CN114480884A - 一种含高钠高钼高磷清槽apt的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钨钼冶炼技术领域，提供一种含高钠高钼高磷清槽APT的处理方法。包括调浆‑加热分解‑过滤‑热水洗涤‑氨水溶解加同步除P‑深度除Mo等步骤。该方法，首先是调浆，将高钠高钼清槽APT用硝酸/盐酸调浆，调好浆后，密闭加热分解，分解完成过滤，热水洗涤，洗涤完成，氨水溶解并同步除P,再深度除钼，最后料液进入APT结晶工序，完成含高钠高钼高磷清槽APT的高效利用，生产O级APT，减少辅料的消耗，缩短利用流程，提高钨的回收率，经济和环保效益显著，是一种高效处理含高钠高钼高磷清槽APT的方法。
Description
技术领域
本发明涉及钨钼冶炼技术领域，特别涉及一种含高钠高钼高磷清槽APT的处理方法。
背景技术
难冶炼钨钼矿物原料是非常重要的钨钼资源。经过相关领域学者多年的技术研究，开拓了多个方向的新利用技术。其中，尤其以低品位高磷高钼复杂白钨矿的利用技术得到了显著的提高，为中国钨冶炼企业的发展提供了强有力的支撑。目前对于低品位高磷高钼复杂白钨矿的利用技术，主要有5个方向，方向1，硫磷混酸技术，在常规条件下实现了高效率连续浸出，在厦门钨业集团应用效益显著；方向2，碳酸钠分解-高浓度离子交换技术，在湖南茶陵大地钨业有限公司实现了应用；方向3，碳酸钠高压分解-N263碱性萃取-一次结晶-氨溶-除钼-二次结晶工艺，在河南、湖南、江西均有企业实现了应用，方向4，磷盐分解工艺，在赣州章源钨业实现了中试，但目前未实现工业应用；方向5，碳酸钠高压分解-N235酸性萃取工艺，在湖南钻石钨和江钨世泰科钨品有限公司实现了工业应用，效益显著。其中在处理高钼高磷等矿物时，会采用两次结晶工艺，在结晶母液槽内将产生大量的高钠高钼高磷的清槽APT，这部分APT直接返回碱溶，含氨氮高，环保处理成本大，且延长了流程，导致回收率低。
本本发明针对含高钠高钼高磷清槽APT处理困难问题，开发了一种含高钠高钼高磷清槽APT的处理方法，通过调浆-加热分解-过滤-热水洗涤-氨水溶解同步除P-深度除Mo等步骤处理，实现高效处理该清槽APT，生产O级APT，减少辅料的消耗，缩短利用流程，提高钨的回收率，经济和环保效益显著。
发明内容
本发明的目的是提供一种含高钠高钼高磷清槽APT的处理方法，可以高效处理含高钠高钼高磷的清槽APT，提高的回收率，缩短利用流程，提高经济和环保效益。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决：其步骤如下：
(1)混酸调浆：将含高钠高钼高磷清槽APT与混合酸进行调浆，调浆液固比为2/1-3/1,调浆完成，则进入下一个环节；
(2)加热分解：经过步骤(1)得到的浆料，进行密闭加热分解，分解完成，则进入下一个环节；
(3)过滤：经过步骤(2)处理后的浆料，进行过滤，实现固液分离，滤液收集处理，过滤完成，进入下一个环节；
(4)热水洗涤：经过步骤(3)得到的固体分解钨酸，先进行热水搅拌洗涤，液固比为1/1-2/1,洗涤完成，过滤，再次热水洗涤，洗涤流出水中Na浓度达标后洗涤完成，进入下一个环节；
(5)氨水溶解，同步除P：经过步骤(4)得到的固体分解钨酸，用氨水溶解，氨水浓度为80-120g/L，液固比为3/1-4/1,氨溶温度为140-160℃，搅拌速度为60-100r/min，加入高纯MgSO4/MgO，同步除P，高纯MgSO4/MgO加入量为理论用量的1.1-1.5倍，反应时间为180-240min，反应完成过滤，滤渣收集，滤液检测P、Na、Mo浓度，将检测浓度与达标标准比较，不达标返回除磷，达标料液进入下一个环节；
(6)深度除Mo：经过步骤(5)得到的料液，测Mo含量，然后加入硫化铵，搅拌1h后，再取样测S2-浓度，反应终点是2g/L≤(S2-浓度-Mo浓度)≤3.5g/L，硫化完成；用树脂除钼，树脂吸附饱和后，用NaOH溶液解吸；解吸完成后，使用再生剂进行再生；解吸完成进入下一个除Mo周期，除Mo后溶液进入结晶工序，用于生产0级APT。
作为优选，所述混合酸为硝酸与盐酸或硝酸与硫酸的混合酸，具体为浓度1-5％的硝酸+浓度25-32％的盐酸、浓度1-5％的硝酸+浓度25-30％的硫酸。
作为优选，所述步骤(2)中加热分解具体过程为：分解温度控制为95-100℃，分解时间为60-90min，搅拌速度为60-80r/min。
作为优选，所述步骤(4)中洗涤热水温度为80-100℃，热水洗涤流出水中Na浓度达标标准为Na浓度小于0.08g/L。
作为优选，所述步骤(5)中滤液达标标准为：料液要求Na浓度≤0.1g/L，P≤0.01g/L，Mo≤10g/L。
作为优选，所述步骤(6)中树脂为D363。
作为优选，所述步骤(6)中，树脂除Mo流量控制为1/5-1/4BV，终点控制为出水Mo浓度≤0.015g/L，树脂动态吸附饱和容量为(50-70mg/ml)。
作为优选，所述步骤(6)中，用80-120g/L NaOH溶液解吸，解吸流量为1-2BV，解吸剂体积为5倍树脂体积，循环解吸时间为4-6h。
作为优选，所述步骤(6)中，所述再生剂是用5％-10％浓度的硫酸/盐酸循环再生，再生剂用量为3-5倍树脂体积。
本发明有益效果：通过调浆-加热分解-过滤-热水洗涤-氨水溶解同步除P-深度除Mo等步骤处理，实现高效处理该清槽APT，生产O级APT，减少辅料的消耗，缩短利用流程，提高钨的回收率，经济和环保效益显著，是一种高效处理含高钠高钼高磷清槽APT的方法。
附图说明
图1是本发明的一种工艺图；
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1
本实施例，含高钠高钼高磷清槽APT自于赣州某钨钼冶炼厂，取样检测结果为Na1.1％，Mo 2.55％，P 0.01％。
(1)混酸调浆：称取2000kg以上含高钠高钼高磷清槽APT,与混酸(硝酸5％，盐酸32％)进行调浆，调浆液固比为3/1,调浆完成，则进入下一个环节。
(2)加热分解：经过步骤(1)得到的浆料，进行密闭加热分解，分解温度控制为95℃，分解时间为60min，搅拌速度为60r/min，分解完成，则进入下一个环节。
(3)过滤：经过步骤(2)处理后的浆料，进行过滤，实现固液分离，滤液收集处理，过滤完成，进入下一个环节。
(4)热水洗涤：经过步骤(3)得到的固体分解钨酸，先进行热水搅拌洗涤，液固比为2/1,洗涤完成，过滤，再次热水洗涤，洗涤水量，洗涤热水温度为80℃，热水洗涤终点为流出水中Na＝0.02g/L,则洗涤完成，进入下一个环节。
(5)氨水溶解，同步除P：经过步骤(4)得到的固体分解钨酸，用氨水溶解，氨水浓度为120g/L，液固比为4/1,氨溶温度为140℃，搅拌速度为60r/min，加入高纯MgSO4，同步除P，高纯MgSO4加入量为理论用量的1.5倍，反应时间为180min，反应完成过滤，滤渣收集，滤液检测P、Na、Mo浓度，料液Na浓度＝0.045g/L，P＝0.005g/L，Mo＝1.56g/L,达标,料液进入下一个环节。
(6)深度除Mo：经过步骤(5)得到的料液，测Mo含量＝1.56g/L，然后加入硫化铵，搅拌1h后，再取样测S2-浓度，反应终点S2-浓度-Mo浓度＝2.8g/L，硫化完成，用D363树脂除钼，流量控制为1/5Bv，终点控制为出水Mo浓度≤0.015g/L，树脂吸附饱和，Mo吸附容量为53.24mg/ml，则用80-120g/L NaOH溶液解吸，解吸流量为1BV，解吸剂体积为5倍树脂体积，循环解吸时间为4h，解吸完成，再生，用10％浓度的硫酸/盐酸循环再生，再生剂用量为5倍树脂体积，解吸完成进入下一个除Mo周期，除钼后溶液进入结晶工序，用于生产O级APT。
实施例2
本实施例，含高钠高钼高磷清槽APT自于赣州某钨钼冶炼厂，取样检测结果为Na0.85％，Mo 3.12％，P 0.015％。
(1)调浆：称取2000kg以上含高钠高钼高磷清槽APT,与混酸(硝酸5％，硫酸30％)进行调浆，调浆液固比为3/1,调浆完成，则进入下一个环节。
(2)加热分解：经过步骤(1)得到的浆料，进行密闭加热分解，分解温度控制为100℃，分解时间为60min，搅拌速度为60r/min，分解完成，则进入下一个环节。
(3)过滤：经过步骤(2)处理后的浆料，进行过滤，实现固液分离，滤液收集处理，过滤完成，进入下一个环节。
(4)热水洗涤：经过步骤(3)得到的固体分解钨酸，先进行热水搅拌洗涤，液固比为2/1,洗涤完成，过滤，再次热水洗涤，洗涤水量，洗涤热水温度为100℃，热水洗涤终点为流出水中Na＝0.03g/L,则洗涤完成，进入下一个环节。
(5)氨水溶解，同步除P：经过步骤(4)得到的固体分解钨酸，用氨水溶解，氨水浓度为100g/L，液固比为4/1,氨溶温度为160℃，搅拌速度为60r/min，加入高纯高纯MgO，同步除P，高纯MgO2加入量为理论用量的1.5倍，反应时间为180min，反应完成过滤，滤渣收集，滤液检测P、Na、Mo浓度，料液Na浓度＝0.038g/L，P＝0.006g/L，Mo＝0.89g/L，达标，料液进入下一个环节。
(6)深度除Mo：经过步骤(5)得到的料液，测Mo含量＝0.89g/L，然后加入硫化铵，搅拌1h后，再取样测S2-浓度，反应终点S2-浓度-Mo浓度＝2.5g/L，硫化完成，用D363树脂除钼，流量控制为1/4Bv，终点控制为出水Mo浓度≤0.015g/L，树脂吸附饱和，Mo吸附容量为57.11mg/ml，则用80g/L NaOH溶液解吸，解吸流量为2BV，解吸剂体积为5倍树脂体积，循环解吸时间为6h，解吸完成，再生，用5％浓度的硫酸/盐酸循环再生，再生剂用量为3倍树脂体积，解吸完成进入下一个除Mo周期，除钼后溶液进入结晶工序，用于生产O级APT。
以上实施例只是本发明示例的实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本发明公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本发明上述具体实施方式所描述的结构或方法，因此前面描述的方式只是优选方案，而并不具有限制性的意义，凡是依本发明所作的等效变化与修改，都在本发明权利要求书的范围保护范围内。
Claims (9)
1.一种含高钠高钼高磷清槽APT的处理方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)混酸调浆：将含高钠高钼高磷清槽APT与混合酸进行调浆，调浆液固比为2/1-3/1,调浆完成，则进入下一个环节；
(2)加热分解：经过步骤(1)得到的浆料，进行密闭加热分解，分解完成，则进入下一个环节；
(3)过滤：经过步骤(2)处理后的浆料，进行过滤，实现固液分离，滤液收集处理，过滤完成，进入下一个环节；
(4)热水洗涤：经过步骤(3)得到的固体分解钨酸，先进行热水搅拌洗涤，液固比为1/1-2/1,洗涤完成，过滤，再次热水洗涤，洗涤流出水中Na浓度达标后洗涤完成，进入下一个环节；
(5)氨水溶解，同步除P：经过步骤(4)得到的固体分解钨酸，用氨水溶解，氨水浓度为80-120g/L，液固比为3/1-4/1,氨溶温度为140-160℃，搅拌速度为60-100r/min，加入高纯MgSO4/MgO，同步除P，高纯MgSO4/MgO加入量为理论用量的1.1-1.5倍，反应时间为180-240min，反应完成过滤，滤渣收集，滤液检测P、Na、Mo浓度，将检测浓度与达标标准比较，不达标返回除磷，达标料液进入下一个环节；
(6)深度除Mo：经过步骤(5)得到的料液，测Mo含量，然后加入硫化铵，搅拌1h后，再取样测S2-浓度，反应终点是2g/L≤(S2-浓度-Mo浓度)≤3.5g/L，硫化完成；用树脂除钼，树脂吸附饱和后，用NaOH溶液解吸；解吸完成后，使用再生剂进行再生；解吸完成进入下一个除Mo周期，除Mo后溶液进入结晶工序，用于生产0级APT。
2.根据权利要求1所述的一种含高钠高钼高磷清槽APT的处理方法，其特征在于，所述混合酸为硝酸与盐酸或硝酸与硫酸的混合酸，具体为浓度1-5％的硝酸+浓度25-32％的盐酸、浓度1-5％的硝酸+浓度25-30％的硫酸。
3.根据权利要求1所述的一种含高钠高钼高磷清槽APT的处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热分解具体过程为：分解温度控制为95-100℃，分解时间为60-90min，搅拌速度为60-80r/min。
4.根据权利要求1所述的一种含高钠高钼高磷清槽APT的处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中洗涤热水温度为80-100℃，热水洗涤流出水中Na浓度达标标准为Na浓度小于0.08g/L。
5.根据权利要求1所述的一种含高钠高钼高磷清槽APT的处理方法，其特征在于，所述步骤(5)中滤液达标标准为：料液要求Na浓度≤0.1g/L，P≤0.01g/L，Mo≤10g/L。
6.根据权利要求1所述的一种含高钠高钼高磷清槽APT的处理方法，其特征在于，所述步骤(6)中树脂为D363。
7.根据权利要求1所述的一种含高钠高钼高磷清槽APT的处理方法，其特征在于，所述步骤(6)中，树脂除Mo流量控制为1/5-1/4BV，终点控制为出水Mo浓度≤0.015g/L，树脂动态吸附饱和容量为(50-70mg/ml)。
8.根据权利要求1所述的一种含高钠高钼高磷清槽APT的处理方法，其特征在于，所述步骤(6)中，用80-120g/L NaOH溶液解吸，解吸流量为1-2BV，解吸剂体积为5倍树脂体积，循环解吸时间为4-6h。
9.根据权利要求1所述的一种含高钠高钼高磷清槽APT的处理方法，其特征在于，所述步骤(6)中，所述再生剂是用5％-10％浓度的硫酸/盐酸循环再生，再生剂用量为3-5倍树脂体积。
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