CN109537073A - 一种利用溶液吹纺技术制备定向排列纤维的装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用溶液吹纺技术制备定向排列纤维的装置和方法，包括溶液吹纺系统和利用气流定向排列的纤维收集系统，溶液吹纺系统包括纺丝溶液、气流控制系统和吹纺装置，吹纺装置和纺丝溶液、气流控制系统连接，纺丝收集系统包括平铺收集网，平铺收集网与负压装置连接，通过调节纺丝气流与平铺收集网的角度，溶液吹纺系统利用高速气流作为定向驱动力，在平铺收集网上收集得到定向排列的纳米纤维。本发明操作相对简单，可调控参数多、精度高，制备得到的纤维排列程度高，制备量大，均一性较好。

Description

一种利用溶液吹纺技术制备定向排列纤维的装置和方法

技术领域

本发明属于溶液吹纺技术领域，具体涉及一种利用溶液吹纺技术制备定向排列纤维的装置和方法。

背景技术

纺丝纤维的形貌结构对其性能有重要影响，特别是定向排列的纤维在其排列方向上的导热性和导粒子性等性能有优异的表现，这在传感器、电子器件、纳米复合材料、智慧型纺织品、新能源储能等领域上具有极其重大的意义。对于纳米高分子或陶瓷纤维的定向排列，静电纺丝方法研究的比较广泛。静电纺丝法常用滚筒法来制备具有定向排列的纤维，其在纺丝初期具有较好的定向排列，但随着纺丝时间的增长，定向排列程度下降严重。

溶液吹纺技术是一种新兴的溶液纺丝技术，它利用聚合物溶液为原料，通过高速气流产生的剪切力，使得溶剂克服溶液表面张力进行挥发，并将溶质拉伸获得微纳尺度纤维。相比于静电纺丝技术，溶液吹纺技术可以制备相同直径的纤维，且不需要外加高压电场，同时，高速气流使溶剂挥发及使溶质拉伸的速度远高于高压电场，纺丝的效率能在较大程度上提升，有利于微纳尺度纤维的规模化生产。溶液吹纺技术中，高速气流不仅可以作为成丝的驱动力，在本发明中，高速气流还被同时用于纤维的定向排列。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种利用溶液吹纺技术制备定向排列纤维的装置和方法，将高速气流同时用作成丝及定向排列的驱动力，解决了现有制备方法纺丝结构相对复杂、安全性相对较低、排列程度相对较低以及单次制备量相对较少的问题。

本发明采用以下技术方案：

一种利用溶液吹纺技术制备定向排列纤维的装置，包括溶液吹纺系统和利用气流定向排列的纤维收集系统，溶液吹纺系统包括纺丝溶液、气流控制系统和吹纺装置，吹纺装置和纺丝溶液、气流控制系统连接，纺丝收集系统包括平铺收集网，平铺收集网与负压装置连接，通过调节纺丝气流与平铺收集网的角度，溶液吹纺系统利用高速气流作为定向驱动力，在平铺收集网上收集得到定向排列的纳米纤维。

具体的，纺丝溶液、气流控制系统包括纺丝支架、注射器和带气流调控阀的气体储存装置，吹纺装置固定在纺丝支架上，分别与注射器和气体储存装置连接，注射器固定在推进器上，通过推进器控制溶液推进速度。

进一步的，吹纺装置为吹纺喷头，吹纺喷头包括金属针头和气流出口，金属针头通过溶液导管与注射器相连接，气流出口通过导气管与带气流调控阀的气体储存装置相连接。

更进一步的，气流出口为圆形，并与金属针头处于同轴位置，金属针头的内直径为0.2～0.6mm，气流出口的直径为0.6～3mm。

进一步的，吹纺喷头与平铺收集网水平中线处于同一水平高度，吹纺喷头与平铺收集网水平中线的角度为0～75°，吹纺喷头与平铺收集网左边缘的距离为15～50cm。

进一步的，气体储存装置所使用的气体为氮气、氩气和空气中的一种或多种混合，气体压强为0～2MPa。

具体的，平铺收集网为多孔的长方形结构，放置在传送装置上，平铺收集网的两侧设置半包围结构的挡板。

具体的，平铺收集网的水平长度为1～50cm，竖直宽度为1～10cm。

具体的，负压装置的负压为0～3MPa。

本发明的另一技术方案是，一种利用溶液吹纺技术制备定向排列纤维的装置制备定向排列纤维的方法，包括如下步骤：

S1、调控溶液吹纺环境的温度为室温，湿度为50％以下；

S2、配置具有可纺性的聚合物溶液，将其加入到注射器，将注射器固定在推进器上，待金属针头充满纺丝溶液后，设置推进速度为0.5～6mL/h；

S3、在0～75°内调整吹纺喷头与平铺收集网水平中线的角度，控制吹纺喷头与平铺收集网左边缘的距离为15～50cm，通过气流调控阀调整气体储存装置的气流压强为0.1～1MPa，待金属针头喷出的纤维稳定之后，调整负压装置产生的负压为0～2MPa，负压设定为恒定值或在纺丝开始后以0.01～1MPa/min的速率增大；

S4、由于负压的作用，在平铺收集网右侧的包覆面上收集对应厚度的定向排列溶液吹纺纤维。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

本发明所述的制备装置，不需要提供高压电场，结构相对简单，安全性相对较高，有利于实现纤维的大规模生产；由于高速气流具有固定的方向性，且产生的纤维在运动过程中方向与高速气流基本保持一致，所以随着纺丝的进行，制备得到的纤维定向排列程度不会随着纤维膜厚度的增加而降低；纺丝过程中，制备得到的纤维膜是非致密的，所以负压的作用只会缓慢的衰减，能够持续收集新制备的定向排列纤维，有利于实现定向排列纤维的单次大量制备。

进一步的，纺丝溶液应是粘度适宜的聚合物溶液或聚合物、盐的混合溶液，以保证在吹纺的过程中顺利成丝的同时也能使针头保持稳定。气流控制系统应调节气流压强处于适宜的大小，以保证从针头出来的溶液能连续有效的成为纤维。

进一步的，调整喷头与平铺收集网水平中线成适宜的角度，以保证纤维在进行排列的同时能大量高效的收集到平铺收集网上。

进一步的，气流出口为圆形，并与金属针头处于同轴位置，能够使气流对从针头出来的溶液的剪切力较均匀，并以此获得粗细较均匀的纤维。

进一步的，喷头与平铺收集网水平中线处于同一水平高度，能够使吹纺的气流更加集中并平行于平铺收集网，从而起到纤维排列动力的作用，进而使平铺收集网上的纤维分布相对更均匀。

进一步的，吹纺所使用的氮气、氩气或压缩空气，重点在于气体清洁、干燥、能提供所需压力。优选的使用过滤的、干燥的压缩空气，其优点是环保、易得。

进一步的，将平铺收集网放置在传送带等具有持续生产效应的装置上，为其规模化连续生产制备提供了理论可能和良好前景，平铺收集网多孔的目的是让负压能作用在纤维上的同时又让纤维能有效的被收集，平铺收集网为长方形目的是让纤维分布相对跟均匀。

进一步的，平铺收集网水平长度和竖直宽度的设置，目的是让纤维在经过平铺收集网时既承受负压装置提供的垂直于平铺收集网上的力使纤维能高效的收集，又在足够有效的气流作用下被拉直从而进行有序的排列。

进一步的，负压装置提供的负压大小以适宜的速率逐步增大，目的是随着吹纺过程的进行，能够使纤维受到的力大小相对保持均一，进而能够使平铺收集网上的纤维的致密度相对更均匀。

本发明所述的制备方法中，高速纺丝气流同时用作成丝及定向排列的驱动力，解决了现有制备方法纺丝结构相对复杂、安全性相对较低、排列程度相对较低以及单次制备量相对较少的问题。

综上所述，本发明操作相对简单，可调控参数多、精度高，制备得到的纤维排列程度高，制备量大，均一性较好。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明装置连接示意图；

图2为实施例1中得到的排列的钛酸钡纤维的扫描电镜照片。

其中：1.注射器；2.气体存储装置；3.针头；4.气流出口；5.导气管；6.溶液导管；7.吹纺喷头；8.平铺收集网；9.挡板；10.负压装置。

具体实施方式

请参阅图1，本发明提供了一种利用溶液吹纺技术制备定向排列纤维的装置，包括溶液吹纺系统和利用气流定向排列的纤维收集系统；溶液吹纺系统包括纺丝溶液、气流控制系统、吹纺装置，溶液、气流控制系统包括纺丝支架、注射器1和带气流调控阀的气体储存装置2，吹纺装置固定在纺丝支架上，分别与注射器1和气体储存装置2连接，注射器1通过推进器来控制溶液推进速度；纺丝收集系统包括平铺收集网8或传送带式等收集装置，平铺收集网8与负压装置10相连接辅助纤维收集；通过调节纺丝气流与收集装置间的角度，利用高速气流作为定向驱动力，在收集装置上收集得到定向排列的纳米纤维。

吹纺装置为吹纺喷头7，吹纺喷头7由金属针头3和气流出口4组成，金属针头3通过溶液导管6与注射器1相连接，注射器1固定在推进器上，气流出口4通过导气管5与带气流调控阀的气体储存装置2相连接。

气流出口4为圆形，并且与金属针头3处于同轴位置，金属针头3的内直径为0.2～0.6mm，使溶液能有效地纺成直径为1微米以下的纤维，气流出口4的直径为0.6～3mm，使气流提供足够的剪切力。

气体储存装置2所使用的气体可以是氮气、氩气、空气等与纺丝溶液不会相互反应的一种或多种混合的干燥气体，通过控制阀来产生气体压强为0～2MPa的高速气流。

吹纺喷头7与平铺收集网8水平中线处于同一水平高度，吹纺喷头7固定在纺丝支架上后，可以通过纺丝支架调整吹纺喷头7与平铺收集网8水平中线的角度以及吹纺喷头7与平铺收集网8左边缘的距离。

吹纺喷头7与平铺收集网8水平中线的角度为0～75°，保证纤维在进行排列的同时能大量高效的收集到平铺收集网上，吹纺喷头7与平铺收集网8左边缘的距离为15～50cm，保证溶液在到达平铺收集网上时已经完全变成纤维。

平铺收集网8为多孔的长方形结构，是由金属丝、尼龙线等具备一定耐压性的材料构成，平铺收集网设置的多孔让负压能作用在纤维上的同时又让纤维能有效的被收集，长方形结构让纤维分布相对跟均匀，平铺收集网8的水平长度为1～50cm，竖直宽度为1～10cm，让纤维在经过平铺收集网时既承受负压装置提供的垂直于平铺收集网上的力使纤维能高效的收集，又在足够有效的气流作用下被拉直从而进行有序的排列。

挡板9为半包围结构，设置在平铺收集网8的两侧，使得高速气流更为集中。

负压装置10能产生的负压大小为0～3MPa，且负压大小能够在纺丝过程中逐步增大，负压装置10能完全覆盖平铺收集网8。

能够调控的参数包括通过推进器控制的溶液推进速度，通过气流调控阀控制的高速气流的气体压强，通过平铺收集网8的大小控制的纤维收集面积及平铺收集网8的竖直宽度控制的高速气流横截面积，通过负压装置10控制的负压大小。

本发明一种利用溶液吹纺技术制备定向排列纤维的方法，包括如下步骤，

S1、调控溶液吹纺环境的温度为室温，湿度为50％以下；

S2、配置具有可纺性的聚合物溶液，将其加入到注射器，将注射器固定在推进器上，待金属针头充满纺丝溶液后，设置推进速度为0.5～6mL/h；

S3、调整吹纺喷头与平铺收集网水平中线的角度为0～75°，喷头与平铺收集网左边缘的距离为15～50cm，调整带气流调控阀的气体储存装置所提供的气流压强为0.1～1MPa，待金属针头喷出的纤维稳定之后，调整负压装置所产生的负压大小为0～2MPa，负压大小可以设定为恒定值或在纺丝开始后逐步增大；

S4、随着纺丝的进行，在平铺收集网右侧的包覆面上由于负压的作用收集到对应厚度的定向排列的溶液吹纺纤维。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

将质量比为1：2：6的水、乙酸、乙醇混合，加入摩尔质量比为1:1的钛酸四丁酯和醋酸钡，再加入质量为钛酸四丁酯和醋酸钡总质量一半的PVP(1300000g/mol)，配制成溶质的质量分数为10％的纺丝溶液。将纺丝溶液注入注射器内，针头为30G针头，推进速度为3ml/h，纺丝环境温度为室温，湿度为30％，气流压强为0.5MPa，喷头与平铺收集网水平中线的角度为15°，喷头与平铺收集网左边缘的距离为30cm，负压大小为1MPa。在此条件下进行纺丝，纺丝1小时后，在平铺收集网右侧的包覆面上收集到对应厚度的定向排列的溶液吹纺纤维，排列方向与高速气流经过平铺收集网时的方向一致。

实施例2

在乙醇中，加入PVP(1300000g/mol)，配制成溶质的质量分数为10％的纺丝溶液。将纺丝溶液注入注射器内，针头为25G针头，推进速度为0.5ml/h，纺丝环境温度为室温，湿度为35％，气流压强为1MPa，喷头与平铺收集网水平中线的角度为0°，喷头与平铺收集网左边缘的距离为15cm，负压大小为1MPa。在此条件下进行纺丝，纺丝1小时后，在平铺收集网右侧的包覆面上收集到对应厚度的定向排列的溶液吹纺纤维，排列方向与高速气流经过平铺收集网时的方向一致。

实施例3

将质量比为1:3的乙酸和乙醇混合，加入质量比为2:1的钛酸四丁酯和PVP(1300000g/mol)，配制成溶质的质量分数为15％的纺丝溶液。将纺丝溶液注入注射器内，针头为30G针头，推进速度为3ml/h，纺丝环境温度为室温，湿度为35％，气流压强为0.5MPa，喷头与平铺收集网水平中线的角度为45°，喷头与平铺收集网左边缘的距离为35cm，负压大小为1MPa。在此条件下进行纺丝，纺丝1小时后，在平铺收集网右侧的包覆面上收集到对应厚度的定向排列的溶液吹纺纤维，排列方向与高速气流经过平铺收集网时的方向一致。

实施例4

将质量比为1:3的乙酸和乙醇混合，加入质量比为2:1的钛酸四丁酯和PVP(1300000g/mol)，配制成溶质的质量分数为15％的纺丝溶液。将纺丝溶液注入注射器内，针头为30G针头，推进速度为6ml/h，纺丝环境温度为室温，湿度为45％，气流压强为0.1MPa，喷头与平铺收集网水平中线的角度为75°，喷头与平铺收集网左边缘的距离为50cm，负压大小为1MPa。在此条件下进行纺丝，纺丝1小时后，在平铺收集网右侧的包覆面上收集到对应厚度的定向排列的溶液吹纺纤维，排列方向与高速气流经过平铺收集网时的方向一致。

通过溶液推进速度、高速气流压强、喷头与平铺收集网水平中线的角度、挡板与平铺收集网形成的包围结构的横截面积、平铺收集网的竖直宽度等参数来调控纤维的定向排列程度，能够通过负压大小、平铺收集网的有效收集面积等参数来调控制备得到的纤维的量。

以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用溶液吹纺技术制备定向排列纤维的装置，其特征在于，包括溶液吹纺系统和利用气流定向排列的纤维收集系统，溶液吹纺系统包括纺丝溶液、气流控制系统和吹纺装置，吹纺装置和纺丝溶液、气流控制系统连接，纺丝收集系统包括平铺收集网(8)，平铺收集网(8)与负压装置(10)连接，通过调节纺丝气流与平铺收集网(8)的角度，溶液吹纺系统利用高速气流作为定向驱动力，在平铺收集网(8)上收集得到定向排列的纳米纤维。

2.根据权利要求1所述的利用溶液吹纺技术制备定向排列纤维的装置，其特征在于，纺丝溶液、气流控制系统包括纺丝支架、注射器(1)和带气流调控阀的气体储存装置(2)，吹纺装置固定在纺丝支架上，分别与注射器(1)和气体储存装置(2)连接，注射器(1)固定在推进器上，通过推进器控制溶液推进速度。

3.根据权利要求1或2所述的利用溶液吹纺技术制备定向排列纤维的装置，其特征在于，吹纺装置为吹纺喷头(7)，吹纺喷头(7)包括金属针头(3)和气流出口(4)，金属针头(3)通过溶液导管(6)与注射器(1)相连接，气流出口(4)通过导气管(5)与带气流调控阀的气体储存装置(2)相连接。

4.根据权利要求3所述的利用溶液吹纺技术制备定向排列纤维的装置，其特征在于，气流出口(4)为圆形，并与金属针头(3)处于同轴位置，金属针头(3)的内直径为0.2～0.6mm，气流出口(4)的直径为0.6～3mm。

5.根据权利要求2所述的利用溶液吹纺技术制备定向排列纤维的装置，其特征在于，吹纺喷头(7)与平铺收集网(8)水平中线处于同一水平高度，吹纺喷头(7)与平铺收集网(8)水平中线的角度为0～75°，吹纺喷头(7)与平铺收集网(8)左边缘的距离为15～50cm。

6.根据权利要求2所述的利用溶液吹纺技术制备定向排列纤维的装置，其特征在于，气体储存装置(2)所使用的气体为氮气、氩气和空气中的一种或多种混合，气体压强为0～2MPa。

7.根据权利要求1所述的利用溶液吹纺技术制备定向排列纤维的装置，其特征在于，平铺收集网(8)为多孔的长方形结构，放置在传送装置上，平铺收集网(8)的两侧设置半包围结构的挡板(9)。

8.根据权利要求1所述的利用溶液吹纺技术制备定向排列纤维的装置，其特征在于，平铺收集网(8)的水平长度为1～50cm，竖直宽度为1～10cm。

9.根据权利要求1所述的利用溶液吹纺技术制备定向排列纤维的装置和方法，其特征在于，负压装置(10)的负压为0～3MPa。

10.一种根据权利要求2至9中任一项所述装置制备定向排列纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、调控溶液吹纺环境的温度为室温，湿度为50％以下；

S2、配置具有可纺性的聚合物溶液，将其加入到注射器，将注射器固定在推进器上，待金属针头充满纺丝溶液后，设置推进速度为0.5～6mL/h；

S3、在0～75°内调整吹纺喷头与平铺收集网水平中线的角度，控制吹纺喷头与平铺收集网左边缘的距离为15～50cm，通过气流调控阀调整气体储存装置的气流压强为0.1～1MPa，待金属针头喷出的纤维稳定之后，调整负压装置产生的负压为0～2MPa，负压设定为恒定值或在纺丝开始后以0.01～1MPa/min的速率增大；

S4、由于负压的作用，在平铺收集网右侧的包覆面上收集对应厚度的定向排列溶液吹纺纤维。