CN108265339B - 用于打印垂直于电场方向致密平面的静电纺丝系统及方法 - Google Patents

用于打印垂直于电场方向致密平面的静电纺丝系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于打印垂直于电场方向致密平面的静电纺丝系统及方法，通过调整静电纺丝装置中附有绝缘膜的导电接收板、金属针头、连接接地导线的导电板之间的距离以及通过接收板的来回移动，固定在整个静电纺丝装置一端的静电笔消除已沉积纤维表面的残留电荷从而打印出垂直于电场方向致密平面的静电纺丝方法。由于真正意义的3D打印是在原有的致密平面上重复堆积得到的，因此本发明实现的打印出垂直于电场方向致密平面的静电纺丝方法对于实现真正意义的3D打印奠定了基础。本发明具有制备方法简单，易于获得打印出垂直于电场方向静电纺丝纤维致密平面、且成本低、通用性强，可适用于各种环境友好型聚合物。

Description

用于打印垂直于电场方向致密平面的静电纺丝系统及方法
技术领域
本发明属于打印静电纺丝装置及方法，涉及一种用于打印垂直于电场方向致密平面的静电纺丝系统及方法。
背景技术
静电纺丝技术制备纤维是最早于1934年由Formhal发明的一种通过高压静电使人造蚕丝胶体溶液带电来制备蚕丝蛋白的专利中提出的。随后，人们发现静电纺丝技术已经成为一种切实可行的获得超细纤维的方法，采用静电纺丝法生产的纤维具有较高的比表面积、加工工艺简单、原料来源广泛等优点。静电纺丝技术的基本原理是：聚合物液滴(熔融状态或者溶液状态)在高压电场作用下，针头处的液滴由球形被拉伸成圆锥形(即形成泰勒锥)，随后在圆锥尖端延展并最终沉积至接收板上形成纤维。通常，通过调节静电纺丝参数可制备出纳米尺度的纤维，且纤维直径尺寸一般在1-100nm之间。
静电纺丝技术生产的纳米纤维由于聚合物原料自身优良的生物相容性和可降解性广泛应用于药物缓释、伤口敷料、化妆品、再生医学、仿生材料、生物传感器、生物支架、高效过滤膜、电池隔膜等领域。纳米纤维3D打印是增材技术制造的发展前沿，但已有的静电纺丝技术，只能实现平行于电场方向的二维平面或曲面的打印，还不能完全实现真正意义的3D打印。现有的静电纺丝技术由于所需聚合物的半导体性质，在静电纺丝过程中，正在飞向接收板的静电纺丝纤维与已沉积在接收板上的纤维之间存在相互作用(或吸引或排斥)，难以制备平行于接收板的致密平面，导致实现真正意义的3D打印存在挑战。但是，这种平面或曲面的打印，仅仅是实现了纤维在2D方向的堆积，并非实现真正意义的3D物体。真正意义的3D打印，应该是逐层堆积，即实现垂直于电场方向的致密平面的打印，并以此为基础，逐层堆积出3D物体。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种用于打印垂直于电场方向致密平面的静电纺丝系统及方法，通过调整静电纺丝装置中金属针头、附有绝缘膜的导电接收板、以及连接接地导线的导电板之间的位置关系，以及在随后的静电纺丝过程中，利用引入的静电笔消除沉积在绝缘膜表面的残余电荷来实现打印垂直于电场方向致密平面的静电纺丝纤维。静电纺丝过程中射流主要有三个状态：形成泰勒锥阶段、直线稳定阶段、不稳定阶段三个部分。
技术方案
一种用于打印垂直于电场方向致密平面的静电纺丝系统，包括推注泵1、控温仪2、注射器3、金属针头6和导电板10；其特征在于：还包括高压电源5、表面附有绝缘膜的导电接收板7和XYZ运动控制器9；表面附有绝缘膜的导电接收板7置于金属针头6与导电板10之间，表面附有绝缘膜的导电接收板7上设有XYZ运动控制器9，高压电源5的正极与金属针头6相连接，负极通过地线与导电板10相连接；所述表面附有绝缘膜的导电接收板7与导电板10为平行设置。
在表面附有绝缘膜的导电接收板7的一端设有消除静电的静电笔8。
所述金属针头与导电板之间的距离为15～20cm，金属针头与接收板之间的距离为0.5～1cm。
所述导电接收板和导电板采用铝板、铜板或半导体硅片；所述铝板的K＝35.34Ω·m；所述铜板的K＝58.14Ω·m。
所述导电接收板表面的绝缘膜采用有机薄膜：定向聚丙烯、聚酰亚胺或聚四氟乙烯。
所述导电接收板表面的绝缘膜采用无机薄膜：氧化硅、氮化硅、氧化铝或氮化铝。
一种利用所述任一项用于打印垂直于电场方向致密平面的静电纺丝系统进行静电纺丝的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将预先处理好的熔融/溶液状态的聚合物原料装入注射器3中，根据设计需求选择金属针头，利用XYZ运动控制器9调整附有绝缘膜的导电接收板7与导电板10之间的距离，使得在整个静电纺丝过程中，金属针头和附有绝缘膜的导电接收板之间的距离始终保持0.5～1cm，金属针头和连接接地导线的导电板之间的距离保持20cm，且在整个静电纺丝过程中，保持附有绝缘膜的导电接收板和连接接地导线的导电板之间平行；
步骤2：通过高压电源在金属针头和导电板形成高压电场，通过推注泵对液体的挤压，在金属针头处形成液滴，液滴在高压电场作用下被拉伸，沉积在导电接收板绝缘膜的表面；
整个过程中XYZ运动控制器上按照设计的运行程序，控制附有绝缘膜的接收板7的运动完成一次静电纺丝过程，XYZ运动控制器回到起点，依次循环直至完成整个3D物体的静电纺丝过程；
所述高压的电压小于20千伏；
所述附有绝缘膜的接收板7的温度低于打印的静电纺丝原料的熔点；使沉积到接收板上的纳米纤维迅速固化，并且可以与已形成的纳米纤维紧密结合而不至于破坏上层纤维。
在整个静电纺丝过程中，控制静电纺丝环境的温度为室温(20-25℃)，相对湿度保持在25％-35％之间；
所述金属针头与附有绝缘膜的导电接收板的相对运动速度为0.5-5mm/min；
所述推注泵的推注速率为0.5-3mL/h。
在整个静电纺丝过程中，将高压电源的正极与金属针头相连接，将高压电源的负极与导电板相连接，高压的电压小于20千伏；使其在金属针头和导电板之间形成高压电场。通过推注泵对液体的挤压，在金属针头处形成液滴，液滴在高压电场作用下被拉伸，沉积在导电接收板绝缘膜的表面。已沉积的静电纺丝纤维和导电接收板被绝缘层隔开，有利于静电纺丝纤维的精准而有序的沉积。
将静电笔固定于整个静电纺丝装置的一端，随着接收板的来回移动，沉积在附有绝缘膜的导电接收板表面纤维的残余电荷被静电笔吸附消除，使得已沉积的静电纺丝纤维不影响金属针头和导电板之间的电场，从而使静电纺丝纤维可以均匀地紧密地排列在绝缘层表面且有利于下一次循环中静电纺丝纤维的附着。
所述聚合物包括聚己内酯PCL、聚丙烯腈PAN、聚苯乙烯PS、聚乙烯醇PVA、聚乳酸PLA、聚氨酯PU、聚乙烯PE或聚丙烯PP。
所述熔融/溶液状态的聚合物采用有机溶剂，利用溶液法使得聚合物形成熔融/溶液状态。
所述有机溶剂为六氟异丙醇、甲酸、甲醇、四氢呋喃或丙酮。
有益效果
本发明提出的一种用于打印垂直于电场方向致密平面的静电纺丝系统及方法，为实现真正意义的3D打印做了铺垫，提出了一种通过调整静电纺丝装置中附有绝缘膜的导电接收板、金属针头、连接接地导线的导电板之间的距离以及通过接收板的来回移动，固定在整个静电纺丝装置一端的静电笔消除已沉积纤维表面的残留电荷从而打印出垂直于电场方向致密平面的静电纺丝方法。由于真正意义的3D打印是在原有的致密平面上重复堆积得到的，因此本发明实现的打印出垂直于电场方向致密平面的静电纺丝方法对于实现真正意义的3D打印奠定了基础。本发明具有制备方法简单，易于获得打印出垂直于电场方向静电纺丝纤维致密平面、且成本低、通用性强，可适用于各种环境友好型聚合物。
本发明的主要优势在于通过控制静电纺丝过程，使静电纺丝纤维能够在稳定阶段沉积在附有绝缘膜的导电接收板的表面，随后随着接收板的来回移动，固定在装置一端的静电笔消除已沉积静电纺丝纤维表面残余电荷从而达到静电纺丝纤维能够在垂直于电场的方向精确沉积。
本发明具有以下有益效果：
本发明无需另外增加大型静电纺丝设备，只需调整附有绝缘膜的导电接收板、金属针头、连接接地导线的导电板之间的相对位置，以及通过引入一根静电笔就能为实现真正意义3D打印做出铺垫。
本发明可以通过设置接收板的运行程序同时结合静电笔作用生产出不同形貌的3D物体前体。
本发明也可以根据实际需求，设置静电纺丝过程的各个参数(如：接收板的移动速率、金属针头尺寸等)，从而到达静电纺丝过程可控。
附图说明
图1：本发明静电纺丝系统的结构示意图
其中：①推注泵，②控温仪(主要控制注射器温度以及恒定接收板温度)，③注射器，④接地导线，⑤高压电源，⑥金属针头，⑦表面附有绝缘膜的导电接收板，⑧静电笔，⑨XYZ运动控制器，⑩导电板，
Figure BDA0001616927580000051
支架，
Figure BDA0001616927580000052
接收板套件
图2：系统结构中接收板套件示意图，主要是金属针头、附有绝缘膜的导电接收板、连接接地导线的导电板之间的位置关系以及引入的静电笔。
图3：是本发明实例中制备熔融态聚己内酯得到的在垂直于电场方向形成致密平面的三维超景深显微镜图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明所述的一种生产定向纤维排列的静电纺丝方法，包括以下具体步骤：
1)将准备好的原料(溶液态/熔融态)装入注射器③。选择适当的金属针头并安装好金属针头⑥，对于熔融状态的原料，调整推注速率在0.5-2mL/h之间；对于溶液状态的原料，调整推注速率在0.5-3ml/h之间。
2)将高压电源的正极端与金属针头⑥相连接，负极端与带有接地导线④的导电板⑩相连接，使金属针头⑥和导电板⑨之间形成高压电场，调整金属针头⑥和附有绝缘膜的导电接收板⑦之间的距离为1cm，金属针头⑥和导电板⑩之间的距离为20cm，同时在整个静电纺丝的过程中，保持附有绝缘膜的导电接收板⑥和带有接地导线④的导电板⑩之间平行。当开启高压电源时，金属针头⑥处液滴在高压电场的作用下，液面稳定性被破坏，形成微小射流，在电场力的作用下，射流被拉伸，加速沉积到附有绝缘膜的导电接收板⑦的表面上形成纳米尺寸纤维，通过调整纤维之间的排列间距，即可得到均匀且紧密排列的单层纤维，再逐层重复静电纺丝即可得到3D实物前体结构。为了加速纤维的沉积，在整个静电纺丝过程中保持附有绝缘膜的导电接收板⑦表面的温度稳定在打印材料熔点以下的某一恒定温度；对于溶液状态的聚合物纤维而言，保持附有绝缘膜的导电接收板⑦的温度为40℃，有利于整个静电纺丝过程中纤维的固化。
3)将静电笔⑧固定于整个静电纺丝装置的一端，随着接收板的来回移动，沉积在附有绝缘膜的导电接收板表面纤维的残余电荷被静电笔吸附消除，有利于下一次循环中静电纺丝纤维的附着。
4)预先设定好接收板的运行轨迹，为了获得高度紧密排列的纤维，在设定纤维运行轨迹时纤维间隙要相对较小，一般在0.01-0.05mm之间。
5)每完成一层静电纺丝后，可通过静电笔消除沉积于附有绝缘膜接收板表面纤维的残余电荷，依次累积直到完成整个纺丝过程，可得到具有一定形貌的3D实物前体。
实施例一
熔融态聚己内酯的静电纺丝过程
1)将聚己内酯颗粒装入带有不锈钢针头的玻璃注射器中加热至160℃使其熔融，保温6h，并排除气泡，放置推注泵上，调整推注速率为0.5mL/h。
2)将高压电源的两端分别与金属针头和连接接地导线的导电板相连接，使金属针头和连接接地导线的导电板之间形成高压电场；调整金属针头与接收板之间的距离1cm，金属针头与导电板之间的距离20cm，使被推注出的液滴在高压电场的作用下，形成微小细流，在电场力的作用下，进一步被拉伸成纳米尺寸纤维，最终使静电纺丝纤维均匀且紧密地沉积在附有绝缘膜的导电接收板的绝缘层上。调整附有绝缘膜的导电接收板的移动速率为0.8mL/h，使沉积在绝缘层上的纤维笔直而连续；调节附有绝缘膜的导电接收板上的控温系统，使其恒定在20℃，该温度可以使沉积在绝缘层上的纤维快速固化，并在相邻两个纤维层之间起到重要的连接作用。
3)将静电笔固定在整个静电纺丝装置的一端，随着接收板的来回移动，沉积在附有绝缘膜的导电接收板表面纤维的残余电荷被静电笔吸附消除，有利于下一次循环中静电纺丝纤维的附着。
4)预先设定好接收板的运行轨迹，为了获得高度紧密排列的纤维，在设定纤维运行轨迹时纤维间隙要相对较小，一般在0.01-0.05mm之间。
5)每完成一层静电纺丝后，通过固定在一端的静电笔轻触沉积在附有绝缘膜的导电接收板表面的纤维，除去纤维表面残留电荷，然后进行下一轮静电纺丝，依次累积直到完成整个静电纺丝过程，得到具有一定形貌的3D实物前体。其中，附图3是熔融态聚己内酯堆积10层的三维超景深显微镜图，其中附有绝缘膜的接收板的运行速度是3000mm/min，推注速率是0.8mL/h。
实施例二
溶液态聚己内酯的静电纺丝过程
1)提前将20％的聚己内酯溶解于10ml六氟异丙醇中，待完全溶解后，将溶液吸入10ml玻璃注射器中，放置在推注泵上，调整推注速率为1.2ml/h。
2)将高压电源的两端分别与金属针头和接地导线连接的导电板相连接，使其在金属针头和导电板之间形成高压电场；调整带有绝缘膜的导电接收板和金属针头的距离为1cm，附有绝缘膜的导电接收板和连接接地导线的导电板之间的距离为19cm，使得液滴在高压电场的作用下，能被迅速拉伸，然后精准沉积到接收板的相应位置。
3)固定好静电笔于XYZ运动控制器的一端，随着接收板的来回移动，沉积在附有绝缘膜的导电接收板表面纤维的残余电荷被静电笔吸附消除，有利于下一次循环中静电纺丝纤维的附着。
4)预先设定好接收板的运行轨迹，为了获得高度紧密排列的纤维，在设定纤维运行轨迹时纤维间隙要相对较小，一般在0.01-0.05mm之间。
每完成一个纤维层的静电纺丝，控制相应的程序使接收板回复到初始位置，同时，随着接收板的来回移动，已沉积在接收板绝缘膜表面的静电纺丝纤维的残余电荷通过静电笔消除，然后继续下一轮的静电纺丝，依次重复循环直至完成整个3D微结构前体的静电纺丝。

Claims (5)

1.一种用于打印垂直于电场方向致密平面的静电纺丝系统，包括推注泵(1)、控温仪(2)、注射器(3)、金属针头(6)和导电板(10)；其特征在于：还包括高压电源(5)、表面附有绝缘膜的导电接收板(7)和XYZ运动控制器(9)；表面附有绝缘膜的导电接收板(7)置于金属针头(6)与导电板(10)之间，表面附有绝缘膜的导电接收板(7)上设有XYZ运动控制器(9)，高压电源(5)的正极与金属针头(6)相连接，负极通过地线与导电板(10)相连接；所述表面附有绝缘膜的导电接收板(7)与导电板(10)为平行设置；
在表面附有绝缘膜的导电接收板(7)的一端设有消除静电的静电笔(8)；
所述金属针头与导电板之间的距离为15～20cm，金属针头与表面附有绝缘膜的导电接收板(7)之间的距离为0.5～1cm；
所述表面附有绝缘膜的导电接收板(7)和导电板采用铝板、铜板或半导体硅片；所述铝板的K＝35.34Ω·m；所述铜板的K＝58.14Ω·m；
所述表面附有绝缘膜的导电接收板(7)表面的绝缘膜采用有机薄膜：定向聚丙烯、聚酰亚胺或聚四氟乙烯；或采用无机薄膜：氧化硅、氮化硅、氧化铝或氮化铝。
2.一种利用权利要求1所述用于打印垂直于电场方向致密平面的静电纺丝系统进行静电纺丝的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将预先处理好的熔融/溶液状态的聚合物原料装入注射器(3)中，根据设计需求选择金属针头，利用XYZ运动控制器(9)调整表面附有绝缘膜的导电接收板(7)与导电板(10)之间的距离，使得在整个静电纺丝过程中，金属针头和表面附有绝缘膜的导电接收板(7)之间的距离始终保持0.5～1cm，金属针头和连接接地导线的导电板之间的距离保持20cm，且在整个静电纺丝过程中，保持表面附有绝缘膜的导电接收板(7)和连接接地导线的导电板之间平行；
步骤2：通过高压电源在金属针头和导电板形成高压电场，通过推注泵对液体的挤压，在金属针头处形成液滴，液滴在高压电场作用下被拉伸，沉积在表面附有绝缘膜的导电接收板(7)绝缘膜的表面；
整个过程中XYZ运动控制器上按照设计的运行程序，控制表面附有绝缘膜的接收板(7)的运动完成一次静电纺丝过程，XYZ运动控制器回到起点，依次循环直至完成整个3D物体的静电纺丝过程；
所述高压的电压小于20千伏；
所述表面附有绝缘膜的接收板(7)的温度低于打印的静电纺丝原料的熔点；
在整个静电纺丝过程中，控制静电纺丝环境的温度为室温20-25℃，相对湿度保持在25％-35％之间；
所述金属针头与表面附有绝缘膜的导电接收板(7)的相对运动速度为0.5-5mm/min；
所述推注泵的推注速率为0.5-3mL/h。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述聚合物包括聚己内酯PCL、聚丙烯腈PAN、聚苯乙烯PS、聚乙烯醇PVA、聚乳酸PLA、聚氨酯PU、聚乙烯PE或聚丙烯PP。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤一中溶液状态的聚合物采用有机溶剂，利用溶液法使得聚合物形成溶液状态。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为六氟异丙醇、甲酸、甲醇、四氢呋喃或丙酮。
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