CN113332970A - 一种三维海绵状的bzt-0.5bct压电催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维海绵状的BZT‑0.5BCT压电催化剂及其制备方法，先将氢氧化钡、氢氧化钙、钛酸四丁酯、乙酰丙酮锆和聚乙烯吡咯烷酮依次溶解在无水乙醇、乙酸和丙酮的混合有机溶剂中，充分搅拌陈化，形成BZT‑0.5BCT前驱体溶胶，再通过吹纺得到BZT‑0.5BCT前驱体纤维，然后煅烧得到三维海绵状的BZT‑0.5BCT压电催化剂。本发明制备的BZT‑0.5BCT压电催化剂疏松多孔，可以提供大量的活性位点，来进行催化反应，且可以实现催化剂的直接回收，避免二次污染。同时本发明采用的制备方法简单、高效，适用于工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及压电催化剂及其制备领域，尤其是一种三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂及其制备方法。
背景技术
工农业的大力发展，导致大量有机污染物排放到水体中，严重影响生态环境，传统的污水处理过程复杂，成本高，消耗大量能源。压电催化剂可以收集环境中的潮汐能、风能、振动、噪声等能量，发生形变，产生压电效应，在催化剂内部产生极化电荷，可以吸引污水中的离子，发生氧化还原反应，降解有机污染物。
而常用的压电催化剂大多是粉末形状，产生形变较小，回收困难，容易造成二次污染，三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂疏松多孔，可以提供大量的活性位点，并且可以充分吸收机械能，来进行催化反应，同时，可以实现催化剂的直接回收，避免二次污染。
并且目前的压电陶瓷纤维的制备采用静电纺丝的方法，需要利用高电压作为驱动力，设备复杂，且有危险性，所以需要一种简单、高效的方法，制备新型高效可回收的压电催化剂。
中国专利CN112108141A一种氧化锌微米棒压电催化剂及其制备方法与应用，通过水热法得到的氧化锌微米棒长4～12μm，直径为1～4μm，尺寸较大，长径比较小，压电催化效率较低，且难以回收。中国专利CN111809252A一种复合陶瓷纳米纤维膜及其制备方法和应用，利用微流体喷气纺丝设备，采用卷对卷方式收集，制得氧化铝/二氧化钛复合陶瓷纳米纤维膜，用于空气过滤，显然，二维膜材料用于污水中有机污染物降解，活性位点较少。此外，中国专利CN108411406A一种压电光催化复合纤维的制备方法，通过静电纺丝制备出压电光催化复合纤维，纺丝电压为20～26kV，存在安全隐患，收集器必须导电，装置比较复杂。
目前，还并未有使用简单安全环保的方法制备三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂的相关研究。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术所存在的问题，本发明的第一目的是提供一种三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂。
本发明的第二目的是提供一种三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂的制备方法。
技术方案：为达到上述目的，本发明可采用如下技术方案：
一种三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂，具体的，BZT-0.5BCT压电催化剂为三维海绵状结构。
更进一步的，三维海绵结构是由100-500nm的纤维无规则搭接形成的，内部充满空气；受力时，纤维可以发生滑移，吸收应力，稳定整个三维结构的框架。
本发明还公开了上述三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将无水乙醇、乙酸和丙酮三种有机溶剂进行混合，搅拌10～15min至混合均匀；
(2)将氢氧化钡、氢氧化钙、钛酸四丁酯、乙酰丙酮锆和聚乙烯吡咯烷酮依次溶解在步骤(1)得到的有机溶剂中充分搅拌陈化，形成BZT-0.5BCT前驱体溶胶；
(3)将步骤(2)得到的BZT-0.5BCT前驱体溶胶通过吹纺得到BZT-0.5BCT前驱体纤维；
(4)将步骤(3)得到的BZT-0.5BCT前驱体纤维煅烧得到三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂。
更进一步的，步骤(1)中无水乙醇，乙酸，丙酮三者的重量比为(3～4):(8～10):1。
更进一步的，步骤(2)中所述聚乙烯吡咯烷酮占BZT-0.5BCT前驱体溶胶总重量的4～8％；氢氧化钡、氢氧化钙、钛酸四丁酯和乙酰丙酮锆四种物质的总重量占BZT-0.5BCT前驱体溶胶总重量的20％～30％，氢氧化钡、氢氧化钙、钛酸四丁酯和乙酰丙酮锆的摩尔比为(80～90):(10～20):(85～95):(5～15)。
更进一步的，步骤(2)中所述充分搅拌陈化的时间为8～12h。
更进一步的，步骤(3)中所述吹纺的具体步骤如下：
使用口径为0.2～0.5mm的喷笔，在0.05～0.5MPa的气压下，将溶胶吹纺成纤维，用带孔无底的笼子收集纤维，喷嘴距笼子20～50cm。
更进一步的，步骤(4)中煅烧的具体步骤如下：
首先以2～5℃/min的升温速度将温度从室温升到500～800℃，然后保温40～90min，再以2～5℃/min的降温速度将温度降至室温。
有益效果：本发明具有以下优点：
1)本发明制备的BZT-0.5BCT压电催化剂疏松多孔，可以提供大量的活性位点来进行催化反应，催化效率高；
2)相对于粉末状的催化剂更容易处理，使用后可以进行催化剂的直接回收，避免二次污染；
3)制备方法采用吹纺利用气压喷射溶胶，装置简单，效率高，更安全。
附图说明
图1是实施例1制备的三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂的扫描电镜示意图；
图2是实施例1制备的三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂的实物照片；
图3是实施例1制备的BZT-0.5BCT前驱体纤维的实物照片；
图4是实施例1制备的三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂的XRD图。
具体实施方式
实施例1：
称取6.89g无水乙醇、3.51g丙酮和14.31g乙酸，搅拌10min，均匀混合。将0.0102mol氢氧化钡、0.0018mol氢氧化钙、0.0108mol钛酸四丁酯、0.012mol乙酰丙酮酮锆和2.5g聚乙烯吡咯烷酮依次溶解在上述有机溶剂中，搅拌12h，形成BZT-0.5BCT前驱体溶胶。
将BZT-0.5BCT前驱体溶胶用0.2mm口径的喷笔、0.5MPa气压吹纺，笼子距喷嘴30cm收集BZT-0.5BCT前驱体纤维。将BZT-0.5BCT前驱体纤维以如下程序煅烧：以5℃/min的升温速度将温度从室温升到1000℃，然后保温120min，再以10℃/min的降温速度将温度降至室温，即可得到三维海绵状的BaTiO3压电催化剂。
请参考图1所示，为本发明实施例1制备的三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂的扫描电镜示意图，可以看出三维海绵结构，疏松多孔。
请参考图2所示，为本发明制备出的三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂的实物照片，可以看出其在高温煅烧后仍保持了三维海绵状结构。
请参考图3所示，为本发明实施例1制备的BZT-0.5BCT前驱体纤维的实物照片，可以看出其柔软如棉花。
请参考图4所示，为本发明实施例1制备出的三维海绵状的BaTiO3压电催化剂的XRD图，可以看出本发明制备的催化剂为四方相BZT-0.5BCT。
如图1-4所示，本申请制备的压电催化剂三维海绵结构是由100-500nm的纤维无规则搭接形成的，内部充满空气；受力时，纤维发生滑移，吸收应力，稳定整个三维结构的框架。
Claims (8)
1.一种三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂，其特征在于，BZT-0.5BCT压电催化剂为三维海绵状结构。
2.根据权利要求1所述的一种三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂的制备方法，其特征在于三维海绵状结构包括以下特征：三维海绵结构是由100-500nm的纤维无规则搭接形成的，内部充满空气；受力时，纤维发生滑移，吸收应力，稳定整个三维结构的框架。
3.一种权利要求1所述的三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将无水乙醇、乙酸和丙酮三种有机溶剂进行混合，搅拌10～15min至混合均匀；
(2)将氢氧化钡、氢氧化钙、钛酸四丁酯、乙酰丙酮锆和聚乙烯吡咯烷酮依次溶解在步骤(1)得到的有机溶剂中充分搅拌陈化，形成BZT-0.5BCT前驱体溶胶；
(3)将步骤(2)得到的BZT-0.5BCT前驱体溶胶通过吹纺得到BZT-0.5BCT前驱体纤维；
(4)将步骤(3)得到的BZT-0.5BCT前驱体纤维煅烧得到三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂。
4.根据权利要求3所述的三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中无水乙醇，乙酸，丙酮三者的重量比为(3～4):(8～10):1。
5.根据权利要求3所述的三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述聚乙烯吡咯烷酮占BZT-0.5BCT前驱体溶胶总重量的4～8％；氢氧化钡、氢氧化钙、钛酸四丁酯和乙酰丙酮锆四种物质的总重量占BZT-0.5BCT前驱体溶胶总重量的20％～30％，氢氧化钡、氢氧化钙、钛酸四丁酯和乙酰丙酮锆的摩尔比为(80～90):(10～20):(85～95):(5～15)。
6.根据权利要求3所述的三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述充分搅拌陈化的时间为8～12h。
7.根据权利要求3所述的三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述吹纺的具体步骤如下：
使用口径为0.2～0.5mm的喷笔，在0.05～0.5MPa的气压下，将溶胶吹纺成纤维，用带孔无底的笼子收集纤维，喷嘴距笼子20～50cm。
8.根据权利要求3所述的三维海绵状的BZT-0.5BCT压电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中煅烧的具体步骤如下：
首先以2～5℃/min的升温速度将温度从室温升到500～800℃，然后保温40～90min，再以2～5℃/min的降温速度将温度降至室温。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210903 |
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