CN111501110A - 一种大孔径静电纺丝纳米纤维材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种大孔径静电纺丝纳米纤维材料的制备方法，用于解决现有大孔径电纺材料制备操作繁琐的问题。技术方案是将冷媒添加到纺丝接收装置的电纺接收滚筒内部，使纳米纤维接收装置表面温度降至冰点以下，静电纺丝过程中利用环境中的水分冷凝形成的冰晶微粒作为模板扩充纤维支架的孔径，最后使用冷冻干燥机去除冰晶得到大孔径静电纺丝纳米纤维支架。所制备的纳米纤维材料的孔径范围为10～30μm，达到理想的扩孔效果。本发明工艺工序少，操作简单，适用于制备各种聚合物电纺材料。

Description

一种大孔径静电纺丝纳米纤维材料的制备方法
技术领域
本发明属于静电纺丝材料的制备方法，涉及一种大孔径静电纺丝纳米纤维材料的制备方法。
背景技术
静电纺丝是一种高效制备连续微、纳米纤维的工艺。其原理是：高分子聚合物溶液经纺丝喷头喷出，在高压静电场力的作用下克服表面张力产生不规则性的螺旋运动，在此过程中喷射流被拉伸变细，溶剂也迅速挥发，最终形成纳米纤维。电纺纳米纤维材料因其具有较大的比表面积、形似细胞外基质、优良的生物相容性及可控的降解性等特性，近年来广泛应用于皮肤、血管、肌腱、软骨等组织修复研究领域。然而普通静电纺丝技术制备的材料结构通常比较致密，孔径较小通常约5μm，不利于组织细胞向材料内部迁移、浸润，影响组织修复效果。因此，开发工艺简单的大孔电纺纳米纤维材料制备方法具有重要的意义。
“专利公开号是CN 101444641”的中国发明专利，公开了一种基于纳米纤维的三维大孔径组织工程支架的制备方法。首先通过静电纺丝法制备纳米纤维膜，再将其切割制成纤维束。然后将所述纤维束叠置，使纤维之间的孔隙间距在10μm～1mm范围内，组装成三维结构，最后粘合固定，得到由纳米纤维组成的三维大孔径组织工程支架。这种大孔径组织工程支架材料制备方法需要对电纺纤维进行切割、叠置、粘合等操作，工序较为繁琐，不利于应用推广。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种大孔径静电纺丝纳米纤维材料的制备方法，解决大孔径静电纺丝纳米纤维材料制备操作繁琐的不足。
技术方案
一种大孔径静电纺丝纳米纤维材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将聚合物溶解于溶剂中，磁力搅拌12～18h，涡旋3～8min，得到混合物；所述聚合物溶液的浓度为0.08～0.25g/mL；
步骤2：将100～300g冷媒装入纺丝接收装置的电纺接收滚筒内预冷，使电纺接收滚筒的表面温度降至冰点以下；
步骤3：用注射器吸取步骤1中的聚合物溶液，再将注射器安装在由微量注射泵上；设置静电纺丝参数：聚合物溶液流速为0.5～2.0ml/h，滚筒转速80～200rpm，电压12～25kV，注射器与电纺接收滚筒之间的接收距离为8～20cm；调节环境参数：环境温度20～28℃，环境湿度40％～60％；
步骤4：静电纺丝完成后，取下接收滚筒放置在-80℃冷冻8～12h，再置于冷冻干燥机中冻干12～48h，得到大孔径聚合物纳米纤维材料。
所述聚合物包括但不限于聚左旋乳酸-己内酯共聚物、聚乳酸-乙醇酸共聚物、左旋聚乳酸、聚乙醇酸、聚己内酯、聚氨酯、明胶或壳聚糖。
所述溶剂包括但不限于三氯甲烷、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸、乙醇、四氢呋喃、三氟乙醇、丙酮或六氟异丙醇溶剂中的一种或者两种以上。
所述冷媒选用冰、干冰或液氮。
一种用于所述大孔径静电纺丝纳米纤维材料的制备方法的装置，其特征在于包括电纺发生装置和纺丝接收装置；所述电纺发生装置包括高压电源3、注射器1与注射泵2；注射器1固定在注射泵上，注射器1上的纺丝针头与高压电源3的正极相连接，高压电源3的负极与地线连接；所述纺丝接收装置包括电纺接收滚筒4、底板7、联轴器14、调速电机15和电机调速器16；滚筒旋转芯轴6穿过电纺接收滚筒4的两端的滚筒盖子，并穿过滚筒支架前侧板8和滚筒支架后侧板9上的侧板轴承11；滚筒支架前侧板8和滚筒支架后侧板9，以及调速电机15固定于底板7上；调速电机15与滚筒旋转芯轴6通过联轴器14连接；所述调速电机15与电机调速器16的输出端连接。
有益效果
本发明提出的一种大孔径静电纺丝纳米纤维材料的制备方法，用于解决现有大孔径电纺材料制备操作繁琐的问题。技术方案是将冷媒添加到纺丝接收装置的电纺接收滚筒内部，使纳米纤维接收装置表面温度降至冰点以下，静电纺丝过程中利用环境中的水分冷凝形成的冰晶微粒作为模板扩充纤维支架的孔径，最后使用冷冻干燥机去除冰晶得到大孔径静电纺丝纳米纤维支架。所制备的纳米纤维材料的孔径范围为10～30μm，达到理想的扩孔效果。本发明工艺工序少，操作简单，适用于制备各种聚合物电纺材料。
本发明的有益效果是：静电纺丝过程中利用环境中的水分冷凝形成的冰晶微粒作为模板扩充纤维支架的孔径，最后使用冷冻干燥机去除冰晶得到大孔径静电纺丝纳米纤维支架。所制备的纳米纤维材料的孔径范围为10～30μm，达到理想的扩孔效果。本发明工艺工序少，操作简单，适用于制备各种聚合物电纺材料。
附图说明
图1是本发明实施例一所制备的聚左旋乳酸-己内酯纳米纤维材料的扫描电子显微镜照片。
图2是本发明采用的用于大孔径静电纺丝纳米纤维材料的制备方法的装置
图3是装置内电纺接收滚筒结构图
1、注射器；2、注射泵；3、高压电源；4、电纺接收滚筒；5、滚筒盖子；6、滚筒旋转芯轴；7、底板；8、滚筒支架前侧板；9、滚筒支架后侧板；10、支架后侧板与底板固定铰链；11、侧板轴承；12、滚筒接地金属丝；13、接地金属丝固定螺丝；14、联轴器；15、调速电机；16、电机调速器；17、电机转速显示屏；18、电机控制开关；19、电机调速旋钮；20、六角扁形螺母。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例一：
称取2.1g聚左旋乳酸-己内酯共聚物，溶解于10ml体积比为7:3的三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的溶剂体系中，磁力搅拌15h，涡旋5min，待溶解完全后得到浓度为0.21g/mL的聚左旋乳酸-己内酯溶液。将220g干冰装入电纺接收滚筒内部，预冷，使纳米纤维接收装置表面温度降至冰点以下。用注射器吸取聚左旋乳酸-己内酯共聚物溶液，再将注射器安装在由微量注射泵上，设置静电纺丝参数：聚合物溶液流速为1ml/h，滚筒转速80rpm，电压20kV，接收距离为13cm。调节环境参数：环境温度24℃，环境湿度46％。静电2.5h后，取下接收滚筒放置在-80℃冷冻10h，再置于冷冻干燥机中冻干32h，得到大孔径聚左旋乳酸-己内酯纳米纤维材料。
实施例二：
称取1.8g聚乳酸-乙醇酸共聚物，溶解于10ml体积比为2:1的二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的溶剂体系中，磁力搅拌12h，涡旋6min，待溶解完全后得到浓度为0.18g/mL的聚乳酸-乙醇酸溶液。将180g干冰装入电纺接收滚筒内部，预冷，使纳米纤维接收装置表面温度降至冰点以下。用注射器吸取聚乳酸-乙醇酸共聚物溶液，再将注射器安装在由微量注射泵上，设置静电纺丝参数：聚合物溶液流速为0.8ml/h，滚筒转速100rpm，电压15kV，接收距离为11cm。调节环境参数：环境温度25℃，环境湿度43％。静电2h后，取下接收滚筒放置在-80℃冷冻8h，再置于冷冻干燥机中冻干22h，得到大孔径聚乳酸-乙醇酸纳米纤维材料。
实施例三：
称取0.9g聚己内酯，溶解于10ml六氟异丙醇中，磁力搅拌13h，涡旋3min，待溶解完全后得到浓度为0.09g/mL的聚己内酯溶液。将170g干冰装入电纺接收滚筒内部，预冷，使纳米纤维接收装置表面温度降至冰点以下。用注射器吸取聚己内酯溶液，再将注射器安装在由微量注射泵上，设置静电纺丝参数：聚合物溶液流速为1.0ml/h，滚筒转速80rpm，电压12kV，接收距离为12cm。调节环境参数：环境温度22℃，环境湿度52％。静电1.5h后，取下接收滚筒放置在-80℃冷冻8h，再置于冷冻干燥机中冻干20h，得到大孔径聚己内酯纳米纤维材料。
实施例四：
称取2.0g明胶，溶解于10ml体积比为3:2的乙酸和乙醇的溶剂体系中，磁力搅拌10h，涡旋4min，待溶解完全后得到浓度为0.20g/mL的明胶溶液。将200g干冰装入电纺接收滚筒内部，预冷，使纳米纤维接收装置表面温度降至冰点以下。用注射器吸取明胶溶液，再将注射器安装在由微量注射泵上，设置静电纺丝参数：聚合物溶液流速为1.5ml/h，滚筒转速120rpm，电压20kV，接收距离为10cm。调节环境参数：环境温度25℃，环境湿度48％。静电2h后，取下接收滚筒放置在-80℃冷冻9h，再置于冷冻干燥机中冻干30h，得到大孔径明胶纳米纤维材料。
按上述实施例得到不同聚合物的大孔径静电纺丝纳米纤维材料。

Claims (5)

1.一种大孔径静电纺丝纳米纤维材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将聚合物溶解于溶剂中，磁力搅拌12～18h，涡旋3～8min，得到混合物；所述聚合物溶液的浓度为0.08～0.25g/mL；
步骤2：将100～300g冷媒装入纺丝接收装置的电纺接收滚筒内预冷，使电纺接收滚筒的表面温度降至冰点以下；
步骤3：用注射器吸取步骤1中的聚合物溶液，再将注射器安装在由微量注射泵上；设置静电纺丝参数：聚合物溶液流速为0.5～2.0ml/h，滚筒转速80～200rpm，电压12～25kV，注射器与电纺接收滚筒之间的接收距离为8～20cm；调节环境参数：环境温度20～28℃，环境湿度40％～60％；
步骤4：静电纺丝完成后，取下接收滚筒放置在-80℃冷冻8～12h，再置于冷冻干燥机中冻干12～48h，得到大孔径聚合物纳米纤维材料。
2.根据权利要求1所述大孔径静电纺丝纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述聚合物包括但不限于聚左旋乳酸-己内酯共聚物、聚乳酸-乙醇酸共聚物、左旋聚乳酸、聚乙醇酸、聚己内酯、聚氨酯、明胶或壳聚糖。
3.根据权利要求1所述大孔径静电纺丝纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂包括但不限于三氯甲烷、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸、乙醇、四氢呋喃、三氟乙醇、丙酮或六氟异丙醇溶剂中的一种或者两种以上。
4.根据权利要求1所述大孔径静电纺丝纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述冷媒选用冰、干冰或液氮。
5.一种用于实现权利要求1所述大孔径静电纺丝纳米纤维材料的制备方法的装置，其特征在于包括电纺发生装置和纺丝接收装置；所述电纺发生装置包括高压电源(3)、注射器(1)与注射泵(2)；注射器(1)固定在注射泵上，注射器(1)上的纺丝针头与高压电源(3)的正极相连接，高压电源(3)的负极与地线连接；所述纺丝接收装置包括电纺接收滚筒(4)、底板(7)、联轴器(14)、调速电机(15)和电机调速器(16)；滚筒旋转芯轴(6)穿过电纺接收滚筒(4)的两端的滚筒盖子，并穿过滚筒支架前侧板(8)和滚筒支架后侧板(9)上的侧板轴承(11)；滚筒支架前侧板(8)和滚筒支架后侧板(9)，以及调速电机(15)固定于底板(7)上；调速电机(15)与滚筒旋转芯轴(6)通过联轴器(14)连接；所述调速电机(15)与电机调速器(16)的输出端连接。
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