CN102604068A - 一种聚碳酸酯胶液的洗涤净化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学工程技术领域，涉及一种聚碳酸酯胶液的洗涤净化方法，先将反应粗产物聚碳酸酯胶液与水搅拌混合后在斜板分离器中分离得盐水和PC胶液A；将PC胶液A与洗涤水在搅拌釜中混合后进行初级水洗并分离得洗涤水和PC胶液B；再将PC胶液B、盐酸和洗涤水混合后进行酸洗，并分离得洗涤水和PC胶液C；然后将水、二氯甲烷和PC胶液C搅拌混合后进行一级水洗得一级水洗后的精制PC胶液D；最后将PC胶液D再进行二级水洗后得净化的高纯度聚碳酸酯胶液产品；其工艺简单，分离条件易控，分离设备成本低，自动化控制好，清除杂质效率好，产品纯度高，生产环境友好。
Description
技术领域：
本发明属于化学工程技术领域，涉及一种用于生产高纯度聚碳酸酯胶液产品的洗涤净化精制技术，特别是一种聚碳酸酯胶液的洗涤净化方法。
背景技术：
聚碳酸酯(Polycarbonate，简称PC)作为五大工程塑料之一，早在上世纪90年代其产量就已经超过了聚酰胺类，成为世界使用量最大的工程塑料，广泛应用于光盘、汽车、办公设备、箱体、包装、医药、照明、薄膜等领域。PC是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。由于脂肪族和脂肪族-芳香族PC的机械性能较低，因而限制了二者在工程塑料方面的应用，目前仅有芳香族聚碳酸酯获得了工业化生产。PC的工业化生产方法主要有酯交换法和界面光气法两种，其中界面光气法是目前应用最广泛的生产方法；界面光气法PC生产过程分为反应、洗涤、浓缩、气析和干燥五个工序，其中洗涤工序是指将反应完物料中PC胶液(PC的二氯甲烷溶液)和碱液分离，进行洗涤、分离，除去杂质，得到纯净PC胶液的过程。洗涤后PC胶液中杂质质量分数要求非常严格，否则会影响PC的产品质量。关于PC胶液的洗涤净化技术，美国专利US5260418A提出采用六级离心机串联洗涤的方法，流程中经过2级酸洗，4级水洗除去PC胶液中的杂质，这也是传统界面光气法中PC胶液洗涤净化的基本方法；离心机分离精度高，洗涤效果好，但是全部采用离心机，设备投资大，操作费用高。
在现有技术中，中国专利CN01434695A中提出了对含有聚碳酸酯树脂的油包水分散型乳液的分离采用金属过滤器的方法，所述金属过滤器的过滤精度为10μm～200μm，厚度为0.1mm～5mm，材料的表面自由能为200cal/cm2以上。中国专利CN1648153A提出采用凝聚分离器来精制聚碳酸酯有机溶液的制造方法，其凝聚分离器内的部件的材质是玻璃纤维、碳纤维、金属纤维、聚四氟乙烯纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯纤维、纸浆纤维或木棉纤维；中国专利CN1324375A采用含有亲水性填料的聚结器中在第一步洗涤后将含有有机聚碳酸酯的溶液从洗液中分离出来，该金属纤维是2μm和10μm的不锈钢纤维；上述这些专利的主要原理是利用金属膜或纤维的聚结原理，将乳状液进行破乳，使分散相的细小的液滴进行聚并，形成大的液滴或液膜，加快液液分离过程；由于金属膜和纤维的通道很小，操作时压降很大，PC胶液中析出的PC溶剂易把金属膜和纤维的通道堵死，使金属膜和纤维不能重复使用。另外，中国专利CN100358934C使用塔板式倾析器与聚结器和离心机的组合来纯化聚碳酸酯有机相，其塔板倾析器倾斜30°-60°，倾析器中填满了塔板，聚结器采用玻璃、钢或聚合物纤维层；其中液液两相在塔板倾析器的塔板中的分离方向和物料方向呈逆流或顺流方向，这样会导致倾析器中的界面不稳定，同时塔板倾斜角度过大，不利于液液两相快速分离，而聚结器采用纤维层填充也导致堵塞的问题；还有中国专利CN101508773A提出的采用超声技术或者超声与其它混合方式组合的方法去除PC油相中残留的碳酸盐和有机碱催化剂杂质，得到洁净的PC胶液。归结起来，现有的这些技术普遍存在着工艺过程复杂，所用设备成本大，生产工艺不易控制，产品纯度低，生产效率低，生产环境不友好等缺点。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种能快速洗涤净化PC胶液的方法，采用液滴聚并原理，强化液液分离过程，并解决金属膜和纤维床不能重复使用的问题，在保证分离效果的情况下，减少离心机的使用数量，节省设备投资和操作费用。
为了实现上述目的，本发明的主体工艺步骤包括反应粗产物分离、初级水洗、酸洗、一级水洗和二级水洗，以去除聚碳酸酯胶液中的三乙胺催化剂和NaOH、NaCl、Na2CO3、HCl等无机离子盐杂质；基于界面光气法反应生产的聚碳酸酯胶液粗产物，包括油水两相混合物，油相为质量分数12-20％的PC胶液，水相为碱液，含有NaOH和Na2CO3，PH值为10-12；先使PC胶液和洗涤液充分混合，PC胶液中的杂质尽量转移到洗涤液中，保证洗涤完后，PC胶液和洗涤液完全分离，使PC胶液夹带的杂质最少；先将反应粗产物聚碳酸酯胶液与水搅拌混合后在斜板分离器中分离得盐水和PC胶液A；将PC胶液A与洗涤水在搅拌釜中混合后在斜板分离器中进行初级水洗并分离得洗涤水和PC胶液B；再将PC胶液B、盐酸和洗涤水在搅拌釜中混合后进入斜板分离器进行酸洗，并分离得洗涤水和PC胶液C；然后将水、二氯甲烷和PC胶液C放入搅拌釜中搅拌混合后进入水洗离心机进行一级水洗得一级水洗后的精制PC胶液D；最后将PC胶液D再输入到水洗离心机进行二级水洗后得净化的高纯度聚碳酸酯胶液产品。
本发明涉及的反应粗产物分离为液液分离，反应粗产物为PC胶液和碱液的混合物，液液分离后PC胶液中含有碱性离子；由于后续的酸洗采用稀盐酸造成盐酸浪费并增加PC胶液中无机盐离子的含量，在酸洗之前，对PC胶液进行初步水洗，降低PC胶液的碱性离子含量。
本发明所述的酸洗采用单级酸洗，对三乙胺杂质的去除采用质量分数为1％-2％的稀盐酸进行酸洗，酸洗后水相PH值控制在2-3，洗涤过程为化学反应过程，油相中的三乙胺和盐酸反应生成氨基盐酸盐，反应速度快，生成的盐易溶于水，三乙胺杂质从油相转移到水相；无机盐离子的去除采用新鲜水进行洗涤，水洗靠油水两相中离子的溶解度差异的物理过程，再加上油相中有高分子物质PC，长链形的分子结构妨碍离子从油相进入水相；酸洗前的洗涤水与PC胶液混合通过搅拌釜或管道混合器混合，物料在搅拌釜内的停留时间为10min-40min，搅拌桨转速为100rpm-300rpm；酸洗物料的洗涤搅拌釜材质为搪玻璃，或采用管道混合器选择SK型、SF型或SL型，管道混合器的长度为0.5m-3m，酸洗物料洗涤的管道混合器材质为衬聚四氟乙烯。
本发明对酸洗完的PC胶液采用两级水洗，使PC胶液中的无机盐离子降至最低，得高纯度PC胶液，两级水洗各采用新鲜水，在洗涤完后，分离出来的水相中杂质浓度低，分别返遗提供给酸洗和初步的水洗用。
本发明涉及的反应粗产物分离、初步水洗物料分离和酸洗物料分离均采用高效静态液液斜板分离器，两级水洗采用离心机。
本发明所述的PC胶液的初步水洗、酸洗和一、二级水洗过程中均要进行液液充分混合，在混合结束后会形成稳定或较稳定的乳状液，乳状液为两种或两种以上互不相溶的液体组成的分散体系，其中的一种或数种液体以小液滴的形式分散在另一种液体中，分散的液滴为分散相或内相，未分散成液滴的液体为分散介质或外相；油分散在水中而形成乳状液，则油为分散相，水为分散介质，称为水包油型乳状液，记为O/W；水为分散相，油为分散介质，称为油包水型乳状液，记为W/O；乳状液的类型(O/W或W/O)影响液液两相分离速度，根据液滴沉降的斯托克斯定律，液滴的沉降速度和连续相的粘度呈反比，当连续相是油相(PC胶液)时，其粘度为40cP-400cP；连续相是水相(洗涤液或反应完的碱液)时，其粘度为1cP；连续相是油相还是水相，其液滴的沉降速度相差6-20倍，对PC胶液的洗涤净化需使连续相为水相，分散相为油相，满足液液快速分离。
本发明所述的斜板分离器斜板的倾斜角度为10°-30°，板间距为1cm-5cm，板数为布满分离器通道的30％-100％，物料在斜板分离器中停留时间为5-30min，物料在斜板分离器中的流速为1-10mm/s；反应粗产物的分离、初步水洗物料的分离用的斜板分离器材质为碳钢，酸洗物料分离用的斜板分离器材质为搪玻璃、聚丙烯或聚四氟乙烯材料。
本发明所述的一级水洗和二级水洗两级水洗采用碟片离心机，PC胶液和洗涤水混合均匀后，进入碟片离心机，通过离心机产生的离心力实现轻重相分离，碟片离心机上带有混合室，以便于离心出来的PC胶液进入混合室与洗涤水混合后进入下一个离心机，其碟片离心机的转速为2000rpm-8000rpm；碟片离心机对物料的粘度有限制，在PC胶液进入离心机前，加入溶剂二氯甲烷进行稀释，降低PC胶液的粘度，或在进反应粗产物斜板分离器前稀释。
本发明对反应完粗产物PC胶液加入水或溶剂后进入斜板分离器进行反应完物料液液分离，然后和洗涤水混合进入斜板分离器，进行初步水洗完物料液液分离；然后和洗涤水、质量分数为1-2％的盐酸混合，进入斜板分离器进行酸洗完物料液液分离，再加入溶剂和洗涤水混合后进入一级水洗离心机，最后和洗涤水混合进入二级水洗离心机，从第二级水洗离心机出来的PC胶液为最终洗涤净化的产品；其工艺过程简单，分离条件易控，分离设备简单，成本低，自动化控制好，清除杂质效率好，产品纯度高，生产环境友好。
附图说明：
图1为本发明洗涤净化的一种实施方案流程系统结构原理框图。
图2为本发明洗涤净化的另一种实施方案的流程系统结构原理示意框图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图作进一步说明。
实施例1：
本实施例结合附图1，涉及的整个流程系统由四台搅拌釜、三台斜板分离器和两台水洗离心机组成，搅拌釜1-4搅拌速度为150rpm，斜板分离器1-4中物料流速为2-3mm/s，停留时间为18-20min；斜板分离器中斜板倾斜角度为20°，间距为4cm，板数为7块，一级水洗离心机和二级水洗离心机为碟片离心机；从反应工序过来的反应粗产物聚碳酸酯胶液，流量为2000kg/h，为含有质量分数17-20％的PC胶液，质量分数为100-2000ppm的三乙胺，质量分数为0.1-0.5％的碳酸钠，质量分数为3-10％的氯化钠，微量氢氧化钠，PH为10-12；反应完粗产物进入搅拌釜1，加入工艺水，使水油体积比为1∶1，在搅拌釜1中混合均匀，然后溢流进入斜板分离器1，分离的轻相盐水去废水处理，重相PC胶液重力流入搅拌釜2；在搅拌釜2中，PC胶液和一级水洗离心机来的洗涤水混合，进行初步水洗，混合好的物料溢流进入斜板分离器1，分离出的轻相洗涤水去废水处理，重相PC胶液重力流入搅拌釜3；在搅拌釜3中，PC胶液和第二级水洗离心机来的洗涤水、质量分数为1-2％的盐酸混合，进行酸洗，除去PC胶液中的三乙胺；酸洗后的物料溢流进入斜板分离器3，分离的轻相含有催化剂三乙胺，返回到反应工序，重相PC胶液重力进入搅拌釜4，调节盐酸量，使斜板分离器3出来的轻相PH至在2-3之间，斜板分离器3出来的重相PC胶液中三乙胺含量为零；在搅拌釜4中，PC胶液和新鲜工艺水混合，并加入一定量的二氯甲烷溶剂，使PC胶液中的PC的质量含量为12％，水油体积比为0.8∶1，从搅拌釜4溢流出来的物料进入一级水洗离心机，分离的轻相返回到搅拌釜2，重相与新鲜工艺水在混合室内混合后进入第二级水洗离心机，新鲜工艺水和PC胶液的体积比为0.8∶1；二级水洗离心机分离出来的轻相洗涤水返回到搅拌釜3，分离的重相PC胶液产品进入下一个工序，一级水洗离心机出来的轻相的电导率为40μs/cm，二级水洗离心机出来的轻相电导率为10-15μs/cm，PH值为6。
实施例2：
本实施例结合附图2，涉及的流程系统中的三台斜板分离器和两台水洗离心机与实施例1相同，和实施例1不同的是由四台管道混合器代替了四台搅拌釜，四台管道混合器的型号为SL型，管道混合器1长度为1m，管道混合器2和4长度为2m，管道混合器3长度为0.5m；在管道混合器1中先加入溶剂二氯甲烷将PC胶液质量分数稀释到12％，斜板分离器1-4中物料流速为2.5-5mm/s，停留时间为8-15min；从反应工序过来的反应粗产物，流量为3500kg/h，为含有质量分数17-20％的PC胶液，质量分数为100-2000ppm的三乙胺，质量分数为0.1-0.5％的碳酸钠，质量分数为3-10％的氯化钠，微量氢氧化钠，PH为10-12；反应完粗产物进入搅拌釜1，根据需要加入一定量的工艺水，使水油体积比为0.6∶1，在管道混合器1中混合均匀，然后进入斜板分离器1，分离后的轻相盐水去废水处理，重相PC胶液由泵送入管道混合器2；在管道混合器2中，PC胶液和一级水洗离心机来的洗涤水混合，进行初步水洗；混合好的物料进入斜板分离器1，分离出的轻相洗涤水去废水处理，重相PC胶液由泵送入管道混合器3；在管道混合器3中，PC胶液和第二级水洗离心机来的洗涤水、质量分数为1-2％的盐酸混合，进行酸洗，除去PC胶液中的三乙胺；酸洗后的物料进入斜板分离器3，分离的轻相含有催化剂三乙胺，返回到反应工序，重相PC胶液由泵送入管道混合器4；调节盐酸量，使斜板分离器3出来的轻相PH至在2-3之间，此时斜板分离器3出来的重相PC胶液中三乙胺含量为零；在管道混合器4中，PC胶液和新鲜工艺水混合，水油体积比为0.6∶1，从管道混合器4出来的物料进入一级水洗离心机，分离的轻相由泵返回到管道混合器2，重相与新鲜工艺水在混合室内混合后进入第二级水洗离心机；新鲜工艺水和PC胶液的体积比为0.6∶1，二级水洗离心机分离出来的轻相洗涤水由泵返回到管道混合器3，分离的重相PC胶液产品进入下一个工序；一级水洗离心机出来的轻相的电导率为180μs/cm，二级水洗离心机出来的轻相电导率为40-60μs/cm，PH值为6。
Claims (6)
1.一种聚碳酸酯胶液的洗涤净化方法，其特征在于工艺步骤包括反应粗产物分离、初级水洗、酸洗、一级水洗和二级水洗，以去除聚碳酸酯胶液中的三乙胺催化剂和NaOH、NaCl、Na2CO3、HCl无机离子盐杂质；基于界面光气法反应生产的聚碳酸酯胶液粗产物，包括油水两相混合物，油相为质量分数12-20％的PC胶液，水相为碱液，含有NaOH和Na2CO3，PH值为10-12；使PC胶液和洗涤液充分混合，PC胶液中的杂质尽量转移到洗涤液中，保证洗涤完后，PC胶液和洗涤液完全分离，使PC胶液夹带的杂质最少；具体步骤是先将反应粗产物聚碳酸酯胶液与水搅拌混合后在斜板分离器中分离得盐水和PC胶液A；将PC胶液A与洗涤水在搅拌釜中混合后在斜板分离器中进行初级水洗并分离得洗涤水和PC胶液B；再将PC胶液B、盐酸和洗涤水在搅拌釜中混合后进入斜板分离器进行酸洗，并分离得洗涤水和PC胶液C；然后将水、二氯甲烷和PC胶液C放入搅拌釜中搅拌混合后进入水洗离心机进行一级水洗得一级水洗后的精制PC胶液D；最后将PC胶液D再输入到水洗离心机进行二级水洗后得净化的高纯度聚碳酸酯胶液产品。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯胶液的洗涤净化方法，其特征在于涉及的反应粗产物分离为液液分离，反应粗产物为PC胶液和碱液的混合物，液液分离后PC胶液中含有碱性离子；由于后续的酸洗采用稀盐酸造成盐酸浪费并增加PC胶液中无机盐离子的含量，在酸洗之前，对PC胶液进行初步水洗，降低PC胶液的碱性离子含量。
3.根据权利要求1所述的聚碳酸酯胶液的洗涤净化方法，其特征在于所述的酸洗采用单级酸洗，对三乙胺杂质的去除采用质量分数为1％-2％的稀盐酸进行酸洗，酸洗后水相PH值控制在2-3，洗涤过程为化学反应过程，油相中的三乙胺和盐酸反应生成氨基盐酸盐，反应速度快，生成的盐易溶于水，三乙胺杂质从油相转移到水相；无机盐离子的去除采用新鲜水进行洗涤，水洗靠油水两相中离子的溶解度差异的物理过程，再加上油相中有高分子物质PC，长链形的分子结构妨碍离子从油相进入水相；酸洗前的洗涤水与PC胶液混合通过搅拌釜或管道混合器混合，物料在搅拌釜内的停留时间为10min-40min，搅拌桨转速为100rpm-300rpm；酸洗物料的洗涤搅拌釜材质为搪玻璃，或采用管道混合器选择SK型、SF型或SL型，管道混合器的长度为0.5m-3m，酸洗物料洗涤的管道混合器材质为衬聚四氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的聚碳酸酯胶液的洗涤净化方法，其特征在于所述的PC胶液的初步水洗、酸洗和一、二级水洗过程中均要进行液液充分混合，在混合结束后形成乳状液，乳状液为两种或两种以上互不相溶的液体组成的分散体系，其中的一种或数种液体以小液滴的形式分散在另一种液体中，分散的液滴为分散相或内相，未分散成液滴的液体为分散介质或外相；油分散在水中而形成乳状液，则油为分散相，水为分散介质，称为水包油型乳状液，记为O/W；水为分散相，油为分散介质，称为油包水型乳状液，记为W/O；乳状液的类型(O/W或W/O)影响液液两相分离速度，根据液滴沉降的斯托克斯定律，液滴的沉降速度和连续相的粘度呈反比，当连续相是油相(PC胶液)时，其粘度为40cP-400cP；连续相是水相时，其粘度为1cP；连续相是油相还是水相，其液滴的沉降速度相差6-20倍，对PC胶液的洗涤净化需使连续相为水相，分散相为油相，满足液液快速分离。
5.根据权利要求1所述的聚碳酸酯胶液的洗涤净化方法，其特征在于所述的斜板分离器斜板的倾斜角度为10°-30°，板间距为1cm-5cm，板数为布满分离器通道的30％-100％，物料在斜板分离器中停留时间为5-30min，物料在斜板分离器中的流速为1-10mm/s；反应粗产物的分离、初步水洗物料的分离用的斜板分离器材质为碳钢，酸洗物料分离用的斜板分离器材质为搪玻璃、聚丙烯或聚四氟乙烯材料。
6.根据权利要求1所述的聚碳酸酯胶液的洗涤净化方法，其特征在于所述的一级水洗和二级水洗两级水洗采用碟片离心机，PC胶液和洗涤水混合均匀后，进入碟片离心机，通过离心机产生的离心力实现轻重相分离，碟片离心机上带有混合室，以便于离心出来的PC胶液进入混合室与洗涤水混合后进入下一个离心机，其碟片离心机的转速为2000rpm-8000rpm；碟片离心机对物料的粘度有限制，在PC胶液进入离心机前，加入溶剂二氯甲烷进行稀释，降低PC胶液的粘度，或在进反应粗产物斜板分离器前稀释。
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