CN114470875A - 一种新型高效高沸硅油相分离系统及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型高效高沸硅油相分离系统及工艺，高沸硅油水洗工艺相分离方式由自然沉降方式改为离心分离方式，缩短酸性高沸硅油分离时间，利用油相水相密度差异，通过离心力增强水洗后高沸硅油中油水分离的效果；消除酸性高沸硅油水洗后静置等待时间，节约15‑60分钟沉降时间；提升高沸硅油分离效率，经二级水洗离心分离器设计，分离后油相酸度5000ppm以下，有效减少后段碱中和时碳酸钠消耗量；本工艺生产的高沸硅油提高了分离效率，降低了生产成本，因此能够解决高沸物难以用简单方法制成有价值的产品、其商业价值一直较低、长期大量积压、会造成严重的环保问题和安全隐患的问题。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅高沸物制高沸硅油技术领域，具体领域为一种新型高效高沸硅油相分离系统及工艺。
背景技术
国内高沸物量约占甲基氯硅烷产量的6％—10％，自20世纪90年代以来，我国对有机硅产品需求呈快速上涨趋势，甲基氯硅烷产能随之节节攀升，副产的高沸物也越来越多，由于高沸物难以用简单方法制成有价值的产品，其商业价值一直较低，长期大量积压，会造成严重的环保问题和安全隐患，随着国家环境保护意识日益提高，各甲基氯硅烷生产厂面临越来越严峻的环保形势，如何高效治理高沸物已成为众多甲基氯硅烷厂商迫在眉睫需要解决的难题，如合理合法的处理掉高沸物很好的降低社会环保压力，同时高沸硅油可用作灭火器的处理材料以及织物整理、脱模剂、消泡剂的原料，在解决了高沸物环保问题同时，水解反应产生的高沸硅油可作为多领域原料，最终也可提升下游硅胶产品的质量进而提升公司产品的核心竞争力。
随着有机硅行业的迅速发展，甲基氯硅烷单体的产量增长明显，伴随着副产的有机硅高沸物的产量也越来越大，目前，国内外对于有机硅高沸物的转化和利用主要包括：裂解法制氯硅烷单体、醇解制高沸硅油、水解制高沸硅油等，目前常用醇解或者水解法制备高沸硅油：将有机物高沸物与三甲基氯硅烷混合均匀后，加入反应釜，边搅拌边向反应釜中添加反应原料水或醇。反应完成后，静至分层，制得酸性高沸硅油，分出油层，油层进入下一道水洗工序，水洗后再静止分层，再分出油层，进入碱洗工序，最终得到合格的高沸硅油，此法为间歇性生产工艺，目前也实现了连续法生产高沸硅油的工艺，但无论间歇法工艺还是连续法工艺，水洗还是碱洗，最终分离水相和油相时，都是使用静置分层的分离工艺，静置分层的分离方法，分离时相界判定难，易将酸水带入油相，顶油法虽然可以连续分离，但需要持续加水补油，油相水相分离效果不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型高效高沸硅油相分离系统及工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种新型高效高沸硅油相分离系统，包括反应釜，所述反应釜侧壁固定连通有高沸物输送管线、三甲输送管线、水输送管线和氮气输送管线，所述反应釜侧壁固定连通有浓盐酸输送管线，且浓盐酸输送管线末端固定连通有盐酸罐，所述反应釜侧壁固定连通有酸性高沸硅油输送管线，且酸性高沸硅油输送管线末端固定连通有分酸器，所述分酸器侧壁固定连通有浓盐酸反釜管线，且浓盐酸反釜管线末端与盐酸罐固定连通，所述分酸器侧壁固定连通有隔膜泵输送管线，且隔膜泵输送管线固定连通有水洗塔，所述水洗塔上端设有喷淋装置，所述水洗塔侧壁固定连通有离心机水相反釜管线，所述水洗塔侧壁固定连通有水洗高沸硅油输送管线，且水洗高沸硅油输送管线末端固定连通有水洗喷淋离心机，所述水洗喷淋离心机侧壁固定连通有离心机水相反釜管线，所述水洗喷淋离心机侧壁固定连通有高沸硅油输送管线，且高沸硅油输送管线末端固定连通有碱洗塔，所述碱洗塔侧壁固定连通有成品硅油输送管线。
优选的，所述离心机水相反釜管线末端与反应釜固定连通，所述离心机水相反釜管线末端与反应釜固定连通。
一种新型高效高沸硅油相分离工艺，包括下述步骤：S1原料水解；S2油酸分离；S3水洗油水分离；S4离心油水分离；S5油相碱洗。
优选的，第一步原料水解具体而言，向反应釜中加入水、再向反应釜中缓慢加入高沸物和三甲基氯硅烷，高沸物和三甲基氯硅烷的加入量为水体积的1.2-1.4倍，从反应釜底鼓入氮气，对反应釜内进行持续鼓泡，控制反应时间2-3小时，使高沸物和三甲基氯硅烷与水充分反应，生成酸性高沸硅油和含酸水，反应阶段反应釜内压力控制在20kpa以内，此时反应釜内存有酸性高沸硅油和浓盐酸两种介质。
优选的，第二步油酸分离具体而言，将反应釜内的浓盐酸排入盐酸罐，将反应釜内的酸性高沸硅油排入分酸器进行油酸分离，经过静置分层，静置时间至少15分钟，分酸器底部浓盐酸通过控制调节阀排入盐酸罐。
优选的，第三步水洗油水分离具体而言，静置分层后的酸性高沸硅油从分酸器底部溢流至隔膜泵进口，隔膜泵泵速控制在5-10m3/时，将酸性高沸硅油输送至水洗罐，将约50℃温水以喷淋方式注入水洗罐，洗涤流速控制在5-10m3/时，与硅油泵速同步，洗涤后无需静置，将上层油相送入二级水洗离心分离器，下层水相返回反应釜重复使用。
优选的，第四步离心油水分离具体而言，二级水洗离心机上部以1-2m3/时喷淋，设置离心器转速为800-1000Rad/min，通过水油密度差异，将上层硅油甩出后送至碱洗塔，下层甩出的水相循环至反应釜中继续使用。
优选的，第四步油相碱洗具体而言，将上层油相送至碱洗工序，使用8％-12％碳酸钠溶液，缓慢加入硅油中，并充分搅拌，碱洗后的上层高沸硅油去储罐，得到含水量及含酸量合格的高沸硅油。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)高沸硅油水洗工艺相分离方式由自然沉降方式改为离心分离方式，缩短酸性高沸硅油分离时间，利用油相水相密度差异，通过离心力增强水洗后高沸硅油中油水分离的效果。
(2)消除酸性高沸硅油水洗后静置等待时间，节约15-60分钟沉降时间；提升高沸硅油分离效率，经二级水洗离心分离器设计，分离后油相酸度5000ppm以下，有效减少后段碱中和时碳酸钠消耗量。
(3)方案采用的工艺生产的高沸硅油提高了分离效率，降低了生产成本，因此能够解决高沸物难以用简单方法制成有价值的产品、其商业价值一直较低、长期大量积压、会造成严重的环保问题和安全隐患的问题，实现合理合法的处理掉高沸物很好的降低社会环保压力。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中：1-反应釜、2-高沸物输送管线、3-三甲输送管线、4-水输送管线、5-浓盐酸输送管线、6-盐酸罐、7-酸性高沸硅油输送管线、8-分酸器、9-浓盐酸反釜管线、10-隔膜泵输送管线、11-水洗塔、12-喷淋装置、13-离心机水相反釜管线、14-水洗高沸硅油输送管线、15-水洗喷淋离心机、16-离心机水相反釜管线、17-高沸硅油输送管线、18-碱洗塔、19-成品硅油输送管线、20-氮气输送管线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种新型高效高沸硅油相分离系统，包括反应釜1，反应釜1侧壁固定连通有高沸物输送管线2、三甲输送管线3、水输送管线4和氮气输送管线20，反应釜1侧壁固定连通有浓盐酸输送管线5，且浓盐酸输送管线5末端固定连通有盐酸罐6，反应釜1侧壁固定连通有酸性高沸硅油输送管线7，且酸性高沸硅油输送管线7末端固定连通有分酸器8，分酸器8侧壁固定连通有浓盐酸反釜管线9，且浓盐酸反釜管线9末端与盐酸罐6固定连通，分酸器8侧壁固定连通有隔膜泵输送管线10，且隔膜泵输送管线10固定连通有水洗塔11，水洗塔11上端设有喷淋装置12，水洗塔11侧壁固定连通有离心机水相反釜管线13，水洗塔11侧壁固定连通有水洗高沸硅油输送管线14，且水洗高沸硅油输送管线14末端固定连通有水洗喷淋离心机15，水洗喷淋离心机15侧壁固定连通有离心机水相反釜管线16，水洗喷淋离心机15侧壁固定连通有高沸硅油输送管线17，且高沸硅油输送管线17末端固定连通有碱洗塔18，碱洗塔18侧壁固定连通有成品硅油输送管线19。
具体而言，离心机水相反釜管线13末端与反应釜1固定连通，离心机水相反釜管线16末端与反应釜1固定连通。
一种新型高效高沸硅油相分离工艺，包括下述步骤：
S1原料水解；
S2油酸分离；
S3水洗油水分离；
S4离心油水分离；
S5油相碱洗。
具体而言，第一步原料水解具体而言，向反应釜中加入水、再向反应釜中缓慢加入高沸物和三甲基氯硅烷，高沸物和三甲基氯硅烷的加入量为水体积的1.3倍，从反应釜底鼓入氮气，对反应釜内进行持续鼓泡，控制反应时间2.5小时，使高沸物和三甲基氯硅烷与水充分反应，生成酸性高沸硅油和含酸水，反应阶段反应釜内压力控制在20kpa以内，此时反应釜内存有酸性高沸硅油和浓盐酸两种介质。
具体而言，第二步油酸分离具体而言，将反应釜内的浓盐酸排入盐酸罐，将反应釜内的酸性高沸硅油排入分酸器进行油酸分离，经过静置分层，静置时间至少15分钟，分酸器底部浓盐酸通过控制调节阀排入盐酸罐。
具体而言，第三步水洗油水分离具体而言，静置分层后的酸性高沸硅油从分酸器底部溢流至隔膜泵进口，隔膜泵泵速控制在8m3/时，将酸性高沸硅油输送至水洗罐，将约50℃温水以喷淋方式注入水洗罐，洗涤流速控制在8m3/时，与硅油泵速同步，洗涤后无需静置，将上层油相送入二级水洗离心分离器，下层水相返回反应釜重复使用。
具体而言，第四步离心油水分离具体而言，二级水洗离心机上部以1.5m3/时喷淋，设置离心器转速为900Rad/min，通过水油密度差异，将上层硅油甩出后送至碱洗塔，下层甩出的水相循环至反应釜中继续使用。
具体而言，第四步油相碱洗具体而言，将上层油相送至碱洗工序，使用8％-12％碳酸钠溶液，缓慢加入硅油中，并充分搅拌，碱洗后的上层高沸硅油去储罐，得到含水量及含酸量合格的高沸硅油。
工作原理：本发明高沸硅油水洗工艺相分离方式由自然沉降方式改为离心分离方式，缩短酸性高沸硅油分离时间，利用油相水相密度差异，通过离心力增强水洗后高沸硅油中油水分离的效果；消除酸性高沸硅油水洗后静置等待时间，节约15-60分钟沉降时间；提升高沸硅油分离效率，经二级水洗离心分离器设计，分离后油相酸度5000ppm以下，有效减少后段碱中和时碳酸钠消耗量；本工艺生产的高沸硅油提高了分离效率，降低了生产成本，因此能够解决高沸物难以用简单方法制成有价值的产品、其商业价值一直较低、长期大量积压、会造成严重的环保问题和安全隐患的问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种新型高效高沸硅油相分离系统，其特征在于：包括反应釜(1)，所述反应釜(1)侧壁固定连通有高沸物输送管线(2)、三甲输送管线(3)、水输送管线(4)和氮气输送管线(20)，所述反应釜(1)侧壁固定连通有浓盐酸输送管线(5)，且浓盐酸输送管线(5)末端固定连通有盐酸罐(6)，所述反应釜(1)侧壁固定连通有酸性高沸硅油输送管线(7)，且酸性高沸硅油输送管线(7)末端固定连通有分酸器(8)，所述分酸器(8)侧壁固定连通有浓盐酸反釜管线(9)，且浓盐酸反釜管线(9)末端与盐酸罐(6)固定连通，所述分酸器(8)侧壁固定连通有隔膜泵输送管线(10)，且隔膜泵输送管线(10)固定连通有水洗塔(11)，所述水洗塔(11)上端设有喷淋装置(12)，所述水洗塔(11)侧壁固定连通有离心机水相反釜管线(13)，所述水洗塔(11)侧壁固定连通有水洗高沸硅油输送管线(14)，且水洗高沸硅油输送管线(14)末端固定连通有水洗喷淋离心机(15)，所述水洗喷淋离心机(15)侧壁固定连通有离心机水相反釜管线(16)，所述水洗喷淋离心机(15)侧壁固定连通有高沸硅油输送管线(17)，且高沸硅油输送管线(17)末端固定连通有碱洗塔(18)，所述碱洗塔(18)侧壁固定连通有成品硅油输送管线(19)。
2.根据权利要求1所述的一种新型高效高沸硅油相分离系统，其特征在于：所述离心机水相反釜管线(13)末端与反应釜(1)固定连通，所述离心机水相反釜管线(16)末端与反应釜(1)固定连通。
3.一种新型高效高沸硅油相分离工艺，其特征在于，包括下述步骤：
S1原料水解；
S2油酸分离；
S3水洗油水分离；
S4离心油水分离；
S5油相碱洗。
4.根据权利要求3所述的一种新型高效高沸硅油相分离工艺，其特征在于：第一步原料水解具体而言，向反应釜中加入水、再向反应釜中缓慢加入高沸物和三甲基氯硅烷，从反应釜底鼓入氮气，对反应釜内进行持续鼓泡，使高沸物和三甲基氯硅烷与水充分反应，生成酸性高沸硅油和含酸水，此时反应釜内存有酸性高沸硅油和浓盐酸两种介质。
5.根据权利要求3所述的一种新型高效高沸硅油相分离工艺，其特征在于：第二步油酸分离具体而言，将反应釜内的浓盐酸排入盐酸罐，将反应釜内的酸性高沸硅油排入分酸器进行油酸分离，经过静置分层，分酸器底部浓盐酸通过控制调节阀排入盐酸罐。
6.根据权利要求3所述的一种新型高效高沸硅油相分离工艺，其特征在于：第三步水洗油水分离具体而言，静置分层后的酸性高沸硅油从分酸器底部溢流至隔膜泵进口，将酸性高沸硅油输送至水洗罐，将约50℃温水以喷淋方式注入水洗罐，与硅油泵速同步，洗涤后无需静置，将上层油相送入二级水洗离心分离器，下层水相返回反应釜重复使用。
7.根据权利要求3所述的一种新型高效高沸硅油相分离工艺，其特征在于：第四步离心油水分离具体而言，二级水洗离心机上部以1-2m3/时喷淋，通过水油密度差异，将上层硅油甩出后送至碱洗塔，下层甩出的水相循环至反应釜中继续使用。
8.根据权利要求3所述的一种新型高效高沸硅油相分离工艺，其特征在于：第四步油相碱洗具体而言，将上层油相送至碱洗工序，使用8％-12％碳酸钠溶液，缓慢加入硅油中，并充分搅拌，碱洗后的上层高沸硅油去储罐，得到含水量及含酸量合格的高沸硅油。
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