CN102220649A - 一种纳米纤维的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及纳米纤维的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)配制溶液：将聚乙烯吡咯烷酮与酒精按比例混合后，经搅拌3～4h后，得到透明的黏性溶液；将所述黏性溶液装入储液瓶；(2)将所述储液瓶通过溶液输入管与喷枪输液口连接，并使所述喷枪输气口与空气压缩机连接；(3)将所述喷枪的喷嘴正对拉丝腔的前端，启动所述空气压缩机，使所述黏性溶液喷射至所述拉丝腔内，所述黏性溶液液滴立即被拉伸成直径为100～300nm的纳米纤维；该纳米纤维从所述拉丝腔的出丝口落入收集装置。本发明采用喷雾拉丝技术，在碘钨灯形成的温度场的作用下将微米液滴最终被拉伸成均匀的纳米丝，解决了传统纳米纤维产率低的缺点。

Description

一种纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米技术领域，尤其涉及一种纳米纤维的制备方法。
背景技术
纳米纤维，从严格意义上而言是指纤维直径在1～100nm尺度范围内的纤维，广义而言直径范围在100～1000nm的纤维也算是纳米纤维。当纤维的直径从微米级缩小到纳米级时，就会出现许多意想不到的新奇性质。纳米纤维具有极大的比表面积(是普通微米纤维的1000倍)、极高的纵横比(长度直径比)、曲率半径和极强的与其它物质的互相渗透力。纳米纤维独特的性能使其在膜材料、发光材料、过滤介质、吸音介质、保温材料、催化剂、电子产品、生物制品、复合增强材料等领域拥有巨大的市场潜力。
国家“纳米制造的基础研究”的重大研究计划提出研究重点必须立足“纳米制造”，而非“纳米材料制备”或“纳米合成”，并且研究内容应体现批量化、低成本、一致性等制造特征。目前，在实现纳米纤维产业化，大批量应用方面尚没有成熟的技术。比较有发展前景的纳米纤维制造工艺主要有静电纺丝、熔融喷丝和复合纺丝三种，而静电纺丝的低产量、熔融纺丝相对较大的纤维直径以及海岛法的复杂工艺阻碍了纳米纤维大面积的产业化应用；同时它们因自身的局限性和缺点，工艺的极端条件——如静电纺丝的高压(几kV或几十kV)、溶液良好导电性的要求，熔融纺丝的高温(300～500℃)以及海岛法的高温和化学处理环境，给相关生物医学的纳米纤维等材料的制备带来困难，限制和阻碍了纳米生物医学等产业的发展和应用。
由于传统纳米纤维制造工艺对纳米纤维应用的局限性，因而，寻找一种纳米纤维制造的新思路成为必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高产率、低成本、无危险的纳米纤维的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：将聚乙烯吡咯烷酮与酒精按5∶100～20∶100的质量比混合后，经搅拌3～4h后，得到透明的黏性溶液；将所述黏性溶液装入储液瓶；
(2)将所述储液瓶通过溶液输入管与喷枪输液口连接，并使所述喷枪输气口与空气压缩机连接；
(3)将所述喷枪的喷嘴正对拉丝腔的前端，启动所述空气压缩机，使所述黏性溶液喷射至所述拉丝腔内，所述黏性溶液液滴立即被拉伸成直径为100～300nm的纳米纤维；该纳米纤维从所述拉丝腔的出丝口落入收集装置。
所述步骤(1)中的聚乙烯吡咯烷酮用分子量为10000～1000000的有机高分子聚合物代替。
所述步骤(2)中喷枪的孔径为1.5mm。
所述步骤(3)中喷枪的喷嘴上固定孔径为200目的不锈钢网。
所述步骤(3)中拉丝腔的截面呈扇形，其腔内两侧均匀且对称分布有数个功率为1000w的碘钨灯，该数个碘钨灯形成由前端48℃开始等间隔逐次递减至末端25℃的温度梯度场。
所述步骤(2)或(3)中空气压缩机的压力为5～8bar。
所述步骤(3)中收集装置为网状物。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、新的纺丝机理——液滴拉伸纺丝。
本发明突破传统液流拉伸成丝制备纳米纤维的方法(如静电纺丝、熔融喷丝和复合纺丝)，提出了从独立的液滴中连续地拉出丝来，特别是当液滴的尺寸在微米级时能拉伸出纳米丝的思路。
2、本发明通过空气压缩机雾化溶液液滴，再通过不锈钢网碎化并借助压力进入拉丝腔，在碘钨灯形成的温度场的作用下将微米液滴最终被拉伸成均匀的纳米丝，从而解决了传统纳米纤维产率低的缺点(如图3、图4)。
3、本发明工艺简单，产率高，成本低。
由于本发明采用喷雾拉丝技术，因此，本发明纳米纤维的产量(10gs-1)比传统单针头静电纺丝(0.1gh-1)高出几万倍，其纳米纤维的直径比熔融纺丝的直径细，工艺比海岛法简单，使其在产业化应用方面的优势更加突出。
4、无高温、高电场等极端条件。
由于本发明工作温度最高为48℃、压强为5～7bar，因此，弥补了静电纺丝和熔融喷丝两种方法因其极端的高温高压实验条件导致应用领域狭窄的不足，使本发明能够更广泛应用于生命科学、药物科学等交叉科学中。
5、多领域广泛应用。
本发明结构简单、成本低廉，可适用于纳米纤维的膜材料、发光材料、过滤介质、吸音介质、保温材料、催化剂、电子产品、生物制品、复合增强材料及其它纳米纤维方面。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明中不锈钢网的实物图。
图3为本发明制备的大面积纳米纤维图。
图4为本发明制备的纳米纤维扫描电镜图。
图中：11-喷枪  12-不锈钢网  13-空气压缩机  14-溶液输入管21-拉丝腔  22-碘钨灯。
具体实施方式
实施例1一种纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：将聚乙烯吡咯烷酮与酒精按5∶100的质量比混合后，经搅拌3～4h后，得到透明的黏性溶液；将黏性溶液装入储液瓶。
(2)将储液瓶通过溶液输入管14与孔径为1.5mm的喷枪11输液口连接，并使喷枪11输气口与压力为5bar的空气压缩机13连接。
(3)将喷枪11的喷嘴正对拉丝腔21的前端，启动空气压缩机13，使黏性溶液喷射至拉丝腔21内，黏性溶液液滴立即被拉伸成直径为100～300nm的纳米纤维；该纳米纤维从拉丝腔21的出丝口落入网状物的收集装置(参见图1)。
实施例2一种纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：将聚乙烯吡咯烷酮与酒精按20∶100的质量比混合后，经搅拌3～4h后，得到透明的黏性溶液；将黏性溶液装入储液瓶。
(2)将储液瓶通过溶液输入管14与孔径为1.5mm的喷枪11输液口连接，并使喷枪11输气口与压力为8bar的空气压缩机13连接。
(3)将喷枪11的喷嘴正对拉丝腔21的前端，启动空气压缩机13，使黏性溶液喷射至拉丝腔21内，黏性溶液液滴立即被拉伸成直径为100～300nm的纳米纤维；该纳米纤维从拉丝腔21的出丝口落入网状物的收集装置(参见图1)。
实施例3一种纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：将聚乙烯吡咯烷酮与酒精按10∶100的质量比混合后，经搅拌3～4h后，得到透明的黏性溶液；将黏性溶液装入储液瓶。
(2)将储液瓶通过溶液输入管14与孔径为1.5mm的喷枪11输液口连接，并使喷枪11输气口与压力为6bar的空气压缩机13连接。
(3)将喷枪11的喷嘴正对拉丝腔21的前端，启动空气压缩机13，使黏性溶液喷射至拉丝腔21内，黏性溶液液滴立即被拉伸成直径为100～300nm的纳米纤维；该纳米纤维从拉丝腔21的出丝口落入网状物的收集装置(参见图1)。
实施例4一种纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：将聚乙烯吡咯烷酮与酒精按15∶100的质量比混合后，经搅拌3～4h后，得到透明的黏性溶液；将黏性溶液装入储液瓶。
(2)将储液瓶通过溶液输入管14与孔径为1.5mm的喷枪11输液口连接，并使喷枪11输气口与压力为7bar的空气压缩机13连接。
(3)将喷枪11的喷嘴正对拉丝腔21的前端，启动空气压缩机13，使黏性溶液喷射至拉丝腔21内，黏性溶液液滴立即被拉伸成直径为100～300nm的纳米纤维；该纳米纤维从拉丝腔21的出丝口落入网状物的收集装置(参见图1)。
实施例5一种纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：将分子量为10000～50000的有机高分子聚合物与酒精按5∶100的质量比混合后，经搅拌3～4h后，得到透明的黏性溶液；将黏性溶液装入储液瓶。
(2)将储液瓶通过溶液输入管14与孔径为1.5mm的喷枪11输液口连接，并使喷枪11输气口与压力为5bar的空气压缩机13连接。
(3)将喷枪11的喷嘴正对拉丝腔21的前端，启动空气压缩机13，使黏性溶液喷射至拉丝腔21内，黏性溶液液滴立即被拉伸成直径为100～300nm的纳米纤维；该纳米纤维从拉丝腔21的出丝口落入网状物的收集装置(参见图1)。
实施例6一种纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：将分子量为50000～100000的有机高分子聚合物与酒精按20∶100的质量比混合后，经搅拌3～4h后，得到透明的黏性溶液；将黏性溶液装入储液瓶。
(2)将储液瓶通过溶液输入管14与孔径为1.5mm的喷枪11输液口连接，并使喷枪11输气口与压力为8bar的空气压缩机13连接。
(3)将喷枪11的喷嘴正对拉丝腔21的前端，启动空气压缩机13，使黏性溶液喷射至拉丝腔21内，黏性溶液液滴立即被拉伸成直径为100～300nm的纳米纤维；该纳米纤维从拉丝腔21的出丝口落入网状物的收集装置(参见图1)。
实施例7一种纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：将分子量为100000～500000的有机高分子聚合物与酒精按13∶100的质量比混合后，经搅拌3～4h后，得到透明的黏性溶液；将黏性溶液装入储液瓶。
(2)将储液瓶通过溶液输入管14与孔径为1.5mm的喷枪11输液口连接，并使喷枪11输气口与压力为7bar的空气压缩机13连接。
(3)将喷枪11的喷嘴正对拉丝腔21的前端，启动空气压缩机13，使黏性溶液喷射至拉丝腔21内，黏性溶液液滴立即被拉伸成直径为100～300nm的纳米纤维；该纳米纤维从拉丝腔21的出丝口落入网状物的收集装置(参见图1)。
实施例8一种纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：将分子量为500000～1000000的有机高分子聚合物与酒精按10∶100的质量比混合后，经搅拌3～4h后，得到透明的黏性溶液；将黏性溶液装入储液瓶。
(2)将储液瓶通过溶液输入管14与孔径为1.5mm的喷枪11输液口连接，并使喷枪11输气口与压力为7bar的空气压缩机13连接。
(3)将喷枪11的喷嘴正对拉丝腔21的前端，启动空气压缩机13，使黏性溶液喷射至拉丝腔21内，黏性溶液液滴立即被拉伸成直径为100～300nm的纳米纤维；该纳米纤维从拉丝腔21的出丝口落入网状物的收集装置(参见图1)。
上述实施例1～8中喷枪11的的喷嘴上固定孔径为200目的不锈钢网12(参见图2)；拉丝腔21的截面呈扇形，其腔内两侧均匀且对称分布有数个功率为1000w的碘钨灯22，该数个碘钨灯22形成由前端48℃开始等间隔逐次递减至末端25℃的温度梯度场。

Claims (7)

1.一种纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：将聚乙烯吡咯烷酮与酒精按5∶100～20∶100的质量比混合后，经搅拌3～4h后，得到透明的黏性溶液；将所述黏性溶液装入储液瓶；
(2)将所述储液瓶通过溶液输入管(14)与喷枪(11)输液口连接，并使所述喷枪(11)输气口与空气压缩机(13)连接；
(3)将所述喷枪(11)的喷嘴正对拉丝腔(21)的前端，启动所述空气压缩机(13)，使所述黏性溶液喷射至所述拉丝腔(21)内，所述黏性溶液液滴立即被拉伸成直径为100～300nm的纳米纤维；该纳米纤维从所述拉丝腔(21)的出丝口落入收集装置。
2.如权利要求1所述的一种纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的聚乙烯吡咯烷酮用分子量为10000～1000000的有机高分子聚合物代替。
3.如权利要求1所述的一种纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中喷枪(11)的孔径为1.5mm。
4.如权利要求1所述的一种纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中喷枪(11)的喷嘴上固定孔径为200目的不锈钢网(12)。
5.如权利要求1所述的一种纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中拉丝腔(21)的截面呈扇形，其腔内两侧均匀且对称分布有数个功率为1000w的碘钨灯(22)，该数个碘钨灯(22)形成由前端48℃开始等间隔逐次递减至末端25℃的温度梯度场。
6.如权利要求1所述的一种纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)或(3)中空气压缩机(13)的压力为5～8bar。
7.如权利要求1所述的一种纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中收集装置为网状物。
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