CN115069182A - 一种有机硅高沸物的处理系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机硅高沸物的处理系统及方法，特点是包括移动储罐、缓冲罐、水解釜、一级相分离器、一次水洗釜、二级相分离器、碱洗釜、碱洗相分离器、二次水洗釜、水洗相分离器、废水罐、高沸硅油产品罐、盐酸组合吸收塔和碱洗塔，方法包括以下步骤：1）将移动储罐内的有机硅高沸物原料通过缓冲罐输送至水解釜中发生水解反应；2）将高沸水解混合物进行一级分离和一级水洗；3）将一级水洗后的物料进行二级分离和碱洗；4）将碱洗后的高沸硅油进行相分离和水洗；5）将水洗后的高沸硅油进行相分离得到高沸硅油产品；6）将盐酸酸雾经盐酸组合吸收塔和碱洗塔进行充分吸收，优点是能耗低、转化过程易于控制、绿色环保且产品质量高。

Description

一种有机硅高沸物的处理系统及方法
技术领域
本发明涉及有机硅生产领域，尤其是涉及一种有机硅高沸物的处理系统及方法。
背景技术
在有机硅生产过程中，会产生大量难以处理的高沸物，并伴有较强的刺激性。有机硅高沸物易燃、易爆，有一定的挥发性，暴露在空气中，会燃烧和空气中水蒸气反应形成强酸雾环境。因此，必须采取合理的措施对高沸物加以处理，将会减少对环境的污染，同时产生经济效益。
由于有机硅高沸物难以用简单的方法生成有价值的有机氯硅烷，导致高沸物的商业价值一直较低，大量积压，既造成严重的环保问题和安全隐患，又浪费资源，因此，高沸物的开发利用对我国有机硅工业的发展具有积极的作用，高沸物的综合利用方法主要包括：水解法、裂解法、焚烧法等。在规模较小的装置中，高沸物不作回收，直接进行焚烧处理，造成资源浪费，还需配套设施处理废气、废渣。还有一些装置的高沸物直接作为副产物低价外售，浪费了硅资源，产品价值低。
现有的专利CN101456955B提到一种醇解高沸硅油工艺，所添加的物料有甲醇、尿素、氧化锌、碳酸氢铵等，工艺相对复杂，成本较高；专利CN102516543B提到将高沸硅油中滴加过量的醇，升温70-80℃醇解反应2-3小时，该工艺对原料醇需求量大，反应速率低，不符合工业大规模生产的需要；专利CN103131010A提到将高沸物缓慢滴加到水解釜中，滴加完毕后，需要升高温度回流1小时，滴加过程耗时、反应速率较低，不利于工业生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能耗低、转化过程易于控制、绿色环保且产品质量高的有机硅高沸物的处理系统及方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种有机硅高沸物的处理系统，包括移动储罐、缓冲罐、水解釜、一级相分离器、一次水洗釜、二级相分离器、碱洗釜、碱洗相分离器、二次水洗釜、水洗相分离器、废水罐、高沸硅油产品罐、盐酸组合吸收塔、碱洗塔和盐酸储罐，所述的移动储罐通过所述的缓冲罐与所述的水解釜的顶部进料口连接，所述的水解釜的底部出料口通过水解釜输送泵与所述的一级相分离器的进料口连接，所述的一级相分离器的重相出口通过一级相分酸液输送泵与所述的水解釜的顶部进料口连接，所述的一级相分离器的轻相出口与所述的一次水洗釜的进料口连接，所述的一次水洗釜的出料口与所述的二级相分离器的进料口连接，所述的二级相分离器的重相出口通过二级相分酸液输送泵与所述的水解釜的顶部进料口连接，所述的二级相分离器的轻相出口与所述的碱洗釜的顶部进料口连接，所述的碱洗釜的底部出料口通过碱洗液输送泵与所述的碱洗相分离器的进料口连接，所述的碱洗相分离器的重相出口与所述的废水罐连接，所述的废水罐通过废水罐输送泵与所述的碱洗釜连接，所述的碱洗相分离器的轻相出口与所述的二次水洗釜的进料口连接，所述的二次水洗釜的出料口通过二次水洗釜输送泵与所述的水洗相分离器的进料连接，所述的水洗相分离器的重相出口分别与所述的废水罐和所述的二次水洗釜连接，所述的水洗相分离器的轻相出口与所述的高沸硅油产品罐连接，所述的水解釜的顶部气体出口与所述的盐酸组合吸收塔的底部气相进口连接，所述的盐酸组合吸收塔的顶部出口与所述的碱洗塔的下部进口连接，所述的碱洗塔的顶部出口与所述的盐酸储罐连接。
优选的，所述的盐酸组合吸收塔从下到上包括一级填料吸收层和二级填料吸收层。该HCl组合吸收塔使HCl气体与吸收液充分接触，90%以上的HCl在下层一级填料吸收层吸收，未被吸收的HCl气体排放至二级填料吸收层，在二级填料吸收层内再次吸收，达到充分吸收HCl气体的效果。
优选的，所述的一级填料吸收层的循环管路上沿流动方法依次设置有吸收塔一级循环泵和吸收塔一级冷凝器，所述的二级填料吸收层的循环管路上沿流动方向依次设置有二级循环液缓冲罐、吸收塔二级循环泵和吸收塔二级冷凝器。以便HCl吸收过程中产生的热量被及时移除。
优选的，所述的盐酸组合吸收塔的气相进口管线上设置酸雾冷凝器，所述的盐酸组合吸收塔的顶部出口与所述的碱洗塔的下部进口之间的连接管线上设置有组合塔顶气相冷凝器。降低酸雾温度，可显著提高HCL气体在HCL组合吸收塔和碱洗塔内的吸收率。
优选的，所述的碱洗塔的循环管路上设置有碱洗塔循环泵；所述的水解釜采用夹套式设计，所述的水解釜的内部设置搅拌器。
2、一种有机硅高沸物的处理方法，包括以下步骤：
（1）将移动储罐内的有机硅高沸物原料通过缓冲罐输送至水解釜中发生水解反应；
（2）将高沸水解混合物进行一级分离和一级水洗；
（3）将一级水洗后的物料进行二级分离和碱洗；
（4）将碱洗后的高沸硅油进行相分离和水洗；
（5）将水洗后的高沸硅油进行相分离，得到高沸硅油产品；
（6）将高沸物水解反应产生的盐酸酸雾经盐酸组合吸收塔和碱洗塔进行充分吸收。
优选的，具体步骤如下：
（1）将移动储罐内的有机硅高沸物通过缓冲罐输送至水解釜内进行水解反应，将浓度为0.1~3%的稀盐酸加入到水解釜内，控制固体添加量为稀盐酸质量的1-3%，将水解釜内物料温度控制为15~55℃，压力控制为10-50kpaG，通入氮气量为15~35Nm³/h，将反应得到盐酸酸雾输送至盐酸组合吸收塔，将反应得到的高沸水解混合物通过水解釜输送泵输送至一级相分离器；
（2）将一级相分离器内压力控制为微正压进行相分离，将分离得到的重相（酸液）通过一级相分酸液输送泵送回水解塔循环利用，将分离得到的轻相（油相）送至一次水洗釜进行一次水洗，将新鲜水加入一次水洗釜内与轻相中未完全反应的少量有机硅高沸物进行反应，将得到的高沸硅油送入二级相分离器；
（3）将二级相分离器内压力控制为微正压进行相分离，将分离得到的重相（酸液）通过二级相分酸液输送泵送回水解塔循环利用，将分离得到的轻相（油相）送至碱洗釜进行碱洗，将质量浓度为5%~15%的碳酸钠溶液加入碱洗釜内与轻相中夹带的少量酸液在碱洗釜内进行反应，去除少量的盐酸，将得到的不含酸的高沸硅油送入碱洗相分离器；
（4）将碱洗相分离器内压力控制为微正压进行相分离，将分离得到的重相（废水）排放至废水罐，废水罐内物料一部分输送至废水处理站，一部分循环至碱洗釜，将分离得到的轻相（高沸硅油）送至二次水洗釜进行二次水洗，将新鲜水加入二次水洗釜内与轻相中未完全反应的少量高沸硅油进行反应，将得到的含废水≤1%的高沸硅油送入水洗相分离器；
（5）将水洗相分离器内压力控制为微正压进行相分离，分离后得到的重相（废水）一部分排放至废水罐，一部分循环至二次水洗釜，分离后得到的轻相输送至高沸硅油产品罐，即得到含水≤1%的高沸硅油产品；
（6）将水解釜中高沸物水解反应产生的盐酸酸雾，依次经盐酸组合吸收塔和碱洗塔进行充分吸收，得到纯度为20%~31%的盐酸送入盐酸储罐，供有机硅盐酸脱吸系统回收利用。
优选的，步骤（1）具体为：将移动储罐内的有机硅高沸物通过缓冲罐输送至水解釜内进行水解反应，在水解釜内加入25~30m³/h浓度为0.1~3%的稀盐酸，将水解釜内压力控制不高于50kpaG，通入氮气量为15~35Nm³/h，向水解釜夹套内通入冷媒，控制釜内温度20~55℃，随着反应的进行，高沸物水解产生的HCL溶解于水解液中，水解液盐酸浓度趋向于饱和，此时，停止向水解釜夹套内通入冷媒，开始通入热媒，控制釜内温度30~55℃，向水解釜通入低压氮气，由氮气携带水解反应过程产生的HCL至盐酸组合吸收塔，将反应得到的高沸水解混合物通过水解釜输送泵输送至一级相分离器。
优选的，步骤（2）中所述的新鲜水与输入所述的一次水洗釜内的轻相的体积比为1-10；步骤（3）中所述的碳酸钠溶液与输入所述的碱洗釜内的轻相的体积比为1-10；步骤（4）中所述的新鲜水与输入所述的二次水洗釜内的轻相的体积比为1-10。
优选的，步骤（6）中所述的盐酸组合吸收塔从下到上包括一级填料吸收层和二级填料吸收层，打开所述的吸收塔一级循环泵和所述的吸收塔一级冷凝器在所述的一级填料吸收层中注入质量浓度10-30%的盐酸，打开所述的吸收塔二级循环泵和所述的吸收塔二级冷凝器在所述的二级填料吸收塔中注入质量浓度1-3%的盐酸溶液作为吸收液，打开所述的碱洗塔循环泵在所述的碱洗塔中注入质量浓度5-15%的氢氧化钠溶液作为吸收液，经过盐酸组合吸收塔吸收后的尾气排放至碱洗塔，尾气在碱洗塔中与5~15wt%氢氧化钠溶液充分接触去除盐酸，当二级填料吸收层盐酸浓度达到5%时，吸收液排至一级填料吸收层，当一级填料吸收层盐酸浓度达到20~31%时排至盐酸脱吸系统。移动储罐、缓冲罐产生的废气排放至焚烧装置，一次水洗釜、各相分离器内的废气经液封吸收后外排。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、高沸水解釜采用夹套式设计，釜内衬搪瓷，夹套内介质根据工艺需要，通入冷媒、热媒，可以达到水解过程的热量移除和补充的目的；
2、反应过程可控，水解液温度低于60℃，反应过程低能耗。
3、高沸水解混合液经一级分离、一级洗涤、二级分离、碱洗、分离、水洗和分离，最终获得含水≤1%的高沸硅油产品，产品质量高满足外售要求，产生经济效益。
4、水解反应产生的HCL，经HCL组合吸收塔二级吸收后，吸收效率达到95%以上，未被吸收的少量HCL通入碱洗塔，使HCL被充分吸收，经处理后的废气达到排放标准。
综上所述，本发明一种有机硅高沸物的处理系统及方法，通过该方法可以便捷、高效、稳定地处理有机硅高沸物，制得高沸硅油产品，产生经济效益。整个工艺过程具有低能耗、绿色、环保的特点。
附图说明
图1为本发明有机硅高沸物的处理系统的结构示意图，图中各标注如下：1-移动储罐，2-缓冲罐，3-水解釜，4-水解釜输送泵，5-一级相分离器，6-一次水洗釜，7-一级相分酸液输送泵，8-二级相分离器，9-二级相分酸液输送泵，10-碱洗釜，11-碱洗液输送泵，12-碱洗相分离器，13-废水罐，14-废水罐输送泵，15-二次水洗釜，16-二次水洗釜输送泵，17-水洗相分离器，18-高沸硅油产品罐，19-酸雾冷凝器，20-盐酸组合吸收塔，21-吸收塔一级循环泵，22-吸收塔一级冷凝器，23-二级循环液缓冲罐，24-吸收塔二级循环泵，25-吸收塔二级冷凝器，26-塔顶气相冷凝器，27-碱洗塔，28-碱洗塔循环泵，29-盐酸储罐。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
具体实施例一
一种有机硅高沸物的处理系统，如图1所示，包括移动储罐1、缓冲罐2、水解釜3、一级相分离器5、一次水洗釜6、二级相分离器8、碱洗釜10、碱洗相分离器12、二次水洗釜15、水洗相分离器17、废水罐13、高沸硅油产品罐18、盐酸组合吸收塔20、碱洗塔27和盐酸储罐29，移动储罐1通过缓冲罐2与水解釜3的顶部进料口连接，水解釜3的底部出料口通过水解釜输送泵4与一级相分离器5的进料口连接，一级相分离器5的重相出口通过一级相分酸液输送泵7与水解釜3的顶部进料口连接，一级相分离器5的轻相出口与一次水洗釜6的进料口连接，一次水洗釜6的出料口与二级相分离器8的进料口连接，二级相分离器8的重相出口通过二级相分酸液输送泵9与水解釜3的顶部进料口连接，二级相分离器8的轻相出口与碱洗釜10的顶部进料口连接，碱洗釜10的底部出料口通过碱洗液输送泵11与碱洗相分离器12的进料口连接，碱洗相分离器12的重相出口与废水罐13连接，废水罐13通过废水罐输送泵14与碱洗釜10连接，碱洗相分离器12的轻相出口与二次水洗釜15的进料口连接，二次水洗釜15的出料口通过二次水洗釜输送泵16与水洗相分离器17的进料连接，水洗相分离器17的重相出口分别与废水罐13和二次水洗釜15连接，水洗相分离器17的轻相出口与高沸硅油产品罐18连接，水解釜3的顶部气体出口与盐酸组合吸收塔20的底部气相进口连接，盐酸组合吸收塔20的顶部出口与碱洗塔27的下部进口连接，碱洗塔27的顶部出口与盐酸储罐29连接。
在此具体实施例中，盐酸组合吸收塔20从下到上包括一级填料吸收层和二级填料吸收层。该HCl组合吸收塔使HCl气体与吸收液充分接触，90%以上的HCl在下层一级填料吸收层吸收，未被吸收的HCl气体排放至二级填料吸收层，在二级填料吸收层内再次吸收，达到充分吸收HCl气体的效果。一级填料吸收层的循环管路上沿流动方法依次设置有吸收塔一级循环泵21和吸收塔一级冷凝器22，二级填料吸收层的循环管路上沿流动方向依次设置有二级循环液缓冲罐23、吸收塔二级循环泵24和吸收塔二级冷凝器25。以便HCl吸收过程中产生的热量被及时移除。盐酸组合吸收塔20的气相进口管线上设置酸雾冷凝器19，盐酸组合吸收塔20的顶部出口与碱洗塔27的下部进口之间的连接管线上设置有组合塔顶气相冷凝器26。降低酸雾温度，可显著提高HCL气体在HCL组合吸收塔和碱洗塔27内的吸收率。碱洗塔27的循环管路上设置有碱洗塔循环泵28；水解釜3采用夹套式设计，水解釜3的内部设置搅拌器。
具体实施例二
一种有机硅高沸物的处理方法，如图1所示，包括以下步骤：
1、将移动储罐1内的有机硅高沸物原料通过缓冲罐2输送至水解釜3中发生水解反应
将移动储罐1内的有机硅高沸物通过缓冲罐2输送至水解釜3内进行水解反应，将浓度为0.1~3%的稀盐酸加入到水解釜3内，控制固体添加量为稀盐酸质量的1-3%，将水解釜3内压力控制为10-50kpaG，通入氮气量为15~35Nm³/h，向水解釜3夹套内通入冷媒，控制釜内温度20~55℃，随着反应的进行，高沸物水解产生的HCL溶解于水解液中，水解液盐酸浓度趋向于饱和，此时，停止向水解釜3夹套内通入冷媒，开始通入热媒，控制釜内温度30~55℃，向水解釜3通入低压氮气，由氮气携带水解反应过程产生的HCL至盐酸组合吸收塔20，将反应得到的高沸水解混合物通过水解釜输送泵4输送至一级相分离器5。
压料之前，打开移动储罐1顶部排气口阀门、底部氮气反吹口阀门对移动储罐1内物料进行反吹，通过气体搅动，使移动储罐1内的物料混合均匀。一定时间后，关闭排气口阀门及氮气反吹阀门，打开移动储罐1顶部氮气口阀门给移动储罐1加压，当移动储罐1压力达到0.2~0.6MPaG时关闭氮气阀门，打开底部排料阀向缓冲罐2内压料。当移动储罐1内压力降低至0.2MPaG以下时，打开氮气阀向移动储罐1加压，直至移动储罐1内物料全部排空，关闭氮气阀，移动储罐1压力降至常压后关闭排料阀，打开排料管道上的氮气阀门对管道进行吹扫，吹扫完毕后关闭吹扫氮气阀，压料完毕。高沸物遇空气或明火容易发生燃烧或爆炸，缓冲罐2设置氮封，可有效避免风险。
2、将高沸水解混合物进行一级分离和一级水洗
将一级相分离器5内压力控制为微正压进行相分离，将分离得到的重相（酸液）通过一级相分酸液输送泵7送回水解塔循环利用，将分离得到的轻相（油相）送至一次水洗釜6进行一次水洗，将新鲜水加入一次水洗釜6内与轻相中未完全反应的少量有机硅高沸物进行反应，将得到的高沸硅油送入二级相分离器8；新鲜水与输入一次水洗釜6内的轻相的体积比为1-10。
3、将一级水洗后的物料进行二级分离和碱洗
将二级相分离器8内压力控制为微正压进行相分离，将分离得到的重相（酸液）通过二级相分酸液输送泵9送回水解塔循环利用，将分离得到的轻相（油相）送至碱洗釜10进行碱洗，将质量浓度为5%~15%的碳酸钠溶液加入碱洗釜10内与轻相中夹带的少量酸液在碱洗釜10内进行反应，去除少量的盐酸，将得到的不含酸的高沸硅油送入碱洗相分离器12；碳酸钠溶液与输入碱洗釜10内的轻相的体积比为1-10。
4、将碱洗后的高沸硅油进行相分离和水洗
将碱洗相分离器12内压力控制为微正压进行相分离，将分离得到的重相（废水）排放至废水罐13，废水罐13内物料一部分输送至废水处理站，一部分循环至碱洗釜10，将分离得到的轻相（高沸硅油）送至二次水洗釜15进行二次水洗，将新鲜水加入二次水洗釜15内与轻相中未完全反应的少量高沸硅油进行反应，将得到的含废水≤1%的高沸硅油送入水洗相分离器17；新鲜水与输入二次水洗釜15内的轻相的体积比为1-10。
5、将水洗后的高沸硅油进行相分离，得到高沸硅油产品
将水洗相分离器17内压力控制为微正压进行相分离，分离后得到的重相（废水）一部分排放至废水罐13，一部分循环至二次水洗釜15，分离后得到的轻相输送至高沸硅油产品罐18，即得到含水≤1%的高沸硅油产品；
6、将高沸物水解反应产生的盐酸酸雾经盐酸组合吸收塔20和碱洗塔27进行充分吸收
将水解釜3中高沸物水解反应产生的盐酸酸雾，依次经盐酸组合吸收塔20和碱洗塔27进行充分吸收，得到纯度为20%~31%的盐酸送入盐酸储罐29，供有机硅盐酸脱吸系统回收利用。
上述盐酸组合吸收塔20从下到上包括一级填料吸收层和二级填料吸收层，打开吸收塔一级循环泵21和吸收塔一级冷凝器22在一级填料吸收层中注入质量浓度10-30%的盐酸，打开吸收塔二级循环泵24和吸收塔二级冷凝器25在二级填料吸收塔中注入质量浓度1-3%的盐酸溶液作为吸收液，打开碱洗塔循环泵28在碱洗塔27中注入质量浓度5-15%的氢氧化钠溶液作为吸收液，经过盐酸组合吸收塔20吸收后的尾气排放至碱洗塔27，尾气在碱洗塔27中与5-15wt%氢氧化钠溶液充分接触去除盐酸。当二级填料吸收层盐酸浓度达到5%时，吸收液排至一级填料吸收层，当一级填料吸收层盐酸浓度达到20-31%时排至盐酸脱吸系统。移动储罐1、缓冲罐2产生的废气排放至焚烧装置，一次水洗釜6、各相分离器内的废气经液封吸收后外排。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种有机硅高沸物的处理系统，其特征在于：包括移动储罐、缓冲罐、水解釜、一级相分离器、一次水洗釜、二级相分离器、碱洗釜、碱洗相分离器、二次水洗釜、水洗相分离器、废水罐、高沸硅油产品罐、盐酸组合吸收塔、碱洗塔和盐酸储罐，所述的移动储罐通过所述的缓冲罐与所述的水解釜的顶部进料口连接，所述的水解釜的底部出料口通过水解釜输送泵与所述的一级相分离器的进料口连接，所述的一级相分离器的重相出口通过一级相分酸液输送泵与所述的水解釜的顶部进料口连接，所述的一级相分离器的轻相出口与所述的一次水洗釜的进料口连接，所述的一次水洗釜的出料口与所述的二级相分离器的进料口连接，所述的二级相分离器的重相出口通过二级相分酸液输送泵与所述的水解釜的顶部进料口连接，所述的二级相分离器的轻相出口与所述的碱洗釜的顶部进料口连接，所述的碱洗釜的底部出料口通过碱洗液输送泵与所述的碱洗相分离器的进料口连接，所述的碱洗相分离器的重相出口与所述的废水罐连接，所述的废水罐通过废水罐输送泵与所述的碱洗釜连接，所述的碱洗相分离器的轻相出口与所述的二次水洗釜的进料口连接，所述的二次水洗釜的出料口通过二次水洗釜输送泵与所述的水洗相分离器的进料连接，所述的水洗相分离器的重相出口分别与所述的废水罐和所述的二次水洗釜连接，所述的水洗相分离器的轻相出口与所述的高沸硅油产品罐连接，所述的水解釜的顶部气体出口与所述的盐酸组合吸收塔的底部气相进口连接，所述的盐酸组合吸收塔的顶部出口与所述的碱洗塔的下部进口连接，所述的碱洗塔的顶部出口与所述的盐酸储罐连接。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅高沸物的处理系统，其特征在于：所述的盐酸组合吸收塔从下到上包括一级填料吸收层和二级填料吸收层。
3.根据权利要求2所述的一种有机硅高沸物的处理系统，其特征在于：所述的一级填料吸收层的循环管路上沿流动方法依次设置有吸收塔一级循环泵和吸收塔一级冷凝器，所述的二级填料吸收层的循环管路上沿流动方向依次设置有二级循环液缓冲罐、吸收塔二级循环泵和吸收塔二级冷凝器。
4.根据权利要求2所述的一种有机硅高沸物的处理系统，其特征在于：所述的盐酸组合吸收塔的气相进口管线上设置酸雾冷凝器，所述的盐酸组合吸收塔的顶部出口与所述的碱洗塔的下部进口之间的连接管线上设置有组合塔顶气相冷凝器。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅高沸物的处理系统，其特征在于：所述的碱洗塔的循环管路上设置有碱洗塔循环泵；所述的水解釜采用夹套式设计，所述的水解釜的内部设置搅拌器。
6.一种有机硅高沸物的处理方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将移动储罐内的有机硅高沸物原料通过缓冲罐输送至水解釜中发生水解反应；
（2）将高沸水解混合物进行一级分离和一级水洗；
（3）将一级水洗后的物料进行二级分离和碱洗；
（4）将碱洗后的高沸硅油进行相分离和水洗；
（5）将水洗后的高沸硅油进行相分离，得到高沸硅油产品；
（6）将高沸物水解反应产生的盐酸酸雾经盐酸组合吸收塔和碱洗塔进行充分吸收。
7.根据权利要求6所述的一种有机硅高沸物的处理方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将移动储罐内的有机硅高沸物通过缓冲罐输送至水解釜内进行水解反应，将浓度为0.1~3%的稀盐酸加入到水解釜内，控制固体添加量为稀盐酸质量的1-3%，将水解釜内物料温度控制为15~55℃，压力控制为10-50kpaG，通入氮气量为15~35Nm³/h，将反应得到盐酸酸雾输送至盐酸组合吸收塔，将反应得到的高沸水解混合物通过水解釜输送泵输送至一级相分离器；
（2）将一级相分离器内压力控制为微正压进行相分离，将分离得到的重相通过一级相分酸液输送泵送回水解塔循环利用，将分离得到的轻相送至一次水洗釜进行一次水洗，将新鲜水加入一次水洗釜内与轻相中未完全反应的少量有机硅高沸物进行反应，将得到的高沸硅油送入二级相分离器；
（3）将二级相分离器内压力控制为微正压进行相分离，将分离得到的重相通过二级相分酸液输送泵送回水解塔循环利用，将分离得到的轻相送至碱洗釜进行碱洗，将质量浓度为5%~15%的碳酸钠溶液加入碱洗釜内与轻相中夹带的少量酸液在碱洗釜内进行反应，去除少量的盐酸，将得到的不含酸的高沸硅油送入碱洗相分离器；
（4）将碱洗相分离器内压力控制为微正压进行相分离，将分离得到的重相排放至废水罐，废水罐内物料一部分输送至废水处理站，一部分循环至碱洗釜，将分离得到的轻相送至二次水洗釜进行二次水洗，将新鲜水加入二次水洗釜内与轻相中未完全反应的少量高沸硅油进行反应，将得到的含废水≤1%的高沸硅油送入水洗相分离器；
（5）将水洗相分离器内压力控制为微正压进行相分离，分离后得到的重相一部分排放至废水罐，一部分循环至二次水洗釜，分离后得到的轻相输送至高沸硅油产品罐，即得到含水≤1%的高沸硅油产品；
（6）将水解釜中高沸物水解反应产生的盐酸酸雾，依次经盐酸组合吸收塔和碱洗塔进行充分吸收，得到纯度为20%~31%的盐酸送入盐酸储罐，供有机硅盐酸脱吸系统回收利用。
8.根据权利要求7所述的一种有机硅高沸物的处理方法，其特征在于步骤（1）具体为：将移动储罐内的有机硅高沸物通过缓冲罐输送至水解釜内进行水解反应，将浓度为0.1~3%的稀盐酸加入到水解釜内，控制固体添加量为稀盐酸质量的1-3%，将水解釜内压力控制为10-50kpaG，通入氮气量为15~35Nm³/h，向水解釜夹套内通入冷媒，控制釜内温度20~55℃，随着反应的进行，高沸物水解产生的HCL溶解于水解液中，水解液盐酸浓度趋向于饱和，此时，停止向水解釜夹套内通入冷媒，开始通入热媒，控制釜内温度30~55℃，向水解釜通入低压氮气，由氮气携带水解反应过程产生的HCL至盐酸组合吸收塔，将反应得到的高沸水解混合物通过水解釜输送泵输送至一级相分离器。
9.根据权利要求7所述的一种有机硅高沸物的处理方法，其特征在于：步骤（2）中所述的新鲜水与输入所述的一次水洗釜内的轻相的体积比为1-10；步骤（3）中所述的碳酸钠溶液与输入所述的碱洗釜内的轻相的体积比为1-10；步骤（4）中所述的新鲜水与输入所述的二次水洗釜内的轻相的体积比为1-10。
10.根据权利要求7所述的一种有机硅高沸物的处理方法，其特征在于：步骤（6）中所述的盐酸组合吸收塔从下到上包括一级填料吸收层和二级填料吸收层，打开所述的吸收塔一级循环泵和所述的吸收塔一级冷凝器在所述的一级填料吸收层中注入质量浓度10-30%的盐酸，打开所述的吸收塔二级循环泵和所述的吸收塔二级冷凝器在所述的二级填料吸收塔中注入质量浓度1-3%的盐酸溶液作为吸收液，打开所述的碱洗塔循环泵在所述的碱洗塔中注入质量浓度5-15%的氢氧化钠溶液作为吸收液，经过盐酸组合吸收塔吸收后的尾气排放至碱洗塔，尾气在碱洗塔中与5-15wt%氢氧化钠溶液充分接触去除盐酸，当二级填料吸收层盐酸浓度达到5%时，吸收液排至一级填料吸收层，当一级填料吸收层盐酸浓度达到20-31%时排至盐酸脱吸系统。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080154055A1 (en) * 2005-03-29 2008-06-26 Dow Corning Corporation Reactive Distillation of Chlorosilanes
CN102210964A (zh) * 2011-06-17 2011-10-12 杭州中昊科技有限公司 气相二氧化硅尾气处理工艺及处理系统
CN110270290A (zh) * 2019-07-05 2019-09-24 中国神华煤制油化工有限公司 连续洗涤装置和连续水洗碱洗方法及其应用
CN114470875A (zh) * 2022-03-10 2022-05-13 新疆西部合盛硅业有限公司 一种新型高效高沸硅油相分离系统及工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080154055A1 (en) * 2005-03-29 2008-06-26 Dow Corning Corporation Reactive Distillation of Chlorosilanes
CN102210964A (zh) * 2011-06-17 2011-10-12 杭州中昊科技有限公司 气相二氧化硅尾气处理工艺及处理系统
CN110270290A (zh) * 2019-07-05 2019-09-24 中国神华煤制油化工有限公司 连续洗涤装置和连续水洗碱洗方法及其应用
CN114470875A (zh) * 2022-03-10 2022-05-13 新疆西部合盛硅业有限公司 一种新型高效高沸硅油相分离系统及工艺

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