CN110270290A - 连续洗涤装置和连续水洗碱洗方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化合物制备领域，公开了一种连续洗涤装置和连续水洗碱洗方法及其应用。该装置包括依次连接的两个以上的洗涤单元；所述洗涤单元分别包括相互连接的洗涤釜(1)和分离器(2)；所述洗涤釜(1)包括洗涤釜本体和设置在其内部的搅拌器(7)，所述洗涤釜本体上设置有物料入口、洗涤液入口和混合液出口，并且，所述物料入口、所述洗涤液入口和所述混合液出口的设置高度相同。通过使用本发明的装置和方法，能够实现连续水洗碱洗，从而缩短生产周期，提高生产效率，提高产品收率。

Description

连续洗涤装置和连续水洗碱洗方法及其应用
技术领域
本发明涉及化合物制备的后处理领域，具体涉及一种连续洗涤装置和连续水洗碱洗方法及其应用。
背景技术
对硝基氯化苯与氯气进行氯化反应后，经过一次水洗、静置分离、NaOH溶液碱洗、静置分离、二次水洗、静置分离，再经精馏得到精制3,4-二氯硝基苯，其是合成3,4-二氯苯胺等有机化工产品重要中间体。而3,4-二氯苯胺在农药工业方面主要用于合成敌草隆等除草剂；在染料工业方面主要用作偶氮染料；在医药方面用作合成杀菌剂等。
当前工艺技术存在如下缺点：(1)通常水洗碱洗工艺采用的是间歇工艺，需要经过一次水洗、静置分离、NaOH溶液碱洗、静置分离、二次水洗、静置分离多个工序，辅助时间长，生产周期长，生产效率不高，降低了产品收率；(2)采用NaOH溶液对物料进行碱洗，物料的腐蚀性强，增加了废水量；(3)、采用定型的搪瓷釜、不锈钢釜对物料进行水洗碱洗，降低了效率及产品收率；(4)间歇水洗碱洗过程中需要泵来输送物料，增加了耗电量，不经济；(5)自动化程度不高，全程需要人工监控、操作，劳动强度较大。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的对硝基氯化苯等中间体洗涤的问题，提供一种连续洗涤装置和连续水洗碱洗方法及其应用，该方法能够实现连续水洗碱洗，从而缩短生产周期，提高生产效率，提高产品收率，提高自动化水平，降低劳动强度，减少废水排放，节约能源。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种连续洗涤装置，该装置包括依次连接的两个以上的洗涤单元；其中，所述洗涤单元分别包括相互连接的洗涤釜和分离器；所述洗涤釜包括洗涤釜本体和设置在其内部的搅拌器，所述洗涤釜本体上设置有物料入口、洗涤液入口和混合液出口，并且，所述物料入口、所述洗涤液入口和所述混合液出口的设置高度相同；所述分离器包括分离器本体，以及设置在其上的混合液入口、水相出口和油相出口，所述水相出口设置在所述分离器本体的上部，所述油相出口设置在所述分离器本体的下部。
优选地，所述洗涤釜本体的内部还设置有导流筒，所述搅拌器设置在所述导流筒的内部。
优选地，所述洗涤釜的物料入口连接有物料釜内伸长管，所述洗涤液入口连接有洗涤液釜内伸长管。
优选地，所述洗涤釜的物料入口和所述混合液出口相对设置。
优选地，所述分离器的水相出口低于所述洗涤釜的混合液出口400mm以上。
优选地，依次连接的两个洗涤单元中，前一级洗涤单元的水相出口高于后一级洗涤单元的物料入口400mm以上。
优选地，所述洗涤釜本体的外部设置有夹套，所述夹套用于调节所述洗涤釜本体内部的温度。
优选地，所述洗涤釜本体的内部还设置有循环冷却水内盘管。
优选地，所述分离器本体的内部还设置有蒸汽套管。
优选地，所述分离器还设置有界面仪，所述界面仪用于监控物料的界面。
本发明第二方面提供一种连续水洗碱洗的方法，该方法使用连续洗涤装置进行，该连续洗涤装置包括依次连接的用于一级水洗的第一洗涤单元、用于碱洗的第二洗涤单元和用于二级水洗的第三洗涤单元；所述第一洗涤单元、所述第二洗涤单元和所述第三洗涤单元分别包括相互连接的洗涤釜和分离器；
所述洗涤釜包括洗涤釜本体和设置在其内部的搅拌器，所述洗涤釜本体上设置有物料入口、洗涤液入口和混合液出口，并且，所述物料入口、所述洗涤液入口和所述混合液出口的设置高度相同；
所述分离器包括分离器本体，以及设置在其上的混合液入口、水相出口和油相出口，所述水相出口设置在所述分离器本体的上部，所述油相出口设置在所述分离器本体的下部；
该方法包括如下步骤：
(1)将粗制品和一级水洗液导入第一洗涤单元的洗涤釜中进行搅拌混合洗涤，同时洗涤得到的混合液从所述混合液出口进入第一洗涤单元的分离器中进行分离，分离得到的油相从所述油相出口导出；
(2)将步骤(1)的产物和碱洗液导入第二洗涤单元的洗涤釜中进行搅拌混合洗涤，同时洗涤得到的混合液从所述混合液出口进入第二洗涤单元的分离器(2)中进行分离，分离得到的油相从所述油相出口导出；
(3)将步骤(2)的产物和二级水洗液导入第三洗涤单元的洗涤釜中进行搅拌混合洗涤，同时洗涤得到的混合液从所述混合液出口进入第三洗涤单元的分离器中进行分离，分离得到的油相从所述油相出口导出，得到水洗碱洗产品。
优选地，所述洗涤釜本体的内部还设置有导流筒，所述搅拌器设置在所述导流筒的内部。
优选地，所述物料入口连接有物料釜内伸长管，所述洗涤液入口连接有洗涤液釜内伸长管。
优选地，所述物料入口和所述混合液出口相对设置。
优选地，所述水相出口低于所述混合液出口400mm以上。
优选地，依次连接的两个洗涤单元中，前一级洗涤单元的水相出口高于后一级洗涤单元的物料入口400mm以上。
优选地，所述洗涤釜本体的外部设置有夹套，所述夹套用于调节所述洗涤釜本体内部的温度。
优选地，所述洗涤釜本体的内部还设置有循环冷却水内盘管。
优选地，所述分离器本体的内部还设置有蒸汽套管。
优选地，所述分离器还设置有界面仪，所述界面仪用于监控物料的界面。
优选地，所述一级水洗的温度为65-80℃。
优选地，所述碱洗的温度为65-80℃。
优选地，所述二级水洗的温度为65-80℃。
优选地，所述碱洗液为碳酸钠溶液。
优选地，将所述第三洗涤单元的分离器中分离得到的二级水洗废水用于配制碱洗液。
优选地，将所述第二洗涤单元的分离器中分离得到的碱洗废水用于配制一级水洗液。
本发明第三方面提供上述本发明的连续洗涤装置或者连续水洗碱洗的方法在3,4-二氯硝基苯的水洗碱洗中的应用。
通过上述技术方案，本发明的连续洗涤装置和连续水洗碱洗方法具有如下有益效果：
(1)大大缩短了辅助时间，提高了洗涤的自动化水平，提高生产效率及产品收率；
(2)采用纯碱溶液对物料进行碱洗，降低了物料的腐蚀性，减少了废水量；
(3)采用特别的水洗釜、碱洗釜分别进行水洗、碱洗，提高了效率及产品收率，采用侧面出料，避免了出料管道上出现袋形；
(4)物料通过自流方式经过一级水洗、碱洗、二级水洗工序，不需要设置泵等输送设备，减少了耗电量，节约能源，并且提高了自动化水平，便于操作，降低劳动强度。
附图说明
图1是本发明的连续水洗碱洗方法的流程示意图；
图2是本发明的连续水洗碱洗设备的洗涤单元的结构示意图。
附图标记说明
1、洗涤釜 2、分离器
3、夹套 4、物料进口管
5、洗涤液导入管 6、混合液出口管
7、搅拌器 8、导流筒
9、循环冷却水内盘管 10、温度计套管
11、物料釜内伸长管 12、洗涤液釜内伸长管
13、第一视镜 14、第二视镜
15、第三视镜 16、第三尾气导出管
17、蒸汽套管 18、物料导入阀
19、洗涤液导入阀 20、蒸汽阀
21、第一尾气导出管 22、第二尾气导出管
23、水相出口 24、油相出口
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下”通常是指附图中的上方、下方。
本发明提供的连续洗涤装置，如图1-2所示，该装置包括依次连接的两个以上的洗涤单元；其中，所述洗涤单元分别包括相互连接的洗涤釜1和分离器2。在各个洗涤单元中，均可以通过在洗涤釜1中导入洗涤液与物料进行混合，并导入分离器2中进行分离。并且在本发明中，所述连续洗涤装置可以用于物流的水洗和/或碱洗等洗涤操作，具体可以根据需要选择洗涤单元的数量，例如可以设置3个洗涤单元分别用于一级水洗、碱洗和二级水洗。以下，将分别详细说明洗涤釜1和分离器2。
如图2所示，所述洗涤釜1包括洗涤釜本体和设置在其内部的搅拌器7和导流筒8，所述洗涤釜本体上设置有物料入口、洗涤液入口和混合液出口，并且，所述物料入口、所述洗涤液入口和所述混合液出口的设置高度相同。通过上述设置，使得在物料和洗涤液进入洗涤釜的同时，洗涤得到的混合液从所述混合液出口进入洗涤釜本体。
在本发明中，所述物料入口、洗涤液入口和混合液出口均连接设置有阀，以控制开闭或调节物质流量。如图2所示，所述物料入口连接物料进口管4，其上设置有物料导入阀18，所述洗涤液入口连接洗涤液导入管5，其上设置有洗涤液导入阀19，所述混合液出口连接循环液导出管7。由此，通过物料入口导入待洗涤的物料，通过洗涤液入口导入洗涤液，并通过混合液出口导出洗涤得到的混合液。
在此基础上，所述洗涤釜本体的外部设置有夹套3，所述夹套3用于调节所述洗涤釜本体内部的温度，例如可以通过通入蒸汽调节所述洗涤釜本体内部的温度。所述夹套包括设置在夹套3的上部的第一开口和设置在夹套3的下部的第二开口，所述第一开口用作蒸汽入口，第一开口上连接进蒸汽管(其上设置有蒸汽阀20)，所述第二开口用作蒸汽冷凝水出口，第二开口连接蒸汽冷凝水导出管。通过设置夹套3，能够通入蒸汽以使洗涤釜1内部达到洗涤所需的温度，使得洗涤高效地进行。另外，在洗涤釜本体的上部设置温度计套筒10，用于设置温度计。
为了便于混合液的导出，优选地，所述物料入口、所述洗涤液入口和所述混合液出口的设置高度相同，指的是三者的在洗涤釜本体的侧壁上的开口高度相同(图中为了同时示出物料入口和洗涤液入口，未考虑该开口高度)。更优选的情况下，所述物料入口连接有物料釜内伸长管，所述洗涤液入口连接有洗涤液釜内伸长管。通过在洗涤釜内部设置上述物料釜内伸长管和洗涤液釜内伸长管，可以分别调节物料和洗涤液的输入高度，从而控制洗涤液在釜内的流动。优选地，所述物料釜内伸长管和洗涤液釜内伸长管的开口与导流筒的上端等高或者略低。另外，配合导流筒的设置，将混合液出口设置在洗涤釜的侧上部可以便于混合液自流进入所述分离器。
在本发明中，为了进一步提高混合的效率，优选地，所述物料入口和所述混合液出口相对设置。更优选地，所述物料入口与所述洗涤液入口呈45°夹角设置。另外，物料釜内伸长管的出口、洗涤液釜内伸长管的出口优选均设置于导流筒8的略上方，且位于同一中心圆上，位于导流筒8筒壁圆周内。另外，混合液出口管上设有第一视镜13。
另外，洗涤釜本体内部设置有搅拌器7(优选为双层以上搅拌桨)，以对反应物料进行搅拌，使得待洗涤物料与洗涤液充分接触混合，提高洗涤效率。该搅拌器7与设置在洗涤釜1外部的电极M连接，能够以匀速或变速搅拌待洗涤物料与洗涤液。
为了促进混合，提高洗涤的效果，优选地，所述洗涤釜本体的内部还设置有导流筒8，所述搅拌器7设置在所述导流筒8的内部。所述导流筒8设置高度低于混合液出口，直径优选为洗涤釜本体直径的40-60％，例如50％。所述导流筒8外壁采用三个以上水平构件均布，与洗涤釜本体内壁连接，用于支撑固定该导流筒8。另外，上述搅拌器7优选设置在导流筒8内部，从而使待洗涤物料与洗涤液通过搅拌器7和导流筒8的共同作用下，在导流筒8内向下旋转向下流动，从导流筒8底部流出，再在导流筒8外旋转向上流动，由此待洗涤物料与洗涤液在洗涤釜内部循环流动，从而加速混合，达到充分混合洗涤的目的。搅拌器7优选桨式搅拌器，更优选双层桨式搅拌器，进一步优选上层搅拌桨位于导流筒8内的上部，下层搅拌桨位于导流筒8内的下部。
在本发明中，为了能够稳定地控制洗涤釜1内的温度，本发明的洗涤釜本体上还可以有冷却单元。该冷却单元包括设置在洗涤釜1内部的循环冷却水内盘管9，循环冷却水内盘管9的入口和出口分别连接循环冷却进水管和循环冷却回水管。如图1所示，所述循环冷却水内盘管9在釜内盘绕15-20圈(例如19圈)，直径为30-50mm(例如40mm)。所述循环冷却水内盘管9采用四个垂直构件均布，与釜内壁连接用于支撑固定该循环冷却水内盘管9。在洗涤釜1工作的状态下，在冷却单元中循环冷却物质，例如冷却水，更加精确地控制洗涤的温度。
另外，所述洗涤釜本体的上部还设置有第一尾气导出管21，用于导出混合过程中产生的尾气。
如图2所示，所述分离器2包括分离器本体以及设置在其上的混合液入口、水相出口23和油相出口24，所述水相出口23设置在所述分离器本体的上部，所述油相出口24设置在所述分离器本体的下部。所述分离器2的混合液入口连接所述洗涤釜1的混合液出口管6，用于将洗涤得到的混合液进行分离，分离得到的油相从油相出口24导出，分离得到的水相从水相出口23导出，且水相出口连接的管道上设置有第二视镜14。
在本发明中，为了能够稳定地控制分离器2内的温度，本发明的分离器本体内部设置有蒸汽套管17，蒸汽套管的17入口和出口分别连接蒸汽导入管和蒸汽冷凝水导出管。如图2所示，所述蒸汽套管的入口和出口的中心标高相同，且高于分离器底100mm以上，例如200mm；所述蒸汽套管的17入口和出口平行设置于分离器2的同一侧，公称直径均为150mm，插入的蒸汽套管公称直径均为125mm，插入蒸汽套管里面的蒸汽管及蒸汽冷凝水管公称直径均为20mm。所述插入蒸汽套管里面的蒸汽管达到蒸汽套管深度的1/3处，插入蒸汽套管里面的蒸汽冷凝水管插入深度为50mm。
并且，所述分离器2的顶部还设置有第二尾气导出管22，用于导出分离过程中产生的尾气。
为了更好地在分离器2中进行油水分离，优选地，所述分离器2还设置有界面仪，所述界面仪用于监控物料的界面。
另外，优选所述水相出口23低于所述混合液出口400mm以上设置，例如500mm以上，从而使得分离器2与洗涤釜1相互配合，洗涤过程中不需要设置泵等。为了便于导出分离得到的油相，优选地，所述分离器的油相出口24高于分离器底50mm以上，优选80mm。
进而，优选在依次连接的两个洗涤单元中，前一级洗涤单元的水相出口23高于后一级洗涤单元的物料入口400mm以上设置，例如500mm以上，从而可以使得连续洗涤装置的不同洗涤单元之间相互配合，前一级洗涤单元洗涤得到的油相可以自流进入后一级洗涤单元的洗涤釜，洗涤过程中不需要设置泵等。
另外，所述分离器的油相出口24通过管道下一级洗涤单元的洗涤釜的物料入口连通，该管道与碱洗釜物料入口同一高度(低于所述分离器的水相出口500mm以上)的水平管段起始处设有第三尾气导出管16，且设有第三视镜15。
在此基础上，所述待洗涤物料、洗涤液的导入通过流量连锁调节控制，洗涤釜中的温度通过釜内混合液温度连锁调节进夹套3的蒸汽流量来实现。
本发明第二方面提供一种连续水洗碱洗的方法，该方法使用连续洗涤装置进行，该连续洗涤装置包括依次连接的用于一级水洗的第一洗涤单元、用于碱洗的第二洗涤单元和用于二级水洗的第三洗涤单元；所述第一洗涤单元、所述第二洗涤单元和所述第三洗涤单元分别包括相互连接的洗涤釜1和分离器2；所述洗涤釜1包括洗涤釜本体和设置在其内部的搅拌器7和导流筒8，所述洗涤釜本体上设置有物料入口、洗涤液入口和混合液出口，并且，所述物料入口、所述洗涤液入口和所述混合液出口的设置高度相同，使得在物料和洗涤液进入洗涤釜的同时，洗涤得到的混合液从所述混合液出口进入分离器；所述分离器2包括分离器本体，以及设置在其上的混合液入口、水相出口23和油相出口24，所述水相出口23设置在所述分离器本体的上部，所述油相出口24设置在所述分离器本体的下部；
该方法包括如下步骤：
(1)将粗制品和一级水洗液导入第一洗涤单元的洗涤釜1(以下也称为一级水洗釜)中进行搅拌混合洗涤，同时洗涤得到的混合液从所述混合液出口进入第一洗涤单元的分离器2(以下也称为一级水洗分离器)中进行分离，分离得到的油相从所述油相出口24导出；
(2)将步骤(1)的产物和碱洗液导入第二洗涤单元的洗涤釜1(以下也称为碱洗釜)中进行搅拌混合洗涤，同时洗涤得到的混合液从所述混合液出口进入第二洗涤单元的分离器2(以下也称为碱洗分离器)中进行分离，分离得到的油相从所述油相出口24导出；
(3)将步骤(2)的产物和二级水洗液导入第三洗涤单元的洗涤釜1(以下也称为二级水洗釜)中进行搅拌混合洗涤，同时洗涤得到的混合液从所述混合液出口进入第三洗涤单元的分离器2(以下也称为二级水洗分离器)中进行分离，分离得到的油相从所述油相出口24导出，得到水洗碱洗产品。
上述本发明的方法可以使用本发明第一方面的连续洗涤装置进行，具体的装置结构不再赘述，优选使用的连续洗涤装置包括依次连接的3个的洗涤单元。
根据本发明优选的实施方式，所述一级水洗的温度为65-80℃；更优选地，所述碱洗的温度为65-80℃；进一步优选地，所述二级水洗的温度为65-80℃。
根据本发明，所述一级水洗和二级水洗可以使用适当温度的水或者洗涤液进行，所述碱洗可以使用适当的碱性溶液进行，例如氢氧化钠溶液等。为了进一步提高碱洗的效果，优选所述碱洗液为碳酸钠溶液。
为了提高洗涤效率，充分利用洗涤液，优选地，将所述第三洗涤单元的分离器2中分离得到的二级水洗废水用于配制碱洗液；更优选地，将所述第二洗涤单元的分离器2中分离得到的碱洗废水用于配制一级水洗液。
除此之外，为了便于控制，本发明的连续洗涤装置和方法优选采用自动控制方案，以洗涤包括一级水洗、碱洗、二级水洗的流程为例，具体可以如下：
将一级水洗釜内物料温度、一级水洗分离器内下层物料温度、碱洗釜内温度、碱洗分离器下层物料温度、二级水洗釜内物料温度、二级水洗分离器下层物料温度参数送入自动控制系统；
将一级水洗釜、碱洗釜、二级水洗釜的搅拌电机的运行、电流、故障信号参数送入自动控制系统；
将一级水洗釜物料进口管的物料流量、一级水洗釜洗涤液导入管的物料流量、碱洗釜物料进口管的物料流量、二级水洗釜洗涤液导入管物料流量参数进入自动控制系统；
一级水洗釜混合液出口、碱洗釜混合液出口、二级水洗釜混合液出口设置在线取样检测；
通过一级水洗釜内物料温度与蒸汽调节阀连锁控制送入一级水洗釜夹套的蒸汽流量；通过碱洗釜内物料温度与蒸汽调节阀连锁控制送入碱洗釜夹套的蒸汽流量；通过二级水洗釜内物料温度与蒸汽调节阀连锁控制送入二级水洗釜夹套的蒸汽流量；
通过一级水洗釜物料进口管物料流量与该管道上的调节阀连锁控制进料流量；通过一级水洗釜的洗涤液导入管的物料流量与该管道上的调节阀连锁控制一级水洗的洗涤液(使用热碱洗废水)进料流量；通过碱洗釜的洗涤液导入管物料流量与该管道上的调节阀连锁控制碱洗的洗涤液(碱洗液)进料流量；通过二级水洗釜的洗涤液导入管物料流量与该管道上的调节阀连锁控制二级水洗的洗涤液(使用热水)进料流量。
本发明第三方面提供上述本发明的连续洗涤装置以及连续水洗碱洗的方法在3,4-二氯硝基苯的水洗碱洗中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
使用如图1-2所示的连续洗涤装置进行3,4-二氯硝基苯的水洗和碱洗，具体如下：
(1)一级水洗：粗制3,4-二氯硝基苯(温度90℃)连续定量送入一级水洗釜，同时连续定量加入热碱洗废水(来自碱洗工序，温度50℃)，开启搅拌，循环冷却水内盘管内通入循环冷却水，夹套内通入蒸汽，控制水洗温度在65～80℃之间，混合液通过位差自流进入一级水洗分离器，上层废水通过水相出口导出送入污水处理，下层油相物料通过油相出口自流进入碱洗釜；
(2)碱洗：来自一级水洗分离器的下层油相物料连续送入碱洗釜，同时连续定量加入热的纯碱溶液(利用二级水洗废水配制，温度50℃)，开启搅拌，循环冷却水内盘管内通入循环冷却水，夹套内通入蒸汽，控制碱洗温度在65～80℃之间，混合液通过位差自流进入碱洗分离器，上层废水通过水相出口导出用于一级水洗，下层油相物料通过油相出口自流进入二级水洗釜5；
(3)二级水洗：来自碱洗分离器的下层油相物料连续送入二级水洗釜，同时连续定量加入50℃热水，开启搅拌，循环冷却水内盘管内通入循环冷却水，夹套内通入蒸汽，控制水洗温度在65～80℃之间，混合液通过位差自流进入二级水洗分离器，上层废水通过水相出口导出用于配制热的纯碱溶液，下层油相物料通过油相出口自流进入下一步精馏工序的精馏原料罐。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种连续洗涤装置，其特征在于，该装置包括依次连接的两个以上的洗涤单元；
其中，所述洗涤单元分别包括相互连接的洗涤釜(1)和分离器(2)；
所述洗涤釜(1)包括洗涤釜本体和设置在其内部的搅拌器(7)和导流筒(8)，所述洗涤釜本体上设置有物料入口、洗涤液入口和混合液出口，并且，所述物料入口、所述洗涤液入口和所述混合液出口的设置高度相同；
所述分离器(2)包括分离器本体，以及设置在其上的混合液入口、水相出口(23)和油相出口(24)，所述水相出口(23)设置在所述分离器本体的上部，所述油相出口(24)设置在所述分离器本体的下部。
2.根据权利要求1所述的连续洗涤装置，其中，所述搅拌器(7)设置在所述导流筒(8)的内部。
3.根据权利要求1所述的连续洗涤装置，其中，所述物料入口连接有物料釜内伸长管，所述洗涤液入口连接有洗涤液釜内伸长管。
4.根据权利要求1所述的连续洗涤装置，其中，所述物料入口和所述混合液出口相对设置；
优选地，所述水相出口(23)低于所述混合液出口400mm以上；
优选地，依次连接的两个洗涤单元中，前一级洗涤单元的水相出口(23)高于后一级洗涤单元的物料入口400mm以上。
5.根据权利要求1所述的连续洗涤装置，其中，所述洗涤釜本体的外部设置有夹套(3)，所述夹套(3)用于调节所述洗涤釜本体内部的温度；
优选地，所述洗涤釜本体的内部还设置有循环冷却水内盘管(9)；
优选地，所述分离器本体的内部还设置有蒸汽套管(17)；
优选地，所述分离器还设置有界面仪，所述界面仪用于监控物料的界面。
6.一种连续水洗碱洗的方法，其特征在于，该方法使用连续洗涤装置进行，该连续洗涤装置包括依次连接的用于一级水洗的第一洗涤单元、用于碱洗的第二洗涤单元和用于二级水洗的第三洗涤单元；所述第一洗涤单元、所述第二洗涤单元和所述第三洗涤单元分别包括相互连接的洗涤釜(1)和分离器(2)；
所述洗涤釜(1)包括洗涤釜本体和设置在其内部的搅拌器(7)和导流筒(8)，所述洗涤釜本体上设置有物料入口、洗涤液入口和混合液出口，并且，所述物料入口、所述洗涤液入口和所述混合液出口的设置高度相同；
所述分离器(2)包括分离器本体，以及设置在其上的混合液入口、水相出口(23)和油相出口(24)，所述水相出口(23)设置在所述分离器本体的上部，所述油相出口(24)设置在所述分离器本体的下部；
该方法包括如下步骤：
(1)将粗制品和一级水洗液分别通过物料入口和洗涤液入口导入第一洗涤单元的洗涤釜(1)中进行搅拌混合洗涤，同时洗涤得到的混合液从所述混合液出口进入第一洗涤单元的分离器(2)中进行分离，分离得到的油相从所述油相出口(24)导出；
(2)将步骤(1)的产物和碱洗液分别通过物料入口和洗涤液入口导入第二洗涤单元的洗涤釜(1)中进行搅拌混合洗涤，同时洗涤得到的混合液从所述混合液出口进入第二洗涤单元的分离器(2)中进行分离，分离得到的油相从所述油相出口(24)导出；
(3)将步骤(2)的产物和二级水洗液分别通过物料入口和洗涤液入口导入第三洗涤单元的洗涤釜(1)中进行搅拌混合洗涤，同时洗涤得到的混合液从所述混合液出口进入第三洗涤单元的分离器(2)中进行分离，分离得到的油相从所述油相出口(24)导出，得到水洗碱洗产品。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述一级水洗的温度为65-80℃；
优选地，所述碱洗的温度为65-80℃；
优选地，所述二级水洗的温度为65-80℃。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述碱洗液为碳酸钠溶液。
9.根据权利要求6或7所述的方法，其中，将所述第三洗涤单元的分离器(2)中分离得到的二级水洗废水用于配制碱洗液；
优选地，将所述第二洗涤单元的分离器(2)中分离得到的碱洗废水用于配制一级水洗液。
10.权利要求1-5中任意一项所述的连续洗涤装置或者权利要求6-9中任意一项所述的连续水洗碱洗的方法在3,4-二氯硝基苯的水洗碱洗中的应用。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115069182A (zh) * 2022-05-26 2022-09-20 中国化学赛鼎宁波工程有限公司 一种有机硅高沸物的处理系统及方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1165173B (it) * 1978-03-13 1987-04-22 Secr Defence Brit Procedimento per la produzione di esanitrostilbene
CN201046396Y (zh) * 2007-02-06 2008-04-16 伍沅 无旋立式循环撞击流反应器
CN102604068A (zh) * 2012-02-24 2012-07-25 青岛科技大学 一种聚碳酸酯胶液的洗涤净化方法
CN104263924A (zh) * 2014-10-14 2015-01-07 中国瑞林工程技术有限公司 一种增加串联并流浸出槽物料浸出率的方法及其装置
CN104761517A (zh) * 2015-04-15 2015-07-08 西南化工研究设计院有限公司 一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法
CN106315688A (zh) * 2016-08-03 2017-01-11 安徽八化工股份有限公司 一种利用氯化苯水洗废水制备Fe3O4的设备

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1165173B (it) * 1978-03-13 1987-04-22 Secr Defence Brit Procedimento per la produzione di esanitrostilbene
CN201046396Y (zh) * 2007-02-06 2008-04-16 伍沅 无旋立式循环撞击流反应器
CN102604068A (zh) * 2012-02-24 2012-07-25 青岛科技大学 一种聚碳酸酯胶液的洗涤净化方法
CN104263924A (zh) * 2014-10-14 2015-01-07 中国瑞林工程技术有限公司 一种增加串联并流浸出槽物料浸出率的方法及其装置
CN104761517A (zh) * 2015-04-15 2015-07-08 西南化工研究设计院有限公司 一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制方法
CN106315688A (zh) * 2016-08-03 2017-01-11 安徽八化工股份有限公司 一种利用氯化苯水洗废水制备Fe3O4的设备

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
曲文海编: "《压力容器与化工设备 实用手册》", 31 March 2000, 化学工业出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115069182A (zh) * 2022-05-26 2022-09-20 中国化学赛鼎宁波工程有限公司 一种有机硅高沸物的处理系统及方法
CN115069182B (zh) * 2022-05-26 2024-02-27 中国化学赛鼎宁波工程有限公司 一种有机硅高沸物的处理系统及方法

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