CN114481160A - 一种CNT-Zn单原子催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于单原子材料领域,提供了一种CNT‑Zn单原子催化材料的制备方法,该催化材料以臭氧处理的羧基化碳纳米管为前驱体,接着与三元熔盐球磨混合均匀,最后在惰性气体中高温退火得到CNT‑Zn。本发明制备方法简单,通过预处理得到羧基化碳纳米管,随后将其和三元熔盐球磨混合均匀,最后进行高温退火处理得到碳纳米管和碳纳米带复合结构负载锌单原子材料,利用这种方法能够大规模产出催化剂,在碱性条件下具有优异的电催化水分解析氧性能,并且在长时间反应过程中具有强健的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于单原子材料领域,具体为一种新型的用于电催化水分解反应的单原子催化剂,即碳纳米管-碳纳米带负载锌单原子材料CNT-Zn,由臭氧处理后的羧基化碳纳米管在熔盐环境中高温退火得到。
背景技术
电化学水分离可望成为解决即将到来的化石燃料耗竭和环境问题的一种有吸引力的方法。水裂解过程中发生在阳极上的析氧反应(OER)本身动力学迟缓,制约了能量转换的整体效率。因此,需要高效的电催化剂来降低OER的过电位,以提高水的裂解效率。RuO2和IrO2是基准的OER电催化剂,在中等过电位下具有可观的周转频率。然而它们的稀缺性和高成本限制了它们的广泛应用。这促使研究人员开发高效的、低动态过电位的水分解催化剂。因此无金属催化剂和过渡金属氧化物等电催化剂受到了人们的广泛关注[Angew.Chem.Int.Ed.2021,133(46),24817-24824]。在此背景下,过渡金属化合物,氢氧化物,合金和碳基材料尽管取得了一些进展,但是这些催化剂都有以下缺点:制备方法繁琐、成本高、金属利用率低、活性位点与催化性能之间的关系尚不明确。与纳米级催化剂相比,单原子催化剂具有最大的原子利用率,通常被认为是新型催化剂的关键进展之一[Acc.Chem.Res.,2013,46(8):1740-1748.]。单原子催化剂优异的催化性能可以归因于金属活性位点中心独特的电子结构的不饱和环境、量子尺寸效应以及金属与基底之间的相互作用[Adv.Mater.2021,33,2008599]。此外,结构的简单性和同质性有助于精确鉴定和表征,有助于理解催化反应中的构效关系。因此,SACs被广泛用于电催化水分解领域的研究中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于电催化水分解的碳纳米管-碳纳米带负载锌单原子材料CNT-Zn,解决上述背景技术中提出的问题。
本发明的技术方案:
一种CNT-Zn单原子催化材料的制备方法,该催化材料以臭氧处理的羧基化碳纳米管为前驱体,接着与三元熔盐球磨混合均匀,最后在惰性气体中高温退火得到CNT-Zn。
进一步的,所述纳米管是经过臭氧处理之后,获得羧基化碳纳米管;所述熔盐是氯化钾、氯化钠和氯化锌的混合物;再将所述羧基化碳纳米管按质量比加入混合熔盐中进行球磨处理,获得黑色粉末,在氩气气氛中进行高温退火处理。
一种CNT-Zn单原子催化材料的制备方法,步骤如下:
(1)羧基化碳纳米管前驱体的制备:取碳纳米管分散在体积比为1:1-1:3的去离子水和乙醇的混合溶液中,随后进行超声破碎,最后将过滤后的碳纳米管分散在浓度1M-3M的稀硫酸溶液中,在流量为200sccm的臭氧气体中处理;
(2)将氯化钾、氯化钠和氯化锌熔盐按照物质的量比为1:1:1-1:1:3混合,球磨,得到混合均匀的熔盐;
(3)制备黑色粉末:将羧基化碳纳米管和熔盐按照质量比为1:10混合,球磨均匀,得到混合均匀的黑色粉末;
(4)制备CNT-Zn复合材料:将黑色粉末放在氩气气氛中进行高温退火,得到CNT-Zn复合材料;所述高温退火处理的温度为850℃-950℃,时间为2小时。
本发明的有益效果是:本发明制备方法简单,通过预处理得到羧基化碳纳米管,随后将其和三元熔盐球磨混合均匀,最后进行高温退火处理得到碳纳米管和碳纳米带复合结构负载锌单原子材料(CNT-Zn),利用这种方法能够大规模产出催化剂,在碱性条件下具有优异的电催化水分解析氧性能,并且在长时间反应过程中具有强健的稳定性。
附图表说明
图1为(a)CNT-Zn-800、(b)CNT-Zn-900、(c)CNT-Zn-1000、(d)CNT-Zn-Na、(e)CNT-Zn-K和(f)CNT的扫描电子显微镜图片。
图2为CNT-Zn-900的(a、b)扫描电镜图片和(c、d)扫描透射电子显微镜图片。
图3为CNT-Zn-900的X-射线光电子能谱(a)全谱和(b)Zn精细谱,CNT-Zn-900和CNT的(c)C精细谱和(d)O精细谱。
图4为CNT-Zn-800、CNT-Zn-900和CNT-Zn-1000的线性扫描曲线。
图5为CNT-Zn-K、CNT-Zn-900和CNT-Zn-Na的线性扫描曲线。
图6为CNT-Zn-900的稳定性曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。本发明所涉及的材料并不局限于以下实施例中的表述。
实施例1
按照以下步骤制备CNT-Zn复合材料:
1、将碳纳米管分散于去离子水和乙醇(体积比1:1)混合溶液中,超声破碎1小时,然后过滤处理,再次将碳纳米管分散于2M H2SO4溶液中,25℃水浴条件下,通入臭氧气体1小时。
2、将2.2g氯化钾、2.2g氯化钠和4.4g氯化锌球磨均匀,然后加入640mg羧基化碳纳米管球磨均匀。
3、将上述黑色粉末放在管式炉中,氩气气氛下,以5℃/min速率升温到800℃,恒温2小时,然后以5℃/min速率降到室温,制得CNT-Zn-800单原子材料。
4、将制得的CNT-Zn-800单原子材料分散于1M HCl溶液中,80℃条件下搅拌12小时。过滤之后,60℃条件下真空烘干。
实施例2
1、将碳纳米管分散于去离子水和乙醇(体积比1:1)混合溶液中,超声破碎1小时,然后过滤处理,再次将碳纳米管分散于2M H2SO4溶液中,25℃水浴条件下,通入臭氧气体1小时。
2、将2.2g氯化钾、2.2g氯化钠和4.4g氯化锌球磨均匀,然后加入640mg羧基化碳纳米管球磨均匀。
3、将上述黑色粉末放在管式炉中,氩气气氛下,以5℃/min速率升温到900℃,恒温2小时,然后以5℃/min速率降到室温,制得CNT-Zn-900单原子材料。
4、将制得的CNT-Zn-900单原子材料分散于1M HCl溶液中,80℃条件下搅拌12小时。过滤之后,60℃条件下真空烘干。
实施例3
1、将碳纳米管分散于去离子水和乙醇(体积比1:1)混合溶液中,超声破碎1小时,然后过滤处理,再次将碳纳米管分散于2M H2SO4溶液中,25℃水浴条件下,通入臭氧气体1小时。
2、将2.2g氯化钾、2.2g氯化钠和4.4g氯化锌球磨均匀,然后加入640mg羧基化碳纳米管球磨均匀。
3、将上述黑色粉末放在管式炉中,氩气气氛下,以5℃/min速率升温到1000℃,恒温2小时,然后以5℃/min速率降到室温,制得CNT-Zn-1000单原子材料。
4、将制得的CNT-Zn-1000单原子材料分散于1M HCl溶液中,80℃条件下搅拌12小时。过滤之后,60℃条件下真空烘干。
实施例4
1、将碳纳米管分散于去离子水和乙醇(体积比1:1)混合溶液中,超声破碎1小时,然后过滤处理,再次将碳纳米管分散于2M H2SO4溶液中,25℃水浴条件下,通入臭氧气体1小时。
2、将4.4g氯化钠和4.4g氯化锌球磨均匀,然后加入640mg羧基化碳纳米管球磨均匀。
3、将上述黑色粉末放在管式炉中,氩气气氛下,以5℃/min速率升温到900℃,恒温2小时,然后以5℃/min速率降到室温,制得CNT-Zn-Na单原子材料。
4、将制得的CNT-Zn-Na单原子材料分散于1M HCl溶液中,80℃条件下搅拌12小时。过滤之后,60℃条件下真空烘干。
实施例5
1、将碳纳米管分散于去离子水和乙醇(体积比1:1)混合溶液中,超声破碎1小时,然后过滤处理,再次将碳纳米管分散于2M H2SO4溶液中,25℃水浴条件下,通入臭氧气体1小时。
2、将4.4g氯化钾和4.4g氯化锌球磨均匀,然后加入640mg羧基化碳纳米管球磨均匀。
3、将上述黑色粉末放在管式炉中,氩气气氛下,以5℃/min速率升温到900℃,恒温2小时,然后以5℃/min速率降到室温,制得CNT-Zn-K单原子材料。
4、将制得的CNT-Zn-K单原子材料分散于1M HCl溶液中,80℃条件下搅拌12小时。过滤之后,60℃条件下真空烘干。
熔盐成分和退火温度是影响材料结构的重要因素。比较实施例1、2、3的不同在于退火温度,如图1a、1b和1c所示,退火温度为800℃时,材料依然保持碳纳米管结构;退火温度为900℃时,得到碳纳米管和碳纳米带复合结构;退火温度为1000℃时,碳纳米管结构被破坏形成大块状。比较实施例2、4、5的不同在于熔盐的成分,如图1d和1e所示,当熔盐为氯化钠和氯化锌时,碳纳米管结构被完全破坏;当熔盐为氯化钾和氯化锌时,材料依然保持碳纳米管结构。只有当熔盐成分和退火温度合适的条件下,才能够形成碳纳米管和碳纳米带的复合结构。
以上的展示的仅为本发明较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明的权利范围,以此依靠本发明权利要求所作的同等变化,仍属于本发明所涵盖的范围。
应用例1
1、处理泡沫镍:将泡沫镍剪成1×1.5cm大小,然后分别在0.5mol/L的硫酸溶液、去离子水和无水乙醇中超声洗涤5分钟,循环洗三次,自然晾干备用。
2、工作电极的制备:称取6mg CNT-Zn-800溶解在960μL无水乙醇中球磨15次,然后加入40μL的Nafion溶液,超声2小时,然后将混合均匀的浆液滴在1cm2的泡沫镍上,在室温下干燥备用。
3、电化学测试:电化学测试采取三电极系统在电化学工作站(辰华)上进行,将制备得到的CNT-Zn-800作为工作电极,石墨棒作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,1.0mol/L的KOH溶液作为电解液,测试温度为25℃,扫描速度为2mV/s,扫描范围为-0.2~-1.5V。电极电势通过可逆氢电极校正。
E(RHE)=E(SCE)+0.2415+0.059pH。
应用例2
1、处理泡沫镍:将泡沫镍剪成1×1.5cm大小,然后分别在0.5mol/L的硫酸溶液、去离子水和无水乙醇中超声洗涤5分钟,循环洗三次,自然晾干备用。
2、工作电极的制备:称取6mg CNT-Zn-900溶解在960μL无水乙醇中球磨15次,然后加入40μL的Nafion溶液,超声2小时,然后将混合均匀的浆液滴在1cm2的泡沫镍上,在室温下干燥备用。
3、电化学测试:电化学测试采取三电极系统在电化学工作站(辰华)上进行,将制备得到的CNT-Zn-900作为工作电极,石墨棒作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,1.0mol/L的KOH溶液作为电解液,测试温度为25℃,扫描速度为2mV/s,扫描范围为-0.2~-1.5V。电极电势通过可逆氢电极校正。
E(RHE)=E(SCE)+0.2415+0.059pH。
应用例3
1、处理泡沫镍:将泡沫镍剪成1×1.5cm大小,然后分别在0.5mol/L的硫酸溶液、去离子水和无水乙醇中超声洗涤5分钟,循环洗三次,自然晾干备用。
2、工作电极的制备:称取6mg CNT-Zn-1000溶解在960μL无水乙醇中球磨15次,然后加入40μL的Nafion溶液,超声2小时,然后将混合均匀的浆液滴在1cm2的泡沫镍上,在室温下干燥备用。
3、电化学测试:电化学测试采取三电极系统在电化学工作站(辰华)上进行,将制备得到的CNT-Zn-1000作为工作电极,石墨棒作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,1.0mol/L的KOH溶液作为电解液,测试温度为25℃,扫描速度为2mV/s,扫描范围为-0.2~-1.5V。电极电势通过可逆氢电极校正。
E(RHE)=E(SCE)+0.2415+0.059pH。
应用例4
1、处理泡沫镍:将泡沫镍剪成1×1.5cm大小,然后分别在0.5mol/L的硫酸溶液、去离子水和无水乙醇中超声洗涤5分钟,循环洗三次,自然晾干备用。
2、工作电极的制备:称取6mg CNT-Zn-Na溶解在960μL无水乙醇中球磨15次,然后加入40μL的Nafion溶液,超声2小时,然后将混合均匀的浆液滴在1cm2的泡沫镍上,在室温下干燥备用。
3、电化学测试:电化学测试采取三电极系统在电化学工作站(辰华)上进行,将制备得到的CNT-Zn-Na作为工作电极,石墨棒作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,1.0mol/L的KOH溶液作为电解液,测试温度为25℃,扫描速度为2mV/s,扫描范围为-0.2~-1.5V。电极电势通过可逆氢电极校正。
E(RHE)=E(SCE)+0.2415+0.059pH。
应用例5
1、处理泡沫镍:将泡沫镍剪成1×1.5cm大小,然后分别在0.5mol/L的硫酸溶液、去离子水和无水乙醇中超声洗涤5分钟,循环洗三次,自然晾干备用。
2、工作电极的制备:称取6mg CNT-Zn-K溶解在960μL无水乙醇中球磨15次,然后加入40μL的Nafion溶液,超声2小时,然后将混合均匀的浆液滴在1cm2的泡沫镍上,在室温下干燥备用。
3、电化学测试:电化学测试采取三电极系统在电化学工作站(辰华)上进行,将制备得到的CNT-Zn-K作为工作电极,石墨棒作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,1.0mol/L的KOH溶液作为电解液,测试温度为25℃,扫描速度为2mV/s,扫描范围为-0.2~-1.5V。电极电势通过可逆氢电极校正。
E(RHE)=E(SCE)+0.2415+0.059pH。
如图4、5所示,CNT-Zn-800、CNT-Zn-900、CNT-Zn-1000、CNT-Zn-Na和CNT-Zn-K在电流密度达到10mA/cm2时,过电位为248mV、187mV、277mV、435mV和403mV,CNT-Zn-900表现出了突出的电催化析氧性能。
综上所述,通过在简单的臭氧和熔盐退火处理得到具有锌单原子负载的碳纳米管和碳纳米带复合结构的材料,具有优异的电催化析氧性能,且使用寿命长。
Claims (1)
1.一种CNT-Zn单原子催化材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)羧基化碳纳米管前驱体的制备:取碳纳米管分散在体积比为1:1-1:3的去离子水和乙醇的混合溶液中,随后进行超声破碎,最后将过滤后的碳纳米管分散在浓度1M-3M的稀硫酸溶液中,在流量为200sccm的臭氧气体中处理;
(2)将氯化钾、氯化钠和氯化锌熔盐按照物质的量比为1:1:1-1:1:3混合,球磨,得到混合均匀的熔盐;
(3)制备黑色粉末:将羧基化碳纳米管和熔盐按照质量比为1:10混合,球磨均匀,得到混合均匀的黑色粉末;
(4)制备CNT-Zn复合材料:将黑色粉末放在氩气气氛中进行高温退火,得到CNT-Zn复合材料;所述高温退火处理的温度为850℃-950℃,时间为2小时。
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Non-Patent Citations (4)
Title |
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CN114481160B (zh) | 2022-12-27 |
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