CN111676530A - 利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置，包括：收集容器、供液装置和抽真空装置；所述收集容器的上方和侧面中的至少一侧设有密封盖，所述密封盖可开合，并且至少一侧设有进气口；所述供液装置包括喷丝头，所述喷丝头通过所述进气口伸入到收集容器内部；所述抽真空装置包括真空泵、连通管路、真空表、进气阀和排气阀；所述真空泵通过所述连通管路与所述收集容器相连，所述真空表、进气阀和排气阀分别设置在连通管路上。本发明的优点在于：装置结构简单，操作方便，纺丝溶液适用范围广，纺丝效率高，成本低，具有良好的工业化应用前景。

Description

利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置

技术领域

本发明属于纤维纺丝设备领域，具体而言，本发明涉及利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置。

背景技术

目前，制备微纳米纤维常用的方法包括静电纺丝法、溶液喷射纺丝法、离心纺丝法、熔喷法等。其中，静电纺丝法是研究最多的一种纺丝方法，其具有装置简单、适用范围广、产品质量稳定等优点，已被广泛应用于生产有机和无机纳米纤维。然而，静电纺丝法需要高压静电场，对纺丝溶液极性和接收装置有较高要求，并且生产效率低，这些都不利于静电纺丝纤维的大规模制备和应用。熔喷法是工业中应用成熟的一种纺丝方法，其具有生产效率高的优势。然而，熔喷法适用的可纺纤维种类非常有限，并且纤维直径大。因此，需要开发一种结构简单、操作方便、适用范围广、纺丝效率高、成本低的纺丝装置。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的目的在于提出一种利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置，该纺丝装置具有结构简单、操作方便、适用范围广、纺丝效率高、成本低等优点。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置。根据本发明的实施例，所述利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置包括收集容器、供液装置和抽真空装置；

所述收集容器的上方和侧面中的至少一侧设有密封盖，所述密封盖可开合，并且至少一侧设有进气口；

所述供液装置包括喷丝头，所述喷丝头通过所述进气口伸入到收集容器内部；

所述抽真空装置包括真空泵、连通管路、真空表、进气阀和排气阀；所述真空泵通过所述连通管路与所述收集容器相连，所述真空表、进气阀和排气阀分别设置在连通管路上。

根据本发明实施例的利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置，结构简单，只包括收集容器、供液装置和抽真空装置。该微纳米纤维纺丝装置适用范围广，可用于生产各种有机和无机微纳米纤维材料。该微纳米纤维纺丝装置操作简单，制备纤维效率高，成本低，具有良好的工业化应用前景。

另外，根据本发明上述实施例的利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置还可以具有如下附加的技术特征：

所述供液装置还包括注射泵、注射器和溶液导管，所述注射器通过所述溶液导管与所述喷丝头相连，所述注射器中的纺丝溶液由所述注射泵推动，通过溶液导管到达所述喷丝头。由此，该纺丝装置可以快速高效地制备微纳米纤维，结构简单，操作方便。

在本发明的一些实施例中，所述供液装置还包括溶液槽，所述溶液槽与所述喷丝头直接相连，纺丝溶液依靠重力和收集容器中的负压到达所述喷丝头。由此，该微纳米纤维纺丝装置可通过调节喷丝头的内径和收集容器内的真空度依靠纺丝溶液重力和收集容器内负压进行供液，不需注射泵供液。

在本发明的一些实施例中，所述喷丝头内径为0.05～2mm。由此，该微纳米纤维纺丝装置可根据实际需要随意调节喷丝头的内径，从而得到更均匀的微纳米纤维。

在本发明的一些实施例中，所述喷丝头的方向与进气口的气流方向是一致的。由此，纺丝溶液的受力更均匀，从而得到更均匀的微纳米纤维。

在本发明的一些实施例中，所述喷丝头为平口针头。由此，规整的出液口能够保证纺丝溶液被均匀地推出，进而被均匀地拉伸，最终得到直径分布均匀的微纳米纤维。

在本发明的一些实施例中，所述喷丝头伸入收集容器的距离为0.1～20mm。

在本发明的一些实施例中，所述进气口的直径为0.5～5mm；

任选的，所述进气口为圆形。由此，能保证气体能够更好地进入收集容器。

在本发明的一些实施例中，所述收集容器内部设置网状或滚筒收集装置，用于收集纤维；

任选的，所述收集容器至少一侧可开合，以方便从中取出所纺纤维。

在本发明的一些实施例中，所述收集容器选自玻璃容器、金属容器、陶瓷容器和塑料容器中的任一种；

任选的，所述真空泵选自往复泵、干式螺杆真空泵、水环泵、滑阀泵、旋片泵、罗茨泵和扩散泵中的至少一种。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本发明实施例1的利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置的结构示意图。

图2是采用本发明实施例1的纺丝装置进行纺丝制备的聚乳酸纳米纤维SEM图。

图3是根据本发明实施例2的利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置的结构示意图。

图4是采用本发明实施例2的纺丝装置进行纺丝制备的聚丙烯腈纳米纤维SEM图。

图5是根据本发明实施例3的利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置的结构示意图。

图6是采用本发明实施例3的纺丝装置进行纺丝制备的氧化铝-氧化锆陶瓷复合纤维SEM图。

图中：1-收集容器；2-密封盖；3-进气口；4-注射泵；5-注射器；6-溶液导管；7-喷丝头；8-真空泵；9-连通管路；10-真空表；11-进气阀；12-排气阀；13-溶液槽。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个、三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可以是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置。根据本发明的实施例，参照图1，该微纳米纤维纺丝装置包括：收集容器1、供液装置和抽真空装置。

根据本发明的实施例，参考图1，收集容器1的上方是密封盖2，可以开合，并且收集容器1的左侧设有进气口3。任选的，密封盖2也可以设置在收集容器1的左侧，而进气口3则设置在收集容器1的上方。

收集容器1上进气口3的形状不受具体的限制，只要能保证气体能够进入收集容器即可。优选情况下，进气口为圆形，直径为0.5～5mm(例如可以是0.5mm、1.5mm、2mm、5mm等)。根据本发明的实施例，收集容器1上进气口的数量不受具体的限制，只要所用真空泵能产生一定的负压即可。在本发明的优选实施例中，进气口3的数量为1个。

收集容器1的类型不受具体的限制，只要是有一定体积的容器即可，本领域技术人员可以根据实际条件进行选择。收集容器1可以为玻璃容器、金属容器、陶瓷容器或塑料容器。优选情况下，收集容器1选择亚克力材料，由此，操作人员可以清楚地观察收集容器内的情况。

纺丝得到的微纳米纤维沉积在收集容器内部，收集容器1内部可以设置网状或滚筒收集装置，用于收集纤维。

根据本发明的实施例，参考图1和图3，所述抽真空装置包括真空泵8、连通管路9、真空表10、进气阀11和排气阀12。真空泵8通过连通管路9在收集容器1上方与收集容器相连；连通管路9上安装有真空表10、进气阀11和排气阀12。真空表10安装在密封盖2上，可以随密封盖一起从收集容器1上取下。

根据本发明的实施例，真空泵8的类型不受具体的限制，只要是能够产生一定负压的真空泵均可。具体地，可以选择往复泵、干式螺杆真空泵、水环泵、滑阀泵、旋片泵、罗茨泵和扩散泵。真空泵8通过管路9与收集容器1相连。根据本发明的实施例，连通管路9的类型不受具体的限制，可以选择塑料管或者金属管均可。根据本发明的实施例，连通管路9上安装有真空表10，其类型不受具体的限制，只要可以用来显示收集容器内的负压即可。根据本发明的实施例，连通管路9上还设有进气阀11和排气阀12，它们分别用来调节空气进入收集容器1和排出收集容器1。进气阀和排气阀的类型不受具体的限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。

根据本发明的实施例，参考图1和图3，供液装置包括注射泵4、注射器5、溶液导管6和喷丝头7。

注射泵4的类型不受具体的限制，只要能够将纺丝溶液均匀地推出均可，在此不再赘述。需要说明的是，根据本发明的实施例，注射泵不是必需的，纺丝溶液还可以依靠重力和收集容器内的负压从喷丝头流出，进而得到微纳米纤维。根据本发明的实施例，注射器5的类型不受具体的限制，只要是能够将纺丝溶液从特定口径的孔道推出的容器或设计均可，本领域技术人员可以根据实际条件进行选择，例如可以是满足使用要求的任何已知注射器。根据本发明的实施例，可以使用一段溶液导管6将注射器5与喷丝头7相连。溶液导管6的类型不受具体的限制，只要能够将溶液稳定传输到喷丝头均可，例如，可以是塑料管、玻璃管、金属管等。需要说明的是，根据本发明的实施例，在有些情况下，如果注射器5可以与喷丝头7直接相连，则不需要溶液导管6。

根据本发明的实施例，喷丝头7的类型不受具体的限制，可以选择平口针头、斜口针头或弯管针头。优选情况下，喷丝头7为平口针头，由此，规整的出液口能够保证纺丝溶液被均匀地推出，进而被均匀地拉伸，最终得到直径分布均匀的微纳米纤维。根据本发明的实施例，喷丝头7的方向不受具体的限制，只要从喷丝头推出的溶液能够被进气口3的气流吹到即可。优选情况下，喷丝头7的方向与进气口3的气流方向是一致的，由此，纺丝溶液的受力更均匀，从而得到更均匀的微纳米纤维。根据本发明的实施例，喷丝头7的内径为0.05～2mm(例如可以是0.05mm、0.21mm、0.26mm、1mm、2mm)，喷丝头7伸入收集容器1的距离为0.1～20mm(例如可以是0.1mm、1mm、2mm、3mm、10mm、20mm等)，本领域技术人员可以根据实际需要进行调整。根据本发明的实施例，喷丝头7的数量不受具体的限制，可以根据收集容器1上进气口3的数量来设置。

根据本发明的实施例，纺丝装置的工作原理为：真空泵8通过连通管路9与收集容器1相连，在收集容器内创造一个负压环境，从而在进气口3的位置产生高速气流，对喷丝头7流出的纺丝溶液进行牵伸，进而得到微纳米纤维。可以采用两种方式将纺丝溶液挤出到喷丝头处进行纺丝。第一种方式是将纺丝溶液添加到注射器中，利用注射泵将注射器中的纺丝溶液挤出到喷丝头；第二种方式是将纺丝溶液加入到溶液槽中，依靠纺丝溶液的重力和收集容器中的负压传输到喷丝头。

如上所述，根据本发明实施例的利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置具有以下至少之一的有益效果：

1.本发明的利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置结构简单，只包括收集容器、供液装置和抽真空装置。

2.该微纳米纤维纺丝装置可通过调节喷丝头的内径和收集容器内的真空度依靠纺丝溶液重力和收集容器内负压进行供液，不需注射泵供液。

3.该微纳米纤维纺丝装置适用范围广，可用于生产各种有机和无机微纳米纤维材料。

4.该微纳米纤维纺丝装置操作简单，制备纤维效率高，成本低，具有良好的工业化应用前景。

下面详细描述本发明的实施例，实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用仪器或部件未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

实施例1

本实施例提供一种利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置，参考图1，其包括：1-收集容器；2-密封盖；3-进气口；4-注射泵；5-注射器；6-溶液导管；7-喷丝头；8-真空泵；9-连通管路；10-真空表；11-进气阀；12-排气阀。

所述收集容器1的上方为密封盖2，可以开合；

所述收集容器1的左侧设有进气口3；

所述供液装置由注射泵4、注射器5、溶液导管6和喷丝头7组成；

所述抽真空装置由真空泵8、连通管路9、真空表10、进气阀11和排气阀12组成，真空泵8通过连通管路9与收集容器1上方的密封盖2相连；

所述连通管路9上安装有真空表10、进气阀11和排气阀12。

所述的收集容器1和密封盖2为亚克力材料，收集容器1的形状为长方体，长60cm，宽40cm，高40cm，壁厚4cm。收集容器1左侧开有一个直径为1.5mm的进气口3。收集容器1上方的密封盖2可开合，并使用橡胶圈将其与收集容器1密封连接。注射器5中的纺丝溶液由注射泵4推动，通过溶液导管6到达喷丝头7。喷丝头7的内径为0.21mm，喷丝头7伸入收集容器1的距离为1mm。真空泵8为往复泵，其通过金属连通管路9与收集容器1上方的密封盖2相连。在连通管路9上安装有真空表10，并在真空表10的两侧分别安装有进气阀11和排气阀12。

采用该实施例提供的纺丝装置进行纺丝的方法如下：

(1)配制聚乳酸溶液：将0.75g聚乳酸添加到10g二氯甲烷中，在室温条件下以800rpm的转速搅拌溶解1h，得到聚乳酸与溶剂质量比为0.75：10的聚乳酸溶液；

(2)将聚乳酸溶液加入到注射器中，利用注射泵以10mL/h的速度将聚乳酸溶液挤出到喷丝头；

(3)利用-60kPa的负压对聚乳酸溶液进行牵伸，在收集容器中得到聚乳酸纳米纤维。

所得聚乳酸纳米纤维的平均直径为280nm，如图2所示。

实施例2

本实施例提供一种利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置，参考图3，其包括：1-收集容器；2-密封盖；3-进气口；4-注射泵；5-注射器；6-溶液导管；7-喷丝头；8-真空泵；9-连通管路；10-真空表；11-进气阀；12-排气阀。

所述收集容器1的左侧为密封盖2，可以开合；

所述收集容器1的上方设有进气口3；

所述供液装置由注射泵4、注射器5、溶液导管6和喷丝头7组成；

所述抽真空装置由真空泵8、连通管路9、真空表10、进气阀11和排气阀12组成，真空泵8通过连通管路9与收集容器1左侧的密封盖2相连；

所述连通管路9上安装有真空表10、进气阀11和排气阀12。

所述的收集容器1和密封盖2为亚克力材料，收集容器1的形状为长方体，长40cm，宽40cm，高60cm，壁厚4cm。收集容器1上方开有一个直径为2mm的进气口3。收集容器1左侧的密封盖2可开合，并使用橡胶圈将其与收集容器1密封连接。注射器5中的纺丝溶液由注射泵4推动，通过溶液导管6到达喷丝头7。喷丝头7的内径为0.21mm，喷丝头7伸入收集容器1的距离为3mm。真空泵8为往复泵，其通过金属连通管路9与收集容器1左侧的密封盖2相连。在连通管路9上安装有真空表10，并在真空表10的两侧分别安装有进气阀11和排气阀12。

采用该实施例提供的纺丝装置进行纺丝的方法如下：

(1)配制聚丙烯腈溶液：将1g聚丙烯腈添加到10g N,N-二甲基乙酰胺中，在60℃条件下以800rpm的转速搅拌溶解1h，得到聚丙烯腈与溶剂质量比为1：10的聚丙烯腈溶液；

(2)将聚丙烯腈溶液加入到注射器中，利用注射泵以1mL/h的速度将聚丙烯腈溶液挤出到喷丝头；

(3)利用-50kPa的负压对聚丙烯腈溶液进行牵伸，在收集容器中得到聚丙烯腈纳米纤维。

所得聚丙烯腈纳米纤维的平均直径为330nm，如图4所示。

实施例3

本实施例提供一种利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置，参考图5，其包括：1-收集容器；2-密封盖；3-进气口；7-喷丝头；8-真空泵；9-连通管路；10-真空表；11-进气阀；12-排气阀；13-溶液槽。

所述收集容器1的左侧为密封盖2，可以开合；

所述收集容器1的上方设有进气口3；

所述供液装置由溶液槽13和喷丝头7组成；

所述抽真空装置由真空泵8、连通管路9、真空表10、进气阀11和排气阀12组成，真空泵8通过连通管路9与收集容器1左侧的密封盖2相连；

所述连通管路9上安装有真空表10、进气阀11和排气阀12。

所述的收集容器1和密封盖2为亚克力材料，收集容器1的形状为长方体，长40cm，宽40cm，高60cm，壁厚4cm。收集容器1上方开有一个直径为2mm的进气口3。收集容器1左侧的密封盖2可开合，并使用橡胶圈将其与收集容器1密封连接。纺丝溶液依靠重力和收集容器1中的负压到达喷丝头7。喷丝头7的内径为0.26mm，喷丝头7伸入收集容器1的距离为2mm。真空泵8为往复泵，其通过金属连通管路9与收集容器1左侧的密封盖2相连。在连通管路9上安装有真空表10，并在真空表10的两侧分别安装有进气阀11和排气阀12。

采用该实施例提供的纺丝装置进行纺丝的方法如下：

(1)配制纺丝混合溶液：将0.8g聚乙烯醇添加到10g去离子水中，在90℃条件下以800rpm的转速搅拌溶解1h，得到聚乙烯醇与溶剂质量比为0.8：10的聚乙烯醇溶液，在聚乙烯醇溶液中添加4.5g六水合氯化铝和4g八水合氧氯化锆，搅拌混合均匀，得到纺丝混合溶液；

(2)将纺丝混合溶液加入到溶液槽中，利用溶液重力和收集容器中的负压将纺丝混合溶液挤出到喷丝头，挤出速度大约为5mL/h；

(3)利用-70kPa的负压对纺丝混合溶液进行牵伸，在收集容器中得到复合纤维。将得到的复合纤维以1℃/min的速度从室温升高到600℃，保温1h，然后以5℃/min的速度升高到1100℃，保温1h，降至室温后得到氧化铝-氧化锆陶瓷复合纤维。

所得氧化铝-氧化锆陶瓷复合纤维的平均直径为1.1μm，如图6所示。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置，其特征在于，包括收集容器、供液装置和抽真空装置。

所述收集容器上方和侧面中的至少一侧设有密封盖，所述密封盖可开合，并且至少一侧设有进气口；

所述供液装置包括喷丝头，所述喷丝头通过所述进气口伸入到收集容器内部；

所述抽真空装置包括真空泵、连通管路、真空表、进气阀和排气阀；所述真空泵通过所述连通管路与所述收集容器相连，所述真空表、进气阀和排气阀分别设置在连通管路上。

2.根据权利要求1所述的利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置，其特征在于，所述供液装置还包括注射泵、注射器和溶液导管，所述注射器通过所述溶液导管与所述喷丝头相连，所述注射器中的纺丝溶液由所述注射泵推动，通过溶液导管到达所述喷丝头。

3.根据权利要求1所述的利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置，其特征在于，所述供液装置还包括溶液槽，所述溶液槽与所述喷丝头直接相连，纺丝溶液依靠重力和收集容器中的负压到达所述喷丝头。

4.根据权利要求1所述的利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置，其特征在于，所述喷丝头内径为0.05～2mm。

5.根据权利要求1所述的利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置，其特征在于，所述喷丝头的方向与进气口的气流方向是一致的。

6.根据权利要求1所述的利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置，其特征在于，所述喷丝头为平口针头。

7.根据权利要求1所述的利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置，其特征在于，所述喷丝头伸入收集容器的距离为0.1～20mm。

8.根据权利要求1所述的利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置，其特征在于，所述进气口的直径为0.5～5mm；

任选的，所述进气口为圆形。

9.根据权利要求1-8任一项所述的利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置，其特征在于，所述收集容器内部设置网状或滚筒收集装置，用于收集纤维；

任选的，所述收集容器至少一侧可开合，以方便从中取出所纺纤维。

10.根据权利要求1-8任一项所述的利用负压制备微纳米纤维的纺丝装置，其特征在于，所述收集容器选自玻璃容器、金属容器、陶瓷容器和塑料容器中的任一种；

任选的，所述真空泵选自往复泵、干式螺杆真空泵、水环泵、滑阀泵、旋片泵、罗茨泵和扩散泵中的至少一种。

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