑞尔，牌号为K88-96)溶解于105g的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成16wt％的溶液，即为母液1；20g聚丙烯腈(PAN，购于麦克林，牌号为P823208)溶解于105g的DMF中，配制成母液2，浓度为16wt％。
(2)母液1、母液2分别装入母液存储单元1、母液存储单元2中，并与流量泵1、流量泵2分别连接；
流量泵1的流速设置为1mL/min、2mL/min、3mL/min、4mL/min、5mL/min、6mL/min、7mL/min、8mL/min、9mL/min、10mL/min；
流量泵2的流速设置为10mL/min、9mL/min、8mL/min、7mL/min、6mL/min、5mL/min、4mL/min、3mL/min、2mL/min、1mL/min；流量泵1和2每阶段注入母液时间设置为1min；
启动流量泵开始母液的输入，并在阵列式选定的10个溶液存储系统中连续接收注入的两种母液，阵列中每个存储器接收时间为1min，随即切换到下个存储器，最后两种母液混合均匀。如此，耗时10min便可以获得PVP与PAN比例分别为1:10、2:9、3:8、4:7、5:6、6:5、7:4、8:3、9:2和10:1的纺丝溶液，每种纺丝溶液的体积为11mL。继续搅拌2h后可进行纺丝；
(3)将(2)中制得的10种纺丝溶液分别存入纺丝液存储单元中进行纺丝，设置正极电压15kV，负极电压-1kV，纺丝溶液注入速率1mL/h，设定纺丝时间1h，并接收纤维。如此，10种纺丝溶液同时进行电纺，经过1h即可获得10个PVP/PAN复合纳米纤维样品；
(4)对步骤(3)获得的样品形貌进行观察。将制备的10个样品使用导电胶分别贴在阵列式样品台上，以上样品进行喷金处理后，通过扫面电镜进行形貌观察，并统计直径分布。
实施例2
本实施例提供一种静电纺丝装置，所述静电纺丝装置包括溶液配制平台，静电纺丝平台和形貌表征平台；
所述溶液配制平台和静电纺丝平台各自独立地包括控制系统；
所述溶液配制平台包括4个供液系统和10个溶液存储系统(容量为50mL，使用了9个)；
所述供液系统包括依次连接的流量泵和母液存储单元；
所述供液系统中的母液存储单元与溶液存储系统连接；
所述静电纺丝平台包括喷丝系统(喷丝头)、高压发生系统、接收系统和环境温湿度控制系统；
所述形貌表征平台包括扫描电子显微镜(能量色散X-射线光谱分析仪和样品台，样品台的排布方式为阵列式，数目为50)和辅助装置(喷金仪)。
本实施例还提供一种依赖上述静电纺丝装置制备纳米纤维的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)配制母液：20g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，购于迈瑞尔，牌号为K88-96)溶解于105g的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成16wt％的溶液，即为母液1；20g聚丙烯腈(PAN，购于麦克林，牌号为P823208)溶解于105g的DMF中，配制成母液2，浓度为16wt％；20g聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA，购于麦克林，牌号为P821343)溶解于105g的DMF中，配制成母液3，浓度为16wt％；20g聚偏氟乙烯(PVDF，购于麦克林，牌号为P875313)溶解于105g的DMF中，配制成母液4，浓度为16wt％；
(2)母液1、母液2、母液3和母液4分别装入母液存储单元1、母液存储单元2、母液存储单元3和母液存储单元4中，并与流量泵1、流量泵2、流量泵3和流量泵4分别连接；
流量泵1的流速设置为1mL/min、4mL/min、6mL/min、8mL/min、10mL/min；
流量泵2的流速设置为10mL/min、8mL/min、6mL/min、4mL/min、1mL/min；
流量泵3的流速设置为2mL/min、4mL/min、8mL/min、11mL/min；
流量泵4的流速设置为10mL/min、8mL/min、4mL/min、1mL/min；
启动流量泵开始母液的输入，并将阵列式溶液存储系统分成两组，第一组5个，第二组4个，第一组连续接收注入的流量泵1和2中的两种母液，第二组连续接收注入的流量泵3和4中的两种母液，阵列中每个存储器接收时间为1min，间隔1min，随即切换到下个存储器，最后两组中的两种母液混合均匀。如此，耗时10min便可以完成溶液的加料，获得PVP与PAN比例分别为1:10、1:2、1:1、2:1和10:1的纺丝溶液，每种纺丝溶液的体积为11mL；PMMA与PVDF比例分别为2:10、4:8、8:4和11:1的纺丝溶液，每种纺丝溶液的体积为12mL，继续搅拌2h后可进行纺丝；
(3)将(2)中制得的9种纺丝溶液存入纺丝液存储单元中进行纺丝。设置正极电压15kV，负极电压-1kV，纺丝溶液注入速率0.8mL/h，并接收纤维，纺丝时间设置为0.5h。如此，9种纺丝溶液同时进行电纺，经过0.5h即可获得9个PVP/PAN、PMMA/PVDF复合纳米纤维样品；
(4)对步骤(3)获得的样品形貌进行观察。将制备的5个样品使用导电胶分别贴在阵列式样品台上，以上样品进行喷金处理后，通过扫面电镜进行形貌观察，并统计直径分布。
实施例3
本实施例提供一种静电纺丝装置，所述静电纺丝装置包括溶液配制平台，静电纺丝平台和形貌表征平台；
所述溶液配制平台和静电纺丝平台各自独立地包括控制系统；
所述溶液配制平台包括3个供液系统和20个溶液存储系统(容量为40mL，使用了16个)；
所述供液系统包括依次连接的流量泵和母液存储单元；
所述供液系统中的母液存储单元与溶液存储系统连接；
所述静电纺丝平台包括喷丝系统(喷丝头)、高压发生系统、接收系统和环境温湿度控制系统；
所述形貌表征平台包括扫描电子显微镜(能量色散X-射线光谱分析仪和样品台，样品台的排布方式为阵列式，数目为50)和辅助装置(喷金仪)。
本实施例还提供一种依赖上述静电纺丝装置制备纳米纤维的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)配制母液：12g聚乙烯醇(PVA，购于阿拉丁)溶解于88g的去离子水中，配成12wt％的溶液，即为母液1；12g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，购于阿拉丁)溶解于88g的去离子水中，配制成母液2，浓度为16wt％；12g二氧化硅(SiO2，购于罗恩试剂)溶解于88g的去离子水中，配制成母液3，浓度为12wt％；
(2)母液1、母液2、母液3分别装入母液存储单元1、母液存储单元2、母液存储单元3中，并与流量泵1、流量泵2、流量泵3分别连接；
分以下三步进行配液：
第一，流量泵1的流速设置为10mL/min、9mL/min、8mL/min、7mL/min，6mL/min；流量泵2，流量泵3的流速分别设置为1mL/min和0.1mL/min，并重复五次。
第二，流量泵1和流量泵2流速分别设置为10mL/min和1mL/min，并重复五次，流量泵3的流速设置为0.1mL/min、0.2mL/min、0.3mL/min、0.4mL/min，0.5mL/min。
第三，流量泵1和流量泵3流速分别设置为10mL/min和0.1mL/min，并重复五次。流量泵2的流速设置为1mL/min、2mL/min、3mL/min、4mL/min，5mL/min。
启动流量泵开始母液的输入，并在阵列式选定的15个溶液存储系统中连续接收注入的三种母液，阵列中每个存储器接收时间为1min，随即切换到下个存储器，最后三种母液混合均匀。如此，耗时16min便可以获得PVA、PVP与SiO2比例分别为100:10:1、90:10:1、80:10:1、70:10:1、60:10:1；100:10:1、100:10:2、100:10:3、100:10:4、100:10:5；100:10:1、100:20:1、100:30:1、100:40:1、100:50:1的纺丝溶液，每种纺丝溶液的体积为11mL。继续搅拌2h后可进行纺丝；
(3)将(2)中制得的15种纺丝溶液(两组重复)分别存入纺丝液存储单元中进行纺丝，设置正极电压17kV，负极电压-1kV，纺丝溶液注入速率0.5mL/h，设定纺丝时间2h，并接收纤维。如此，16种纺丝溶液同时进行电纺，经过2h即可获得15个PVA/PVP/SiO2复合纳米纤维样品；
(4)对步骤(3)获得的样品形貌进行观察。将制备的15个样品使用导电胶分别贴在阵列式样品台上，以上样品进行喷金处理后，通过扫面电镜进行形貌观察，并统计直径分布。
实施例4
本实施例提供一种静电纺丝装置，所述静电纺丝装置包括溶液配制平台，静电纺丝平台和形貌表征平台；
所述溶液配制平台和静电纺丝平台各自独立地包括控制系统；
所述溶液配制平台包括6个供液系统和25个溶液存储系统(容量为50mL，使用了20个)；
所述供液系统包括依次连接的流量泵和母液存储单元；
所述供液系统中的母液存储单元与溶液存储系统连接；
所述静电纺丝平台包括喷丝系统(喷丝头)、高压发生系统、接收系统和环境温湿度控制系统；
所述形貌表征平台包括扫描电子显微镜(能量色散X-射线光谱分析仪和样品台，样品台的排布方式为阵列式，数目为50)和辅助装置(喷金仪)。
本实施例还提供一种依赖上述静电纺丝装置制备纳米纤维的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)配制母液：15g聚偏氟乙烯(PVDF，购于麦克林，牌号为P875313)溶解于85g的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，配成15wt％的溶液，即为母液1；15g聚偏氟乙烯(PVDF，购于麦克林，牌号为P875313)溶解于85g的丙酮(CH3COCH3)中，配成15wt％的溶液，配制成母液2；5g无水醋酸锌(C4H6O4Zn，购于阿拉丁)溶解于95g的DMF中，配制成母液3，浓度为5wt％；
(2)母液1、母液2和母液3分别装入母液存储单元1、母液存储单元2和母液存储单元3中，并与流量泵1、流量泵2和流量泵3分别连接；
流量泵1的流速设置为9mL/min、8mL/min、7mL/min、6mL/min、5mL/min；
流量泵2的流速设置为1mL/min、2mL/min、3mL/min、4mL/min、5mL/min；
流量泵3的流速设置为1mL/min、2mL/min、3mL/min、4mL/min、5mL/min；
启动流量泵开始母液的输入，并将阵列式溶液存储系统分成三组，每一组各5个，第一组连续接收注入的流量泵1和2中的两种母液，期间流量泵三控制为0；第二组连续接收注入的流量泵1和3中的两种母液，期间流量泵二控制为0；第三组连续接收注入的流量泵1、2和3中的三种母液，阵列中每个存储器接收时间为1min，间隔1min，随即切换到下个存储器，最后三组中的母液混合均匀。如此，第一步耗时10min便可以完成溶液的加料，获得PVDF浓度不变，DMF与CH3COCH3比例分别为9:1、8:2、7:3、6:4和5:5的纺丝溶液，每种纺丝溶液的体积为10mL；第二步耗时10分钟获得PVDF/C4H6O4Zn混合溶液，比例分别为9:1、8:2、7:3、6:4、5:5的纺丝溶液；第三步耗时10min获得PVDF/C4H6O4Zn混合溶液，溶质比例分别30:1、30:2、30:3、30:4、30:5，溶剂为DMF与CH3COCH3的混合溶剂，每种纺丝溶液的体积为12mL，继续搅拌2h后可进行纺丝；
(3)将(2)中制得的20种纺丝溶液存入纺丝液存储单元中进行纺丝。设置正极电压16kV，负极电压-1kV，纺丝溶液注入速率0.7mL/h，并接收纤维，纺丝时间设置为2.5h。如此，20种纺丝溶液同时进行电纺，经过2.5h即可获得20个PVDP/C4H6O4Zn复合纳米纤维样品；
(4)对步骤(3)获得的样品形貌进行观察。将制备的15个样品使用导电胶分别贴在阵列式样品台上，以上样品进行喷金处理后，通过扫面电镜进行形貌观察，并统计直径分布。
性能测试
将实施例1-4所述装置制备的相应的复合纤维进行耗时和纤维直径的统计。
测试结果汇总于表1-4中。
表1
分析表1数据可知，采用本发明所述静电纺丝装置，能快速能到PVP与PAN不同配比的纳米纤维膜，纺丝的质量等同于普通纺丝机制备的样品，节省了大量重新调配溶液的时间及等待纺丝时间，制备十组双组份纳米纤维样品耗时在3.5小时内。
表2
分析表2数据可知，采用本发明所述静电纺丝装置，能快速能到PVP、PAN、PMMA、PVDF不同配比的纳米纤维膜，纺丝的质量等同于普通纺丝机制备的样品，节省了大量重新调配溶液的时间及等待纺丝时间，制备四组份纳米纤维样品耗时在3小时内。
表3
分析表3数据可知，采用本发明所述静电纺丝装置，能快速能到PVA、PVP、SiO2不同配比的纳米纤维膜，纺丝的质量等同于普通纺丝机制备的样品，节省了大量重新调配溶液的时间及等待纺丝时间，制备16份纳米纤维样品耗时在4.5小时内。
表4
分析表4数据可知，采用本发明所述静电纺丝装置，能快速能到PVDF、DMF、CH3COCH3与C4H6O4Zn不同配比获得的纳米纤维膜，纺丝的质量等同于普通纺丝机制备的样品，节省了大量重新调配溶液的时间及等待纺丝时间，制备20份纳米纤维样品耗时在5小时内。
综上，采用本发明所述静电纺丝装置，一系列具有不同组分的溶液配制过程实现连续、自动进行，实现了功能纳米纤维研发周期的缩短。
本领域技术人员可以知晓，若采用现有技术中一次只能单一进行一种纳米纤维制备的静电纺丝装置，制备耗时长且无法同时制备多种纳米纤维，因此，当制备一系列纳米纤维时，耗时至少是所需纳米纤维种类数与单一纳米纤维耗时的乘积，本申请所述静电纺丝装置大幅度节约了时间成本。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种静电纺丝装置，其特征在于，所述静电纺丝装置包括溶液配制平台，静电纺丝平台和形貌表征平台；
所述溶液配制平台包括至少两个供液系统和至少两个溶液存储系统；
所述供液系统包括依次连接的流量泵和母液存储单元；
所述供液系统中的母液存储单元与溶液存储系统连接。
2.如权利要求1所述的静电纺丝装置，其特征在于，所述溶液配制平台和静电纺丝平台各自独立地包括控制系统。
3.如权利要求1所述的静电纺丝装置，其特征在于，所述溶液存储系统的排布方式包括阵列式；和/或，
所述溶液存储系统包括溶液存储单元和加热搅拌单元；和/或，
所述溶液存储单元的容量不高于50mL。
4.如权利要求1所述的静电纺丝装置，其特征在于，所述静电纺丝平台包括多套独立平行工作的纺丝系统，每套系统包括喷丝系统、高压发生系统、接收系统和环境温湿度控制系统；
所述喷丝系统包括喷丝头和纺丝液存储单元；和/或，
所述喷丝系统与接收系统的距离为10-50cm。
5.如权利要求1-4任一项所述的静电纺丝装置，其特征在于，所述形貌表征平台包括扫描电子显微镜；
所述扫描电子显微镜包括能量色散X-射线光谱分析仪；和/或
所述扫描电子显微镜包括样品台，所述样品台的排布方式包括阵列式，所述样品台的数目为至少两个；和/或，
所述形貌表征平台还包括辅助装置；和/或，
所述辅助装置包括喷金仪。
6.一种制备纳米纤维的方法，其特征在于，使用权利要求1-5任一项所述的静电纺丝装置，所述方法包括如下步骤：
(1)将至少两种纺丝原液分别通过溶液配制平台中不同的流量泵输送到母液存储单元中，并在溶液存储系统接收母液存储单元中的所述纺丝原液，混合，得到纺丝溶液；
(2)将所述纺丝溶液输送到静电纺丝平台，纺丝，得到纳米纤维，并在形貌表征平台对所述纳米纤维完成形貌表征。
7.如权利要求6所述的制备纳米纤维的方法，其特征在于，所述流量泵的推进速率各自独立地为0-100mL/min，且不同时为0；和/或，
所述纺丝溶液从所述溶液存储系统输送至所述静电纺丝平台的速率各自独立地为0-10mL/h，且不同时为0。
8.如权利要求6所述的制备纳米纤维的方法，其特征在于，所述静电纺丝平台中的正极纺丝电压为0-60kV，且不等于0；和/或，
所述静电纺丝平台中的负极纺丝电压为-60-0kV。
9.如权利要求6所述的制备纳米纤维的方法，其特征在于，所述纺丝过程中，湿度的调节范围为10％-90％；和/或，
所述纺丝过程中，温度的调节范围为10-50℃。
10.如权利要求6所述的制备纳米纤维的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将至少两种纺丝原液分别通过溶液配制平台中不同的流量泵以0-100mL/min的推进速率输送到母液存储单元中，并在溶液存储系统中的溶液存储单元接收母液存储单元中输送的所述纺丝原液，混合，得到纺丝溶液；
(2)将所述纺丝溶液以0-10mL/h的注入速率输送到静电纺丝平台的喷丝系统中，调节正极纺丝电压为0-60kV，负极纺丝电压为-60～0kV，湿度的范围为10％-90％，温度的调节范围为10-50℃，纺丝，得到纳米纤维，并在形貌表征平台对所述纳米纤维完成形貌表征。
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