CN113802193A - 一种溶液喷射纺丝装置及其在制备纳米纤维膜中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶液喷射纺丝装置及其在制备纳米纤维膜中的应用，属于纺织领域。本发明所述的溶液喷射纺丝装置包括储气罐、气压表、干燥器、喷丝头、接收网帘、注射泵；其中喷丝头包括气体甬道、溶液甬道、喷丝口，喷丝头中的气体甬道包括进气口和多个气体分割室；所述的进气口连接储气罐；所述的气体分割室由多个隔板分隔，将进入的压缩气体分散稳定，然后均匀输送到喷丝口；溶液甬道在喷丝头的中心，出口为喷丝口，进口与注射泵相连；干燥器在喷丝头和储气罐之间，接收网帘在喷丝口的下方。而且利用本发明的溶液喷射纺丝装置制备纳米纤维膜，安全，简便，有效提高了聚合物纳米纤维膜的生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶液喷射纺丝装置及其在制备纳米纤维膜中的应用，属于纺织领域。
背景技术
随着科学技术的发展，膜技术也得到了快速发展，其应用领域变得非常广泛。聚合物膜材料种类繁多，其中，聚合物纳米纤维膜具有孔隙率高、比表面积大、孔连通性好等优势，使其在海水淡化、污水处理、油水分离以及电池隔膜等领域有极好的应用前景。目前市场上应用最广泛的膜是通过熔融和浇铸形成的膜，虽然这种膜在很多领域中得到了很好的应用，但是其孔隙率较低，限制了其进一步的使用。
近年来纳米技术的不断发展，聚合物纳米纤维膜的应用也变得愈加广泛，如何高效的生产聚合物纳米纤维膜，成为新的研究热点。静电纺丝是目前常用的纳米纤维膜的制备方法，这种方法虽然能够生产纳米纤维膜，但是其产量较低、同时需要伴随高压，对环境条件要求较高。
为了更简单快捷的生产聚合物纳米纤维，可以通过溶液喷射技术制备纳米纤维。溶液喷射技术是一种新型的生产聚合物纳米纤维膜的方法，该方法通过压缩气体对聚合物溶液进行细化牵伸，得到纳米纤维膜。其具有操作安全、简单、容易控制、纺丝效率高等优势，促进聚合物纳米纤维膜在实际过程中的应用。但是，常规采用的溶液喷射装置是利用压缩气体直接牵伸聚合物，方式环境开放，纺丝过程不稳定，纤维成型较差。因此亟需一种能够有效解决纤维成型和纺丝稳定性问题的溶液喷射纺丝装置。
发明内容
[技术问题]
目前常规采用的溶液喷射装置简单，纺丝过程不稳定，纤维成型效果差；而采用静电纺丝产量较低，同时需要伴随高压，对环境条件要求较高。
[技术方案]
为了解决上述至少一个问题，本发明提供了一种溶液喷射纺丝装置，通过特殊的纺丝模头将气流与纺丝溶液结合，利用一定强度的气流将纺丝溶液牵伸细化并加快溶剂挥发形成纳米纤维，再通过含有抽吸装置的成网帘形成纳米纤维网，实现了溶液喷射纺丝；而且利用本发明的溶液喷射纺丝装置制备纳米纤维膜，安全，简便，有效提高了聚合物纳米纤维膜的生产效率。
本发明的第一个目的是提供一种溶液喷射纺丝装置，所述的溶液喷射纺丝装置包括储气罐、气压表、干燥器、喷丝头、接收网帘、注射泵；其中喷丝头包括气体甬道、溶液甬道、喷丝口，喷丝头中的气体甬道包括进气口和多个气体分割室；所述的进气口连接储气罐；所述的气体分割室由多个隔板分隔，将进入的压缩气体分散稳定，然后均匀输送到喷丝口；溶液甬道在喷丝头的中心，出口为喷丝口，进口与注射泵相连；干燥器在喷丝头和储气罐之间，接收网帘在喷丝口的下方。
在本发明的一种实施方式中，所述接收网帘是由转动的成网帘和抽吸装置组成，抽吸装置在成网帘下方，用于纳米纤维膜均匀的分散以及贴附在网帘上。
在本发明的一种实施方式中，所述的溶液喷射纺丝装置还包括压力表，压力表在储气罐和干燥器之间。
在本发明的一种实施方式中，所述的储气罐用于向喷丝头的气体甬道中稳定输入气流；所述的气压表用于调节和控制输入的气体气压；所述的干燥器用于干燥来自储气罐的压缩气体，除去压缩空气中的杂质；所述的喷丝头是将压缩气体和聚合物溶液结合，通过喷丝口喷出，利用气体牵拉聚合物溶液，形成纳米纤维；所述的接收网帘是用于纳米纤维的接收，形成纤维网；所述的注射泵，用于控制纺丝溶液单位时间的注入量。
本发明的第二个目的是提供一种基于本发明所述的溶液喷射纺丝装置制备聚合物纳米纤维膜的方法，包括如下步骤：
(1)配置聚合物纺丝溶液，之后将其通过注射泵注入喷丝头的溶液甬道；
(2)将储气罐的压缩空气通过压力表和干燥器后，输送到喷丝头的进气口；
(3)通过喷丝头的气体分割室使得压缩气体分散稳定，然后均匀输送到喷丝口，之后与溶液甬道的聚合物纺丝溶液结合，利用高速气流对聚合物纺丝溶液进行剪切、牵伸、细化，通过喷丝口形成纺丝射流，得到纳米纤维；再通过抽吸装置使纳米纤维沉降在接收网帘上，形成均匀纳米纤维膜；其中喷丝头的气体分割室中空气的压力为0.11～0.5MPa，气体温度为20～30℃，湿度小于50％；聚合物纺丝溶液在单溶液甬道的挤出速率为1ml/h～10ml/h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的聚合物包括聚偏氟乙烯(PVDF)、聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚砜、醋酸纤维素、聚乳酸、聚酰胺中的一种或几种；聚合物纺丝溶液的浓度为5wt％～30wt％，聚合物纺丝溶液的溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、二甲基亚砜、乙酸乙酯中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中聚合物纺丝溶液的浓度为14wt％～20wt％，进一步优选为18wt％。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的喷丝口到接收网帘的距离为20～100cm。
本发明的第三个目的是本发明所述的方法制备得到的纳米纤维膜。
本发明的第四个目的是本发明所述的纳米纤维膜在海水淡化、污水处理、油水分离以及电池隔膜领域中的应用。
[有益效果]
(1)通过本发明的溶液喷射纺丝装置，不仅可以生产形态和性能较好的聚合物纳米纤维，而且制备工艺简单，可操作性强，生产效率高。
(2)通过本发明的方法制备得到的纳米纤维膜中纤维的直径在100～300nm；纳米纤维膜中纤维膜的孔径主要分布在1.0～1.4μm；在厚度为0.12～0.17mm的时候，应力达到1.39MPa以上，应变在42％以上。
附图说明
图1为实施例1的溶液喷射纺丝装置的示意图。
图2为实施例1中的喷丝头的结构示意图。
图3为实施例2和实施例4中溶液喷射PVDF纳米纤维SEM图；其中(a)：聚合物的浓度为12wt％；(b)：聚合物的浓度为14wt％；(c)：聚合物的浓度为16wt％；(d)：聚合物的浓度为18wt％；(e)：聚合物的浓度为20wt％；(f)：聚合物的浓度为22wt％。
图4为实施例2中溶液喷射纳米纤维直径分布图。
图5为实施例2中溶液喷射纳米纤维膜孔径分布图。
图6为实施例2和实施例4中纳米纤维膜的应力-应变图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
实施例1
一种溶液喷射纺丝装置(如图1)，包括储气罐1、气压表2、干燥器3、喷丝头4、接收网帘5、注射泵6；其中喷丝头4(如图2)包括气体甬道、溶液甬道、喷丝口，喷丝头中的气体甬道包括进气口和多个气体分割室；所述的进气口连接储气罐1；所述的气体分割室由多个隔板分隔，将进入的压缩气体分散稳定，然后均匀输送到喷丝口；溶液甬道在喷丝头4的中心，出口为喷丝口，进口与注射泵6相连；干燥器3在喷丝头4和储气罐1之间，接收网帘5在喷丝口4的下方。
进一步的，所述的溶液喷射纺丝装置还包括压力表2，压力表2在储气罐和1干燥器3之间；
进一步的，所述的储气罐1用于向喷丝头的气体甬道中稳定输入气流；所述的气压表2用于调节和控制输入的气体气压；所述的干燥器3用于干燥来自储气罐的压缩气体，除去压缩空气中的杂质；所述的喷丝头4是将压缩气体和聚合物溶液结合，通过喷丝口喷出，利用气体牵拉聚合物溶液，形成纳米纤维；所述的接收网帘5是用于纳米纤维的接收，形成纤维网；所述的注射泵6用于控制纺丝溶液单位时间的注入量。
进一步的，所述的喷丝口到接收网帘的距离为20～100cm。
对照例1
目前常规的溶液喷射装置，结构简单，主要是利用高压气罐中的气体拉伸注射器中的聚合物，但是其气压不稳定，纺丝效率低，纤维较粗，使用范围有限。而实施例1的装置能够稳定纺丝气压、纺丝环境以及快速高效的生产各种聚合物纤维。
实施例2
一种基于实施例1所述的溶液喷射纺丝装置制备聚合物纳米纤维膜的方法，包括如下步骤：
(1)将聚合物PVDF原料和溶剂混合，在60℃的水浴条件下，搅拌24h，待溶液均匀透明，得到浓度为18wt％的聚合物PVDF纺丝溶液；其中溶剂为体积比例为3:1的DMF和丙酮的混合溶液；之后将聚合物PVDF纺丝溶液通过注射泵注入喷丝头的溶液甬道；
(2)将储气罐的压缩空气通过压力表和干燥器后，输送到喷丝头的进气口；
(3)通过喷丝头的气体分割室使得压缩气体分散稳定，然后均匀输送到喷丝口，之后与溶液甬道的聚合物纺丝溶液结合，利用高速气流对聚合物纺丝溶液进行剪切、牵伸、细化，通过喷丝口形成纺丝射流，得到纳米纤维；再通过抽吸装置使纳米纤维沉降在接收网帘上，形成均匀PVDF纳米纤维膜；其中喷丝头的气体分割室中空气的压力为0.25MPa，气体温度为25℃(室温)，常规环境纺丝，湿度小于50％；聚合物PVDF纺丝溶液在单溶液甬道的挤出速率为2ml/h，牵伸过程牵伸距离(喷丝口到接收网帘的距离)设定为60cm。
实施例3
调整实施例2中的空气压力大小如表1，其他和实施例2保持一致，得到PVDF纳米纤维膜。
实施例4
调整实施例2中的聚合物PVDF纺丝溶液的浓度如表1，其他和实施例2保持一致，得到PVDF纳米纤维膜。
将实施例2～4得到的PVDF纳米纤维膜，进行性能测试，测试结果如下：
表1 实施例2～4的测试结果
从表1可以看出：PVDF纳米纤维的平均直径在200nm左右；实施例2和实施例3对比可以看出：气压强度对纤维直径有较为明显的影响，气压小纤维直径较大，气压大纤维直径较小。
从表1和图3可以看出：纺丝溶液浓度对PVDF纤维直径也有较大影响，当纺丝液浓度小，纤维直径较小，当纺丝液浓度较大时，纤维直径明显增加，当浓度超过一定值，牵伸阻力较大，溶液得不到足够牵伸，无法形成纤维。
从图4～图5可以看出：当聚合物PVDF含量在18wt％的时候，纳米纤维和纳米纤维膜的形态呈现较好的状态，纳米纤维直径主要分布在100～300nm之间，纳米纤维膜的孔径主要分布在1.0～1.4μm范围内。
表2 实施例2、4的力学性能测试结果
从表2和图6可以看出：聚合物PVDF含量对纳米纤维膜的力学性能有明显的影响，聚合物含量在16wt％～20wt％之间纤维膜有较好的力学性能，均匀的纳米纤维组成的纤维膜有良好的应力-应变性能。当聚合物含量低于14wt％时，虽然能形成少量的纤维，但是难以组成均匀的纤维膜，所以没有力学强度。
实施例5
调整实施例2中的聚合物PVDF如表3，其他和实施例2保持一致，得到纳米纤维膜。
将得到的PVDF纳米纤维膜，进行性能测试，测试结果如下：
表3 实施例5的测试结果
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种溶液喷射纺丝装置，其特征在于，所述的溶液喷射纺丝装置包括储气罐、气压表、干燥器、喷丝头、接收网帘、注射泵；其中喷丝头包括气体甬道、溶液甬道、喷丝口，喷丝头中的气体甬道包括进气口和多个气体分割室；所述的进气口连接储气罐；所述的气体分割室由多个隔板分隔，将进入的压缩气体分散稳定，然后均匀输送到喷丝口；溶液甬道在喷丝头的中心，出口为喷丝口，进口与注射泵相连；干燥器在喷丝头和储气罐之间，接收网帘在喷丝口的下方。
2.根据权利要求1所述的溶液喷射纺丝装置，其特征在于，所述接收网帘是由转动的成网帘和抽吸装置组成，抽吸装置在成网帘下方。
3.根据权利要求1所述的溶液喷射纺丝装置，其特征在于，所述的溶液喷射纺丝装置还包括压力表，压力表在储气罐和干燥器之间。
4.一种基于权利要求1～3任一项所述的溶液喷射纺丝装置制备聚合物纳米纤维膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配置聚合物纺丝溶液，之后将其通过注射泵注入喷丝头的溶液甬道；
(2)将储气罐的压缩空气通过压力表和干燥器后，输送到喷丝头的进气口；
(3)通过喷丝头的气体分割室使得压缩气体分散稳定，然后均匀输送到喷丝口，之后与溶液甬道的聚合物纺丝溶液结合，利用高速气流对聚合物纺丝溶液进行剪切、牵伸、细化，通过喷丝口形成纺丝射流，得到纳米纤维；再通过抽吸装置使纳米纤维沉降在接收网帘上，形成均匀纳米纤维膜；其中喷丝头的气体分割室中空气的压力为0.11～0.5MPa，气体温度为20～30℃，湿度小于50％；聚合物纺丝溶液在单溶液甬道的挤出速率为1ml/h～10ml/h。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的聚合物包括聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚乙烯醇缩丁醛、聚砜、醋酸纤维素、聚乳酸、聚酰胺中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的聚合物纺丝溶液的浓度为5wt％～30wt％。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的聚合物纺丝溶液的溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、二甲基亚砜、乙酸乙酯中的一种或几种。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的喷丝口到接收网帘的距离为20～100cm。
9.权利要求4～8任一项所述的方法制备得到的纳米纤维膜。
10.权利要求9所述的纳米纤维膜的应用，其特征在于，所述的应用是在海水淡化、污水处理、油水分离以及电池隔膜领域中的应用。
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