CN112898551A - 半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了半芳香族聚酯‑聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置和方法,该方法包括向胶液储罐内加入5~15wt%的水,与胶液储罐内的胶液相混合终止聚合反应;向洗涤凝聚脱挥釜内注入60~90℃的热水,使胶液中的环氧丙烷组分脱出;且调控向洗涤凝聚脱挥釜注入热水的流速与向洗涤凝聚脱挥釜泵入胶液的流速相匹配;由于先采用5~15wt%的水终止聚合反应,再采用60~90℃的热水作为洗涤凝聚剂,高效回收了作为反应物和溶剂的环氧丙烷,极大缩短了聚合后凝聚脱挥时间,明显提高了生产后处理效率,大大降低了PPC产品的成本,明显减少了小分子残留对PPC产品性能造成的负面影响,显著提高了PPC产品的品质,并适用于所有的PPC产品。
Description
技术领域
本发明涉及聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置及其工艺领域,尤其涉及的是一种半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置和生产后处理方法。
背景技术
自工业革命以来,人类向大气中排入的二氧化碳等吸热性强的温室气体逐年增加,大气的温室效应也随之增强,其引发了一系列的环境问题也引发了世界各国的关注;作为造成温室效应的主要气体——二氧化碳,也是地球上最为丰富的碳源之一,如何合理的利用二氧化碳,能够有效减轻温室效应,变废为宝,例如可通过使用化学方法固定,以二氧化碳为原料与环氧烷烃在催化剂的作用下共聚制备聚碳酸酯,孟跃中等发明人公开的中国现有专利文献CN111378101A,采用商业化的、简单高效的催化引发体系,催化引发环氧丙烷、二氧化碳和邻苯二甲酸酐进行三元共聚反应,成功的在聚甲基乙撑碳酸酯(PPC)中引入含量为10-40%的芳香族聚酯结构,该产品通过合成改性PPC,具有良好的生物降解性、透光性能以及阻隔性能等,用于农用地膜、食品包装袋以及一次性医药材料等;然而,由于PPC的玻璃化转变温度较低(30~40℃),也使其在工业加工、运输等环节具有一定缺点,相关科研人员也利用了各种方法来提高其玻璃化转变温度,如:三元共聚、交联、与其他聚合物共混、无机填料和有机复合等方法。
现有专利文献CN111378101A通过引入芳香族酸酐作为反应单体,与环氧丙烷以及二氧化碳通过催化剂的作用在一定反应条件下合成半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物聚合物,能够有效提高材料的玻璃化转变温度以及降低其熔融指数,非常有利于后续的加工及运输;且通过添加聚合助剂,还能够有效提高聚合物产品的分子量及分布。
但是,现有市场上有一些较为成熟的生产后处理工艺,都有一定的局限性,例如难以完全脱除催化剂残余物、工艺复杂、生产成本高等缺点,并不适用于所有的PPC产品。在本体聚合工艺条件下,环氧丙烷既作单体又作溶剂,聚合反应结束时,粗产品中含有30%~70%的环氧丙烷,需要对该部分原料进行回收以降低生产成本。残余的环氧丙烷还会使聚合物带有强烈的刺激性气味,危害人体健康。值得注意的是,在该聚合反应过程中伴随着副产物环状碳酸酯的生成,其在产品中的残留还会对产品的性能产生负面影响,因此需要彻底去除。
因此,现有技术尚有待改进和发展。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置,可减少聚合后凝聚脱挥时间,明显提高生产后处理效率,显著提高PPC产品的品质,并适用于所有的PPC产品。
同时,本发明还提供一种半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理方法,可大大降低PPC产品的成本,明显减少小分子残留对PPC产品性能造成的负面影响,显著提高PPC产品的品质,并适用于所有的PPC产品。
本发明的技术方案如下:
一种半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置,包括聚合反应釜、产物出口、气体出口、胶液储罐、产物入口、气体出口、液体入口、胶液出口、洗涤凝聚脱挥釜、胶液入口、气体出口、洗涤凝聚剂入口、产物出口、振动筛、卧式研磨机、卧螺离心机、干燥机、旋风分离器、料仓、乙醇回收罐、环氧丙烷回收罐、输送泵、一号冷凝器、二号冷凝器、热风入口、产物出口、气体出口;产物出口、产物第一入口、产物第二入口;一号冷凝器的冷却温度与气态环氧丙烷单体的液化温度相适配,且环氧丙烷回收罐连通在一号冷凝器的出口端;聚合反应釜的下部设置有产物出口,上部设置有气体出口;聚合反应釜的气体出口经由相应的管道连通至一号冷凝器的入口端;胶液储罐的上部设置有产物入口和气体出口,下部设置有胶液出口;胶液储罐的气体出口经由相应的管道汇入连通聚合反应釜气体出口的管道;胶液储罐的产物入口经由相应的管道连通至聚合反应釜的产物出口;洗涤凝聚脱挥釜的下部设置有胶液入口和热水入口,上部设置有气体出口和产物出口;洗涤凝聚脱挥釜的气体出口经由相应的管道也汇入连通聚合反应釜气体出口的管道;洗涤凝聚脱挥釜的胶液入口经由相应的管道连通至胶液储罐的胶液出口;输送泵设置在连通胶液储罐的胶液出口与洗涤凝聚脱挥釜的胶液入口之间的管道上;洗涤凝聚脱挥釜的产物出口经由相应的管道连通至振动筛的入口端;振动筛的出口端连通卧式研磨机的入口端、卧式研磨机的出口端连通卧螺离心机的入口端、卧螺离心机的出口端连通干燥机的入口端、干燥机的出口端连通旋风分离器的入口端、旋风分离器的出口端连通二号冷凝器的入口端,二号冷凝器的出口端连通乙醇回收罐、干燥机的出口端还连通料仓的入口端;旋风分离器的出口端还连通料仓的入口端;
胶液储罐的中部设置有液体入口,用于相应的管道向胶液储罐内加入5~15wt%的水,与胶液储罐内的胶液相混合终止聚合反应;
由至少两个洗涤凝聚脱挥釜并联在胶液储罐与振动筛之间,每个洗涤凝聚脱挥釜的胶液入口均经由并联的管道汇总至相应的管道之后再与输送泵相连通,每个洗涤凝聚脱挥釜的产物出口均经由并联的管道汇总至相应的管道之后再与振动筛的入口端相连通;
且每个洗涤凝聚脱挥釜的下部均设置有热水入口,用于经由相应的管道向洗涤凝聚脱挥釜内注入60~90℃的热水,使胶液中的环氧丙烷组分脱出。
进一步的,在上述的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的凝聚脱挥装置中:在所述胶液储罐与振动筛之间并联有三个洗涤凝聚脱挥釜。
进一步的,在上述的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的凝聚脱挥装置中一号冷凝器的冷却剂为7℃的盐水。
进一步的,在上述的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的凝聚脱挥装置中所述聚合反应釜的容量为30L,胶液储罐的容量为40L,每个洗涤凝聚脱挥釜的容量为30L。
进一步的,在上述的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的凝聚脱挥装置中所述聚合反应釜内设置有搅拌装置。
进一步的,在上述的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的凝聚脱挥装置中所述胶液储罐内设置有搅拌装置。
进一步的,在上述的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的凝聚脱挥装置中所述洗涤凝聚脱挥釜内设置有搅拌装置。
进一步的,在上述的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的凝聚脱挥装置中所述卧式研磨机采用的研磨介质为温度30±10℃的乙醇。
进一步的,在上述的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的凝聚脱挥装置中与每个洗涤凝聚脱挥釜的胶液入口相连通的管道的直径均在50~100mm之间。
进一步的,在上述的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的凝聚脱挥装置中所述60~90℃的热水中含有2~5wt%分散剂。
一种半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理方法,采用上述的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置,包括以下步骤:
A、向胶液储罐内加入5~15wt%的水,与胶液储罐内的粗产品搅拌、混合以终止聚合反应;
B、向洗涤凝聚脱挥釜内注入含2~5wt%分散剂的60~90℃的热水,使胶液中的环氧丙烷组分脱出;且调控向洗涤凝聚脱挥釜注入热水的流速与向洗涤凝聚脱挥釜泵入胶液的流速相匹配,使得水与胶液的质量比控制在95:5~80:20,胶液在洗涤凝聚脱挥釜中的停留时间大于30分钟;
C、向卧式研磨机中加入的研磨球为陶瓷球,研磨球的直径为1~5cm,加入研磨球的量占卧式研磨机的容积的30%~60%,研磨后的物料粒径小于5mm;
D、卧螺分离机将聚合物与乙醇离心分离,获得含10~15wt%乙醇的聚合物,分离后的乙醇经过干燥机干燥后再重新回到乙醇储罐重复使用;
E、经卧螺分离机分离后的聚合物经干燥机干燥后,呈粉末状固体,进入料仓,最终得到粉末状洗涤凝聚脱挥后的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物。
本发明所提供的一种半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置和生产后处理方法,由于先采用5~15wt%的水终止聚合反应,再采用60~90℃的热水作为洗涤凝聚剂,高效回收了作为反应物和溶剂的环氧丙烷,极大缩短了聚合后凝聚脱挥时间,明显提高了生产后处理效率,大大降低了PPC产品的成本,明显减少了小分子残留对PPC产品性能造成的负面影响,显著提高了PPC产品的品质,并适用于所有的PPC产品。
附图说明
在此描述的附图仅用于解释目的,而非意图以任何方式来限制本发明公开的范围;图中各部件的形状和比例尺寸等仅为示意性的,用于帮助对本发明的理解,并非是具体限定本发明各部件的形状和比例尺寸;本领域的技术人员在本发明的教导下,可以根据具体情况选择各种可能的形状和比例尺寸来实施本发明。
图1是本发明半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置实施例的结构示意图;
图2是本发明半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理方法实施例一所得样品各组分的核磁谱图;
图中各标号汇总:
聚合反应釜1、产物出口1-1、气体出口1-2、胶液储罐2、产物入口2-1、气体出口2-2、液体入口2-3、胶液出口2-4、洗涤凝聚脱挥釜3、胶液入口3-1、气体出口3-2、热水(洗涤凝聚剂)入口3-3、产物出口3-4、振动筛4、卧式研磨机5、卧螺离心机6、干燥机7、热风入口7-3、产物出口7-4、旋风分离器8、气体出口8-2;产物出口8-3、料仓9、产物第一入口9-1、产物第二入口9-2、乙醇回收罐10、环氧丙烷回收罐11、输送泵12、一号冷凝器13、二号冷凝器14、管道(15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33)。
具体实施方式
以下将结合附图,对本发明的具体实施方式和实施例加以详细说明,所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并非用于限定本发明的具体实施方式。
如图1所示,图1是本发明半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置实施例的结构示意图,本发明半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置包括包括聚合反应釜1、产物出口1-1、气体出口1-2、胶液储罐2、产物入口2-1、气体出口2-2、液体入口2-3、胶液出口2-4、洗涤凝聚脱挥釜3、胶液入口3-1、气体出口3-2、洗涤凝聚剂入口3-3、产物出口3-4、振动筛4、卧式研磨机5、卧螺离心机6、干燥机7、旋风分离器8、料仓9、乙醇回收罐10、环氧丙烷回收罐11、输送泵12、一号冷凝器13、二号冷凝器14、热风入口7-3、产物出口7-4、气体出口8-2;产物出口8-3、产物第一入口9-1、产物第二入口9-2;一号冷凝器13的冷却温度与气态环氧丙烷单体的液化温度相适配,且环氧丙烷回收罐11连通在一号冷凝器13的出口端;聚合反应釜1的下部设置有产物出口1-1,上部设置有气体出口1-2;聚合反应釜1的气体出口经由相应的管道连通至一号冷凝器13的入口端;胶液储罐2的上部设置有产物入口2-1和气体出口2-2,下部设置有胶液出口2-4;胶液储罐2的气体出口经由相应的管道汇入连通聚合反应釜气体出口1-2的管道;胶液储罐的产物入口2-1经由相应的管道连通至聚合反应釜的产物出口1-1;洗涤凝聚脱挥釜3的下部设置有胶液入口3-1,上部设置有气体出口3-2和产物出口3-4;洗涤凝聚脱挥釜3的气体出口经由相应的管道也汇入连通聚合反应釜气体出口1-2的管道;洗涤凝聚脱挥釜的胶液入口3-1经由相应的管道连通至胶液储罐的胶液出口2-4;输送泵12设置在连通胶液储罐的胶液出口2-4与洗涤凝聚脱挥釜的胶液入口3-1之间的管道上;洗涤凝聚脱挥釜的产物出口3-4经由相应的管道连通至振动筛4的入口端;振动筛4的出口端连通卧式研磨机5的入口端、卧式研磨机5的出口端连通卧螺离心机6的入口端、卧螺离心机6的出口端连通干燥机7的入口端、干燥机7的出口端连通旋风分离器8的入口端、旋风分离器8的出口端连通二号冷凝器14的入口端,二号冷凝器14的出口端连通乙醇回收罐10、干燥机7的出口端还连通料仓9的入口端;旋风分离器8的出口端还连通料仓9的入口端;
胶液储罐2的中部设置有液体入口2-3,用于相应的管道向胶液储罐内加入5~15wt%的水,与胶液储罐内的胶液相混合终止聚合反应;
由至少两个洗涤凝聚脱挥釜并联在胶液储罐2与振动筛4之间,每个洗涤凝聚脱挥釜3的胶液入口3-1均经由并联的管道汇总至相应的管道之后再与输送泵12相连通,每个洗涤凝聚脱挥釜的产物出口3-4均经由并联的管道汇总至相应的管道之后再与振动筛4的入口端相连通;
且每个洗涤凝聚脱挥釜的下部均设置有热水入口3-3,用于经由相应的管道向洗涤凝聚脱挥釜内注入含2~5wt%分散剂的60~90℃热水,使胶液中的环氧丙烷组分脱出。
较好的是,聚合反应釜1、胶液储罐2和洗涤凝聚脱挥釜3内均分别设置有各自的搅拌装置,以更利于实现聚合反应釜1、胶液储罐2和洗涤凝聚脱挥釜3更好的挥发功能。
与现有技术中的生产后处理装置不同的是,本发明半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置的改进点在于:一方面,胶液储罐2的中部设置有液体入口2-3,用于经由相应的管道17向胶液储罐2内加入相当于胶液总量5~15wt%的水,与胶液储罐2内的粗产品搅拌、混合以终止聚合反应,部分单体溶剂如环氧丙烷单体挥发成气体从气体出口2-2进入相应的管道16,并汇入连通聚合反应釜1气体出口1-2的管道,且被一号冷凝器13冷却后进入环氧丙烷回收罐11;由此获得的胶液在输送泵12的作用下,自胶液出口2-4经由相应的管道18从胶液入口3-1喷入洗涤凝聚脱挥釜3;另一方面,由至少两个洗涤凝聚脱挥釜3(例如图1实施例所示的三个洗涤凝聚脱挥釜3)并联在胶液储罐2与振动筛4之间,每个洗涤凝聚脱挥釜3的胶液入口3-1均经由并联的管道汇总至相应的管道18之后再与输送泵12相连通,而每个洗涤凝聚脱挥釜3的产物出口3-4均经由并联的管道汇总至相应的管道21之后再与振动筛4相连通;且每个洗涤凝聚脱挥釜3的下部均设置有热水(洗涤凝聚剂)入口3-3,用于经由相应的管道向洗涤凝聚脱挥釜3内注入60~90℃的热水,最大程度地使胶液中剩余的环氧丙烷挥发成气体并从气体出口3-2进入相应的管道,并汇入连通聚合反应釜1气体出口1-2的管道20,且被一号冷凝器13冷却后进入环氧丙烷回收罐11;而催化剂和环状碳酸酯等组分部分则被洗涤出来,由此获得的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物块状固体悬浮物,自洗涤凝聚脱挥釜3的产物出口3-4经并联的管道汇总至相应的管道21,并进入振动筛4,再进入卧式研磨机5进行研磨得到半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物粉状固体,研磨得到粉状固体进入卧螺分离机6,卧螺分离机6将乙醇和聚合物分离,然后经过干燥机7干燥,粉料进入料仓9,部分细颗粒粉料经旋风分离器8沉降后也进入料仓9。最终得到粉末状洗涤凝聚脱挥后的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物,以便于之后的处理加工和运输。干燥过程中脱出的乙醇随热空气一起通过二号冷凝器14回收至乙醇回收罐10。干燥机7可以是管式气流干燥、流化床干燥、喷动干燥、箱/桶/滚筒式桨式/非桨式干燥、膨胀干燥、离心液化干燥等干燥装置或者其复合装置,优先采用筒式桨式干燥和盘式干燥箱的组合装置。本发明半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置还包括乙醇回收罐10和二号冷凝器14,二号冷凝器14的冷却温度与气态乙醇的液化温度相适配,且乙醇回收罐10连通在二号冷凝器14的出口端;
振动筛4的出口端连通卧式研磨机5的入口端、卧式研磨机5的出口端连通卧螺离心机6的入口端、卧螺离心机6的出口端连通干燥机7的入口端、干燥机7的出口端连通旋风分离器8的入口端、旋风分离器8的出口端连通二号冷凝器14的入口端,二号冷凝器14的出口端连通乙醇回收罐10、干燥机7的出口端还连通料仓9的入口端;旋风分离器8的出口端还连通料仓9的入口端;旋风分离器8脱出后乙醇被二号冷凝器14冷却后进入乙醇回收罐10。
本发明半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置,针对半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的物理特性,创造性地采用了先将5~15wt%的水与胶液储罐2内的胶液搅拌、混合以终止聚合反应,再将含有2~5wt%分散剂的60~90℃的热水作为洗涤凝聚剂,在洗涤凝聚脱挥釜3内尽可能地脱出胶液中剩余的低沸点单体环氧丙烷(34℃)、催化剂和环状碳酸酯等组分,同时结合至少两个洗涤凝聚脱挥釜3组成的并联结构,可极大缩短凝聚脱挥时间,明显提高生产后处理效率,显著提高PPC产品的品质,并适用于所有的PPC产品。
较好的是,从胶液储罐2的液体入口2-3经由相应的管道17向胶液储罐2内加入相当于胶液总量5~15wt%的水为60~90℃的热水,利用胶液储罐2的压力,更多的环氧丙烷单体挥发成气体,并从气体出口2-2进入相应的管道16,由此可以更快速地获得胶液。
所述胶液储罐2内的胶液包括半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物、环氧丙烷、环状碳酸酯、催化剂、助催化剂和支化剂,其中的催化剂、助催化剂和支化剂为本领域所熟知,在此不再赘述。
较好的是,卧式研磨机5的研磨介质为温度30±10℃的乙醇,当半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物进入卧式研磨机5时,块状聚合物受冷变硬,由此更利于将半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物研磨成粉状固体。
较好的是,与每个洗涤凝聚脱挥釜3的胶液入口3-1相连通的管道的直径均在50~100mm之间,且调控从洗涤凝聚剂入口3-3向洗涤凝聚脱挥釜3注入60~90℃热水的流速与通过输送泵12向洗涤凝聚脱挥釜3泵入胶液的流速相匹配,由此得到的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物块状固体悬浮物流动性更好、表观密度更大,更利于振动筛4进行固液分离,也更利于卧式研磨机5进行研磨。
基于上述半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置,本发明还提出了一种半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理方法,主要包括以下步骤:
A、向胶液储罐内加入5~15wt%的水,与胶液储罐内的粗产品搅拌、混合以终止聚合反应;
B、向洗涤凝聚脱挥釜内注入含2~5wt%分散剂的60~90℃的热水,使胶液中的环氧丙烷组分脱出;且调控向洗涤凝聚脱挥釜注入热水的流速与向洗涤凝聚脱挥釜泵入胶液的流速相匹配,使得水与胶液的质量比控制在95:5~80:20,胶液在洗涤凝聚脱挥釜中的停留时间大于30分钟;
C、向卧式研磨机中加入的研磨球为陶瓷球,研磨球的直径为1~5cm,加入研磨球的量占卧式研磨机的容积的30%~60%,研磨后的物料粒径小于5mm;
D、卧螺分离机将聚合物与乙醇离心分离,获得含10~15wt%乙醇的聚合物,分离后的乙醇经过干燥机干燥后再重新回到乙醇储罐重复使用;
E、经干燥机干燥后的粉料进入料仓,最终得到粉末状洗涤凝聚脱挥后的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物。
本发明的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理方法,大大降低了PPC产品的成本,明显减少了小分子残留对PPC产品性能造成的负面影响,显著提高了PPC产品的品质,并适用于所有的PPC产品;且生产工艺更加简单,更加适合自动化控制,可连续进行生产后处理作业,并能够充分利用物料能源;而所采用的生产后处理装置基本上为带压的密闭容器和管道,完全不接触周围环境空气,作业过程中基本无气相排空(即通过冷凝系统收集),也不需要清洗,且产品除灰脱挥完全,产生的固液废弃物极少,满足了相关领域的原料使用要求;同时工业化生产成本更低,工业化过程也基本达到了绿色化学要求。
实施例1、以30L聚合反应釜1、40L胶液储罐2和三个并联的30L洗涤凝聚脱挥釜3为例,与每个洗涤凝聚脱挥釜3的胶液入口3-1相连通的管道的直径均为50mm,聚合反应釜1的聚合反应完成后的反应液中,环氧丙烷的含量为40wt%,环状碳酸酯的含量为10wt%,将反应液注入胶液储罐2,同时加入相当于反应液10wt%的85℃热水终止反应获得胶液,然后将胶液通过输送泵12注入洗涤凝聚脱挥釜3,同时注入85℃热水,一号冷凝器22中的冷却剂为7℃盐水;采用本发明半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置进行生产后处理之后,在所得到的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物粉状固体中,环氧丙烷的含量降至0.2wt%,环状碳酸酯的含量降至1.2wt%;干燥后的粉状固体溶解在二氯甲烷中,用乙醇萃取洗涤时并无浑浊现象,即看不出明显的(低聚物及催化剂)残渣析出。
同时,本发明还采用研究原子核对射频辐射(Radio-frequency Radiation)吸收的核磁共振波谱法(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy,简称NMR)对实施例1所得到的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物粉末的成分和结构进行了解析和验证,结合图2所示,图2是本发明实施例一经生产后处理之后所得物质的核磁共振谱,其中,D代表半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物,E代表环状碳酸酯,F代表环氧丙烷;从图2的验证结果也可以看出,采用本发明半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置进行生产后处理之后,环氧丙烷组分和环状碳酸酯组分的含量均明显降低,尤其是作为单体和溶剂的环氧丙烷组分已基本从聚碳酸酯产品中脱除干净。
实施例2、与实施例1不同的是,聚合反应釜1的聚合物反应完成后的反应液中,环氧丙烷的含量为45wt%,环状碳酸酯的含量为9wt%;采用本发明半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置进行生产后处理之后,在所得到的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物粉状固体中,环氧丙烷的含量降至0.3wt%,环状碳酸酯的含量降至1.0wt%;干燥后的粉状固体溶解在二氯甲烷中,用乙醇萃取洗涤时也无浑浊现象,即看不出明显的(低聚物及催化剂)残渣析出。
实施例3、与实施例1不同的是,聚合反应釜1的聚合反应完成后的反应液中,环氧丙烷的含量为50wt%,环状碳酸酯的含量为11wt%;采用本发明半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置进行生产后处理之后,在所得到的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物粉状固体中,环氧丙烷的含量降至0.4wt%,环状碳酸酯的含量降至1.3wt%;干燥后的粉状固体溶解在二氯甲烷中,用乙醇萃取洗涤时同样也无浑浊现象,即也看不出明显的(低聚物及催化剂)残渣析出。
从上述三个实施例的数据结果可以看出,随着加入聚合反应釜1的反应液中的环氧丙烷含量和环状碳酸酯含量的逐步增加,采用本发明半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置进行生产后处理之后,在所得到的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物粉状固体中,环氧丙烷的含量和环状碳酸酯的含量都没有出现明显增加,这说明本发明的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置和方法,对于半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物中的环氧丙烷组分和环状碳酸酯组分都具有高效的脱除效果。
应当理解的是,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不足以限制本发明的技术方案,对本领域普通技术人员来说,在本发明的精神和原则之内,可以根据上述说明加以增减、替换、变换或改进,而所有这些增减、替换、变换或改进后的技术方案,都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置,其特征在于包括聚合反应釜、产物出口、气体出口、胶液储罐、产物入口、气体出口、液体入口、胶液出口、洗涤凝聚脱挥釜、胶液入口、气体出口、洗涤凝聚剂入口、产物出口、振动筛、卧式研磨机、卧螺离心机、干燥机、旋风分离器、料仓、乙醇回收罐、环氧丙烷回收罐、输送泵、一号冷凝器、二号冷凝器、热风入口、产物出口、气体出口;产物出口、产物第一入口、产物第二入口;一号冷凝器的冷却温度与气态环氧丙烷单体的液化温度相适配,且环氧丙烷回收罐连通在一号冷凝器的出口端;聚合反应釜的下部设置有产物出口,上部设置有气体出口;聚合反应釜的气体出口经由相应的管道连通至一号冷凝器的入口端;胶液储罐的上部设置有产物入口和气体出口,下部设置有胶液出口;胶液储罐的气体出口经由相应的管道汇入连通聚合反应釜气体出口的管道;胶液储罐的产物入口经由相应的管道连通至聚合反应釜的产物出口;洗涤凝聚脱挥釜的下部设置有胶液入口和热水入口,上部设置有气体出口和产物出口;洗涤凝聚脱挥釜的气体出口经由相应的管道也汇入连通聚合反应釜气体出口的管道;洗涤凝聚脱挥釜的胶液入口经由相应的管道连通至胶液储罐的胶液出口;输送泵设置在连通胶液储罐的胶液出口与洗涤凝聚脱挥釜的胶液入口之间的管道上;洗涤凝聚脱挥釜的产物出口经由相应的管道连通至振动筛的入口端;振动筛的出口端连通卧式研磨机的入口端、卧式研磨机的出口端连通卧螺离心机的入口端、卧螺离心机的出口端连通干燥机的入口端、干燥机的出口端连通旋风分离器的入口端、旋风分离器的出口端连通二号冷凝器的入口端,二号冷凝器的出口端连通乙醇回收罐、干燥机的出口端还连通料仓的入口端;旋风分离器的出口端还连通料仓的入口端;
胶液储罐的中部设置有液体入口,用于相应的管道向胶液储罐内加入5~15wt%的水,与胶液储罐内的胶液相混合终止聚合反应;
由至少两个洗涤凝聚脱挥釜并联在胶液储罐与振动筛之间,每个洗涤凝聚脱挥釜的胶液入口均经由并联的管道汇总至相应的管道之后再与输送泵相连通,每个洗涤凝聚脱挥釜的产物出口均经由并联的管道汇总至相应的管道之后再与振动筛的入口端相连通;
且每个洗涤凝聚脱挥釜的下部均设置有热水入口,用于经由相应的管道向洗涤凝聚脱挥釜内注入60~90℃的热水,使胶液中的环氧丙烷组分脱出。
2.根据权利要求1所述的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的凝聚脱挥装置,其特征在于:在所述胶液储罐与振动筛之间并联有三个洗涤凝聚脱挥釜。
3.根据权利要求1所述的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置,其特征在于:一号冷凝器13的冷却剂为7℃的盐水。
4.根据权利要求1所述的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置,其特征在于:所述聚合反应釜的容量为30L,胶液储罐的容量为40L,每个洗涤凝聚脱挥釜的容量为30L。
5.根据权利要求1所述的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置,其特征在于:所述聚合反应釜内设置有搅拌装置;所述胶液储罐内设置有搅拌装置。
6.根据权利要求1所述的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置,其特征在于:所述洗涤凝聚脱挥釜内设置有搅拌装置。
7.根据权利要求1所述的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置,其特征在于:所述卧式研磨机采用的研磨介质为温度30±10℃的乙醇。
8.根据权利要求1所述的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置,其特征在于:与每个洗涤凝聚脱挥釜的胶液入口相连通的管道的直径均在50~100mm之间。
9.根据权利要求1所述的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置,其特征在于:所述60~90℃的热水中含有2~5wt%分散剂。
10.一种半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理方法,采用权利要求1至9中任一项所述的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物的生产后处理装置,其特征在于,包括以下步骤:
A、向胶液储罐内加入5~15wt%的水,与胶液储罐内的粗产品搅拌、混合以终止聚合反应;
B、向洗涤凝聚脱挥釜内注入含2~5wt%分散剂的60~90℃的热水,使胶液中的环氧丙烷组分脱出;且调控向洗涤凝聚脱挥釜注入热水的流速与向洗涤凝聚脱挥釜泵入胶液的流速相匹配,使得水与胶液的质量比控制在95:5~80:20,胶液在洗涤凝聚脱挥釜中的停留时间大于30分钟;
C、向卧式研磨机中加入的研磨球为陶瓷球,研磨球的直径为1~5cm,加入研磨球的量占卧式研磨机的容积的30%~60%,研磨后的物料粒径小于5mm;
D、卧螺分离机将聚合物与乙醇离心分离,获得含10~15wt%乙醇的聚合物,分离后的乙醇经过干燥机干燥后再重新回到乙醇储罐重复使用;
E、经卧螺分离机分离后的聚合物经干燥机干燥后,呈粉末状固体,进入料仓,最终得到粉末状洗涤凝聚脱挥后的半芳香族聚酯-聚碳酸酯共聚物。
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