CN106581777A - 一种聚己内酯‑氧化石墨烯复合多孔支架材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚己内酯‑氧化石墨烯复合多孔支架材料的制备方法，将氧化石墨烯和多库酯钠钠盐同时溶解于二甲基甲酰胺中，得到氧化石墨烯/多库酯钠钠盐分散液体；(2)将聚己内酯溶解于二氯甲烷和多库酯钠钠盐的混合液中，得到聚己内酯/(二氯甲烷和多库酯钠钠盐)溶液；(3)将氧化石墨烯溶液和聚己内酯溶液混合，得到聚己内酯‑氧化石墨烯溶液；(4)将上述混合液体超声处理后，装进静电纺丝机器的注射器中，进行静电纺丝；将收集静电纺丝得到的复合纳米纤维冷冻干燥，即得聚己内酯‑氧化石墨烯复合多孔支架材料；该方法制造出的多孔支架材料具有孔隙率高且孔连通、生物相容性好、成骨诱导活性等优点；实现该多孔支架在具备高孔隙率的同时，显示出良好的力学及生物学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合多孔支架材料的制备方法，特别是一种聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料的制备方法。
背景技术
聚己内酯为生物相容性良好的可降解生物材料，PCL因其具有的低成本、优良塑性加工性，稳定的初始力学强度而在骨修复材料领域备受关注。目前,国内外已开展大量关于聚己内酯材料的基础研究和动物有实验研究，在骨组织工程支架方面取得了良好的效果，并有部分产品已经应用于临床。
但现有研究证明，由于聚己内酯亲水性差、矿化活性低，缺乏生物可识别位点等不足，限制了材料在骨缺损部位的成骨活性。因此，目前，大多数聚己内酯往往采用与生物活性材料复合，这样既可以在结构上向更精细的方向进行优化，又可以克服生物活性低下的缺点。氧化石墨烯为生物医学领域应用较多的石墨烯衍生物之一，具有独特的纳米微观结构，弹性模量高，力学强度优越，且表面含有丰富的亲水含氧活性基团，具有良好的生物相容性，易于对其表面进行化学功能化修饰，被认为是复合材料新颖的增强体，可显著提高复合材料的力学与生物学性能。氧化石墨烯的堆积作用、氢键和静电结合力可通过非共价结合吸附蛋白质等大分子物质，富集体内多种成骨生长因子，诱导或加速种子细胞成骨分化，已成为当今骨组织工程领域的研究热点。
发明内容
为了解决传统的装置制造出的聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料亲水性差、矿化活性低，缺乏生物可识别位点等问题,本发明的目的是要提供一种聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料的制备方法，该方法制造出的多孔支架材料具有孔隙率高且孔连通、生物相容性好、成骨诱导活性等优点；实现该多孔支架在具备高孔隙率的同时，显示出良好的力学及生物学性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为:一种聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料的制备方法,其制造方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯和多库酯钠钠盐同时溶解于二甲基甲酰胺中，室温下进行超声粉碎至完全分散，搅拌均匀，得到一定浓度的氧化石墨烯/多库酯钠钠盐分散液体；
(2)将聚己内酯溶解于二氯甲烷和多库酯钠钠盐的混合液中，室温下磁力搅拌至混合均匀，得到一定浓度的聚己内酯/(二氯甲烷和多库酯钠钠盐)溶液；
(3)将氧化石墨烯溶液和聚己内酯溶液按比例混合，搅拌混匀，得到聚己内酯-氧化石墨烯溶液；
(4)上述混合液体超声处理后，将混合液装进静电纺丝机器的注射器中，然后设置好恒定的参数，开始进行静电纺丝；收集静电纺丝得到的复合纳米纤维，将收集的复合纳米纤维材料冷冻，得到冷冻固体物，将上述冷冻固体物进行冷冻干燥，即得聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料。
本发明有益效果:本发明通过静电纺丝和冷冻干燥的方法，将医用高分子材料聚己内酯与氧化石墨烯复合制备成多孔复合支架；为了获得较高孔隙率，采用冷冻干燥技术制备聚己内酯/氧化石墨烯复合多孔支架材料，该多孔支架材料具有孔隙率高且孔连通、生物相容性好、成骨诱导活性等优点，聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料将有效改善传统聚己内酯支架在骨缺损部位的成骨细胞相容性和成骨活性，可用于骨组织工程支架领域。因此，聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架具有广阔的应用前景。
附图说明：
图1是本发明的方法步骤流程图。
具体实施方式
一种聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料的制备方法,其制造方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯和多库酯钠钠盐同时溶解于二甲基甲酰胺中，室温下进行超声粉碎至完全分散，搅拌均匀，得到一定浓度的氧化石墨烯/多库酯钠钠盐分散液体；
(2)将聚己内酯溶解于二氯甲烷和多库酯钠钠盐的混合液中，室温下磁力搅拌至混合均匀，得到一定浓度的聚己内酯/(二氯甲烷和多库酯钠钠盐)溶液；
(3)将氧化石墨烯溶液和聚己内酯溶液按比例混合，搅拌混匀，得到聚己内酯-氧化石墨烯溶液；
(4)上述混合液体超声处理后，将混合液装进静电纺丝机器的注射器中，然后设置好恒定的参数，开始进行静电纺丝；收集静电纺丝得到的复合纳米纤维，将收集的复合纳米纤维材料冷冻，得到冷冻固体物，将上述冷冻固体物进行冷冻干燥，即得聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料。
步骤(1)中溶剂为二甲基甲酰胺，二甲基甲酰胺的质量为10-15ml。
步骤(1)中搅拌时间为30-60min，连续超声粉碎时间为1-3h；氧化石墨烯/多库酯钠钠盐分散液体的浓度范围为0.1-2.0％(W/V)。
步骤(2)中二氯甲烷和多库酯钠钠盐的混合液体积比率为1:(0.9-1.1)。
步骤(2)中聚己内酯/(二氯甲烷和多库酯钠钠盐)溶液的浓度为(13-15)％(W/V)。
步骤(3)中氧化石墨烯溶液与聚己内酯溶液的质量比分别为(0.2-0.4)％。
步骤(4)中静电纺丝的参数设置：流速为1m/h，针尖和电极之间的距离是12cm，高电压18KV，温度35℃，相对湿度为40％。获得的纳米纤维被收集在接地的滚筒上，表面包裹铝箔，滚筒的速度为200-300rpm，收集的时间为90-120min。
步骤(4)中冷冻为-10～-80℃冷冻处理1-48小时，或者通过液氮速冻。
步骤(4)中冷冻干燥用冷冻干燥机，-20～-60℃条件下冷冻干燥24-36小时。
步骤(4)中所得的聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料用于骨组织工程领域。
实施例一
本实施例以多库酯钠钠盐为表面活性剂制备氧化石墨烯溶液，用静电纺丝技术制备聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料：
步骤1：将质量为0.06g氧化石墨烯和质量为0.005g多库酯钠钠盐同时加溶解于10ml的二甲基甲酰胺中，室温下进行超声粉碎至完全分散，搅拌均匀，得到浓度为6mg/ml的氧化石墨烯/多库酯钠钠盐分散液体；
步骤2：将质量为1.12g聚己内酯溶解于8ml的二氯甲烷与多库酯钠钠盐的混合液(体积比率为1:1)中，室温下搅拌至混合均匀，得到浓度为140mg/ml的聚己内酯溶液；
步骤3：将氧化石墨烯溶液和聚己内酯溶液按质量比0.2％混合，搅拌混匀，得到聚己内酯-氧化石墨烯溶液；
步骤4：将上述所得聚己内酯-氧化石墨烯溶液超声处理0.5h后，将混合液装进10ml的注射器与20号不锈钢容量规格指针，然后设置好恒定的参数，开始进行静电纺丝：流速为1m/h，针尖和电极之间的距离是12cm，高电压18KV，温度35℃，相对湿度为40％。获得的纳米纤维被收集在接地的滚筒上，表面包裹铝箔，滚筒的速度为200rpm，收集的时间为120min。将上述所得聚己内酯-氧化石墨烯复合材料支架放入直径10厘米的塑料圆形塑料培养皿中，加入液氮进行速冻处理，然后置入冷冻干燥机中于-60℃条件下进行真空冷冻干燥24h，得到聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架复合材料。
实施例二
本实施例以多库酯钠钠盐为表面活性剂制备氧化石墨烯溶液，用静电纺丝技术制备聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料：
步骤1：将质量为0.08g氧化石墨烯和0.006g多库酯钠钠盐同时加溶解于10ml的二甲基甲酰胺中，室温下，进行超声粉碎至完全分散，搅拌均匀，得到浓度为8mg/ml的氧化石墨烯/多库酯钠钠盐分散液体；
步骤2：将1.28g聚己内酯溶解于8ml的二氯甲烷和多库酯钠钠盐的混合液(体积比率为1:0.9)中，室温下磁力搅拌过夜，配置成浓度为160％(W/V)均匀的聚己内酯/(二氯甲烷和多库酯钠钠盐)溶液；
步骤3：将氧化石墨烯溶液和聚己内酯溶液按质量比0.3％混合，搅拌混匀，得到聚己内酯-氧化石墨烯溶液；
步骤4：将上述混合液体超声处理1h后，将混合液装进10ml的注射器与20号不锈钢容量规格指针，然后设置好恒定的参数，开始进行静电纺丝：流速为1m/h，针尖和电极之间的距离是12cm，高电压18KV，温度35℃，相对湿度为40％。获得的纳米纤维被收集在接地的滚筒上，表面包裹铝箔，滚筒的速度为300rpm，收集的时间为100分钟。将上述所得聚己内酯-氧化石墨烯复合材料支架放入直径10厘米的塑料圆形塑料培养皿中，于-80℃条件下进行冷冻处理2h，然后置入冷冻干燥机中于-40℃条件下进行真空冷冻干燥24h，得到聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架复合材料。
实施例三
本实施例以多库酯钠钠盐为表面活性剂制备氧化石墨烯溶液，用静电纺丝技术制备聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料：
步骤1：将质量为0.1g氧化石墨烯和0.008g多库酯钠钠盐同时加溶解于10ml的二甲基甲酰胺中，室温下，进行超声粉碎至完全分散，搅拌均匀，配置成浓度为1％(W/V)均匀的氧化石墨烯/多库酯钠钠盐分散液体；
步骤2：将1.44g聚己内酯溶解于8ml的二氯甲烷和多库酯钠钠盐的混合液(体积比率为1:0.9)中，室温下磁力搅拌过夜，配置成浓度为18％(W/V)均匀的聚己内酯/(二氯甲烷和多库酯钠钠盐)溶液；
步骤3：将氧化石墨烯溶液和聚己内酯溶液按质量比0.4％混合，搅拌混匀，得到聚己内酯-氧化石墨烯溶液；
步骤:4：将上述混合液体超声处理0.5h后，将混合液装进10ml的注射器与20号不锈钢容量规格指针，然后设置好恒定的参数，开始进行静电纺丝：流速为1m/h，针尖和电极之间的距离是12cm，高电压18KV，温度35℃，相对湿度为40％。获得的纳米纤维被收集在接地的滚筒上，表面包裹铝箔，滚筒的速度为200rpm，收集的时间为120分钟。将上述所得聚己内酯-氧化石墨烯复合材料支架放入直径10厘米的塑料圆形塑料培养皿中，加入液氮进行速冻处理，然后置入冷冻干燥机中于-60℃条件下进行真空冷冻干燥24h，得到聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架复合材料。
实施例四
本实施例以多库酯钠钠盐为表面活性剂制备氧化石墨烯溶液，用静电纺丝技术制备聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料：
步骤1：将0.12g氧化石墨烯和0.010g多库酯钠钠盐同时加溶解于10ml的二甲基甲酰胺中，连续三次超声至完全分散，搅拌均匀，配置成浓度为12％(W/V)均匀的氧化石墨烯/多库酯钠钠盐分散液体；
步骤2:将1.6g聚己内酯溶解于8ml的二氯甲烷和多库酯钠钠盐的混合液(体积比率为1:1.1)中，室温下磁力搅拌过夜，配置成浓度为200％(W/V)均匀的聚己内酯/(二氯甲烷和多库酯钠钠盐)溶液；
步骤3：将氧化石墨烯溶液和聚己内酯溶液按质量比0.4％混合，搅拌混匀，得到聚己内酯-氧化石墨烯溶液；
步骤4：将上述混合液体超声处理0.5h后，将混合液装进10ml的注射器与20号不锈钢容量规格指针，然后设置好恒定的参数，开始进行静电纺丝：流速为1m/h，针尖和电极之间的距离是12cm，高电压18KV，温度35℃，相对湿度为40％。获得的纳米纤维被收集在接地的滚筒上，表面包裹铝箔，滚筒的速度为400rpm，收集的时间为90分钟。将上述所得聚己内酯-氧化石墨烯复合材料支架放入直径10厘米的塑料圆形塑料培养皿中，于-80℃条件下进行冷冻处理2h，然后置入冷冻干燥机中于-60℃条件下进行真空冷冻干燥24h，得到聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架复合材料。
Claims (10)
1.一种聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料的制备方法，其特征是：复合多孔支架材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯和多库酯钠钠盐同时溶解于二甲基甲酰胺中，室温下进行超声粉碎至完全分散，搅拌均匀，得到一定浓度的氧化石墨烯/多库酯钠钠盐分散液体；
(2)将聚己内酯溶解于二氯甲烷和多库酯钠钠盐的混合液中，室温下磁力搅拌至混合均匀，得到一定浓度的聚己内酯/(二氯甲烷和多库酯钠钠盐)溶液；
(3)将氧化石墨烯溶液和聚己内酯溶液按比例混合，搅拌混匀，得到聚己内酯-氧化石墨烯溶液；
(4)上述混合液体超声处理后，将混合液装进静电纺丝机器的注射器中，然后设置好恒定的参数，开始进行静电纺丝；收集静电纺丝得到的复合纳米纤维，将收集的复合纳米纤维材料冷冻，得到冷冻固体物，将上述冷冻固体物进行冷冻干燥，即得聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料的制备方法，其特征在于:步骤(1)中溶剂为二甲基甲酰胺，二甲基甲酰胺的质量为10-15ml。
3.根据权利要求1所述的一种聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料的制备方法，其特征在于:步骤(1)中连续超声粉碎时间为1-3h，搅拌时间为30-60min。氧化石墨烯/多库酯钠钠盐分散液体的浓度范围为0.1-2.0％(W/V)。
4.根据权利要求1所述的一种聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)中二氯甲烷和多库酯钠钠盐的混合液体积比率为1:(0.9-1.1)。
5.根据权利要求1所述的一种聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)中聚己内酯/(二氯甲烷和多库酯钠钠盐)溶液的浓度为(13-15)％(W/V)。
6.根据权利要求1所述的一种聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料的制备方法，其特征在于:步骤(3)中氧化石墨烯溶液与聚己内酯溶液的质量比分别为(0.2-0.4)％。
7.根据权利要求1所述的一种聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料的制备方，其特征在于:步骤(4)中静电纺丝的参数设置：流速为1m/h，针尖和电极之间的距离是12cm，高电压18KV，温度35℃，相对湿度为40％。获得的纳米纤维被收集在接地的滚筒上，表面包裹铝箔，滚筒的速度为200-300rpm，收集的时间为90-120min。
8.根据权利要求1所述的一种聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料的制备方法，其特征在于:步骤(4)中冷冻为-10～-80℃冷冻处理1-48小时，或者通过液氮速冻。
9.根据权利要求1所述的一种聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料的制备方法，其特征在于:步骤(4)中冷冻干燥用冷冻干燥机，-20～-60℃条件下冷冻干燥24-36小时。
10.根据权利要求1所述的一种聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料的制备方法，其特征在于:步骤(4)中所得的聚己内酯-氧化石墨烯复合多孔支架材料用于骨组织工程领域。
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