CN107312169B - 一种聚酮生产工艺方法及其工艺装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酮的生产工艺方法及工艺装置，以CO、乙烯和丙烯为反应原料，以甲醇为反应溶剂，在钯催化剂作用下进行汽液鼓泡加压聚合反应，聚合反应过程包括三个阶段，经过聚合的聚合物产物通过闪蒸得到回收单体并循环会聚合反应釜，闪蒸后的聚合物浆料经过固液分离得到聚合物湿料在经过干燥并配伍稳定剂进行挤出造粒得到聚酮产品，该过程中通过引入聚合物浆料种，有效控制聚合反应过程。得到聚酮聚合物产品具有高的断裂伸度、扰曲模量和抗张强度，且耐冲击强度可达14KJ/m2。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，尤其涉及聚酮的生产工艺改进。
背景技术
由一氧化碳为起始原料，与不饱和烯烃发生二元或三元聚合反应，合成交替和无规则结构的共聚物或接枝和交联等结构的聚酮共聚物高分子材料，具有优良特性可作为工程塑料，而且还具有独特的光降解和生物降解性能。聚酮共聚物高分子材料以一氧化碳为原料能有效降低碳排放的同时容易被降解，属于绿色工程塑料材料，近年来得到广泛的研究和发展。但目前的聚酮的制备方法大多局限在实验室和小规模试产，制备生产成本高，还无法实现大规模工业生产。
发明内容
发明目的：针对上述现有存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种聚酮生产工艺方法，能实现大规模工业化连续生产，生产稳定性高，成本相对较低。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种聚酮的生产工艺装置，包括气体混合器、过滤器、催化剂反应器、钯催化剂缓冲罐、聚合物反应釜、单体回收釜、离心机和干燥机，所述聚合物反应釜的的底部设有钯催化剂入口、混合气入口、丙烯入口、甲醇入口和聚合产物出口，所述聚合物反应釜的顶部还设有聚合物浆料管道，所述聚合物反应釜内还设有换热器；所述催化剂反应器的出口依次与钯催化剂缓冲罐和聚合物反应釜催化剂入口连接；所述混合气入口的管道上设有一氧化碳入口和乙烯气体入口，并依次连接气体混合器和过滤器；所述聚合物反应釜底部的聚合产物出口与单体回收釜顶部的入口连接，所述单体回收釜底部设有聚合物出口并通过管道依次与离心机和干燥机连接。
作为优选，所述单体回收釜采用闪蒸罐，且单体回收釜的顶部还设有甲醇配给口。
本发明还提供了一种基于上述工艺装置的聚酮的生产工艺方法，以CO、乙烯和丙烯为原料，包括以下步骤：
(1)CO和乙烯单体气体按计量混合后，经过加压后通过过滤器去除铁锈杂质；
(2)在间歇式反应釜中投入聚合浆料种，然后投入含1～2％的去离子水的甲醇，接着通入丙烯，乙烯和一氧化碳并在30～50℃温度下进行第一阶段预反应；继续通入加热后的甲醇气体使反应物料升温至60～120℃的反应温度下，然后投入催化剂启动第二阶段聚合反应，反应过程中控制CO和乙烯采用连续进料方式；
(3)反应启动进行后，通过冷凝器移除反应热，反应结束时通过停止CO和乙烯的进料进行反应淬灭；
(4)反应淬灭后得到的聚合物产物送入单体回收釜进行闪蒸回收得到原溶于浆料的丙烯，乙烯和一氧化碳(单体回收釜中配入甲醇)；以及聚合物浆料；
(5)将聚合物浆料部分回送至间歇式反应釜作为聚合浆料种，其余部分送至离心机进行固液分离，从离心机分离得到甲醇回收液以及聚合物湿料，并用去离子水对聚合物湿料进行至少一次的清洗和离心分离得到除杂后的聚合物湿料；
(6)除杂后的聚合物湿料在氮气的保护下进行干燥得到聚酮高聚物粉末。
对上述方案进行改进，为步骤(5)中分离得到的甲醇回收液并补充去离子水和新鲜甲醇得到。
对上述方案进行改进，步骤(4)中闪蒸回收得到的包含丙烯，乙烯和一氧化碳的回收单体，循环送入间歇式反应釜中。
对上述方案进行改进，步骤(6)中干燥条件：干燥温度为60～140℃，干燥最长时间为1～80h。
作为优选，温度与干燥最长时间的对应关系：干燥温度60℃和干燥最长时间80h，或干燥温度80℃和干燥最长时间16h，或干燥温度100℃和干燥最长时间10h，或干燥温度120℃和干燥最长时间6h，或干燥温度140℃和干燥最长时间1h。(所述干燥机采用卧式带蒸汽夹套的叶轮干燥机)
对上述方案进行改进，步骤(2)第一阶段预反应中一氧化碳、乙烯和丙烯的摩尔比CO：C2：C3＝0.5～1.2:1.5:1。
进一步改进，步骤(6)中经过干燥后的聚酮聚合物粉末中，还要加入质量比为0.1～0.5％的2-羟基二苯酮和质量比为0.1～0.8％的苯并三氮唑作为稳定添加剂。
有益效果：与现有技术相比，本发明实现了聚酮产品的大规模工业化稳定生产，生产成本低；闪蒸后的聚合物浆料经过固液分离得到聚合物湿料在经过干燥并配伍稳定剂进行挤出造粒得到聚酮产品，该过程中通过引入聚合物浆料种，有效控制聚合反应过程。得到聚酮聚合物产品具有高的断裂伸度、扰曲模量和抗张强度，且耐冲击强度可达14KJ/m2。
附图说明
图1为本发明工艺方法的流程示意图。
其中，催化剂反应器1、钯催化剂缓冲罐2、第一聚合物反应釜3、第二聚合物反应釜4、单体回收釜5、离心机6、干燥机7、气体混合器8、过滤器9。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作出进一步说明。本发明的保护范围并不仅局限于实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进，也应视为本发明的保护范围。
本发明的反应体系中，采用的原料中CO和乙烯单体采用高压气体流方式连续供送至聚合反应釜中，CO和乙烯单体送入前需要经过安保过滤器进行铁杂质去除，避免影响钯催化剂活性。而丙烯通过液体泵一次性送入聚合反应釜中，本反应体系中采用甲醇作为反应载体溶剂，送入聚合反应釜前同样要经过铁杂质除杂工序。本反应体系中钯催化剂可以采用专利公开号CN105518056A的聚酮聚合催化剂，本反应体系采用多个聚合反应釜并联间歇式生产方式，具体工序如下：
如图1所示，本实施例反应体系中采用两个聚合反应釜轮换间歇式实用。从上一级或上一轮得到聚合浆料产物作为反应种投入到反应釜中，聚合浆料种的存在可以尽快引发聚合反应，提高聚酮粉体的堆密度，同时避免聚酮产物的在反应釜内壁形成结垢影响反应体系的正常运行。同时从上一级或上一轮反应中经过离心分离回收得到甲醇回收液并根据反应物料配比配入新鲜甲醇后，加入质量比为1～2％的去离子水，水分子加入甲醇中是为了减少甲醇化学键合到聚合物上的几率从而形成缩酮。
聚合浆料种加入反应釜后，加入甲醇溶剂载体，然后泵入丙烯，并通入乙烯和CO后温度达到40～50℃范围内进行第一阶段反应，该反应阶段在一定量的CO和乙烯参与后进行预反应；此后继续通入加热后的甲醇气体是反应釜物料温度提升到60℃左右，与此同时持续通入CO和乙烯气体，然后投入催化剂启动第二阶段聚合反应，由于聚酮反应为放热反应，随着反应进行温度会升高，反应过程中通过换热器移除热量从而保证釜内温度在60～80℃范围内。反应过程中，聚合反应釜中各反应原料的通入总量之比为CO：C2：C3＝1:1.5:1。
反应结束时通过停止CO和乙烯的投料进行反应淬灭，反应结束时体系一氧化碳分压在85±5Psia。得到的聚合物浆料通过缓冲罐后再送入单体回收釜的闪蒸罐中进行闪蒸，得到丙烯，乙烯和CO的单体。单体回收釜中在接收物料前的压力控制在2～3psig的负压操作条件下，浆料卸料进入后压力在200～350psig左右，闪蒸后的单体气送至聚合物反应釜中进行循环使用，同时可以在进行闪蒸前在闪蒸罐中通入甲醇作为配料。单体回收后的聚酮浆料的固体含量约在30％左右，部分作为聚合浆料种送至下一轮聚合反应釜中，剩余部分则送入离心机中进行固液分离，得到甲醇液体以及含35～40％液体的聚合物湿料。必要时，通过去离子水进行一次或多次清洗后，再次通过离心分离得到除杂后的聚合物湿料。
聚合物湿料的滤饼最后送入干燥器进行干燥。新鲜的聚合物在高温和含氧环境中容易发生老化和降解，需要控制干燥条件，需要在氮气等惰性气体的保护下进行干燥，干燥适宜条件：干燥温度60℃和干燥最长时间80h，或干燥温度80℃和干燥最长时间16h，或干燥温度100℃和干燥最长时间10h，或干燥温度120℃和干燥最长时间6h，或干燥温度140℃和干燥最长时间1h。最优选干燥条件为：干燥温度120℃和干燥最长时间6h。从实验发现，随着温度的上升，干燥的最长时间呈非线性的快速减少，超过干燥最长时间的聚酮产品的断裂伸度会由270％下降至80％以下，而扰曲模量则由接近1700MPa下降至1200MPa以下，抗张强度则由70MPa下降至50MPa以下。
经过干燥后的聚酮聚合物粉末中，再通过失重式进料器计量的加入0.1～0.5％的2-羟基二苯酮(Chimassorb81)和0.1～0.8％的苯并三氮唑(TINUVIN5060)作为稳定添加剂，从而降低新生聚酮聚合物的降解可能性，然后经过挤出造粒得到稳定的聚酮产品。
Claims (8)
1.一种聚酮的生产工艺方法，以CO、乙烯和丙烯为原料，包括以下步骤：
（1）CO和乙烯单体气体按计量混合后，经过加压后通过过滤器去除铁锈杂质；
（2）在间歇式反应釜中投入聚合浆料种，然后投入含1～2%的去离子水的甲醇，接着通入丙烯，乙烯和一氧化碳并在40～50℃温度下进行第一阶段预反应；继续通入加热后的甲醇气体使反应物料升温至60～80的反应温度下，然后投入催化剂启动第二阶段聚合反应，反应过程中控制CO和乙烯采用连续进料方式；
（3）反应启动进行后，通过冷凝器移除反应热，反应结束时通过停止CO和乙烯的进料进行反应淬灭；
（4）反应淬灭后得到的聚合物产物送入单体回收釜，并配入甲醇进行闪蒸回收得到原溶于浆料的丙烯，乙烯和一氧化碳，以及聚合物浆料；
（5）将聚合物浆料部分回送至间歇式反应釜作为聚合浆料种，其余部分送至离心机进行固液分离，从离心机分离得到甲醇回收液以及聚合物湿料，并用去离子水对聚合物湿料进行至少一次的清洗和离心分离得到除杂后的聚合物湿料；
（6）除杂后的聚合物湿料在氮气的保护下进行干燥得到聚酮高聚物粉末。
2.根据权利要求1所述聚酮的生产工艺方法，其特征在于：步骤（2）中投入的甲醇为步骤（5）中分离得到的甲醇回收液并补充去离子水和新鲜甲醇得到。
3.根据权利要求1所述聚酮的生产工艺方法，其特征在于：步骤（4）中闪蒸回收得到的包含丙烯，乙烯和一氧化碳的回收单体，循环送入间歇式反应釜中。
4.根据权利要求1所述聚酮的生产工艺方法，其特征在于：步骤（6）中干燥条件：干燥温度为60～140℃，干燥最长时间为1～80h。
5.根据权利要求1所述聚酮的生产工艺方法，其特征在于：干燥温度与干燥最长时间的对应关系：干燥温度60℃和干燥最长时间80h，或干燥温度80℃和干燥最长时间16h，或干燥温度100℃和干燥最长时间10h，或干燥温度120℃和干燥最长时间6h，或干燥温度140℃和干燥最长时间1h。
6.根据权利要求1所述聚酮的生产工艺方法，其特征在于：步骤（2）第一阶段预反应中一氧化碳、乙烯和丙烯的摩尔比CO：C2：C3=0.5～1.2:1.5:1。
7.根据权利要求1所述聚酮的生产工艺方法，其特征在于：步骤（2）中聚合反应的操作压力为580～800Psia。
8.根据权利要求1所述聚酮的生产工艺方法，其特征在于：步骤（6）中经过干燥后的聚酮聚合物粉末中，还要加入0.1～0.5%的2-羟基二苯酮和0.1～0.8%的苯并三氮唑作为稳定添加剂。
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Denomination of invention: A production process method and its process equipment for polyketide Granted publication date: 20221213 Pledgee: Guanggu Branch of Wuhan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: HUBEI SANLIFENGXIANG TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2024980042496 |