CN108978219A - 一种过滤水中Hg2+的纳米纤维材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种过滤水中Hg2+的纳米纤维材料及其制备方法。本申请通过将氧化石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA为原料，利用溶液喷纺技术制备得到了高比表面积、细纤维直径、且高稳定性的微纳米纤维，通过将纳米有机纤维与Tris‑多巴胺缓冲溶液反应进行纳米纤维的表面修饰，进一步提高了纳米纤维材料对Hg2+的吸附性。对工业废水中的重金属Hg离子具有优异的过滤作用，该制备方法较传统的静电纺丝而言，生产率提高了3‑5倍，生产成本低、工艺简单、且纤维直径分布均匀、纤维强度高，过滤吸附效率高，去除彻底，适用于规模化工业生产。
Description
技术领域
本申请涉及一种重金属处理领域，尤其涉及采用溶液喷纺技术制备的纳米纤维材料及其对含重金属Hg2+废水的处理。
背景技术
随着工业化进程的快速发展，工业废水的排放量与日俱增，工业废水中含有大量重金属离子，重金属在自然环境中难降解、难处理，将其直接排放入天然水体中，会导致生态破坏，甚至有些重金属离子具有高毒性，其通过食物链的逐级递增，在动植物体内逐渐累积，浓度递增，而最终随着人类的摄入对人体健康造成严重伤害，如重金属与人体中蛋白质反应使其失活，导致重金属中毒等情况。因此，工业废水排放时，对其中的重金属离子进行过滤处理后再排放，以减少其后续污染势在必得。常见的去除水溶液中的重金属离子的方法有化学法、离子树脂交换法、电解法、吸附法、反渗透法、电渗析法、生物法、蒸发浓缩法等， 其中，吸附法具有易于操作、低能耗、低残留、无二次污染、高吸附量和可重复利用等优点，是一种经济、高效并广泛使用和深入研究的方法。
目前常用的比较高效的吸附剂表面通常修饰上富电子官能团如羟基、巯基、氨基、亚氨基等。多巴胺能够在温和的水溶液条件下氧化聚合形成聚多巴胺，形成的聚多巴胺粘附在基体材料表面，另外，聚多巴胺同时具有丰富的氨基和羟基，从而赋予基体材料表面丰富的氨基、羟基官能团，而氨基和羟基可与重金属离子通过配位进行络合。可见，聚多巴胺具有作为修饰重金属离子吸附材料的潜能。
氧化石墨烯GO是石墨烯的一种衍生物，其是由氧化石墨发生剥离而形成的石墨烯单片，具有特殊的单电子层结构，且层内以强共价键结合，氧化石墨烯结构中拥有着羟基、羧基、羰基和环氧基等大量含氧基团，层间通过各种含氧官能团以弱的氢键连接，超声处理下极易发生剥离分散，形成均匀的单层氧化石墨烯溶液，其表面的活性官能团利于氧化石墨烯的进一步应用，因此其与石墨烯在性质上是不同的，氧化石墨烯GO属于一种亲水性物质，且具有比表面积高、吸附性强等特点，利用其表面的活性基团将其用于过滤、吸附工业废水中的重金属离子具有处理效率高，去除彻底等优势。而氧化石墨烯本身是粉体存在，将其与聚合物进行熔融或溶解形成纺丝液并进行纺丝成型，作为纤维材料是常用的成型方法。
溶液喷纺技术是一种新型的制备微纳米纤维的方法，相较于传统的静电纺丝法，其无需电场环境，不需要高压设备或任何导电收集器，设备更加简单，可以更高的注射速度进行纺丝，易于操作，成本低廉，纺丝效率更高。聚合物的选择范围更加宽泛，不仅限于具有较高介电常数的聚合物，且采用的溶剂易于挥发且无毒性，更加绿色环保。溶液喷纺技术是通过将聚合物溶于挥发性溶剂中，并利用高速流动的加压气体处理聚合物溶液，以促进溶剂的挥发和纤维的沉积细化，从而将纤维沉积于基板或承载物表面。其制备得到的微纳米纤维具有较广的商业价值，如应用于聚合物增强物、过滤重金属离子、医学治疗、PM2.5的过滤、电学和光学器件等。
发明内容
为解决上述诸如问题，特经过潜心研究提出如下技术方案。
一种过滤水中Hg2+的纳米纤维材料，其特征在于该纳米纤维材料是由氧化石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA为原料，首先通过溶液喷纺技术制备得到纳米级有机纤维PVP/PVA，再将该纳米级有机纤维与Tris-多巴胺缓冲溶液反应制备而得，其中，氧化石墨烯的质量浓度为5～８wt%，按重量份，PVP：PVA=5:1～25:1，纤维直径为10～600nm，纤维比表面积为100～190m2/g。
优选地，氧化石墨烯的浓度为5～８wt%，按重量份，PVP：PVA=15:1。
优选地，所述纤维直径为150～400nm，纤维比表面积为160～185m2/g。
一种过滤水中Hg2+的纳米纤维材料的制备方法，其包括如下步骤：
（1）按重量份PVP：PVA=5:1～25:1的比例称取聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA，并进行真空干燥，将聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA加入到有机溶剂中，于45℃超声搅拌至混合均匀，再加入5～８wt%的氧化石墨烯，超声搅拌得到均匀分散液，即为聚合物溶液；所述有机溶剂为二甲基亚砜、乙酸乙酯、丙酮、N，N-二甲基酰胺中的任一种；
（2）将步骤（1）配置得到的聚合物溶液经计量泵进行计量并进入喷丝头，随着聚合物纺丝溶液从喷丝孔挤出并形成细流，同时采用喷射装置对细流进行高速气流吹射并拉伸，得到沉积于基板上的PVP/PVA纳米纤维，将纳米纤维进行高温热稳定化处理，得到PVP/PVA纳米级有机纤维，其中，气流压力为50-80psi；
（3）对步骤（2）制备得到的纳微米级有机纤维置于Tris-多巴胺缓冲溶液中反应至纤维变成褐色，控制Tris-多巴胺缓冲溶液的pH值在7～11，并且反应过程中通入气体；其中，Tris-多巴胺缓冲溶液中多巴胺的浓度为0 .5～3 .0g/L，纳米级有机纤维与Tris-多巴胺缓冲溶液的比例为：500ml的Tris-多巴胺缓冲溶液中放置1～2g的纳米级有机纤维；所述气体为空气、氧气、N2或CO2。
优选地，氧化石墨烯的浓度为6～８wt%，按重量份，PVP：PVA=15:1。
优选地，步骤（1）中气流压力为70psi。
优选地，通入气体的流速控制在5ml/min-500ml/min。
优选地，制备得到的纤维直径为150～400nm，纤维比表面积为160～185m2/g。
有益效果
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：氧化石墨烯具有较大的比表面积、较高的吸附效率，且氧化石墨烯表面含有丰富的官能团，其对重金属具有优异的吸附性能，多巴胺具有丰富的氨基和羟基，其能够在温和的水溶液条件下氧化聚合形成聚多巴胺，形成的聚多巴胺粘附在基体材料表面，从而赋予纳米纤维材料表面丰富的氨基、羟基官能团，而氨基和羟基作为富电子基团可与重金属Hg2+的p电子轨道通过配位进行络合，吸附于纳米纤维材料表面，从而除去废水中富含的重金属Hg2+。本申请通过将氧化石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA为原料，利用溶液喷纺技术制备得到了高比表面积、细纤维直径、且高稳定性的微纳米纤维，通过将纳米有机纤维与Tris-多巴胺缓冲溶液反应进行纳米纤维的表面修饰，进一步提高了纳米纤维材料对Hg2+的吸附性。且聚合物溶液的浓度对纤维直径影响较大，增加聚合物溶液的浓度，纤维直径变大，相反，降低聚合物溶液的浓度，纤维直径变小。这是因为采用溶液喷纺技术进行纺丝形成的原驱动力是物理形式的，而聚合物类型和浓度是确定的，溶液的流变行为和表面张力直接影响纤维的形态和直径。
该制备方法较传统的静电纺丝而言，生产率提高了3-5倍，生产成本低、工艺简单、且纤维直径分布均匀、纤维强度高，对重金属离子的过滤吸附效率高，去除彻底，适用于规模化工业生产。
具体实施方式
实施例1
一种过滤水中Hg2+的纳米纤维材料的制备方法，其包括如下步骤：
（1）按重量份PVP：PVA=25:4的比例称取聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA，并进行真空干燥，将聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA加入到二甲基亚砜有机溶剂中，于45℃超声搅拌至混合均匀，再加入6wt%的氧化石墨烯，超声搅拌得到均匀分散液，即为聚合物溶液；PVP和PVA的浓度分别为25wt%和4wt%。
（2）将步骤（1）配置得到的聚合物溶液经计量泵进行计量并进入喷丝头，随着聚合物纺丝溶液从喷丝孔挤出并形成细流，同时采用喷射装置对细流进行高速气流吹射并拉伸，得到沉积于基板上的PVP/PVA纳米纤维，将纳米纤维进行高温热稳定化处理，得到PVP/PVA纳米级有机纤维，其中，气流压力为60psi；
（3）对步骤（2）制备得到的纳微米级有机纤维置于Tris-多巴胺缓冲溶液中反应至纤维变成褐色，控制Tris-多巴胺缓冲溶液的pH值在8，并且反应过程中通入氧气；其中，Tris-多巴胺缓冲溶液中多巴胺的浓度为0 .5g/L，纳米级有机纤维与Tris-多巴胺缓冲溶液的比例为：500ml的Tris-多巴胺缓冲溶液中放置1g的纳米级有机纤维。其纤维直径为500nm，纤维比表面积为180m2/g。
实施例2
一种过滤水中Hg2+的纳米纤维材料的制备方法，其包括如下步骤：
（1）按重量份PVP：PVA=25:3的比例称取聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA，并进行真空干燥，将聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA加入到N，N-二甲基酰胺有机溶剂中，于45℃超声搅拌至混合均匀，再加入6wt%的氧化石墨烯，超声搅拌得到均匀分散液，即为聚合物溶液；PVP和PVA的浓度分别为25wt%和3wt%。
（2）将步骤（1）配置得到的聚合物溶液经计量泵进行计量并进入喷丝头，随着聚合物纺丝溶液从喷丝孔挤出并形成细流，同时采用喷射装置对细流进行高速气流吹射并拉伸，得到沉积于基板上的PVP/PVA纳米纤维，将纳米纤维进行高温热稳定化处理，得到PVP/PVA纳米级有机纤维，其中，气流压力为70psi；
（3）对步骤（2）制备得到的纳微米级有机纤维置于Tris-多巴胺缓冲溶液中反应至纤维变成褐色，控制Tris-多巴胺缓冲溶液的pH值在9，并且反应过程中通入氮气；其中，Tris-多巴胺缓冲溶液中多巴胺的浓度为1.0 g/L，纳米级有机纤维与Tris-多巴胺缓冲溶液的比例为：500ml的Tris-多巴胺缓冲溶液中放置1.5g的纳米级有机纤维。其纤维直径为288nm，纤维比表面积为164m2/g。
实施例3
一种过滤水中Hg2+的纳米纤维材料的制备方法，其包括如下步骤：
（1）按重量份PVP：PVA=25:2的比例称取聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA，并进行真空干燥，将聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA加入到N，N-二甲基酰胺有机溶剂中，于45℃超声搅拌至混合均匀，再加入6wt%的氧化石墨烯，超声搅拌得到均匀分散液，即为聚合物溶液；PVP和PVA的浓度分别为25wt%和2wt%。
（2）将步骤（1）配置得到的聚合物溶液经计量泵进行计量并进入喷丝头，随着聚合物纺丝溶液从喷丝孔挤出并形成细流，同时采用喷射装置对细流进行高速气流吹射并拉伸，得到沉积于基板上的PVP/PVA纳米纤维，将纳米纤维进行高温热稳定化处理，得到PVP/PVA纳米级有机纤维，其中，气流压力为77psi；
（3）对步骤（2）制备得到的纳微米级有机纤维置于Tris-多巴胺缓冲溶液中反应至纤维变成褐色，控制Tris-多巴胺缓冲溶液的pH值在10，并且反应过程中通入空气；其中，Tris-多巴胺缓冲溶液中多巴胺的浓度为1.5 g/L，纳米级有机纤维与Tris-多巴胺缓冲溶液的比例为：500ml的Tris-多巴胺缓冲溶液中放置1.5g的纳米级有机纤维。其纤维直径为160nm，纤维比表面积为126m2/g。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种过滤水中Hg2+的纳米纤维材料，其特征在于该纳米纤维材料是由氧化石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙烯醇PVA和助剂为原料，首先通过溶液喷纺技术制备得到纳米级有机纤维，再将该纳米级有机纤维与Tris-多巴胺缓冲溶液反应制备而得，其中，氧化石墨烯的质量浓度为5～８wt%，按重量份，PVP：PVA=5:1～25:1，纤维直径为10～600nm，纤维比表面积为100～190m2/g。
2.根据权利要求1所述的一种过滤水中Hg2+的纳米纤维材料，其特征在于，氧化石墨烯的浓度为5～８wt%，按重量份，PVP：PVA=15:1。
3.根据权利要求1-2所述的一种过滤水中Hg2+的纳米纤维材料，其特征在于，所述纤维直径为150～400nm，纤维比表面积为160～185m2/g。
4.根据权利要求1-3所述的一种过滤水中Hg2+的纳米纤维材料，其特征在于，所述助剂为偶联剂或聚乙烯醚类表面张力调节剂。
5.一种过滤水中Hg2+的纳米纤维材料的制备方法，其包括如下步骤：
（1）按重量份PVP：PVA=5:1～25:1的比例称取聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA，并进行真空干燥，将聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA加入到有机溶剂中，于45℃超声搅拌至混合均匀，再加入5～８wt%的氧化石墨烯，超声搅拌得到均匀分散液，即为聚合物溶液；所述有机溶剂为二甲基亚砜、乙酸乙酯、丙酮、N，N-二甲基酰胺中的任一种；
（2）将步骤（1）配置得到的聚合物溶液经计量泵进行计量并进入喷丝头，随着聚合物纺丝溶液从喷丝孔挤出并形成细流，同时采用喷射装置对细流进行高速气流吹射并拉伸，得到沉积于基板上的PVP/PVA纳米纤维，将纳米纤维进行高温热稳定化处理，得到PVP/PVA纳米级有机纤维,其中，气流压力为50-80psi；
（3）对步骤（2）制备得到的纳米级有机纤维置于Tris-多巴胺缓冲溶液中反应至纤维变成褐色，控制Tris-多巴胺缓冲溶液的pH值在7～11，并且反应过程中通入气体；其中，Tris-多巴胺缓冲溶液中多巴胺的浓度为0 .5～3 .0g/L，纳微米级有机纤维与Tris-多巴胺缓冲溶液的比例为：500ml的Tris-多巴胺缓冲溶液中放置1～2g的纳米级有机纤维；所述气体为空气、氧气、N2或CO2。
6.根据权利要求5所述的一种过滤水中Hg2+的纳米纤维材料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯的浓度为5～８wt%，按重量份，PVP：PVA=15:1。
7.根据权利要求5所述的一种过滤水中Hg2+的纳米纤维材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中气流压力为70psi。
8.根据权利要求5所述的一种过滤水中Hg2+的纳米纤维材料的制备方法，其特征在于，通入气体的流速控制在5ml/min-500ml/min。
9.根据权利要求5所述的一种过滤水中Hg2+的纳米纤维材料的制备方法，其特征在于，制备得到的纤维直径为150～400nm，纤维比表面积为160～185m2/g。
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