CN108085768B - 一种多孔聚合物纤维的制备方法及制得的多孔聚合物纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多孔聚合物纤维的制备方法及制得的多孔聚合物纤维,所述制备方法包括如下步骤:1)将聚己内酯溶解在冰醋酸中,配制成浓度大于21wt%的混合溶液;2)将所述混合溶液置于封闭环境中搅拌,直至获得均匀的透明溶液;3)将所述透明溶液置于静电纺丝装置中,进行静电纺丝加工,得到聚合物纤维,所述静电纺丝装置的收集器底部温度为‑20~‑10℃;4)将所述聚合物纤维冷冻1‑4h,再进行真空冷冻干燥8‑20h,得到多孔聚合物纤维。本发明方法操作简单,容易控制,制备的纤维表面粗糙,并且具有多孔结构,在膜过滤、吸油和组织工程等领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能性纤维的制备技术领域,尤其涉及一种多孔聚合物纤维的制备方法及制得的多孔聚合物纤维。
背景技术
静电纺丝技术是基于高压静电场下导电流体产生高速喷射的原理。在聚合物液滴和收集器之间施加几千或者是几十千伏的高压,在静电纺丝喷嘴和收集器之间产生电场,从而对导电流体产生强烈的静电力,从而在溶剂蒸发时将聚合物喷射拉伸成纳米/微米纤维。电纺聚合物纤维的典型特征是连续的,平滑的,并且以非织造模式随机堆叠。同时,在膜过滤,吸油和组织工程等领域,粗糙表面或多孔结构的纤维是有利的。
目前,静电纺丝过程中形成多孔纤维的主要途径往往涉及高蒸汽压溶剂或在静电纺丝后选择性去除添加剂。使用高蒸汽压溶剂的方法可以一步制造多孔纤维,但是通常需要仔细控制参数和环境湿度,高通用溶剂的毒性作用也是一个挑战。在静电纺丝后选择性去除添加剂这种方法,通常需要仔细选择聚合物/添加剂体系以及添加剂的复杂的去除处理,不仅难以操作,而且需要在整个过程中过度关注。
发明内容
针对现有技术中的上述缺陷,本发明的主要目的在于提供一种多孔聚合物纤维的制备方法,通过电纺丝法在低温下制备了多孔聚合物纤维,不用在静电纺丝后选择性去除添加剂。
为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:一种多孔聚合物纤维的制备方法,包括如下步骤:
1)将聚己内酯溶解在冰醋酸中,配制成浓度大于21wt%的混合溶液;
2)将所述混合溶液置于封闭环境中搅拌,直至获得均匀的透明溶液;
3)将所述透明溶液置于静电纺丝装置中,进行静电纺丝加工,得到聚合物纤维,所述静电纺丝装置的收集器底部温度为-20~-10℃;
4)将所述聚合物纤维冷冻1-4h,再进行真空冷冻干燥8-20h,得到多孔聚合物纤维。
作为进一步的优选,所述步骤1)中,所述聚己内酯的质均分子量在40000~80000之间。
作为进一步的优选,所述步骤1)中,所述混合溶液的浓度为21%-30%。
作为进一步的优选,所述步骤2)中,所述搅拌时间为20-30h。
作为进一步的优选,所述步骤3)中,所述静电纺丝加工包括:将所述透明溶液置于带有针头的注射器中,挤出得到聚合物纤维;所述针头的孔径为20-27G。
作为进一步的优选,所述挤出的速度为0.5-2ml/h。
作为进一步的优选,所述针头下端与所述收集器底部间的间距为5~20cm。
作为进一步的优选,所述步骤3)中,所述静电纺丝加工的电压设为5-15kv,温度设为20-25℃,湿度设为40-50%。
作为进一步的优选,所述针头的孔径为25G,所述挤出的速度为0.8ml/h,所述针头下端与所述收集器底部间的间距为9cm,所述静电纺丝加工的电压设为6kv,温度设为23℃,湿度设为40-45%。
作为进一步的优选,所述步骤4)中,将所述聚合物纤维在-20℃的冰箱中保存2小时,然后在冻干机中真空冷冻干燥12小时,得到多孔聚合物纤维。
本发明的另一目的在于提供了一种由上述制备方法制得的多孔聚合物纤维。
本发明的有益效果是:本发明通过配置一定比例的聚己内酯和冰醋酸混合溶液,搅拌直至获得均匀的透明溶液,并将透明溶液作为电纺液,在低温的静电纺丝装置中加工,所述静电纺丝装置的收集器底部温度为-20~-10℃,制得聚合物纤维,然后将所述聚合物纤维冷冻及真空冷冻干燥,从而得到多孔聚合物纤维。该方法操作简单,容易控制,不用在静电纺丝后选择性去除添加剂,也无毒性溶剂;本发明制备的纤维表面粗糙,并且具有多孔结构,在膜过滤、吸油和组织工程等领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的多孔聚合物纤维的形态图。
图2为本发明实施例使用的静电纺丝装置结构原理示意图。
图3为本发明实施例2制备的多孔聚合物纤维的形态图。
图4为本发明实施例3制备的多孔聚合物纤维的形态图。
图中各附图标记含义如下:1为底座,2为运动模组,3为自制升降台,4为微型注射泵,5为高压电源,6为收集器衬底,7为低温冷却板。
具体实施方式
本发明通过提供一种多孔聚合物纤维的制备方法,解决了现有静电纺丝纤维的缺陷。
为了解决上述缺陷,本发明实施例的主要思路是:
本发明实施例多孔聚合物纤维的制备方法,包括如下步骤:
1)将聚己内酯溶解在冰醋酸中,配制成浓度大于21wt%的混合溶液;
2)将所述混合溶液置于封闭环境中搅拌,直至获得均匀的透明溶液;
3)将所述透明溶液置于静电纺丝装置中,进行静电纺丝加工,得到聚合物纤维,所述静电纺丝装置的收集器底部温度为-20~-10℃;
4)将所述聚合物纤维冷冻1-4h,再进行真空冷冻干燥8-20h,得到多孔聚合物纤维。
上述聚己内酯(PCL)材料可从市售渠道获得,可选择PCL颗粒;本实施例选用冰醋酸作为溶剂,几乎没有毒性,属于绿色材料,可选择纯度为99.5%的冰醋酸;也可以选用其它能溶解聚己内酯的溶剂,PCL在酸性条件下会水解,不过冰醋酸酸性较弱,所以水解速率比较慢。
上述聚己内酯的质均分子量在40000~80000之间,可从商业渠道获得,其中,质均分子量在60000~80000之间分子量的产品比较常见。
上述混合溶液的浓度大于21%时即可正常纺丝,27%左右时纺丝参数容易控制。
上述步骤2)中,搅拌时间一般以均匀透明时间为准,为20-30h,具体时间也与环境温度有关。
上述步骤3)中,静电纺丝加工包括:将所述透明溶液置于带有针头的注射器中,挤出得到聚合物纤维;所述针头的孔径为20-27G,针头孔径越大参数控制越难,注射器容量可变。挤出流量、纺丝电压以及针头下端与所述收集器底部间的间距为相互影响的参数,挤出流量增大,则纺丝电压和间距相应的增加。环境温度为室温时易于控制,湿度40~45%为一般环境温度,对表面孔隙形貌有一定影响。
上述步骤4)中,将聚合物纤维冷冻是为了固化纤维及其内的溶剂,真空冷冻干燥是为了去除溶剂、产生孔隙。
通过扫描电子显微镜使用5kV加速电压可观察本发明实施例多孔聚合物纤维的多孔形态,所有的纤维在成像之前用金溅射涂布,使用Nano Measurer软件测量纤维直径和分布。本发明实施例制备的多孔聚合物纤维还具备多边形的凹陷形状,铺展在纤维表面。
以下针对上述内容进行进一步地详细说明,但本发明的范围并不局限于以下实施例。在不脱离本发明的发明内容的前提下,对其进行本领域常规技术知识和手段上的变更均属于本发明的保护范围。
下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
本发明实施例多孔聚合物纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)将聚己内酯(PCL)(Mw=60000~80000g·mol-1)直接溶解在纯度为99.5%的冰醋酸(GAC)中,配制成27wt%的混合溶液,然后使用磁力搅拌器搅拌封闭瓶中的聚己内酯(PCL)和冰醋酸(GAC)的混合溶液24小时,直至获得均匀的透明溶液。
(2)将步骤(1)中所配置好的透明溶液置于带有不锈钢针(25G)的10ml的塑料注射器中,通过微量注射泵控制挤出速度为0.8ml/h,静电纺丝电压设定为6.0kv,低温冷却板的顶部与微量注射器针头的距离设置为9cm,电纺环境设定为室温(23±0.2℃),湿度40-45%,如图2所示,静电纺丝收集器衬底放置在低温冷却板上,低温冷却板的温度为-10℃。
(3)静电纺丝后,将纤维在-20℃的冰箱中保存2小时,然后在冻干机中真空冷冻干燥12小时,得到多孔聚合物纤维。
(4)通过扫描电子显微镜使用5kV加速电压观察电纺纤维的多孔形态,所有的纤维在成像之前用金溅射涂布,使用Nano Measurer软件测量纤维直径为2.5~2.7um(见图1)。
实施例2
本发明实施例多孔聚合物纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)将聚己内酯(PCL)(Mw=60000~80000g·mol-1)直接溶解在纯度为99.5%的冰醋酸(GAC)中,配制成27wt%的混合溶液,然后使用磁力搅拌器搅拌封闭瓶中的聚己内酯(PCL)和冰醋酸(GAC)的混合溶液24小时,直至获得均匀的透明溶液。
(2)将步骤1中所配置好的电纺丝溶液置于带有不锈钢针(25G)的10ml的塑料注射器中,通过微量注射泵控制挤出速度为1.6ml/h,静电纺丝电压设定为10.0kV,低温冷却板的顶部与微量注射器针头的距离设置为13cm,电纺环境设定为室温(23±0.2℃),湿度40-45%。低温冷却板的温度为-12℃。
(3)静电纺丝后,将纤维在-20℃的冰箱中保存2小时,然后在冻干机中真空冷冻干燥12小时,得到多孔聚合物纤维。
(4)通过扫描电子显微镜使用5kV加速电压观察电纺纤维的多孔形态,所有的纤维在成像之前用金溅射涂布,使用Nano Measurer软件测量纤维直径为3.1~3.6um。(见图3)
实施例3
本发明实施例多孔聚合物纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)将聚己内酯(PCL)(Mw=60000~80000g·mol-1)直接溶解在纯度为99.5%的冰醋酸(GAC)中,配制成30wt%的混合溶液,然后使用磁力搅拌器搅拌封闭瓶中的聚己内酯(PCL)和冰醋酸(GAC)的混合溶液24小时直至获得均匀的透明溶液。
(2)将步骤1中所配置好的电纺丝溶液置于带有不锈钢针(27G)的10ml的塑料注射器中,通过微量注射泵控制挤出速度为0.4ml/h,静电纺丝电压设定为5.0kV,低温冷却板的顶部与微量注射器针头的距离设置为7cm,电纺环境设定为室温(23±0.2℃),湿度40-45%。低温冷却板的温度为-15℃。
(3)静电纺丝后,将纤维在-20℃的冰箱中保存2小时,然后在冻干机中真空冷冻干燥12小时,得到多孔聚合物纤维。
(4)通过扫描电子显微镜使用5kV加速电压观察电纺纤维的多孔形态,所有的纤维在成像之前用金溅射涂布,使用Nano Measurer软件测量纤维直径为2.2~2.7um。(见图4)
实施例4
本发明实施例多孔聚合物纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)将聚己内酯(PCL)(Mw=40000~60000g·mol-1)直接溶解在纯度为99.5%的冰醋酸(GAC)中,配制成22wt%的混合溶液,然后使用磁力搅拌器搅拌封闭瓶中的聚己内酯(PCL)和冰醋酸(GAC)的混合溶液20小时,直至获得均匀的透明溶液。
(2)将步骤(1)中所配置好的透明溶液置于带有不锈钢针(20G)的10ml的塑料注射器中,通过微量注射泵控制挤出速度为0.5ml/h,静电纺丝电压设定为5.0kv,低温冷却板的顶部与微量注射器针头的距离设置为5cm,电纺环境设定为室温(20±0.2℃),湿度45-50%。低温冷却板的温度为-20℃。
(3)静电纺丝后,将纤维在-20℃的冰箱中保存1小时,然后在冻干机中真空冷冻干燥8小时,得到多孔聚合物纤维。
(4)通过扫描电子显微镜使用5kV加速电压观察电纺纤维的多孔形态,所有的纤维在成像之前用金溅射涂布,使用Nano Measurer软件测量纤维直径为2.2~2.5um。
实施例5
本发明实施例多孔聚合物纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)将聚己内酯(PCL)(Mw=40000~60000g·mol-1)直接溶解在纯度为99.5%的冰醋酸(GAC)中,配制成28wt%的混合溶液,然后使用磁力搅拌器搅拌封闭瓶中的聚己内酯(PCL)和冰醋酸(GAC)的混合溶液30小时,直至获得均匀的透明溶液。
(2)将步骤(1)中所配置好的透明溶液置于带有不锈钢针(20G)的10ml的塑料注射器中,通过微量注射泵控制挤出速度为2ml/h,静电纺丝电压设定为15.0kv,低温冷却板的顶部与微量注射器针头的距离设置为20cm,电纺环境设定为室温(25±0.2℃),湿度45-50%。低温冷却板的温度为-16℃。
(3)静电纺丝后,将纤维在-20℃的冰箱中保存4小时,然后在冻干机中真空冷冻干燥20小时,得到多孔聚合物纤维。
(4)通过扫描电子显微镜使用5kV加速电压观察电纺纤维的多孔形态,所有的纤维在成像之前用金溅射涂布,使用Nano Measurer软件测量纤维直径为3.1~3.6um。
实施例6
本发明实施例多孔聚合物纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)将聚己内酯(PCL)(Mw=60000~80000g·mol-1)直接溶解在纯度为99.5%的冰醋酸(GAC)中,配制成26wt%的混合溶液,然后使用磁力搅拌器搅拌封闭瓶中的聚己内酯(PCL)和冰醋酸(GAC)的混合溶液26小时,直至获得均匀的透明溶液。
(2)将步骤(1)中所配置好的透明溶液置于带有不锈钢针(26G)的10ml的塑料注射器中,通过微量注射泵控制挤出速度为1.2ml/h,静电纺丝电压设定为12.0kv,低温冷却板的顶部与微量注射器针头的距离设置为15cm,电纺环境设定为室温(20±0.2℃),湿度40-45%。低温冷却板的温度为-18℃。
(3)静电纺丝后,将纤维在-20℃的冰箱中保存3小时,然后在冻干机中真空冷冻干燥16小时,得到多孔聚合物纤维。
(4)通过扫描电子显微镜使用5kV加速电压观察电纺纤维的多孔形态,所有的纤维在成像之前用金溅射涂布,使用Nano Measurer软件测量纤维直径为3.2~3.5um。
上述本申请实施例中的技术方案,至少具有如下的技术效果或优点:
本发明实施例通过配置一定比例的聚己内酯和冰醋酸混合溶液,搅拌直至获得均匀的透明溶液,并将透明溶液作为电纺液,在低温的静电纺丝装置中加工,所述静电纺丝装置的收集器底部温度为-20~-10℃,制得聚合物纤维,然后将所述聚合物纤维冷冻及真空冷冻干燥,从而得到多孔聚合物纤维。该方法操作简单,容易控制,不用在静电纺丝后选择性去除添加剂,也无毒性溶剂;本发明制备的纤维表面粗糙,并且具有多孔结构,在膜过滤、吸油和组织工程等领域具有良好的应用前景。
以上内容已经用一般性说明及具体的实施结果对本发明做了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之做一些修改或改进,这对本领域技术人员是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所作的修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种多孔聚合物纤维的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)将聚己内酯溶解在冰醋酸中,配制成浓度大于21wt%的混合溶液;
2)将所述混合溶液置于封闭环境中搅拌,直至获得均匀的透明溶液;
3)将所述透明溶液置于静电纺丝装置中,进行静电纺丝加工,得到聚合物纤维,所述静电纺丝装置的收集器衬底放置在低温冷却板上,所述低温冷却板的温度为-20~-10℃;
4)将所述聚合物纤维冷冻1-4h,再进行真空冷冻干燥8-20h,得到多孔聚合物纤维。
2.根据权利要求1所述的多孔聚合物纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述聚己内酯的质均分子量在40000~80000之间。
3.根据权利要求1所述的多孔聚合物纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述混合溶液的浓度为:21wt%<浓度≤30wt%。
4.根据权利要求1所述的多孔聚合物纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,所述静电纺丝加工包括:将所述透明溶液置于带有针头的注射器中,挤出得到聚合物纤维;所述针头的孔径为20-27G。
5.根据权利要求4所述的多孔聚合物纤维的制备方法,其特征在于:所述挤出的速度为0.5-2mL/h。
6.根据权利要求4所述的多孔聚合物纤维的制备方法,其特征在于:所述低温冷却板的顶部与所述针头的下端间的间距为5~20cm。
7.根据权利要求1所述的多孔聚合物纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,所述静电纺丝加工的电压设为5-15kV,温度设为20-25℃,湿度设为40-50%。
8.根据权利要求5或6所述的多孔聚合物纤维的制备方法,其特征在于:所述针头的孔径为25G,所述挤出的速度为0.8mL/h,所述低温冷却板的顶部与所述针头的下端间的间距为9cm,所述静电纺丝加工的电压设为6kV,温度设为23℃,湿度设为40-45%。
9.根据权利要求1所述的多孔聚合物纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中,将所述聚合物纤维在-20℃的冰箱中保存2小时,然后在冻干机中真空冷冻干燥12小时,得到多孔聚合物纤维。
10.如权利要求1-9任一项所述制备方法制得的多孔聚合物纤维。
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